You are on page 1of 6

Requerimientos técnicos y ambientales de las instalaciones

para el análisis de elementos traza


Recomendación (2013)

Sociedad Española de Bioquímica Clínica y Patología Molecular


Comité Científico
Comisión de Elementos traza1

I.Palazón-Bru, M. González-Estecha y J. González-Revaldería

montse@cmpx.net

ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN

1. Introducción La medición exacta de elementos que se encuentran en muy


2. Objeto y campo de aplicación baja concentración es necesaria en una gran variedad de análisis
3. Requerimientos técnicos y ambientales de las instalaciones relacionados con el medio ambiente, tejidos y fluidos biológicos,
alimentos y materiales de alta tecnología. La clave para obtener
3.1. Área de trabajo unos resultados veraces se encuentra sobre todo en la selección de
3.1.1. Salas blancas los métodos de medida adecuados y en el ambiente del laboratorio
3.1.2. Sistema de ventilación (1). Este último punto es de gran importancia para laboratorios
3.1.3. Refrigeración clínicos que además realicen mediciones de elementos traza, ya
que las concentraciones de determinados elementos en las diversas
3.2. Materiales matrices biológicas puede estar en el orden de concentración en que
3.2.1. De construcción se encuentren esos elementos en el aire, polvo o en las superficies
3.2.2. De laboratorio de los utensilios empleados en la preparación de las muestras para
3.2.3. Plásticos su examen (recipientes de recogida de las muestras, puntas de pi-
3.2.4. Purificación de reactivos peta, etc). Así pues, el adecuado control de los factores ambientales
es imprescindible para la obtención de resultados con una buena
3.3. Factores humanos calidad analítica.
3.4. Instalación y manipulación de gases
3.4.1. Contenedores de gases
3.4.2. Válvulas, conducciones y reguladores de presión 2. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

3.5. Instalación eléctrica En este documento se revisan los requerimientos técnicos y
ambientales de las instalaciones para el examen de elementos traza
4. Resumen en muestras biológicas con el fin de minimizar la influencia de los
5. Bibliografía

1
M. T. Llorente Ballesteros, Á. García de Jalón, A. Anadón Ruiz, C. Pintos Virgós, E. Trasobares Iglesias, E. Herrero Huerta, J. Escanero Marcén, J. González
Revalderia, J. Á. Cocho de Juan, J. L. López Colón, Mª Á. Cesar Márquez, Mª D. Fernandez González, Mª J. Gaspar Blázquez, Mª L. Calvo Reata, M. Torra
Santamaría, M. González Estecha, P. Bermejo Barrera ,S. Izquierdo Álvarez, V. Seijas Martinez-Echevarria, I. Palazón Bru (Residente)

Documentos de la SEQC - junio 2014 • 3


debe encontrar entre el 20 y el 80%, sin condensación (4). En ICP-MS
factores ambientales en las concentraciones medidas de estos ele- la temperatura adecuada para un rendimiento óptimo es de 20 ± 2ºC
mentos, detallándose su interés para aquellos laboratorios clínicos con una velocidad máxima de cambio de 3ºC por hora. La humedad
que realicen este tipo de exámenes por espectroscopía de absorción relativa se debe encontrar entre el 35 y el 50%, sin condensación (5).
atómica o espectrometría de masas. En la medida de lo posible, el equipo de medida se debe instalar
de forma que exista en la parte posterior un espacio accesible de 60
cm. Si esto no es posible, la mesa de trabajo se debe poder desplazar
3. REQUERIMIENTOS TÉCNICOS
con relativa facilidad (3).
Y AMBIENTALES DE LAS INSTALACIONES
3.1.1. Salas blancas
Los requerimientos técnicos y ambientales de las instalaciones para
Una de las principales fuentes de contaminación de muestras
el examen de elementos traza son necesarios para asegurar la calidad
es la presencia de partículas en suspensión en el ambiente del
analítica. Los factores de máxima influencia en ésta son el área de
laboratorio. El aire normalmente contiene partículas orgánicas
trabajo, incluyendo las salas blancas, el sistema de ventilación y la
e inorgánicas en forma de aerosoles de origen natural o gene-
refrigeración, los materiales, los factores humanos, la instalación y
rados por el propio personal del centro. El propósito de utilizar
manipulación de gases y la instalación eléctrica. A continuación se
costosos sistemas de filtración en los entornos del laboratorio
detallan dichos requerimientos para que sean tenidos en cuenta en
es controlar y mantener concentraciones bajas de partículas en
el análisis de estos elementos en especímenes biológicos.
el ambiente, tal y como se detalla a continuación. El nivel de
limpieza en un laboratorio se define por la cantidad máxima
3.1. Área de trabajo permitida de partículas de un determinado tamaño por unidad
El laboratorio de elementos traza debe mantener las siguientes de volumen de aire, existiendo normas de clasificación emplea-
condiciones: das en todo el mundo, incluyendo las guías desarrolladas por
VDI-Richtlinien y el protocolo ISO 14644 desarrollado por la
• Existencia de una zona de trabajo entre el laboratorio general y Organización Internacional de Estandarización en Suiza. Este
el de elementos traza que evite flujos de aire no deseados. protocolo proporciona una descripción detallada de la limpieza
• Ausencia de corrientes de aire. del aire y de las medidas estadísticas asociadas a ésta, tal y como
• Ausencia de vibraciones. se observa en la Tabla I.
• Área de trabajo aislada del paso de personal. Existen dos tipos de mecanismos para controlar las partículas en
• Medidas de limpieza específicas y más estrictas que en el resto suspensión. El primero de ellos consiste en implementar módulos de
del laboratorio (ausencia de polvo). flujo de aire laminar, y el segundo en el mantenimiento de la diferencia
• Evitar la presencia de elementos metálicos (2). de presiones entre el área blanca (laboratorio) y el área exterior, conside-
rándose como adecuada una diferencia de presiones de 10 Pascales (1).
La puerta de acceso al laboratorio general debe tener la señali-
zación de peligro biológico (3). 3.1.2. Sistemas de ventilación
La puerta de acceso al laboratorio de elementos traza debe tener la Es importante que el laboratorio disponga un sistema de ventilación
señalización de aviso a personas con implantes metálicos o marca- que incluya deshumidificadores, controladores de presión, filtros
pasos debido al campo electromagnético que se produce en el horno de aire, sensores de detección de humos y enfriadores/calentadores
de grafito de los equipos de espectroscopía de absorción atómica. de aire (1). La necesidad de este sistema se debe a varios motivos:
Las superficies y suelos de las zonas de trabajo deben estar cons-
truidas con materiales adecuados, impermeables, no resbaladizos, • Proteger al analista de los vapores tóxicos.
fáciles de limpiar y resistentes a los reactivos de trabajo y a los • Eliminar el calor generado por la llama, el horno de grafito o
productos de limpieza y desinfección habituales (3). el plasma.
La protección contra incendios debe revisarse periódicamente • Proteger los equipos e instrumentos de medida del laboratorio
de forma escrupulosa. de los humos y vapores tóxicos que generan las muestras.
Se recomienda realizar la preparación de las muestras en una • Eliminar las oscilaciones y vibraciones que pueden producirse
zona de trabajo distinta a donde se halla el equipo donde se van a en la llama por corrientes externas de aire (3).
llevar a cabo las mediciones de elementos traza (4). En caso de trabajar con ICP-MS es necesario que el sistema de
Las mediciones realizadas por espectrometría de masas con plasma ventilación esté diseñado para permitir la recirculación continua de
acoplado inductivamente (ICP-MS) se han de de llevar a cabo en aire a través de los filtros HEPA (Hight Efficiency Particulate Air).
salas blancas, según se detalla en el subapartado 3.1.1., debido a Éstos presentan dos beneficios. En primer lugar el aire es conti-
que este método de medida se emplea para elementos que se en- nuamente recirculado, y en segundo lugar la distribución de aire
cuentran en concentración ultra traza. Es por ello que, en este caso, requerida se reduce en proporción directa a la cantidad de aire que
se requieren unas condiciones de limpieza mucho más estrictas que es recirculado. De este modo el volumen total de aire introducido
en el caso de mediciones por espectrometría de absorción atómica por los filtros HEPA es el adecuado para presurizar el laboratorio a
de llama (FAAS) y de horno de grafito (GFAAS). la presión requerida y reemplazar los humos y vapores tóxicos por
La temperatura de trabajo y la humedad relativa son otras variables aire limpio (1). En resumen, se proporciona aire de reposición en
a tener en cuenta, pues grandes variaciones en ellas pueden afectar a la misma cantidad que ha sido agotado por el sistema.
los resultados finales. En absorción atómica de FAAS y GFAAS el El ventilador ha de ubicarse tan cerca como sea posible de la salida
valor deseable de temperatura está comprendido entre los 10 y los 35 de escape, situándose ésta lejos de las ventanas abiertas y extendiéndose
ºC con una desviación máxima de 2,8 ºC por hora. La humedad se por encima del techo del edificio para la correcta dispersión de los

4 • Documentos de la SEQC - junio 2014


Requerimientos técnicos y ambientales de las instalaciones para el análisis de elementos traza

Tabla I. ISO 14644-1: Salas blancas y ambientes controlados. Clasificación de la pureza del aire (1).
Número de Límites máximos de concentración (partículas/m3 de aire) de partículas de igual y de mayor tamaño que el considerado
clasificación ISO a continuación
(N)
0,1 mm 0,2 mm 0,3 mm 0,5 mm 1 mm 5mm

ISO 1 10 2
ISO 2 100 24 10 4
ISO 3 1000 237 102 35 8
ISO 4 10000 2370 1020 352 83
ISO 5 100000 23700 10200 3520 832 29
ISO 6 1000000 237000 102000 35200 8320 293
ISO 7 352000 83200 2930
ISO 8 3520000 832000 29300
ISO 9 35200000 8320000 293000

ISO: International Organization of Standardization

gases de escape. Además es recomendable equipar el ventilador con Los conductos galvanizados de hierro suelen corroerse rápidamente,
un indicador luminoso situado cerca del instrumento para indicar al por ello no es recomendable su uso. Para solucionar este problema
analista cuando el ventilador se encuentra encendido (5). puede emplearse aluminio recubierto con una capa protectora de
El flujo total de salida óptimo para el sistema de extracción de pintura epoxi. Se trata de un metal que no se corroe tan rápido, pero
vapores y humos debe ser de 7000 a 8500 litros/minuto. sólo es recomendable su uso si no se va a llevar a cabo el análisis
El extractor empleado para espectrofotómetros de absorción de aluminio, ya que de lo contrario supondría la introducción de una
atómica debe colocarse en una pared que tenga salida al exterior a nueva fuente de contaminación. Dicho metal, además de su uso en la
una distancia mínima de 4 metros y a una máxima de 6,5 metros de fabricación de conductos, se puede emplear para la construcción de
la llama (4). El sistema de ventilación requerido en ICP-MS ha de paneles, puertas, etc. Si el abanico de metales que van a ser medidos
constar de una tubería lisa de acero inoxidable con el fin de evitar incluye el aluminio, y sobre todo en el caso de medidas a nivel ultra
la pérdida por fricción o “arrastre”. Además, deben utilizarse el traza, entonces deben utilizarse materiales no metálicos que, además
menor número de codos posible para reducir dichas pérdidas (5). de que no se corroen tan fácilmente como los metálicos, no causan un
Los materiales de construcción del sistema extractor han de ser problema mayor que las partículas de polvo. Si por motivos ajenos al
compatibles con la naturaleza corrosiva de los humos (1), siendo para laboratorio solamente pueden emplearse metales en su construcción,
ICP-MS de materiales adecuados para temperaturas de hasta 70ºC se deberán recubrir con pintura epoxi, con teflón o con polietileno
(5). Estas recomendaciones serán más ampliamente detalladas en el de alta densidad (1). Las pinturas epoxi son un grupo de pinturas
subapartado 3.2.1. de alta resistencia a diferentes ataques (ácidos, agua, etc.) que no
se ven afectadas por disolventes ni aceites o grasas. El teflón es el
3.1.3. Refrigeración politetrafluoroetileno, el cual pertenece a la familia de los polímeros
El espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente denominados fluorocarburos. Se obtiene de reemplazar todos los
requiere una fuente refrigerante. La presión de recirculación debe átomos de hidrógeno del polietileno por átomos de flúor (6). Es capaz
ser de 413 ± 13 kPa y el flujo mínimo de refrigerante de al menos de resistir altas temperaturas, además del ataque de ácidos y bases,
3,8 litros/minuto. disolventes, etc. Los átomos de flúor de este plástico crean una barrera
El refrigerante ha de contener un inhibidor de la corrosión con el que impide ataques externos a su estructura carbonada. El polietileno
fin de proteger los componentes de aluminio que lleva incorporados de alta densidad es un material empleado para la fabricación de tuberías
el propio sistema de refrigeración. a nivel mundial debido a sus excelentes propiedades físicoquímicas.
Si la temperatura del aire en el sistema de refrigeración se encuentra Los anteriormente mencionados filtros HEPA no se deben construir
por debajo de los 30ºC se puede utilizar un intercambiador de calor con separadores de aluminio. Se prefieren separadores de plástico
en lugar de un sistema de refrigeración. El intercambiador de calor o que no tengan separadores.
se debe situar en un área ventilada donde la temperatura del aire no Los grifos de agua y accesorios se deben fabricar de PVC (Po-
exceda las 30ºC. Por encima de dicha temperatura la refrigeradora licloruro de Vinilo) o polietileno, además de que sólo se pueden
no se puede reemplazar por un intercambiador de calor (5).
utilizar con agua desionizada (1).
La unión entre la campana y el extractor se puede hacer con un
3.2. Materiales tubo de acero inoxidable flexible. Las aspas del extractor tienen
3.2.1. De construcción que ser metálicas debido a las altas temperaturas alcanzadas por la
Es crucial la elección de los materiales de construcción de un labo- llama y/o el horno de grafito (3).
ratorio de elementos traza para proporcionar unos resultados fiables.
Es importante asegurar que los materiales a utilizar no contengan 3.2.2. De laboratorio
el analito de interés debido a que de esta forma no se plantearía Las pipetas y buretas de vidrio de borosilicato (vidrio Pyrex) que
ningún problema de contaminación a dicha escala. son tan ampliamente utilizadas en los laboratorios convencionales

Documentos de la SEQC - junio 2014 • 5


no son adecuadas para la medida de elementos trazas. Esto se debe anteriormente mentados. La validación de los reactivos orgánicos
a que el vidrio Pyrex desprende metales (sodio, aluminio y boro), es, a priori, obligatoria. Los disolventes orgánicos y otros reactivos
especialmente a valores de pH extremos. Si el pH es elevado que van a ser empleados para llevar a cabo una preconcentración o
(soluciones altamente alcalinas) la propia superficie del vidrio se una separación se deben purificar previamente mediante métodos
disuelve en la disolución de trabajo. En disoluciones de pH muy pertinentes. Hoy en día los reactivos purificados por destilación
bajo (extremadamente ácidas) lo que ocurre es la disolución del en sub-ebullición se encuentran disponibles en el mercado con
metal además de la desorción de la superficie del vidrio. El vidrio certificado de análisis (1).
está compuesto de sílice (dióxido de silicio), de modo que en su
superficie se encuentran grupos Si-OH. Éstos son altamente reactivos 3.3. Factores humanos
pudiéndose intercambiar protones por cationes metálicos. Todo ello
Es muy probable que las personas introduzcan, de forma inadvertida,
implicaría la incorporación de metales a la superficie del vidrio y
factores que puedan influir en las mediciones de elementos traza y
en consecuencia la existencia de un error sistemático por defecto.
ultra traza, como es el caso de algunos tejidos y secreciones. También
Como solución se propone emplear la sílice vítrea preparada a
puede influir la deposición de la grasa de los dedos o los cosméticos.
partir de la fase vapor procedente de la hidrólisis de tetracloruro o
Éstos últimos son fuente de óxidos metálicos entre otras sustan-
tetrafluoruro de silicio (1). La sílice vítrea es la sílice, que fundida a
cias, tal y como se observa en la Tabla IV. La tos y los estornudos
alta temperatura, posee una gran viscosidad, y enfriándola mantiene
pueden producir unas 6.105 partículas de 0,5 micrómetros de diá-
su naturaleza amorfa, produciéndose el vidrio de sílice. Debido a su
metro. La piel humana va renovándose de forma continua de tal
bajo coeficiente de dilatación (casi cero) puede soportar elevadas
forma que se arrojan células muertas y fragmentos de células de
temperaturas sin que se generen fracturas en ella (7). En la tabla II
unos 20-40 mm de diámetro. La actividad humana incrementa la
se observan los constituyentes químicos del vidrio.
emisión de partículas, por ello los analistas deben cubrir su cuerpo
con una indumentaria especial, tal y como se detalla a continuación.
3.2.3. Plásticos
Es necesaria una actitud activa de los analistas con el fin de pre-
Se han utilizado una gran variedad de plásticos en la construcción de venir los factores humanos; en caso contrario pueden llegar a afectar
equipos de laboratorio. Es necesario realizar una cuidadosa selección constantemente a las medidas realizadas. En cuanto se detectan,
de los materiales plásticos empleados en la medida de elementos deben solucionarse antes de que acarreen consecuencias graves. Por
traza. Para ello se deben tener en cuenta los siguientes factores: ello es muy importante impartir la formación adecuada sobre las
medidas de control de la contaminación de todos los trabajadores
• Propiedades de adsorción de los analitos por parte del polímero. del laboratorio de elementos traza (8).
• Aditivos utilizados en la fabricación de los plásticos. Todas las instalaciones limpias requieren el uso de una indumenta-
• Posible contaminación resultante de los catalizadores empleados ria que reduzca al máximo la liberación de partículas contaminantes
en la síntesis de plásticos. al medio por parte de los analistas. La ropa utilizada en el ámbito
extra-laboral genera un gran número de partículas además de que
En la Tabla III se observa el contenido en elementos traza de pueden liberar partículas provenientes de fuera del laboratorio, in-
algunos plásticos. cluso del área exterior circundante. Por todo ello se hace necesario
En la mayoría de aplicaciones se buscan materiales de baja per- el uso de guantes, bata y calzas, así como el cubrimiento del pelo.
meabilidad, siendo ésta derivada de la migración de las moléculas El cambio de indumentaria se debe realizar en otra zona de trabajo
a través de huecos microscópicos entre las cadenas de polímero. distinta al laboratorio, así como el almacenamiento de las ropas
La absorción de material por parte de los polímeros se debe a su especiales de laboratorio se debe realizar en un lugar aparte de la
migración en la estructura de éstos. De igual manera, la decoloración ropa utilizada fuera del laboratorio (1).
de los plásticos está asociada a dicho fenómeno. Todo ello ocasiona
dos problemas importantes a tener en cuenta, el primero de ellos 3.4. Instalación y manipulación de gases
es el almacenamiento de disoluciones a largo plazo en recipientes La instalación de gases con los reguladores, válvulas y conectores
inadecuados, ya que puede ocurrir una pérdida de agua a través adecuados debe revisarse periódicamente de forma escrupulosa.
de la difusión. En este caso la concentración del analito se verá
aumentada. Sólo se va a detectar este fenómeno si se toma una 3.4.1. Contenedores de gases
muestra antes de su almacenamiento. El segundo problema a tener
en cuenta es que los analitos pueden encontrase en equilibrio con Las bombonas de gases han de indicar, sin emplear códigos de
algunas especies volátiles, como los sulfuros y las sales de amonio. colores, su contenido y su estado (lleno, vacío, etc), así como ubi-
Otras consideraciones a tener en cuenta son de tipo físico, como carse en posición vertical cerca de una pared y cogidas a una brida
es el caso del secado de los recipientes a temperaturas elevadas. de seguridad para evitar su caída.
Teniendo en cuenta todas estas consideraciones se recomienda Se deben situar en una zona ventilada donde la temperatura no
el uso de materiales contenedores de sílice vítrea y teflón para el exceda de los 52 ºC, ya que los cilindros disponen de un dispositivo
análisis de elementos a nivel de traza (1). que libera su contenido cuando la temperatura excede de dicho valor.
Los contenedores que contengan gases inflamables se deberán
3.2.4. Purificación de reactivos situar lejos de cualquier fuente de ignición.
El agua empleada en un laboratorio de elementos traza debe tener una Su traslado no se ha de realizar rodando ni arrastrando sino
resistividad igual a 18 megaohmios/centímetro. Para ello debe purifi- empleando carretillas manuales que garanticen una buena sujeción
carse empleando un sistema de purificación de miliporo o equivalente. de la botella.
Los reactivos analíticos se deben purificar adicionalmente por Se debe comprobar periódicamente la existencia de posibles fugas
destilación en subebullición empleando sistemas de los materiales mediante la aplicación de jabón a todas las juntas y selladuras (5).

6 • Documentos de la SEQC - junio 2014


Requerimientos técnicos y ambientales de las instalaciones para el análisis de elementos traza

Tabla II. Composición química del vidrio (8).


Concentración (% en peso)
Tipo SiO2 Al2O3 ZrO2 Na2O K2O Li2O B2O3 CaO MgO BaO
Soda A 73 1 17 0,5 5 4
Soda B 74 2 13 0,5 3 11 0,5
Borosilicato A 81 2 4 0,5 13
Borosilicato B 73 6 7 0,5 10 1 2
Álcali-
71 1 15 11 0,5 1
resistente
Alta sílice 96 0,5
Sílice vítrea 100

Tabla III. Contenido en elementos traza de algunos plásticos en nanogramos/gramo (8)


Metal LDPE HDPE PP PS PC PTFE FEP
Al 500 30000 55000 500 3000 230 200
Ti - 5000 60000 1000 - - -
Mn - 10 20 20 - - 60
Co - - 40 - 6 - -
Zn - 520000 - - - - -
LDPE: Polietileno de baja densidad; HDPE: Polietileno de alta densidad; PP: Polipropileno; PS: Poliestireno; PC: Policarbonato; PTFE: Politetrafluoro etileno; FEP: Hexafluoropropileno y etileno

Tabla IV. Elementos presentes en los cosméticos de uso común (8).


Cosmético Partículas de 0,5 mm Elementos presentes
Barra de labios 1,1 ·10 9
Bi
Colorete 6,0 · 108 Mg, Si, Fe, Ti
Polvos 2,7 ·108 Si, Mg
Sombra de ojos 8,2 · 109 Bi, Si, Mg
Mascarilla 3,0 · 109 Fe

Nunca se deben emplear llamas para detectar fugas. En caso de En el momento de apertura de las válvulas el operador se ha de
que exista una fuga y ésta no se pueda contener, se deben tomar las encontrar en la posición contraria a la salida del gas en las válvulas,
medidas indicadas por el suministrador (9). reguladores y conexiones eléctricas.
Cuando los cilindros de gas se encuentren en el exterior se de- Antes de desconectar los reguladores se ha de cerrar la válvula
ben almacenar de forma que estén protegidos de las temperaturas y eliminar la presión.
extremas (como los rayos directos del sol). Cuando el contenedor quede vacío se debe cerrar la válvula y
Cuando la bala quede vacía no se ha de rellenar (5). colocar el protector de la misma.
Los cilindros vacíos deberán señalizarse y almacenarse también Se deben verificar e identificar las conducciones de forma correcta:
en posición vertical y bien tapados. Se recomienda devolverlos al • Acetileno: es un gas inflamable, tóxico y con posibilidad de
fabricante tan pronto como sea posible (9). combustión espontánea. No se deben utilizar conducciones de cobre
ya que puede reaccionar con éste. Dado que este gas viene disuelto
3.4.2. Válvulas, conducciones y reguladores de presión en acetona es imprescindible cambiar la botella cuando la presión sea
El gas que se halla en los contenedores se debe utilizar a través inferior a 6 bares. Es conveniente intercalar en la línea un filtro de
de un medio de regulación de presiones. acetileno y una válvula antirretorno. El tipo de acetileno empleado
De acuerdo al Real Decreto 379/2001 (BOE 10.5.2001), de en Absorción Atómica debe tener un mínimo de pureza de 99,6
6 de abril, por el que se aprueba el Reglamento de almace- %, aunque es aconsejable que sea del 99,8%. Una botella normal
namiento de productos químicos y sus instrucciones técnicas contiene 8500 litros y tiene una duración de aproximadamente 30
complementarias MIE APQ-1, MIE APQ-2, MIE APQ-3, MIE horas. El suministro de acetileno debe ser capaz de proporcionar
APQ-4, MIE APQ-5, MIE APQ-6 y MIE APQ-7, las válvulas un flujo máximo de 15 litros/minuto a una presión de 0,9 bares (3).
y reguladores de presión de gases han de cumplir los requisitos • Aire comprimido: es imprescindible intercalar un filtro en la
de las normas vigentes (10). línea de aire para suprimir las partículas sólidas, el agua y el aceite.
Las cubiertas de las válvulas de seguridad se deben dejar puestas Nunca se tiene que utilizar oxígeno en lugar de aire debido a que se
hasta que los reguladores de presión hayan sido instalados. pueden producir explosiones. El contenido de oxígeno en las botellas
Las válvulas deben estar completamente cerradas hasta el uso debe ser menor del 20% (aire sintético). El suministro de este gas
del gas. se puede realizar mediante una botella de aire comprimido o de un

Documentos de la SEQC - junio 2014 • 7


compresor, cualquiera de los dos debe proporcionar un flujo máximo 4. RESUMEN
de 28 litros/minuto a una presión de trabajo de 4,5 bares. Una botella
normal contiene aproximadamente 6200 litros, que suponiendo un Las características especiales de los elementos traza hacen que sea
flujo de 20 litros/min, duraría unas 5 horas de trabajo (3) necesario adoptar unos requisitos estrictos en el laboratorio, debido a las
• Argón: este gas se utiliza en la cámara de grafito como gas pequeñas concentraciones que se miden y a la posible contaminación
portador y en el plasma como generador de éste. La pureza como por la presencia de estos elementos, muchos de ellos tóxicos, en mu-
mínimo ha de ser de 99,996% y con las máximas impurezas siguientes: chos materiales y en el aire. Es por ello que se debe emplear el tipo de
material adecuado y mantener unas medidas de limpieza más estrictas.
a) Oxígeno menor de 5 mg/g. Absorción atómica de llama: se debe prestar especial atención a la
b) Hidrógeno menor de 1 mg/g. ausencia de vibraciones externas y corrientes de aire que produzcan
c) Nitrógeno menor de 20 mg/g. oscilaciones en la llama.
d) Agua menor de 4 mg/g. Atomización electrotérmica: hay que tener en cuenta que, al
medirse concentraciones más bajas que en FAAS, las mediciones se
El consumo aproximado de gas para las cámaras de grafito es de deben realizar evitando cualquier posible contaminación proveniente
1,5 litros/minuto, para las cámaras con corrección Zeeman de 0,7 del ambiente o de los materiales empleados. Por ello la preparación
litros/minuto y para ICP-MS de 14-20 litros/minuto (3,5). de muestras se debe hacer lo más alejado posible del equipo.
Para ICP-MS la elección de argón líquido o gaseoso viene determinada GFAAS e ICP-MS: se emplean campos magnéticos intensos por lo
por la disponibilidad de cada una y la frecuencia de su uso. El argón que es necesario señalizar la puerta de acceso informando del riesgo
líquido es más barato pero no se puede almacenar durante periodos presente para personas que presenten implantes metálicos o marcapasos.
prolongados. En caso de usar argón líquido el tanque se debe equipar Además, las mediciones por ICP-MS es recomendable que se
con un sobre regulador de presión el cual purgará el tanque cuando sea lleven a cabo en un ambiente de sala blanca, debido a la mayor
necesario con el fin de evitar un peligro para la seguridad (5). sensibilidad y los menores límites de detección que presenta esta
Por ejemplo, las presiones recomendadas para acetileno, aire y técnica respecto, por ejemplo, a FAASS.
argón pueden oscilar entre 0,8 y 1,3 bares, 3 y 4,2 bares y 4,6 y 6,9
bares, respectivamente. Las presiones específicas para cada técnica
instrumental que requiera el uso de gases las indican las distintas 5. BIBLIOGRAFÍA
casas comerciales de los equipos que adquiera el laboratorio.
1. International Atomic Energy Agency. Clean laboratories and clean rooms
for analysis of radionuclides and trace elements. Vienna: IAEA; 2003.
3.5. Instalación eléctrica 2. González Revaldería J. Toma y Preparación de Especímes. En: Ele-
El laboratorio de elementos traza debe cumplir los requisitos mentos traza: Aspectos analíticos, bioquímicos y clínicos. Dirigido
necesarios para una instalación eléctrica correcta. Todas las tomas por: J.A. Cocho, J.F. Escanero, J.M. González de Buitrago. Editorial:
Publicaciones de la S. E. de Bioquímica Clínica y Patología Molecular;
de suministro eléctrico a los equipos y accesorios tienen que llevar
1998. p: 101-12.
imprescindiblemente una toma de tierra y la línea debe estar libre 3. Organización Mundial de la Salud. Manual de bioseguridad en el
de picos que excedan de 50 voltios. Es necesario que sea de tipo laboratorio. 3 ed. Ginebra: Organización Mundial de la Salud; 2005.
fase-neutro-tierra y, en caso de no ser posible obtenerlo debido a la 4. Perkin Elmer. Preparing Your Laboratory for Perkin Elmer Atomic
antigüedad de la instalación, es imprescindible utilizar un transfor- Absorption Spectrometers [http://www.perkinelmer.com/]. Waltham:
mador separador de red. Por ejemplo, algunos equipos de cámara de Perkin Elmer [citado 11 Jul 2012]. Disponible en http://shop.perki-
grafito requieren un suministro eléctrico monofásico de 220 voltios nelmer.com/content/relatedmaterials/productnotes/pyl_atomicabsorp-
con una potencia de 3600 vatios. Se aconseja intercalar en la línea tionspectrometr.pdf.
un circuito protector de tipo lento de 20 amperios (3). 5. PerkinElmer. NexION 300 ICP-MS. ICP- Mass Spectrometry[http://
www.perkinelmer.com/]. Waltham: Perkin Elmer [citado 11 Jul 2012].
Otros equipos más antiguos con módulo Zeeman requieren un
Disponible en: http://www.perkinelmer.com/CMSResources/Images/44-
suministro eléctrico trifásico tipo Y (tres fases y neutro), con 220 74553GDE_PrepareYourLabforNexION300.pdf.
voltios entre cada fase y el neutro. La potencia necesaria por cada 6. William D, Callister JR. Introducción a la Ciencia e Ingeniería de los
fase es de 3600 vatios. Requieren de una base de enchufe tipo CEE- Materiales 2. Barcelona: Reverté; 2007.
KON de 32 amperios y 5 polos (3 fases + un neutro + una tierra). 7. Morales Güeto J. Tecnología de los materiales cerámicos. Madrid: Díaz
Además, los equipos con módulo Zeeman tienen que llevar un de Santos; 2005.
circuito protector de tipo lento en la línea eléctrica capaz de manejar 8. Mahalingam TR. Metal free clean room for ultra trace analysis. India:
el 300% de la corriente nominal durante periodos de 5 segundos (3). Indira Ghandhi Centre for Atomic Research; 2003.
Algunos equipos de ICP-MS requieren una intensidad de 30-32 9. Orden de 21 de julio de 1992 (BOE nº 195 de 14.8.1992). Almacén de
gases comprimidos, licuados y disueltos a presión.
amperios y un voltaje de 200-240 voltios. Si la línea de alimentación
10. Ministerio de Ciencia y Tecnología. R.D. 379/2001 de 6 de abril, por
es inestable, fluctúa o está sujeta a subidas de tensión se requerirá un el que se aprueba el Reglamento de almacenamiento de productos
control adicional de la alimentación de entrada. La bomba de vacío está químicos y sus instrucciones técnicas complementarias MIE APQ-1,
provista de una red de alimentación y se debe conectar a una toma de MIE APQ-2, MIE APQ-3, MIE APQ-4, MIE APQ-5, MIE APQ-6 y
corriente de 15 amperios monofásica y de 200-240 voltios de salida (5). MIE APQ-7. BOE nº 112 jueves 10 de mayo de 2001.

8 • Documentos de la SEQC - junio 2014

You might also like