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Reporte #2
“Síntesis y sulfatación de anilina”
Maximiliano Fernández López
Claudio Alejandro Infante Hernández
2. Objetivos
Objetivo general
Conocer la reacción para la síntesis y sulfatación de la anilina, conocer sus
riesgos y optimizar su rendimiento
Objetivos específicos
Conocer la destilación por arrastre de vapor, sus usos y las ventajas de
este tipo de destilación
Conocer el compuesta de la anilina, y las características fotosensibles
que posee
Entender los procedimientos de la sulfatación de la anilina y los peligros
de esta
3. Procedimiento (cuadro sinóptico
Se realizaron los calculos debidos para iniciar la práctica (Se mostraran a continuacion en la sección de
resultados o cálculos necesarios)
Para cumplir con el dato anterior se adicionaron 5.35 gramos de nitrobenceno, esto para cumplir con la
estequiometria de la reacción (se completaron los gramos necesarios con Nitrobenceno proporcionado por
nuestro profesor)
El mismo sistema se sometió a baño de hielo debido a que la reacción que se llevó a cabo posteriormente
es altamente exotérmica
Ahora se colocaron 19.45 gramos de HCl en un un embudo de adición y se comenzó a verter lentamente
(altamente exotérmica)(5:20 pm)
Después de aproximadamente 11 minutos se quitó la apariencia lechosa que tenia la mezcla y comenzó a
formarse un líquido amarillento
SESIÓN 2
Al llegar al laboratorio, el grupo percató que en la sesión anterior no se neutralizó la sustancia antes de
destilar, por lo que fue necesario utilizar los reactivo anterior guardados
Con ayuda de una pera de separación se adicionó el producto de supuesta anilina con 15 mL de eter
dietílico, se realizó la separacion 3 veces.
Posteriormente se agregaron gemas de NaOH para deshacerse de la parte organica ademas la parte que
contenia estaño (residuos del matraz kitasato conectado a vacio) se puso en contacto con bentonita para
poder deshecharse
Se pesó la anilina obtenida, en este caso 3 gotas (0.13 mL) prácticamente 0, obteniendo como resultado un
rendimiento de reacción muy bajo, esto es debido al desperdicio de sustancia destilado en la sesión anterior,
el cual no fue recuperado.
Debido al bajo rendimiento de reacción grupal obtenido, se vió necesario la utilización de anilina
proporcionada por nuestro profesor de clase.
Con ayuda del embudo de adición, se adicionó lentamente 17.5 mL de ácido sulfúrico, con extrema
precaución (muy exotermica y violenta la reacción) con la pastilla agitadora en movimiento
Posteriormente se dejo reposar durante 5 mins y se montó el mismo sitema a diferencia que en esta ocación
era necesario un baño de arena
Despues de montar el baño de arena, el objetivo fue de mantener la temperatura constante entre 110 y 130
ºC durante 3 horas, comenzando a contar desde que la temperatura llegó a 110ºC
El paso anterior se realizó con sumo cuidado, debido a que un error o distracción causaría que la sustancia se
carbonizara y fallara la práctica
Al terminar de calentar en baño de arena se tomó una muestra de la sustancia obtenida y se puso en
contacto con hielo, para ver como se comportaba (Cristalización)
Al ver reaccinar u observar como reaccionaba la sustancia obtenida con el hielo, el profesor pudo
percatarse que no reaccionó como se esperaba, por lo que dedujo que la solución estaba diluida y era
necesario saturarla, despues de saturarla se observó que aun tenía el mismo comportamiento, por lo que
fue necesario revisar la solucion inicial (anilina)
La práctica fue fallida debido a que el contenedor de anilina en realidad era nitrobenceno, por lo que era
imposible que este reaccionara en hielo.
4. Instrumentación y experimento (dibujos)
1 matraz bola de tres bocas de 50 mL con 2 tapones de esmeril.
● 1 placa de calentamiento.
● 1 refrigerante recto.
● 1 pera de decantación.
● 2 matraces de 50 mL.
● Mechero Bunsen.
● 2 pinzas de tres dedos.
● 1 pocillo.
● 1 termómetro de rango de 110°C y 1 termómetro de rango de 260°C.
● 1 mosca de agitación.
● Cinta de teflón.
● 1 soporte universal y 1 aro de metal.
● 3 mangueras de hule.
● Gato mecánico.
● Nitrobenceno
● Anilina
● Agua y hielo
● H2SO4 al 98%.
● Tela de asbesto
● Padecería de porcelana
● Arena
● Cristalizador
5. Observaciones
Se observó durante la destilación de arrastre de vapor que el sistema
presentaba muchas fugas por lo cual se hizo bastante complicado y tedioso
realizar esta destilación, sin embargo, resultó de bastante utilidad este método
debido a que la pureza del compuesto final es muy buena.
Igualmente se observó, al momento de hacer la sulfatación, que el compuesto
adquirió una tonalidad bastante oscura y turbia, al principio se pensó que era
por la concentración del ácido sulfúrico y por las altas temperaturas a las cuales
se había realizado la sulfatación por un momento se pensó que el compuesto
se había carbonizado, sin embargo, al final de la práctica se encontró que el
compuesto que se había sulfatado no era anilina, si no nitrobenceno por lo cual
era necesaria repetir la práctica.
6. Cálculos y resultados
Reactivos Masa EQ (moles) Peso Densida Vol
molar adicionado (g) d (mL)
(g/mol) (g/cm3)