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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES


CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS


SECCIÓN DE FISICOQUÍMICA

MANUAL DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES


DE POLÍMEROS
(SÍNTESIS)

CARRERA: QUÍMICA

ASIGNATURA: POLÍMEROS

CLAVE ASIGNATURA: 1836

María del Rosario Rodríguez Hidalgo

Agosto 2017
Página
CONTENIDO
Introducción. I

Objetivo general de la asignatura. III

Objetivos del curso experimental. III

Lista de actividades experimentales y unidades temáticas. IV

Normas del laboratorio. V

Actividad Experimental No. 1. Polimerización por condensación. 1

Actividad Experimental No. 2. Copolimerización de estireno – 6


metacrilato de metilo por radicales libres.
Actividad Experimental No. 3. Polimerización iónica. 12

Actividad Experimental No. 4. Polimerización en emulsión. 16

Actividad Experimental No. 5. Polimerización interfacial. 21

Bibliografía 26
INTRODUCCIÓN

“La carrera de Química forma profesionistas capaces de transformar los recursos naturales en
productos útiles para la humanidad como: alimentos, medicamentos, ropa, habitación,
energéticos, mobiliario, transporte y comunicaciones, entre otros. La actividad del químico
favorece tanto al sector industrial como a los de salud, educativo y alimentario, pues con ellos
influye en la solución de problemas como: el aprovechamiento de los recursos naturales; la
generación, asimilación y adaptación de tecnología química propia; las especificaciones de
normas oficiales de control de calidad en las áreas de salud y alimentación, y la regulación de
normas para controlar la contaminación y el mantener el equilibrio ecológico”.

La asignatura de Polímeros forma parte de las asignaturas optativas, es decir de formación y


profundización. Esta asignatura permite al alumno incursionar en áreas diferentes a la suya; de
tal manera que al finalizar la licenciatura se formen profesionales con conocimientos científicos
en las diferentes disciplinas de la química, capaces de dar solución a los problemas, tomar
decisiones y generar nuevas tecnologías.

El egresado de la FES Cuautitlán contará con los conocimientos, aptitudes, habilidades y


destrezas que le permitan cubrir satisfactoriamente su perfil de egreso profesional en el cual se
cita:
• “La formación profesional lo capacita para: colaborar con grupos de investigación para
generar nuevos conocimientos y desarrollar nuevos procesos.
• Evaluar, modificar, reproducir y diseñar métodos y técnicas experimentales con base en
los recursos disponibles, y optimarlos.
• Participar en el desarrollo de tecnologías para el aprovechamiento integral y la
preservación de los recursos naturales del país.
• Diseñar y desarrollar métodos y técnicas para la formulación, separación, identificación y
cuantificación de productos químicos.
• Realizar procesos de síntesis química y caracterización de nuevos productos.
• Diseñar y aplicar sistemas de control de calidad.
• Resolver problemas específicos en el ámbito de la química, utilizando los medios
modernos de información.
• Capacitar y orientar al personal bajo su responsabilidad.
• Comunicar los conocimientos de su área de trabajo.

I
• Desempeñar actividades docentes a nivel básico, medio superior y superior en las
asignaturas de química y las relacionadas con ella.
• Colaborar para que la industria química sea una industria limpia, que no contamine el
ambiente.
• Realizar estudios de posgrado, diplomados, maestría y doctorado en áreas afines”.

Las actividades experimentales aquí expuestas fueron diseñadas tomando en cuenta las
características de que deberá poseer un egresado de Química y citadas en el Plan de estudios:
“El egresado de la Licenciatura de Química es un profesional con conocimientos teórico-
prácticos en las diferentes ramas de la Química: inorgánica, orgánica, analítica, fisicoquímica,
bioquímica y ambiental que le permiten desarrollarse eficientemente en actividades de
planeación, desarrollo, optimización, operación y dirección de los diferentes procesos químicos
dentro del sector industrial, siendo además competitivo a nivel nacional y mundial, capaz de
integrarse a grupos multidisciplinarios”

El Manual de Actividades Experimentales fue elaborado para la modalidad “prácticas-proyectos


de laboratorio”.

El laboratorio se conforma por 16 sesiones en las cuales se desarrollarán las actividades


experimentales, cada una con el siguiente formato: 1. INTRODUCCIÓN; 2. OBJETIVOS; 3.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO; 4. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS; 5.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL; 6. ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS; 7. TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES; 8.
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE; 9. HOJA DE RESULTADOS
PARA EL PROFESOR; 10. BIBLIOGRAFÍA.

Al finalizar las actividades experimentales se realiza un proyecto de aplicación de los


conocimientos adquiridos el cual se conforma por un PROTOCOLO, TRABAJO
EXPERIMENTAL, REPORTE DE LOS RESULTADOS y se concluye con LA PRESENTACIÓN
ORAL.

Parte importante del Manual de Actividades Experimentales es desarrollar la conciencia por el


cuidado y responsabilidad que cómo profesional de la Química debe tener con el medio
ambiente, por ello los reactivos utilizados se encuentran dentro de los estándares permitidos,
por lo que no hay riesgo para el ser humano ni para el medio ambiente. Esto de acuerdo con en

II
el Plan de estudios de Química en el que se cita “El Químico es el profesional con formación
científica y tecnológica, capaz de realizar análisis, síntesis, extracción, formación,
transformación y desarrollo de productos químicos; contribuir a la investigación básica,
asimilación, transferencia y desarrollo de metodologías y tecnologías; llevar a cabo el control de
calidad de materias primas, productos intermedios y productos terminados; ser consistente de
su compromiso con la sociedad al orientar sus actividades profesionales en beneficio de la
comunidad, haciendo un uso eficiente de los recursos naturales y la preservación del medio
ambiente”.

OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA

• Reconocer los diferentes materiales poliméricos de acuerdo a sus


propiedades fisicoquímicas, correlacionar éstas con su estructura molecular y
su morfología.
• Relacionar las propiedades fisicoquímicas de los materiales poliméricos con
diferentes usos industriales.

OBJETIVOS DEL CURSO EXPERIMENTAL:

Que el estudiante al finalizar el curso experimental:


• Interprete y evalúe los datos derivados de observaciones y mediciones relacionándolos
con la teoría
• Conozca y comprenda en profundidad lo relacionado a los materiales poliméricos
• Que adquiera las siguientes capacidades y habilidades:
o Capacidad de abstracción, análisis y síntesis de los fenómenos medidos
o Capacidad de aplicar los conocimientos en la práctica
o Capacidad de trabajo en equipo
o Capacidad para formular y gestionar proyectos
o Capacidad creativa
o Habilidades para buscar, procesar y analizar información procedente de fuentes
diversas
o Habilidades en el uso de tecnologías, de la información y de la comunicación
• Desarrolle de manera crítica y autocrítica su compromiso con la preservación del medio
ambiente.

III
LISTA DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y UNIDADES TEMÁTICAS:

No. Actividad Título Actividad Experimental del Unidad Temática en el Programa

Experimental. Laboratorio. de la Asignatura.

Unidad 1. Tipos de sustancias

poliméricas, definiciones y

1 Polimerización por condensación. clasificación.

Unidad 2. Polimerización por

condensación.

Unidad 3. Polimerización de

Copolimerización de monómeros no saturados por


2
estireno – metacrilato de metilo mecanismos de radicales libres.

por radicales libres. Unidad 4. Copolimerización.

Polimerización iónica. Unidad 5. Polimerización iónica.


3

Unidad 8. Procesos de
4 Polimerización en emulsión.
polimerización

Unidad 8. Procesos de
5 Polimerización interfacial.
polimerización.

IV
Facultad de Estudios Superiores
Cuautitlán
Departamento de Ciencias Químicas
Sección de Fisicoquímica

NORMAS DEL LABORATORIO


REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA

El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso por lo que se deben de seguir las


siguientes normas generales de seguridad que a continuación se mencionan:

1. El alumno trabajará en el laboratorio solo cuando su profesor o persona responsable de


dicho laboratorio este presente. En caso de emergencia consultar acciones de emergencia
o primeros auxilios en LAS HOJAS DE SEGURIDAD.

2. No se permite la entrada de infantes a los laboratorios.

3. La tolerancia para ingresar a la sesión experimental es de 15 min.

4. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental:


• Calzado cerrado (obligatorio).
• Cabello recogido (obligatorio)
• Bata (obligatorio).
• Lentes de seguridad (obligatorios).
Estas medidas de seguridad deben ser seguidas por alumnos y profesores.

5. No se permite fumar dentro del laboratorio.

6. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.

7. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.; Estas se
deben de colocar en los anaqueles habilitados.

~ IV ~
8. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepción de que así lo requiera la
sesión experimental.

9. Al manejar equipos se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad experimental


y preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el particular.

10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se realiza con el llenado del vale del
laboratorio y presentando la credencial otorgada por la UNAM.

11. Si se rompe o daña material y/o equipo, éste debe reintegrarse al laboratorio antes de
concluir el curso experimental.

12. El alumno tiene la obligación de estudiar las ORIENTACIONES ACERCA DEL


TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS, con el propósito de saber qué hacer
con los residuos o desechos producidos en cada sesión experimental. Los residuos de los
experimentos que deban almacenarse, deben ser depositados en los recipientes
etiquetados que le indique el profesor.

13. Una vez terminada la sesión experimental, el alumno deberá dejar limpio su lugar de
trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de trabajo ni en las de
lavado de material.

14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabón antes de salir del laboratorio.

Fecha de Emisión: Mayo 2015

Vo.Bo. de Comité de Calidad de Ciencias Químicas

~V~
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN FISICOQUÍMICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-06A
SOLICITUD PARA PRÉSTAMO DE MATERIAL,
REACTIVOS, EQUIPO MENOR Y DE APOYO No de REVISIÓN: 00

Alumno: Número de cuenta:


Equipo: Asignatura:
Práctica: Grupo: Fecha:
Nombre del profesor:

Cantidad Material, reactivo o equipo Especificación OBSERVACIONES

____________________________
Firma del alumno
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1
POLIMERIZACIÓN POR CONDENSACIÓN

INTRODUCCIÓN:
La primera sustancia polimérica totalmente sintética fue la baquelita, obtenida por el
químico Leo Baekeland en 1907. Su síntesis se realiza a través de reacciones de
policondensación a partir de moléculas de fenol y formaldehído. Debido al alto grado de
entrecruzamiento en su estructura molecular esta se caracteriza por ser un polímero
termoestable, es decir no se altera fácilmente por la acción del calor. Posee propiedades muy
interesantes tales como: excelente resistencia mecánica, elevado poder aislante y gran
resistencia a la humedad, difícilmente inflamable. Dentro de sus aplicaciones esta
principalmente como aislante eléctrico, en aplicación mecánica en maquinarias y motores
eléctricos, etc.

OBJETIVOS:
• Comprender el concepto de polimerización por condensación o en etapas.
• Comprender el concepto de polímero termoestable y termoplástico.

1
• Obtener una resina polimérica fenol – formaldehído.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:

1. Clasificación, estructura y propiedades de los polímeros.


2. Tipos de polimerización que existen.
3. En qué consiste la polimerización por condensación o en etapas.
4. Características de un polímero termoestable y un polímero termoplástico.
5. Propiedades toxicológicas de los reactivos del experimento.
6. Diagrama de flujo del experimento.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL REACTIVOS
Por equipo:
1 matraz de bola con tres bocas 24/40 de 500 mL Fenol 10 g
1 termómetro Solución de formaldehído 17.5 mL al
37 %
1 refrigerante NaOH 5 mL al 50 %

1 barra magnética NH4OH 5 mL al 30 %

1 parrilla eléctrica

1 embudo de separación 250 mL

2 vasos de precipitado de 50 mL

1 varilla de vidrio

1 probeta de 50 mL

2 pipetas graduadas de 5 mL

1 propipeta

2 mangueras de hule

Por grupo:
1 vidrio de reloj
1 matraz aforado de 25 mL
1 vaso de precipitado de 50 mL
1 espátula
1 piseta

2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Parte A:
El procedimiento que a continuación se describe permitirá elaborar 25 mL de resina al 50 % en
agua aproximadamente:
1.- En el matraz de bola adicionar 10 g de fenol y 17.5 mL de la solución formaldehído.
2.- Con el embudo de separación adicionar gota a gota 2.5 mL de la solución acuosa de NaOH
al 50 %, el sistema tiene que estar en agitación constante.
3.- Sustituir el embudo de separación por el refrigerante y colocar el termómetro.
4.- Calentar el sistema hasta 70°C durante 60 minutos manteniendo la agitación (revisar que la
temperatura no exceda del límite).
5.- Después de este tiempo de reacción retirar el sistema y enfriar entre 30 y 40 °C.
6.- Adicionar 2.5 mL de la solución anterior de NaOH y 1 mL de NH4OH al 30 % y agitar.
7.- Verter en un frasco de vidrio la resina fenol-formaldehído rotulado con el nombre del equipo
para su posterior curado.

Observaciones:
• La resina obtenida fenol-formaldehído tendrá un color que va desde un amarillo paja
hasta un rojo traslúcido.

Parte B:
El siguiente procedimiento que se describe es para el “curado” de la resina, es decir la
obtención del polímero termoestable.
1.- Colocar la resina fenol-formaldehído en un molde resistente al calor (lata de aluminio de
desecho).
2.- En la campana calentar agitando con la varilla de vidrio hasta que la resina empiece a
quedarse pegada en el recipiente y/o se haga viscosa, en este momento se lleva a la estufa
donde se termina de curar a una temperatura de 100°C.
3.- El procedimiento del curado de la resina fenol-formaldehído termina cuando se ha eliminado
por completo el agua subproducto de la reacción.
4.- Enfriar el sistema y desmoldar.

3
ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
En la actividad experimental no se generan residuos, el producto obtenido se puede utilizar en
la posterior caracterización.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:


1.- Llene la siguiente tabla con sus observaciones experimentales:
Temperatura de trabajo: ___________

Observaciones durante el experimento

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE:


1.- Explique el mecanismo de reacción para la obtención del polímero fenol-formaldehído
utilizando un medio básico y un medio ácido.
2.- Explique de manera general como es la cinética de reacción de una policondensación lineal
y una policondensación ramificada.
3.- ¿Qué propone para facilitar el curado de la resina fenol-formaldehído?
4.- Calcule el porcentaje de rendimiento de reacción.
5.- Investigue que tipos de polímeros son sintetizados por reacciones de policondensación y
que aplicaciones tienen.

4
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1
POLIMERIZACIÓN POR CONDENSACIÓN

HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre: Carrera: Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________.

Observaciones durante el experimento

5
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2
COPOLIMERIZACION DE ESTIRENO – METACRILATO DE METILO POR RADICALES
LIBRES

INTRODUCCIÓN:
Las reacciones de copolimerización son aquellas en donde se realiza la polimerización
conjunta de dos o más monómeros, y resultan importantes ya que las propiedades del polímero
formado se ven favorecidas si las comparamos con las propiedades de un homopolímero. Los
copolímeros los podemos obtener en diferentes arreglos moleculares, tales como:

OBJETIVOS:
• Comprender el concepto de polimerización por adición o crecimiento de cadena.
• Estudiar el mecanismo vía radicales libres.
• Realizar la reacción de copolimerización del estireno – metacrilato de metilo.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:

1. Polimerización en adición o crecimiento de cadena


2. Reacciones de copolimerización, ¿Cómo se llevan a cabo y para qué sirven?
3. Dentro de una reacción de polimerización que función tiene la temperatura y una
atmosfera inerte.

6
4. ¿Qué entiende por longitud de cadena crítica, inhibición de la polimerización y
que son las reacciones de transferencia?
5. ¿Cómo se puede obtener la conversión de monómero a polímero?
6. ¿Qué polímeros se sintetizan por reacciones de polimerización en adición y qué
aplicaciones tienen?
7. Características y propiedades del copolímero P(ST-MMA)
8. Propiedades toxicológicas de los reactivos del experimento.
9. Diagrama de flujo del experimento.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL REACTIVOS
Por equipo:
2 vasos de precipitado de 250 mL 500 mL NaOH al 5 %

1 espátula Agua destilada

1 varilla de vidrio 0.5 g Sulfato de sodio anhidro

1 matraz aforado de 500 mL Óxido de aluminio (alúmina)

1 piseta con agua destilada 30 mL Estireno (ST)

1 embudo de separación de 250 mL 30 mL Metacrilato de metilo (MMA)

Papel pH ó pHmetro 0.90 g Peróxido de benzoílo

1 columna de separación Benceno o cloroformo

1 soporte universal con pinzas y nuez 100 mL Metanol

2 pipetas graduadas de 10 mL

1 propipeta

5 tubos de ensayo de 15 cm de largo con tapón de


hule

1 vaso de precipitado de 500 mL

7
1 termómetro

1 parrilla con agitación

5 frascos de vidrio con tapa

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Purificación del Estireno y el Metacrilato de metilo.


El siguiente procedimiento se realizará una vez en el semestre, por lo que hay que considerar el
volumen empleado de los monómeros en las siguientes actividades experimentales que se van
a realizar:
A) Lavar para eliminar el inhibidor: El inhibidor usualmente es hidroquinona o
terbutilcatecol, este es eliminado lavando el monómero con NaOH al 5 %. Se colocan
partes iguales de la base y del monómero en un embudo de separación y se mezclan
con agitación. La fase acuosa más pesada es drenada. La operación se puede repetir
dos o tres veces. Posteriormente se lava el monómero con agua destilada hasta que el
papel pH muestre que toda la base ha sido eliminada.
B) Secado: Agregar 0.5 g de sulfato de sodio anhidro para secar el monómero. Con
agitación ocasional el secado se completa en aproximadamente media hora,
posteriormente filtrar.
C) Por otra parte preparar una columna con alúmina (óxido de aluminio) previamente
activada por 3 horas a 80 ºC. Pasar el monómero por la columna para eliminar el color.
El monómero obtenido es una solución completamente transparente.

NOTA: El monómero al que se le dé este tratamiento deberá ser guardado en el


refrigerador inmediatamente.

Procedimiento de la copolimerización ST/MMA.


1.- Colocar 0.20 g de Peróxido de benzoílo en cuatro tubos de ensayo y 0.10 g en el quinto
tubo. Poner el tapón de hule a cada uno de los tubos y si es posible hacerles pasar nitrógeno
seco para crear una atmósfera inerte.

2.- Introducir las siguientes cantidades de monómeros purificados en los tubos de ensayo:

8
TUBO Monómero MMA Monómero ST
(mL) (mL)
1 2 8
2 4 6
3 6 4
4 7 3
5 5 0

3.- Colocar los tubos de ensayo en el baño a temperatura constante de 70 ºC y calentarlos por
los siguientes tiempos (en el mismo orden anterior):

TUBO Tiempo (min)


1 10
2 10
3 20
4 20
5 20

4.- A cada respectivo tiempo sacar los tubos de ensayo del baño y enfriarlos rápidamente bajo
el chorro de agua. Abrir los tubos de ensayo y de ser necesario diluir la mezcla con poco
benceno o cloroformo a fin de obtener mejor fluidez.

5.- Precipitar cada copolímero cuantitativamente vertiéndolos en los frascos de vidrio con tapa
y agregando 20 mL de metanol en cada frasco.

6.- Filtrar el precipitado y secar hasta peso constante en la estufa a 80 ºC para posteriormente
determinar el rendimiento de la reacción.

Observaciones:
- Respete los tiempos y temperatura de reacción con el fin de evitar que el polímero
obtenido quede fuertemente adherido en el tubo de ensayo y no se pueda cuantificar.

9
ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
- El óxido de aluminio puede reutilizarse mediante un tratamiento de purificación y
posterior activación, por lo cual no se debe desechar.
- Las soluciones de hidróxido de sodio neutralizadas pueden desecharse en la tarja.
- Depositar en el frasco de residuos etiquetado como: desechos de metanol – polímero,
las aguas madres del filtrado para su posterior confinamiento.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:


.
Temperatura de trabajo: ___________

Tubo Peso Seco Rendimiento Observaciones


(g) (%)
1

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE:


1.- ¿Qué tipo de copolímero puede formar el ST y el MMA?
2.- Mencione que mecanismo de polimerización siguió la reacción de polimerización realizada, y
que función tuvo el peróxido de benzoílo.
3.- ¿De qué forma detuvo la reacción de polimerización?
4.- Proponga o investigue una forma para determinar el % de conversión de la polimerización
realizada.
5.- ¿Cómo influyo la proporción de monómeros en la polimerización y el tiempo de reacción en
los productos obtenidos?
6.- Investigue algunos ejemplos de copolímeros, y cuáles son sus aplicaciones.

10
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2
COPOLIMERIZACION DE ESTIRENO – METACRILATO DE METILO POR RADICALES
LIBRES
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre: Carrera: Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________.

Tubo Peso Seco Rendimiento Observaciones


(g) (%)
1

11
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3
POLIMERIZACIÓN IÓNICA

INTRODUCCIÓN:
La polimerización iónica se realiza por un mecanismo de crecimiento de cadena o
adición, donde se distinguen las reacciones de iniciación, propagación, transferencia y
terminación. Y si la comparamos con la polimerización por radicales libres la única diferencia
entre estos dos tipos de polimerización es la naturaleza del extremo de la cadena activa, que
es, según sea el caso, un radical libre, un ion positivo o un ion negativo. La cinética de la
polimerización iónica es mucho más compleja que la cinética de la polimerización de radicales
libres. La mayoría de las complicaciones en la polimerización iónica surgen de las reacciones
de iniciación. Las variadas posibilidades de iniciación a menudo dan la apariencia de que cada
polimerización iónica es única y que no es posible un tratamiento cinético general. Sin embargo,
existen algunos casos, particularmente en polimerización aniónica, en los cuales el iniciador se
disocia completamente en la forma iónica activa y lo hace mucho antes de que ocurra alguna
cantidad significativa de polimerización.

OBJETIVOS:

• Estudiar el mecanismo de la polimerización aniónica y catiónica.


• Realizar la polimerización del estireno (ST) vía catiónica.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:

1. ¿Qué es la polimerización por vía iónica?


2. ¿Cómo se llevan a cabo las polimerizaciones vía aniónica y catiónica?
3. ¿Qué diferencias y semejanzas existen entre las polimerizaciones iónicas y las
polimerizaciones por radicales libres?
4. ¿Qué posibles aplicaciones tienen los polímeros realizados por una polimerización
iónica? ¿Por qué su importancia a nivel industrial?
5. Propiedades toxicológicas de los reactivos del experimento.
6. Diagrama de flujo del experimento.

12
EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL REACTIVOS
Por equipo:
1 Frasco de vidrio de 100 mL Estireno purificado 10 mL

1 Varilla de vidrio Cloruro de aluminio anhidro 0.5 g

1 Pipeta graduada de 10 mL Hielo

1 Propipeta

1 Recristalizador u olla de baño maría

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1.- Colocar en el frasco de vidrio 10 mL del monómero estireno purificado en la Actividad


Experimental No. 2.
2.- Posteriormente agregar 0.5 g de cloruro de aluminio anhidro y agitar con la varilla de vidrio a
temperatura ambiente.
3.- Continuar agitando hasta ver la formación del poliestireno, es decir cuando aumente la
viscosidad del sistema.

Observaciones:
- Al ser una reacción exotérmica cuidar que la temperatura no suba demasiado ya que
puede reaccionar violentamente y se descompone el polímero a obtener.

ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:


Colocar los desechos en un frasco de vidrio etiquetado para su posterior confinamiento.

13
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Temperatura de trabajo: ___________

Observaciones durante el experimento

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE:


1.- ¿Cuál es el mecanismo de reacción para la polimerización realizada?
2.- Sugiera una forma para obtener el % de conversión de la reacción de polimerización
realizada.
3.- ¿Qué condiciones de reacción propone para mejorar la polimerización?
4.- Mencione algunos ejemplos de polimerizaciones que se realizan de manera aniónica y
catiónica en la industria, ¿Cuál es su importancia y aplicación?

14
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3
POLIMERIZACIÓN IÓNICA
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre: Carrera: Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________.

Observaciones durante el experimento

15
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4
POLIMERIZACIÓN EN EMULSIÓN

INTRODUCCIÓN:
La polimerización en emulsión es una técnica que lleva a partículas coloidales de
polímero dispersas en un medio continuo, con mayor frecuencia el agua. Estas dispersiones
poliméricas se denominan látex. Las partículas de polímero son en su mayoría esféricas, pero a
menudo tienen una morfología que afecta en gran medida las propiedades de aplicación. El
diámetro promedio de las partículas varía de 50 a 300 nm. Los polímeros en emulsión son
homopolímeros y copolímeros al azar e injertados producidos por polimerización por radicales
libres. Cerca de la mitad de estos polímeros se comercializan en forma de dispersiones en
agua. Los principales mercados para estas dispersiones son: pinturas y revestimientos,
recubrimiento de papel, los adhesivos y el reverso de las alfombras. Las dispersiones de
polímeros también han encontrado un mercado interesante en aplicaciones biomédicas
(diagnóstico, administración de fármacos y el tratamiento). Cuando se obtienen partículas
monodispersas por medio de esta técnica, tienen una amplia aplicación, como por ejemplo en el
empaquetamiento para columnas cromatográficas, la calibración de equipos (dispersión de luz,
microscopios electrónicos, etc.) y medición de tamaño de poro en membranas.

16
OBJETIVOS:

• Preparar el polímero poliestireno por un proceso de polimerización en emulsión.


• Determinar que parámetros afectan a la polimerización en emulsión.
• Estimar la importancia del uso de un agente emulsificante en dicho proceso.

ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:

1. ¿En qué consiste el mecanismo de polimerización en emulsión?


2. Características importantes de la polimerización en masa, solución, suspensión y
dispersión.
3. Dar las ventajas y desventajas de seguir un proceso de polimerización en emulsión.
4. ¿En qué consiste hacer una polimerización por lotes, en semicontinuo y continuo?
5. Dar las aplicaciones de los polímeros obtenidos por un proceso de polimerización en
emulsión.
6. Propiedades toxicológicas de los reactivos del experimento.
7. Diagrama de flujo del experimento.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL REACTIVOS
Por equipo:

4 frascos con tapa 0.8 g Persulfato de potasio K2S2O8

1 parrilla 0.8 g Fosfato disódico Na2HPO4

1 charola 40 mL Estireno purificado

barras magnéticas Agua destilada

1 termómetro 1.5 g Lauril sulfato de sodio

1 varilla de vidrio 2.5 g Sulfato de aluminio

4 vasos de precipitado de 150 mL 50 mL Metanol

17
1 vidrio de reloj

1 espátula

1 piseta

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1.- Utilizar el estireno que fue purificado (inhibidor eliminado) desde la Actividad

Experimental No. 2.

2.- Dentro de cada uno de los 4 frascos colocar 30 mL de agua destilada, 0.2 g de K2S2O8, 0.2 g

de Na2HPO4 y 10 mL de estireno purificado.

3.- Colocar en los mismos frascos con tapa las siguientes cantidades de lauril sulfato de sodio

0.1, 0.2, 0.4 y 0.8 g. Agite cada uno de los frascos.

4.- Si se cuenta con Nitrógeno burbujear cada recipiente para dispersar el monómero y eliminar

el aire. Cerrar rápidamente cada recipiente.

5.- Colocar los frascos en un baño a temperatura constante con agitación, mantener todos los

sistemas a una temperatura de 70 °C.

6.- Preparar una solución de Al2(SO4)3 con 2.5 g en 100 mL de agua destilada.

7.- Después de 90 min de polimerización retirar los frascos del baño, abrirlos y agregar a cada

uno 5 mL de la solución Al2(SO4)3 (coagulante para el látex).

8.- Transferir el polímero coagulado a vasos de precipitado y lavarlo con poco metanol y con

agua destilada. No agitar violentamente ya que se puede emulsificar.

9.- Filtrar y secar el polímero en la estufa de 80 °C y pesarlo para determinar rendimiento.

Observaciones:
A pesar de que son pequeñas las cantidades de monómero utilizadas, la temperatura y la
presión se incrementan y se corre el riesgo de una explosión ya que la rapidez de
polimerización aumenta, hay que verificar que no aumente mucho la temperatura. También hay
que tener cuidado al sacar los frascos del baño.

18
ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
Depositar en el frasco de residuos etiquetado como: desechos de metanol – polímero, las
aguas madres del filtrado para su posterior confinamiento

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:


.
Temperatura de trabajo: ___________

Peso Seco Rendimiento


Frasco (g) (%) Observaciones

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE:


1.- Explique el mecanismo de reacción efectuado en la actividad experimental.
2.- Determine el % de conversión del polímero obtenido y explique qué efecto tiene la
concentración del agente tensoactivo en la polimerización.
3.- Qué condiciones de reacción propone para mejorar el rendimiento de la reacción.
4.- ¿Qué polímeros se sintetizan por este método y cuál es su importancia y aplicaciones en la
industria?

19
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4
POLIMERIZACIÓN EN EMULSIÓN
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre: Carrera: Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________.

Frasco Peso Seco Rendimiento Observaciones


(g) (%)

20
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5
POLIMERIZACIÓN INTERFACIAL

INTRODUCCIÓN:

Wallace Hume Carothers y sus colaboradores en la empresa Du Pont se centraron en el estudio


de la composición de polímeros naturales, tales como la celulosa, la seda y el caucho, con la
idea de producir materiales sintéticos parecidos a estos. En 1934 cuando ya casi había resuelto
que los esfuerzos en producir una fibra sintética del tipo de la seda habían fracasado, ocurrió un
accidente. Este suceso convirtió el fracaso en un enorme éxito, se obtuvo una seda sintética, el
nylon (nailon). Este se puede obtener a través de un proceso de polimerización interfacial. Y se
lleva a cabo en la interfase entre dos fases líquidas y en cada fase se encuentra uno de los
reactivos. Por lo general se realiza a temperatura ambiente y el polímero se puede obtener en
forma de una película continua o filamento, o polvo. Este tipo de polimerización interfacial tiene
gran utilidad en la preparación de polímeros en grandes cantidades y con propiedades tales
como insolubles e infusibles.

OBJETIVOS:

• Estudiar el mecanismo de la polimerización interfacial.


• Realizar la polimerización del Nylon 6,6.

21
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO:

1. ¿En qué consiste el mecanismo de la polimerización interfacial?


2. ¿Qué tipo de disolventes se emplean y qué papel juega en la calidad del polímero?
3. ¿Qué tipo de monómeros se pueden utilizar en este tipo de síntesis?
4. ¿Temperatura requerida en la polimerización interfacial?
5. Dar las ventajas y desventajas de seguir un proceso de polimerización interfacial.
6. Propiedades toxicológicas de los reactivos del experimento.
7. Diagrama de flujo del experimento.

EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIAL REACTIVOS

Por equipo: Hexametilendiamina al 5% en H2O

3 vasos de precipitado de 50 mL Cloruro de adipoilo al 5% en ciclo


hexano

1 varilla de vidrio 10 mL Hidróxido de Sodio al 20 %

2 probetas de 10 mL 50 mL Agua destilada

1 piseta 50 mL Ciclo hexano

1 papel filtro

Por grupo:

2 matraces aforados de 50 mL

1 matraz aforado de 10 mL

1 vaso de precipitado de 10 mL

1 vidrio de reloj

1 propipeta

1 espátula

22
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1.- Preparar 50 mL de cada una de las soluciones de hexametilendiamina al 5% en agua y el


cloruro de adipoilo al 5% en ciclo hexano.

2.- Medir en una probeta 10 mL de la solución de hexametilendiamina al 5 %.

3.- Medir en la otra probeta 10 mL de la solución de cloruro de adipoilo al 5%.

4.- Colocar los 10 mL de la solución de hexametilendiamina en el vaso de precipitado.

5.- Añadir al sistema 10 gotas de la disolución de NaOH al 20% en agua y agitar

6.- Añadir poco a poco y con cuidado la solución de cloruro de adipoilo al 5 % en ciclo hexano al
sistema.

En este momento se observan las 2 fases, el polímero se forma en la interfase, justo en la


superficie de contacto entre las dos fases.

7.- Extraer por las paredes del vaso de precipitados y ayuda de la varilla de vidrio el polímero.

8.- El nylon obtenido se lava con agua destilada varias veces para eliminar los restos de
reactivos.

9.- Una vez obtenido todo el polímero hay que mezclar ambas fases con la varilla de vidrio para
obtener la máxima cantidad de polímero. Decantar el líquido y lavar el polímero varias veces
con agua.
10.- Secar el polímero sobre papel filtro al aire.

Observaciones:
Los hilos del polímero obtenido son frágiles, por ello se recomienda extraerlos con delicadeza.

23
ORIENTACIÓN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS:
En caso de haber algún residuo colocar en un frasco etiquetado con el nombre de este para su
posterior confinamiento..

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES:


.
Temperatura de trabajo: ___________

Observaciones durante el experimento

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIÓN DEL REPORTE:


1.- ¿Cuál es el mecanismo de reacción para la polimerización realizada?
2.- Sugiera una forma para obtener el % de conversión de la reacción de polimerización
realizada.
3.- ¿Qué condiciones de reacción propone para mejorar la polimerización?
4.- De algunos ejemplos de polimerización interfacial en la industria, ¿Cuál es su importancia y
aplicación?

24
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5
POLIMERIZACIÓN INTERFACIAL
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR.

Integrantes de equipo:

Semestre: Carrera: Grupo:

Temperatura de trabajo: ___________.

Observaciones durante el experimento

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BIBLIOGRAFÍA

1.- Rodriguez, F., Cohen, C., Ober, Ch.K. and Archer, L.A. (2003). Principles of Polymer
Systems (5th ed.). New York: Ed. Taylor and Francis.

2.- Odian, G. (2004). Principles of Polymerization ( 4 t h ed). New York: John Wiley & Sons,
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3.- Strobl, G.R. (2010). The Physics of Polymers: Concepts for Understanding Their Structures
and Behavior (3rd ed.). Berlin: Ed. Springer Science.

4.- Fried, J.R. (2003). Polymer Science and Technology (2nd ed.). México: Prentice-Hall
Hispanoamericana, S.A.

5.- Bicerano, J. (2002). Prediction of Polymer Properties (3rd ed.). New York: Ed. Marcel
Dekker, Inc.

6.- Sperling, L.H. (2001). Introduction to Physical Polymer Science (3rd ed.).New York: Ed.
Wiley-Interscience.

7.- Zaikov, G. E. and Jimenez, A. (2005). Polymer Analysis, Degradation, and Stabilization. New
York: Ed. Nova Science Pub Inc.

8.- Celina, M.C., Billingham, N.C. y Wiggins, J.S. (2009). Polymer Degradation and
Performance. Washington, D.C.: American Chemical Society.

9.- Osswald, T.A. y Menges, G. (2003). Materials Science of Polymers for Engineers (2nd
ed.) Munich: Ed. Hanser Gardnerd Publication Inc.

10.- Handbook of UV Degradation and Stabilization (2010). Wypych, G., editor. Chem Tech
Publishing.

11.- Hamid, I. y Halim, S. (2000). Handbook of Polymer Degradation (Environmental Science &
Pollution). New York: Marcel Decker Inc.

26
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN FISICOQUÍMICA
CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-06A
SOLICITUD PARA PRÉSTAMO DE MATERIAL,
REACTIVOS, EQUIPO MENOR Y DE APOYO No de REVISIÓN: 00

Alumno: Número de cuenta:


Equipo: Asignatura:
Práctica: Grupo: Fecha:
Nombre del profesor:

Cantidad Material, reactivo o equipo Especificación OBSERVACIONES

____________________________
Firma del alumno