Madera Sandoval Erick Armando

Objetivos

Realizar una sepracion de compuestos mediante una cromatofragia en columna

Comprobar la pureza e identificar el compuesto extraido en la cromatografía en columna,

mediante una cromatografía en capa fina

Destilar el compuesto extraido para recuperarlo y calcular el rendimiento total.

Discusión.

De una muestra inicial de 1 mg de Cafiaspirina, mediante el uso de una separación por

cromatografía en columna, obtuvimos 0.02 mg de acido acetilsalicílico. La separación de este
producto se logró con el disolvente que en este caso fue AcOEt, el cual fue nuestra fase móvil,
haciendo que atravesara una columna de sílice con un algo en el fondo, el proceso se logró con el
conocimiento de que la polaridad del ácido y del AcOEt son la misma, por lo que, el compuesto
que arrastro nuestro fácil móvil tenía que ser muy a fin a la muestra a separar.

Para la obtención de nuestra muestra problema se tuvo que tener sumo cuidado con la capa de
sílice, ya que esta si se secaba podría fraccionarse y dejar pasar aire, perturbando la muestra final,
la cual fue recolectada atreves de 8 eluatos, esto con la finalidad de asegurarnos que en la
disolución de cafiaspirina con AcOEt, el ácido acetilsalicílico se separara por completo de la
muestra inicia, así también fue separada en 8 fracciones con el fin de observar la concentración de
la muestra a separar en cada eluato, mediante una cromatografía en capa fina.

Como finalización de nuestro proceso de separación, se montó una destilación simple para
recuperar el producto deseado en su forma sólida, para así calcular un rendimiento, tomando
como principio que si utilizamos 100 mg y nuestra muestra obtenida fue de 0.02 mg, podemos
decir que es un rendimiento muy bajo y al ser una cantidad muy mala o muy pequeña.

Nuestro proceso presento una falla muy grande y fue que nuestros eluatos, solo uno presento
pruebas durante la cromatografía en capa fina y fue hasta el 8vo eluato, el Rf obtenido fue de 0.7,
sin embargo, la profesora nos indicó que el flujo de nuestra bureta a los eluatos fue muy lento y
que debido a esto nuestra muestra no logro separarse lo suficiente en la columna dejando la
mayoría de nuestro compuesto deseado ahí. Para lograr obtener el resto requeríamos seguir
obteniendo eluatos y para obtener el segundo componente que quedo en la clumna (cafeína) se
necesitaba diluir la columna de sílice en agua, ya que la cafeína es más soluble que el sílice por lo
cual al destilar esta agua se podría recuperar la cafeína ya que su punto de fusión es muy alto

Conclusiones.

A pesar de obtener un rendimiento muy bajo, se logró realizar una separación por cromatografía
en columna, comprobando que el AcOEt es el disolvente ideal para la obtención del ácido
acetilsalicílico, la comprobación de que el producto obtenido si era este, fue mediante nuestra
cromatografía en capa fina la cual fue revelada en una cámara de rayos UV. Obteniendo al final de
la destilación nuestro acido en forma solida