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NORMA NM 14:2004
MERCOSUR Primera edición
2004.03.30

Cemento Pórtland - Análisis químico - Método

de arbitraje para la determinación de dióxido
de silicio, óxido férrico, óxido de aluminio, óxido
de calcio y óxido de magnesio

Cimento Portland - Análise química - Método de

arbitragem para determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido
de cálcio e óxido de magnésio

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994. /

Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

ASOCIACIÓN
MERCOSUR Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN NM 14:2004
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NM 14:2004

Índice Sumário

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

3 Procedimientos 3 Procedimentos

4 Resultados 4 Resultados

5 Repetibilidad y reproducibilidad 5 Repetitividade e reprodutibilidade

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Prefacio
La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrada por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalización
por medio de los CSM - Comités Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de acción
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte de la Asociación MERCOSUR de
Normalización requiere la aprobación por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité
Sectorial de Cemento y Hormigón.
El texto de revisión de la NM 14 fue elaborado por
Brasil y tuvo origen en la NM 14:94 Cemento -
Análisis químico - Método de arbitraje para la
determinación de dióxido de silicio, óxido ferrico,
óxido de aluminio, óxido de calcio y óxido de
magnesio.
Esta Norma consiste en la revisión de la NM 14:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de
forma para su publicación como NM 14:2004.
NM 14:2004
Prefácio
A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização
- tem por objetivo promover e adotar as ações para a
harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
integrada pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ação claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados
no âmbito dos CSM, circulam para votação nacional
por intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por
parte da Associação MERCOSUL de Normalização
requer a aprovação por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Projeto de Revisão da Norma
MERCOSUL 14 foi elaborado pelo Brasil e teve
origem na NM 14:94 Cimento - Análise química -
Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de
cálcio e óxido de magnésio
Esta Norma consiste na revisão da NM 14:94,
tendo sido feitas alterações de fundo e de forma
para sua publicação como NM 14:2004.
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NM 14:2004
Cemento Pórtland - Análisis químico - Método de arbitraje
para la determinación de dióxido de silicio, óxido férrico, óxido de
aluminio, óxido de calcio y óxido de magnesio

Cimento Portland - Análise química - Método de arbitragem

para determinação de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de
alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio

1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma establece los procesos de arbitraje Esta Norma estabelece os processos de arbitragem
para la determinación de SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO y para a determinação de SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO e
MgO en cementos. MgO em cimentos.

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones más
recientes de las normas citadas a continuación.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
As seguintes normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta publicação.
Como toda norma está sujeita à revisão, se
recomenda, àqueles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência de
usar as edições mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informações sobre as normas em vigência
no momento.

NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Disposiciones generales Disposições gerais

NM 22:2004 - Cemento Pórtland con adiciones de NM 22:2004 - Cimento Portland com adição de
materiales puzolánicos - Análisis químico - Método material pozolânico - Análise química - Método de
de arbitraje arbitragem

3 Procedimientos 3 Procedimentos

3.1 Dióxido de silicio 3.1 Dióxido de silício

3.1.1 Se colocan 0,500 g ± 0,001 g de muestra, en
una cápsula, preferentemente de platino, para
acelerar la evaporación. Se dispersa con
aproximadamente 10 ml de agua fría, girando la
cápsula, con su eje inclinado, mientras se agregan
en una sola vez 5 ml a 10 ml de HCl. Se digiere con
la ayuda del calor moderado y agitación hasta
descomposición completa. Se acelera el ataque,
ejerciendo sobre las partículas una ligera presión
con el extremo aplanado de una varilla de vidrio.
3.1.1 Colocar 0,500 g ± 0,001 g de amostra em uma
cápsula, de preferência de platina, para acelerar a
evaporação. Adicionar aproximadamente 10 ml de
água fria e dispersar a amostra girando a cápsula,
com seu eixo inclinado, continuar a agitação e
juntar, de uma só vez, 5 ml a 10 ml de HCl.
Dissolver com auxílio de calor moderado e agitação
até completa decomposição. Acelerar o ataque
exercendo uma leve pressão sobre as partículas
não dissolvidas com a extremidade achatada de
um bastão de vidro.

3.1.2 Se evapora en bañomaría o baño de arena
hasta sequedad. Se enfría a temperatura ambiente,
se trata con 5 ml a 10 ml de HCl, se deja reposar
aproximadamente 2 min y se agrega igual cantidad
de agua. Se cubre la cápsula y se calienta
aproximadamente 10 min en bañomaría o plancha
caliente. Se diluye con igual volumen de agua
3.1.2 Evaporar a solução a seco em banho-maria
ou em banho de areia, deixar esfriar até a
temperatura ambiente e tratar o resíduo com 5 ml a
10 ml de HCl deixando repousar por
aproximadamente 2 min e adicionar igual quantidade
de água. Cobrir a cápsula, deixando
aproximadamente 10 min em banho-maria ou placa

1
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NM 14:2004
caliente. Se filtra inmediatamente empleando un
papel de filtro de textura media. Se lava rapidamente
el precipitado de SiO2 con HCl (1:99) caliente y
luego con agua caliente hasta ausencia de cloruros1)
y se guarda el precipitado y el filtrado.
3.1.3 Se evapora el filtrado a sequedad y luego se
coloca el residuo en una estufa entre 105° C y 110°
C durante aproximadamente 1h. Se enfría y se
agregan 10 ml a 15 ml de HCl (1:1) y se calienta en
bañomaría o plancha caliente durante
aproximadamente 10 min. Se diluye con un volumen
igual de agua caliente, se filtra inmediatamente
empleando otro papel de filtro y se lava rapidamente
el pequeño precipitado de SiO2 como se ha descrito
anteriormente. Se reservan los filtrados y lavados
para la determinación del grupo del hidróxido de
amonio.
3.1.4 Se transfieren los papeles de filtro y resíduos
de ambas filtraciones a un crisol de platino de peso
conocido. Se seca y se caliente, primero lentamente
hasta consumir totalmente el carbón de papel, sin
llama y finalmente se calcina a temperatura entre
1 000°C e 1 100°C durante aproximadamente 1 h.
Se enfría en un desecador y se determina la masa.
Se considera como masa constante, excepto en
casos de discrepancia o no cumplimiento de la
especificación requerida (ver NM 10).
3.1.5 Se trata el SiO2, que contiene pequeñas
cantidades de impurezas, dentro del crisol, con
0,5 ml a 1,0 ml de agua, 2 gotas de H2SO4 (1:1) y
aproximadamente 10 ml de HF. Se evapora
cuidadosamente a sequedad. Finalmente, se
calienta el pequeño residuo entre 1 000 °C y
1 100 °C durante aproximadamente 5 min. Se enfría
en un desecador y se determina la masa. Si se
obtiene un residuo mayor de 0,002 g, debe repetirse
el análisis hasta que esta condición de cumpla.
3.1.6 La diferencia entre esta masa y la previamente
obtenida representa la cantidad de SiO2. En el
análisis de cementos con adición de materiales
puzolánicos debe ser seguido el procedimiento
descripto en el NM 22.
3.1.7 Se agregan 0,5 g de Na2S2O7 o K2S2O7 al
crisol y se calienta en llama a una temperatura bajo
del rojo hasta fusión total. Se enfría, se disuelve en
agua y se adiciona a los líquidos reservados para la
determinación del grupo del hidróxido de amonio
(óxido de hierro, aluminio y eventualmente de titanio
y fósforo).
1)
El contenido del filtro debe ser lavado hasta
ausencia de cloruros, mediante teste con nitrato de
plata.
2
quente. Diluir com igual volume de água quente e
filtrar imediatamente usando um papel de filtro de
textura média. Lavar rapidamente o precipitado de
SiO2 com HCl (1:99) quente e em seguida com
água quente até a ausência de cloretos1). Guardar o
resíduo e o filtrado.
3.1.3 Evaporar a seco o filtrado usando a cápsula e
levar o resíduo à estufa a temperatura entre 105° C
e 110° C durante aproximadamente 1h. Esfriar e
juntar 10 ml a 15 ml de HCl (1:1) e aquecer em
banho-maria ou placa quente durante
aproximadamente 10 min. Diluir com igual volume
de água quente, filtrar imediatamente, usando novo
papel de filtro e lavar inteiramente o pequeno resíduo
de SiO2 como descrito anteriormente. Reservar os
líquidos filtrados para a determinação do grupo de
hidróxido de amônio.
3.1.4 Transferir os papéis de filtro com os resíduos
de ambas as filtrações a um cadinho de platina de
massa conhecida. Secar e queimar primeiro
lentamente, sem chama, até desaparecer todo o
carvão do papel de filtro e finalmente calcinar a
temperatura entre 1 000 °C e 1 100 °C durante
aproximadamente 1 h. Esfriar em dessecador e
determinar a massa. Considerar como massa
constante, exceto em caso de litígio ou não
cumprimento da norma especificada (ver NM 10).
3.1.5 Juntar à SiO 2 que contém pequenas
quantidades de impurezas, no interior do cadinho
de platina, 0,5 ml a 1,0 ml de água, 2 gotas de
H2SO4 (1:1) e aproximadamente 10 ml de HF.
Evaporar cuidadosamente a seco. Aquecer o
pequeno resíduo entre 1 000 °C e 1 100 °C durante
aproximadamente 5 min. Esfriar em dessecador e
determinar a massa. Se for obtido um resíduo maior
do que 0,002 g, a determinação da sílica deve ser
repetida, com o necessário cuidado para garantir a
total decomposição da amostra até que essa
condição seja cumprida.
3.1.6 A diferença entre esta massa e a previamente
obtida representa a quantidade de SiO2. Na análise
de cimentos que contenham adição de material
pozolânico deve ser seguido o procedimento descrito
na NM 22.
3.1.7 Adicionar 0,5 g de Na2S2O7 ou K2S2O7 ao
cadinho de platina e aquecer em chama à
temperatura abaixo do rubro até dissolver o resíduo
(fusão total). Esfriar, dissolver em água e juntar aos
filtrados reservados para a determinação do grupo
do hidróxido de amônio (óxidos de ferro, alumínio e,
eventualmente, de titânio e fósforo).
1)
O conteúdo do filtro deve ser lavado até que não
mais seja constatada a presença de cloretos,
através do teste com nitrato de prata.
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3.2 Grupo do hidróxido de amonio
3.2.1 Al filtrado reservado de acuerdo con 3.1.7,
que debe tener un volumen de aproximadamente
200 ml, se adiciona la cantidad de HCl necesaria
(de 10 ml a 15 ml), para asegurar la formación de
cantidad suficiente de NH4Cl y evitar la precipitación
del hidróxido de magnesio. Se agregan a la solución
10 a 15 gotas de HNO3 y se calienta a ebulición de
2 min a 5 min.
3.2.2 Se agrega unas gotas de rojo de metilo
(2 g/l de etanol) y se calienta a ebullición. Se trata
con NH4OH (1:1) gota a gota hasta que el color de
la solución vire al amarillo, adicionando entoces
una gota en exceso. Si se desea, la adición del
indicador se puede hacer después de la precipitación
del hidróxido de hierro, antes de la precipitación
completa del hidróxido de aluminio (en este caso,
se observa mejor el cambio de color). Si el contenido
de óxido ferrico es muy grande, puede ser necesario
dejar sedimentar el precipitado unos minutos antes
de llegar a obtener la precipitación total. Esta se
habrá logrado si al hervir nuevamente el líquido y
adicionar una gota de indicador éste vira al amarillo.
3.2.3 Se calienta la solución que contiene el
precipitado de los hidróxidos de aluminio y de hierro
y se hierve durante 50 s a 60 s. Si la precipitación
de estos hidróxidos se realiza en la forma descrita,
se puede encontrar pequeña cantidad de manganeso
en el precipitado. Para evitar el peligro de proyección
de la solución se puede sustituir este período de
ebulición por un período de digestión de
aproximadamente 10 min a bañomaría o sobre una
plancha caliente de temperatura equivalente a la de
bañomaría. Se deja sedimentar el precipitado (por
um período no mayor de 5 min) y se filtra2) utilizando
un papel de filtro de textura media.
3.2.4 Se lava cuatro veces con solución caliente de
NH4NO3 (20 g/l). Se agregan dos gotas de rojo de
metilo a la solución de lavado de NH4OH y luego
gota a gota NH4OH (1:1) hasta que el color vire al
amarillo. Si por calentamiento el color vira al rojo,
se vuelve a llevar a amarillo con gotas de NH4OH
(1:1). Para evitar que el precipitado se seque y la
filtración sea lenta, y el lavado defectuoso, se
mantiene el papel de filtro siempre lleno durante la
filtración y se lava rapidamente.
3.2.5 Se reserva el filtrado y se transfiere el papel
de filtro conteniendo el precipitado al mismo vaso
en que se efectuó la precipitación. Se disuelven los
hidróxidos de hierro y de aluminio en
aproximadamente 50 ml de HCl (1:3) caliente, se
2)
La filtración del precipitado és más rápida cuando
se agrega una pequeña cantidad de pulpa de papel
antes de la precipitación.
NM 14:2004
3.2 Grupo do hidróxido de amônio
3.2.1 Ao filtrado reservado de acordo com 3.1.7,
que deve ter volume de aproximadamente 200 ml,
adicionar a quantidade necessária de HCl (entre
10 ml e 15 ml), para assegurar a formação de
quantidade suficiente de NH4Cl e evitar a co-
precipitação de hidróxido de magnésio. Juntar à
solução 10 a 15 gotas de HNO3 e levar à fervura de
2 min a 5 min.
3.2.2 Adicionar algumas gotas de vermelho de metila
(2 g/l de etanol), e aquecer à ebulição. Juntar
NH4OH (1:1) gota a gota até que a cor da solução
vire para amarelo; adicionar então uma gota a mais.
A adição do indicador pode ser feita depois da
precipitação do hidróxido de ferro e antes da
precipitação completa do hidróxido de alumínio
(neste caso se observa melhor a mudança de cor).
Se o teor de óxido férrico for muito grande, pode ser
necessário deixar o precipitado sedimentar por
alguns minutos antes de obter a precipitação total,
que terá ocorrido se, ao ferver novamente o líquido e
adicionar uma gota de indicador este se torna
amarelo.
3.2.3 Aquecer a solução que contém os precipitados
dos hidróxidos de alumínio e ferro e ferver durante
50 s a 60 s. Se a precipitação destes hidróxidos for
realizada da forma descrita, podem estar presentes
no precipitado pequenas quantidades de óxido de
manganês. Para evitar o perigo de projeção da
solução, pode-se substituir a ebulição por período
de digestão de aproximadamente 10 min em banho-
maria ou sobre uma placa quente de temperatura
equivalente à do banho-maria. Deixar sedimentar o
precipitado (por um período não maior que 5 min) e
filtrar2) utilizando papel de filtro de textura média.
3.2.4 Lavar quatro vezes com solução quente de
NH4NO3 (20 g/l) neutralizada pela adição de duas
gotas de vermelho de metila e gota a gota NH4OH
(1:1) até a cor virar ao amarelo. Se por aquecimento
a cor virar ao vermelho tornar ao amarelo com a
adição de gotas de NH4OH (1:1). Para evitar que o
precipitado seque e a filtração seja lenta e a lavagem
insatisfatória, manter o papel de filtro sempre cheio,
durante a filtração e lavar rapidamente.
3.2.5 Reservar o filtrado e transferir o papel de filtro
contendo o precipitado para o mesmo béquer em
que se efetuou a precipitação. Dissolver os hidróxidos
de ferro e alumínio com aproximadamente 50 ml de
HCl (1:3) quente, agitar até desfazer todo papel de
2)
A filtração do precipitado torna-se mais rápida
com adição de pequena quantidade de polpa de
papel adicionada antes da precipitação.
3
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NM 14:2004
deshace todo el papel de filtro y se agrega agua,
llevando la solución a aproximadamente 100 ml. Se
reprecipitan los hidróxidos siguiendo el
procedimiento indicado en 3.2.2.
NOTA - Para evitar el peligro de proyección durante la
ebullición de la solución que contiene el papel de filtro, se
diluye la solución caliente de HCl (1:3) con 100 ml de agua
en ebulición.
3.2.6 Se filtra la solución y se lava el precipitado
con NH4NO3 (20 g/l) caliente. Se transfieren
cuidadosamente al filtro el precipitado y papel de
filtro adherido al vaso mediante una varilla de vidrio
protegida con goma. Se lava el precipitado cuatro
veces empleando como máximo cada vez 10 ml de
solución de NH4NO3 caliente.
3.2.7 Se mezclan los filtrados provenientes de las
dos precipitaciones. Se acidifica con HCl, y se
reserva para la determinación de CaO.
3.2.8 Se transfiere el papel de filtro con el precipitado
a un crisol de platino de peso conocido, se seca y
se calienta, primero lentamente hasta consumir
totalmente el carbón del papel, sin llama, y
finalmente se calcina entre 1 000 °C e 1 100 °C
durante 1 h, como mínimo, en atmósfera no
reductora. Se enfría en un desecador y se determina
la masa como óxidos del grupo del hidróxido de
amonio.
3.2.9 Se considera como masa constante, excepto
en casos de discrepancia o no cumplimiento de la
especificación requerida (NM 10).
3.2.10 Se trata el precipitado obtenido en el crisol
de platino, con una gota de agua,
5 ml de HF y una gota de H2SO4, se lleva
cuidadosamente a sequedad. Se calienta entre
1 000 °C e 1 100 °C por 1 min a 2 min, se enfría y se
pesa. La diferencia entre esta masa y la previamente
obtenida representa la cantidad de SiO2. Se retira la
masa de este precipitado del valor obtenido para los
óxidos del grupo del hidróxido de amonio (3.2.8) y
se adiciona a la cantidad de SiO2 obtenida en
3.1.6.
3.3 Óxido ferrico
3.3.1 Reactivos
3.3.1.1 Cloruro estañoso
Se disuelven 5 g de cloruro estañoso (SnCl2.2H2O)
en 10 ml de HCl, se calienta hasta disolución total y
se lleva el volumen a 100 ml con agua. Se agregan
unas granallas de estaño, exentas de hierro. Se
guarda la solución en un frasco gotero que contenga
granallas de estaño.
4
filtro e juntar água, levando a solução a
aproximadamente 100 ml. Reprecipitar os hidróxidos
seguindo o procedimento indicado em 3.2.2.
NOTA - Para evitar o perigo de projeção durante a ebulição
da solução que contém o papel de filtro, diluir a solução de
HCl (1:3) com 100 ml de água em ebulição.
3.2.6 Filtrar a solução e lavar o precipitado com
solução quente de NH4NO3 (20 g/l). Transferir
cuidadosamente ao filtro o precipitado e o papel de
filtro aderido ao béquer mediante o uso de um
bastão de vidro com a ponta protegida com borracha.
Lavar o precipitado quatro vezes empregando no
máximo 10 ml de solução quente de NH4NO3 cada
vez.
3.2.7 Misturar os filtrados provenientes das duas
precipitações. Acidificar com HCl e reservar para a
determinação de CaO.
3.2.8 Transferir o papel de filtro com o precipitado a
um cadinho de platina de massa conhecida, secar
e queimar primeiro lentamente sem chama até
desaparecer todo o carvão do papel de filtro e
finalmente calcinar à temperatura entre 1 000 °C e
1 100 °C, durante 1 h no mínimo, em condições não
redutoras. Esfriar em dessecador e determinar a
massa dos óxidos do grupo do hidróxido de amônio.
3.2.9 Considerar como massa constante (NM 10),
exceto em casos de litígio ou não cumprimento das
especificações.
3.2.10 Tratar o resíduo assim obtido, no cadinho de
platina, com uma gota de água, cerca de 5 ml de
HF e uma gota de H2SO4, levando cuidadosamente
a seco. Finalmente aquecer à temperatura entre
1 000 °C e 1 100 °C por 1 min a 2 min esfriar e
determinar a massa. A diferença entre esta massa
e a obtida anteriormente representa o resíduo de
SiO2. Deduzir a massa deste resíduo da obtida no
grupo do hidróxido de amônio (3.2.8) e adicionar à
quantidade de SiO2 obtida em 3.1.6.
3.3 Óxido férrico
3.3.1 Reagentes
3.3.1.1 Cloreto estanhoso
Dissolver 5 g de cloreto estanhoso (SnCl2.2H2O) em
10 ml de HCl, aquecer para dissolução total e elevar
o volume para 100 ml com água. Acrescentar alguns
grânulos de estanho isento de ferro. Guardar a
solução em frasco conta-gotas, contendo grânulos
de estanho metálico.
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3.3.1.2 Indicador (difenilamino sulfonato de
bario)
Se disuelven 0,3 g de difenilamino sulfonato de
bario en 100 ml de agua.
3.3.1.3 Solución de dicromato de potasio
(1 ml = 0,004 g de Fe2O3)
Se pulveriza dicromato de potasio, de calidad para
análisis “patrón primario”. Se seca el reactivo K2Cr2O7
a la temperatura entre 180 °C y 200 °C hasta masa
constante. Se transfiere 2,457 0 g ± 0,000 1 g de
K2Cr2O7 seco por decímetro cúbico de la solución a
preparar. Se disuelve en agua y se diluye en un
matraz aforado a 1 000 ml. 3)
3.3.1.4 Solución saturada de HgCl2
Se coloca aproximadamente 80 g de HgCl2 en un
matraz y se agregan aproximadamente 600 ml de
agua, se calienta hasta disolución total bajo
campana. En caso que se observen impurezas en
suspensión, se filtra en caliente, se deja enfriar y se
lleva el volumen a 1 l con agua.
3.3.2 Determinación
3.3.2.1 Se coloca 1,000 g ± 0,001 g de la muestra
en un vaso y se dispersa, agitando con 25 ml de
agua fría, con el auxilio de una varilla de vidrio.
Durante la agitación se adicionan 10 ml de HCl (1:1)
en una sola vez. Se diluye de inmediato a 50 ml. Se
deshacen totalmente los grumos de cemento con
el extremo aplanado de una varilla de vidrio hasta
completar la dissolución. Si es necesario se calienta
la solución.
3.3.2.2 Se hierve y mientras se agita se decolora la
solución agregando gota a gota solución de SnCl2.
Se agrega una gota en exceso y de inmediato se
enfría a la temperatura ambiente. Una vez fría, se
lava con agua la pared interna del vaso y se adicionan
en una sola vez 10 ml de solución saturada,
recientemente preparada, de HgCl2. Se agita
vigorosamente la solución durante aproximadamente
1 min, se adicionan 10 ml de H3PO4 (1:1) y dos
gotas de indicador. Se adiciona la cantidad necesaria
de agua para tener un volumen de 75 ml a 100 ml,
después de la valoración.
3.3.2.3 Se valora con la solución de K2Cr2O7
(3.3.1.3). Se toma como punto final cuando una
gota causa una intensa coloración púrpura que
permanece sin cambio por agregado adicional de
dicromato.
3)
Esta solución no necesita ser valorada.
NM 14:2004
3.3.1.2 Indicador (difenilamina sulfonato de
bário)
Dissolver 0,3 g de difenilamina sulfonato de bário
em 100 ml de água.
3.3.1.3 Solução de dicromato de potássio
(1 ml = 0,004 g de Fe2O3)
Pulverizar dicromato de potássio, de qualidade para
análises, padrão primário. Secar o reagente K2Cr2O7
à temperatura entre 180 °C e 200 °C até massa
constante. Transferir 2,457 0 g ± 0,000 1 g de
K2Cr2O7 seco por decímetro cúbico da solução a
ser preparada. Dissolver em água e diluir em balão
volumétrico a 1 000 ml. 3)
3.3.1.4 Solução saturada de HgCl2
Colocar aproximadamente 80 g de HgCl2 em um
béquer e adicionar aproximadamente 600 ml de
água, aquecer para dissolução total com exaustão.
Caso apresente impurezas em suspensão, filtrar a
quente, deixar esfriar e levar o volume a 1 l com
água.
3.3.2 Determinação
3.3.2.1 Colocar 1,000 g ± 0,001 g de amostra em
um béquer, adicionar 25 ml de água fria, dispersando
bem com o auxílio de um bastão de vidro. Durante a
agitação adicionar 10 ml de HCl (1:1) de uma só
vez. Diluir imediatamente a 50 ml. Desfazer as
partículas não dissolvidas com a extremidade
achatada de um bastão de vidro até completar a
dissolução e, se necessário, aquecendo a solução.
3.3.2.2 Levar à fervura e, enquanto se agita, descorar
a solução juntando gota a gota a solução de SnCl2.
Adicionar uma gota em excesso e imediatamente
esfriar à temperatura ambiente. Lavar a parede
interna do béquer com água e juntar de uma vez
10 ml de solução saturada e fria, recém preparada,
de HgCl2. Agitar vigorosamente a solução durante
aproximadamente 1 min, juntar 10 ml de H3PO4
(1:1) e duas gotas do indicador. Adicionar a
quantidade necessária de água até um volume de
75 ml a 100 ml, após a titulação.
3.3.2.3 Dosar com a solução titulada de K2Cr2O7
(3.3.1.3) e considerar como ponto final quando uma
gota produz uma coloração púrpura intensa que
permanece inalterada por adição posterior de
dicromato.
3)
Esta solução não necessita ser padronizada.
5
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3.4 Óxido de calcio
3.4.1 Se acidifican con HCl los filtrados obtenidos
en la precipitación del grupo del hidróxido de amonio
(3.2.7). Se evapora hasta obtener un volumen de
aproximadamente 100 ml. Se adicionan 40 ml de
agua de bromo saturada a la solución caliente y de
inmediato se agrega NH4OH hasta reacción alcalina.
Se hierve la solución durante 5 min, cuidando que
permanezca siempre alcalina. Se deja sedimentar
el precipitado, se filtra a través de papel de filtro de
textura media y se lava con agua caliente. Se
descarta el precipitado.
3.4.2 Se acidifica con HCl el filtrado y se hierve para
eliminar el bromo. Se adicionan aproximadamente
5 ml de HCl, se diluye aproximadamente a
200 ml y se agregan unas gotas de indicador rojo
de metilo y aproximadamente 30 ml de solución
caliente de oxalato de amonio (50 g/l). Se calienta
solución entre 70 °C y 80 °C y se adiciona NH4OH
(1:1) gota a gota, agitando, hasta que el color vire
del rojo al amarillo.
NOTA - La neutralización debe hacerse lentamente, para
evitar que el oxalato de calcio pase a través del papel de
filtro.
3.4.3 Se deja la solución en reposo, sin calentamiento
posterior, no más de 1 h, agitando ocasionalmente
durante los primeros 30 min. Se filtra empleando
papel de filtro de textura fina y se lava moderadamente
con una solución fría de oxalato de amonio
(1 g/l).
3.4.4 Se reservan el filtrado y los lavados
correspondientes. Se transfiere el papel de filtro
con el precipitado al vaso en que se efectuó la
precipitación. Se disuelve el oxalato de calcio con
50 ml de HCl (1:4) caliente y se macera el papel de
filtro. Se diluye a 200 ml con agua y se adicionan
unas gotas del indicador rojo de metila y 20 ml de
solución de oxalato de amonio. Se calienta la
solución hasta una temperatura próxima a la de
ebullición y se precipita nuevamente el oxalato de
calcio, neutralizando la solución con NH4OH, como
se ha descrito en 3.4.2. Se deja en reposo durante
1 h o 2 h, se filtra y lava como se ha indicado
anteriormente.
3.4.5 Se reunen los filtrados, se acidifica con HCl y
se reserva para la determinación de MgO (3.5). Se
seca el papel con el precipitado en un crisol de
platino de peso conocido, se carboniza sin llama,
se quema el carbón resultante a temperatura lo
más baja posible y finalmente, se calcina el crisol,
tapado, en un horno mufla o sobre un mechero
entre 1 100 °C y 1 200 °C durante 1 h. Se enfría en
un desecador y se determina la masa. Se repite la
calcinación a la misma temperatura hasta masa
constante (NM 10).
6
3.4 Óxido de cálcio
3.4.1 Acidificar com HCl os líquidos dos filtrados
obtidos nas precipitações do grupo do hidróxido de
amônio (3.2.7). Evaporar até obter um volume de
aproximadamente 100 ml. Juntar 40 ml de água de
bromo saturada à solução quente e logo em seguida
adicionar NH4OH até reação nitidamente alcalina.
Ferver a solução durante 5 min mantendo-a sempre
nitidamente alcalina. Deixar repousar para
sedimentar o precipitado, filtrar em papel de textura
média e lavar com água quente. Descartar o
precipitado.
3.4.2 Acidificar o filtrado com HCl e ferver até eliminar
o bromo. Adicionar aproximadamente 5 ml de HCl,
diluir a aproximadamente 200 ml e juntar algumas
gotas de indicador vermelho de metila e
aproximadamente 30 ml de solução quente de
oxalato de amônio (50 g/l). Aquecer a solução entre
70 °C e 80 °C e juntar NH4OH (1:1) lentamente gota
a gota, com agitação até a cor virar do vermelho ao
amarelo.
NOTA - Esta neutralização deve ser feita o mais lentamente
possível para evitar que oxalato de cálcio precipitado
passe pelo papel de filtro.
3.4.3 Deixar a solução em repouso, sem
aquecimento posterior, por 1 h no máximo, agitando
ocasionalmente nos primeiros 30 min. Filtrar em
papel de textura fina e lavar moderadamente com
uma solução fria de oxalato de amônio (1 g/l).
3.4.4 Reservar o filtrado e os lavador
correspondentes. Transferir o papel de filtro com o
precipitado ao béquer em que se efetuou a
precipitação. Dissolver o oxalato de cálcio em
50 ml de HCl (1:4) quente macerando o papel de
filtro. Diluir a 200 ml com água, juntar algumas
gotas do indicador vermelho de metila e 20 ml de
solução de oxalato de amônio. Aquecer a solução
até próximo à ebulição e precipitar novamente o
oxalato de cálcio, neutralizando a solução ácida
com NH4OH, como descrito em 3.4.2. Deixar a
solução em repouso por 1 h a 2 h no máximo, filtrar
e lavar como indicado anteriormente.
3.4.5 Reunir os líquidos do filtrado, acidificar com
HCl e reservar para a determinação de MgO (3.5).
Secar o precipitado em um cadinho de platina
tarado, carbonizar o papel sem chama, queimar o
carvão à temperatura mais baixa possível e
finalmente calcinar o cadinho tapado em um forno
mufla ou sobre um maçarico, à temperatura entre
1 100 °C e 1 200 °C durante pelo menos 1 h. Esfriar
em dessecador e determinar a massa. Repetir a
calcinação à mesma temperatura até constância
de massa (NM 10).
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3.5 Óxido de magnesio
3.5.1 Reactivo
Solución de lavado de nitrato de amonio: se
disuelven 100 g de NH4NO3 en agua, se agregan
200 ml de NH4OH y se diluye a 1 000 ml.
3.5.2 Determinación
3.5.2.1 Se acidifican con HCl los filtrados reservados
en la determinación de CaO (3.4.5) y se concentra a
aproximadamente 250 ml. Se agregan
aproximadamente 10 ml de (NH4)2HPO4 (250 g/l) y se
enfría la solución, colocando el vaso en agua con
hielo. Una vez frío se agrega NH4OH gota a gota,
agitando continuamente, hasta que comiencen a
precipitar los cristales de fosfato de amonio y
magnesio y luego un moderado exceso (5 % a 10 %
del volumen de la solución). Continuar la agitación
durante 1 min a 2 min., haciendo un raspado con una
varilla de vidrio con punta de goma (policeman) en las
paredes. Se deja reposar la solución por lo menos 8 h
a temperatura ambiente.
3.5.2.2 Se filtra empleando papel de filtro de textura
fina y se lava moderadamente con solución de
lavado, fría (3.5.1). Se retira el papel de filtro con el
precipitado y empleando agua caliente, se transfiere
este al mismo vaso en el que se efectuó la
precipitación. Se lava el papel de filtro con HCl (1:4)
caliente, y luego con agua caliente. Si es necesario,
se agrega más HCl (1:4) caliente, para disolver
totalmente el precipitado.
3.5.2.3 Se diluye la solución a aproximadamente
100 ml, se agrega 1 ml de (NH4)2HPO4 (250 g/l) y
luego NH4OH gota a gota, agitando continuamente,
hasta que comience a precipitar el fosfato de amonio
y magnesio como se há descrito anteriormente. Se
agrega moderado exceso de NH4OH.
3.5.2.4 Se enfría, se deja reposar por lo menos 8 h,
se filtra y se lava dos veces con aproximadamente
10 ml de la solución de lavado (3.5.1).
3.5.2.5 Se coloca el papel de filtro con el precipitado
en un crisol de platino o de porcelana, de masa
conocida, se carboniza lentamente el papel y se
quema con cuidado el carbón resultante. Se calcina
el precipitado entre 1 000 °C e 1 100 °C hasta masa
constante (NM 10), cuidando para evitar la fusión
del pirofosfato.
3.6 Ensayo en blanco
Siguiendo los procedimientos y empleando las
mismas cantidades de reactivos se hace un ensayo
en blanco para corregir los resultados obtenidos en
cada determinación.
NM 14:2004
3.5 Óxido de magnésio
3.5.1 Reagente
Solução de lavagem de nitrato de amônio:
dissolver 100 g de NH4NO3 em água, juntar 200 ml
de NH4OH e diluir a 1 000 ml.
3.5.2 Determinação
3.5.2.1 Acidificar com HCl os líquidos reservados na
determinação de CaO (3.4.5) e concentrar a
aproximadamente 250 ml. Adicionar aproximadamente
10 ml de (NH4)2HPO4 (250 g/l) e esfriar a solução
colocando o béquer em água com gelo. Após esfriar,
juntar NH4OH gota a gota, agitando continuamente
até que comecem a precipitar os cristais de fosfato
de amônio e magnésio e em seguida adicionar um
excesso moderado (5 % a 10 % do volume da
solução). Continuar a agitação durante 1 min a 2 min,
fazendo atrito com um bastão de vidro com ponteira
de borracha (policial) nas paredes do béquer. Deixar
a solução repousar pelo menos 8 h em temperatura
ambiente.
3.5.2.2 Filtrar usando papel de filtro de textura fina e
lavar moderadamente com solução de lavagem
(3.5.1) fria. Desdobrar o papel de filtro e transferir o
precipitado para o mesmo béquer em que se efetuou
a precipitação empregando água quente. Lavar o
papel de filtro com HCl (1:4) quente e em seguida
com água quente. Se necessário, juntar mais
HCl (1:4) quente para dissolver totalmente o
precipitado.
3.5.2.3 Diluir a solução a aproximadamente
100 ml, juntar 1 ml de (NH4)2HPO4 (250 g/l) e em
seguida NH4OH gota a gota, agitando continuamente
até formar novo precipitado, como descrito
anteriormente. Juntar moderado excesso de NH4OH.
3.5.2.4 Esfriar, deixar repousar por aproximadamente
8 h, filtrar e lavar duas vezes com aproximadamente
10 ml da solução de lavagem (3.5.1).
3.5.2.5 Colocar o papel de filtro com o precipitado
em um cadinho de platina ou porcelana de massa
conhecida, carbonizar lentamente o papel e queimar
cuidadosamente o carvão resultante. Calcinar o
precipitado à temperatura entre 1 000 °C e 1 100 °C
até massa constante (NM 10), tendo o cuidado de
evitar a fusão do pirofosfato.
3.6 Ensaio em branco
Fazer um ensaio em branco seguindo os mesmos
procedimentos e usando as mesmas quantidades
de reagentes para corrigir os resultados obtidos em
cada uma das determinações.
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NM 14:2004
4 Resultados
4.1 Dióxido de silicio
Se calcula el porcentaje de SiO2 multiplicando su
masa en gramos (3.1.6 y 3.2.10) por 200 (para 0,5 g
de muestra). Se expresa el resultado al 0,01 %.
4.2 Óxidos del grupo del hidróxido de amonio
Se calcula el porcentaje de óxidos del grupo del
hidróxido de amonio multiplicando su masa en
gramos (3.2.8) por 200 (para 0,5 g de muestra). Se
expresa el resultado al 0,01 %.
4.3 Óxido ferrico
Se calcula el porcentaje de Fe2O3 al 0,01%,
multiplicando el volumen, en centímetros cúbicos
de solución de K2Cr2O7, empleado el la valoración
(3.3.2.3) por 0,4 (para 1 g de muestra). Se expresa
el resultado al 0,01 %.
4.4 Óxido de aluminio
Se calcula al 0,01 el porcentaje de Al2O3 deduciendo
el porcentaje de Fe2O3 (4.3), del porcentaje de
óxidos del grupo del hidróxido de amonio (4.2). Se
expresa el resultado al 0,01 %.
NOTAS:
1) Empleando este procedimiento, el P2O5 y el TiO2
contenidos eventualmente en el precipitado del grupo del
hidróxido de amonio se calculan como Al2O3.
2) La deducción del P2O5 y TiO2 del resultado obtenido en
el precipitado del grupo del hidróxido de amonio, solamente
debe ser hecha cuando el cemento no cumpla las
especificaciones o para investigación.
4.5 Óxido de calcio
Se calcula el porcentaje de CaO multiplicando su
masa en gramos (3.4.5) por 200 (para 0,5 g de
muestra). Se expresa el resultado al 0,01 %.
4.6 Óxido de magnesio
Se calcula el porcentaje de MgO multiplicando la
masa, en gramos, (3.5.2.5) del pirofosfato, obtenido
(Mg2P2O7) por 72,4 (es la relación molecular entre
MgO y Mg2P2O7, dividida por la masa de la muestra
y multiplicada por 100). Se expresa el resultado al
0,01 %.
8
4 Resultados
4.1 Dióxido de silício
Calcular a porcentagem de SiO2 multiplicando a
massa obtida em gramas (3.1.6 e 3.2.10) por 200
(para 0,5 g de amostra). Expressar o resultado com
aproximação de 0,01%.
4.2 Óxidos do grupo do hidróxido de amônio
Calcular a porcentagem dos óxidos do grupo do
hidróxido de amônio multiplicando o resultado obtido
em gramas (3.2.8) por 200 (para 0,5 g de amostra).
Expressar o resultado com aproximação de 0,01%.
4.3 Óxido férrico
Calcular a porcentagem de Fe2O3 com aproximação
de 0,01%, multiplicando o volume, em centímetros
cúbicos de solução de K2Cr2O7, empregado na
titulação (3.3.2.3) por 0,4 (para 1 g de amostra).
Expressar o resultado com aproximação de
0,01 %.
4.4 Óxido de alumínio
Calcular com aproximação de 0,01% a porcentagem
de Al2O3 deduzindo, do valor obtido para os óxidos
do grupo do hidróxido de amônio (4.2) a porcentagem
de Fe 2O 3 (4.3). Expressar o resultado com
aproximação de 0,01 %.
NOTAS:
1) Empregando este procedimento, as porcentagens de
P2O5 e TiO2 eventualmente contidas no precipitado do
grupo do hidróxido de amônio são expressas como Al2O3.
2) A dedução das porcentagens de P2O5 e TiO 2 do
resultados dos óxidos do grupo do hidróxido de amônio
apenas será feita quando o cimento não atender às
especificações ou para fins de pesquisa.
4.5 Óxido de cálcio
Calcular a porcentagem de CaO multiplicando o
resultado obtido, em gramas (3.4.5), por 200 (para
0,5g de amostra). Expressar o resultado com
aproximação de 0,01 %.
4.6 Óxido de magnésio
Calcular a porcentagem de MgO multiplicando a
massa em gramas, (3.5.2.5) do pirossulfato obtido
(Mg2P2O7) por 72,4 (relação molecular entre MgO e
Mg2P2O7, dividida pela massa da amostra e
multiplicado por 100). Expressar o resultado com
aproximação de 0,01 %.
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NM 14:2004
5 Repetibilidad y reproducibilidad 5 Repetitividade e reprodutibilidade

5.1 Repetibilidad 5.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que los valores establecidos en la tabla 1.
A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo não
deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1.

5.2 Reproducibilidad 5.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que los valores establecidos en
la tabla 1.
A diferença entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
tempo, não deve ser maior do que os valores
constantes da tabela 1.

Tabla 1 / Tabela 1 -
Valores liímites de repetibilidad y reproducibilidad /
Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinación / Repetibilidad / Reproducibilidad /

Determinação Repetitividade Reprodutibilidade
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

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NM 14:2004

ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 09
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NM 14:2004

SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 14:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0306 e posteriormente NM 14:94)

Cemento Pórtland – Análisis químico – Método de arbitrage para la determinación de dióxido de

silicio, óxido férrico, óxido de aluminio, óxido de calcio y óxido de magnesio /
Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio y óxido de magnésio

1 INTRODUÇÃO

Esta Norma estabelece os processos de arbitragem para a determinação de SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO e MgO
em cimentos.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0306 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Revisão da NM 14:94 pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas

INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT)

COPANT R 275-71 - Cementos - Análisis químico - Método de arbitraje para la determinación de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 14:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0306 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 275-71 “Cemento – Análisis químico – Método de arbitrage para la determinación de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio”. Foi enviado aos organismos do
MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível Comissão de Estudos.
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NM 14:2004

Durante a fase de apreciação, o Anteprojeto 05:01-0306 recebeu sugestões do Brasil e do Uruguai que, tendo
sido aceitas, constam no “Prefácio” da Norma (NM 14) como sendo as principais alterações realizadas no texto
da Norma MERCOSUL com relação a seu documento de origem (COPANT R 275-71).

O Projeto 05:01-0306 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e votos de aprovação com sugestões da ABNT
(Brasil) e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

As sugestões recebidas na fase de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo SC 05 e o
Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 14) em reunião do Comitê MERCOSUL de
Normalização, realizada em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 14:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do

MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais

− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Cimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo
− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem.
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NM 14:2004

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.