DETERMINACION DEL % DE Pb EN UN MINERAL Y EN CONCENTRADO

el principal mineral de plomo es la galena PbS este mineral se encuentra casi siempre
asociado con plata por eso se le conoce como galena argentífera, la galena también va
acompañada con blenda ZnS de color gris y calcopirita cuFeS2

para determinar el plomo usamos el método del thiosulfato de sodio que cristaliza con 5
aguas Na2S2O3.5H2O

fundamento del método

si a una solución de acetato de plomo (CH3COO)2Pb se le agrega cromato de potasio

K2CrO4 color amarillo inmediatamente se precipita como cromato de plomo PbCrO4 color
amarillo el cual al ser disuelto con una solución saturada de sal común (sal en cristales no
sal de mesa por que tiene yodo) y acido clorhídrico HCl formaran acido cromico H2CrO4
el cual se descompone en oxido cromico Cr2O3 liberando oxigeno el oxigeno producido
oxida al acido yodhídrico HI que se forma por el ataque de HCl al ioduro de potasio KI
siendo la cantidad de yodo I equivalente ala cantidad de plomo pb en la solución este yodo
libre I es titulado con el thiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O valorado empleando como
indicador almidon soluble en solución al 5% la reacción termina cuando se decolora la
solución azul morado que se forma

Reacciones

Reacción principal o de ataque

(CH3COO)2Pb + K2CrO4 → PbCrO4 + 2CH3COOK

Reacciónes secundareas
𝑁𝑎𝐶𝑙
1. 2PbCrO4 + 4HCl → 2PbCl2 + 2H2CrO4
2. 2H2CrO4 → Cr2O3 + 2H2O + 3O
3. Cr2O3 + 6HCl → 2CrCl3 + 3H2O
4. 6KI + 6HCl → 6KCl + 6HI
5. 6HI + 3O → 6I + 3H2O

Balanceando todas las reacciones secundarias queda……………………………(1)

2PbCrO4 + 16HCl + 6KI → 2PbCl2 + 2CrCl3 + 6I + 6KCl + 8H2O

Reacción de titulación…………………………………………………………….. (2)

6Na2S2O3.5H2O + 6I → 3Na2S4O6 + 6NaI

de la ecuaciones 1 y 2 puedo concluir que 2PbCrO4 reaccionan con 6I en la reacción
balanceada y que en la reacción de titulación 6Na2S2O3.5H2O reaccionan con 6I por lo
tanto PbCrO4 = 3 Na2S2O3.5H2O = 3I

2PbCrO4 = 6I = 6Na2S2O3.5H2O dividiendo entre 2

PbCrO4 = 3I = 3Na2S2O3.5H2O

por lo tanto se tiene que:

Pb
I = Na2S2O3.5H2O =
3

Pb
Na2S2O3.5H2O =
3

207,19g Pb
248,19g Na2S2O3.5H2O =
3

248,19g Na2S2O3.5H2O = 69,06g Pb

Solución estándar o porcentual

las soluciones de tiosulfato de sodio son de 2 tipos una solución débil para minerales de
cabeza y relaves y otra solución fuerte para concentrados por flotacion

Solución débil

Para minerales de cabeza y colas se pesa 1g de muestra examen y se prepara una solución
débil de tiosulfato de sodio en la que:

0,1
1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 0,1%𝑃𝑏 = ∗ 1𝑔𝑃𝑏 = 0.001𝑔 𝑃𝑏
100

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 0,1%𝑃𝑏 = 0.001𝑔 𝑃𝑏

Pesando 1g de muestra examen cada mililitro de tiosulfato de sodio que se consuma en la

bureta será igual al 0,1% de plomo o 0,001g dePb

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 0.001𝑔 𝑃𝑏

1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 𝑥𝑔 𝑃𝑏

1000 𝑚𝐿 Na2S2O3 ∗ 0,001 g Pb

𝑥= = 1 𝑔 𝑃𝑏
1 mL Na2S2O3
Por lo tanto para 1000 mL de solución debil de tiosulfato de sodio seria equivalente 1g de
plomo y este 1g de Pb con cuantos g Na2S2O3.5H2O serian equivalentes

248,19g Na2S2O3.5H2O = 69,06g Pb

𝑥 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 1𝑔 𝑃𝑏

1𝑔 𝑃𝑏 ∗ 248,19g Na2S2O3.5H2O
𝑥= = 3,5938 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂
69,06g Pb

Pesar 3,5938 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 y aforarlo con 1000 mL de agua destilada agregar 0,1 g
ce Na2CO3 para estabilizar la solución (Na2CO3 actúa aumentando el pH ≡10 para dar
muerte ala bacteria que consume azufre), y agitar la solución hasta homogenizar
completamente y guardar en un frasco ambar por que el tiosulfato es fotosensible

Solución fuerte

Para minerales concentrados por flotación se pesa 0.5g de muestra examen y se prepara una
solución fuerte de tiosulfato de sodio en la que:

1
1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 1%𝑃𝑏 = ∗ 0,5𝑔𝑃𝑏 = 0.005𝑔 𝑃𝑏
100

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 1%𝑃𝑏 = 0.005𝑔 𝑃𝑏

Pesando 0,5g de muestra examen cada mililitro de tiosulfato de sodio que se consuma en la
bureta será igual al 1% de plomo o 0,005g dePb

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 0.005𝑔 𝑃𝑏

1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 𝑥𝑔 𝑃𝑏

1000 𝑚𝐿 Na2S2O3 ∗ 0,005 g Pb

𝑥= = 5 𝑔 𝑃𝑏
1 mL Na2S2O3

Por lo tanto para 1000 mL de solución fuerte de tiosulfato de sodio seria equivalente 5g de
plomo y estos 5g de Pb con cuantos g Na2S2O3.5H2O serian equivalentes

248,19g Na2S2O3.5H2O = 69,06g Pb

𝑥 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 5𝑔 𝑃𝑏
 5𝑔 𝑃𝑏 ∗ 248,19g Na2S2O3.5H2O
𝑥= = 17,9691 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂
69,06g Pb

Pesar 17,9691 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 y aforarlo con 1000 mL de agua destilada agregar 0,2 g
ce Na2CO3 para estabilizar la solución (Na2CO3 actúa aumentando el pH ≡10 para dar
muerte ala bacteria que consume azufre), y agitar la solución hasta homogenizar
completamente y guardar en un frasco ambar por que el tiosulfato es fotosensible

Estandarización de la solución de tiosulofato de sodio para plomo

1. pesar 0,2g de Pb electrolítico (lamina de plomo) usando un vaso de 250 ml tapado

con una luna de reloj
2. agregar 4mL de HNO3 1:1 por que el acido nítrico concentrado no ataca al plomo
puro
3. calentar en una plancha o en una cocina electrica hasta disolver el Pb
completamente
4. agregar una pizca de cloruro de amonio NH4CL y agregar 2mL de H2SO4 1:1 con
lo que se consigue precipitar todo el plomo como PbSO4, hervir la solución hasta
observar que todo el pb ha sido precipitado ( la reacción es violenta) el precipitado
esta en forma pastosa
5. vajar el vaso de precipitación, dejar enfriar, lavar la luna de reloj y las paredes del
vaso, agregarle 2mL de alcohol etílico para que las partículas de PbSO4 pueda ser
filtradas correctamenteya que estas se agrandan por la presencia del alcohol y se
puede filtrar en menos tiempo. usar papel filtro whatman Nº 42 para que todo
PbSO4 quede en el filtro y todo el Fe, Cu, Zn,etc pase en la solución y desechar la
solucion
6. lavar unas 6 veces al precipitado de PbSO4 con agua destilada caliente en un vaso
7. bajar el PbSO4 con una pizeta a un vaso de precipitación de 250 mL procurando
que todo el precipitado vaje al vaso
8. agregar con una probeta unos 10 – 15 mL de acetato de amonio CH3COONH4 al
10% en agua destilada por que este es el único que disuelve al PbSO4. formado el
acetato de plomo (CH3COO)2Pb quedando en solución lista para precipitarlo con 2
gotas de cromato de potasio K2CrO4 al 5% y precipitara como cromato de plomo
PbCrO4
9. filtramos el precipitado PbCrO4 usando papel filtro whatman Nº 42 y lavar el
precipitado unas 6 veces con agua destilada caliente hasta que el filtrado PbCrO4 no
presente color amarillo. para asegurarse que el filtrado ya no lleva K2CrO4 se le
agrega unas gotas de solución saturada de sal en cristales que contiene acido
clorhídrico concentrado HCl y al agregar unos cristales de iodoro de potasio KI y
unas gotas de almidon soluble no produzca color azul morado; si se produce este
color hay que lavar unas 2 o 3 veces mas.
 10. si se comprueba que no hay cromato de potasio K2CrO4 en la solución se baja el
precipitado en un vaso de 250 ml con un chorro de agua fría destilada y luego con
una probeta de 20 mL se le agrega unos 10 mL de solución saturada de sal común (
sal desyodada en cristales no la sal de mesa por que contiene yodo)

Preparar 1L de solución saturada de sal

120 ml agua destilada + 100 ml HCl concentrado = 220 ml sol aforar esto a 1000 ml
con una solución saturada de sal común = 780 ml Mezclar ambos para dar un litro de
solución de ataque para disolver cromato de plomo PbCrO4

11. al agregar la solución saturada de sal común con HCl forma el acido cromico
H2CrO4 y el coluro de plomo PbCl2 (liquido)
12. agregar unas 2 o 3 g de KI agitar con una varilla de vidrio y agregar unas gotas de
almidon soluble al 0,5% con el cual da una coloración azul morado y luego dejamos
caer de la bureta el tiosulfato de sodio que vamos a utilizar

Consumo teorico de tiosulfato de sodio en una solución fuerte

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = 0.005𝑔 𝑃𝑏

𝑥 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 0,2𝑔 𝑃𝑏

0,2𝑔 𝑃𝑏 ∗ 1 ml Na2S2O3
𝑥= = 40 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂
0,005g Pb

Calculo del factor

𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 (𝑚𝑙)

𝑓𝑐𝑡𝑜𝑟 =
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 (𝑚𝑙)

Calculo del %Pb teorico usando una solución fuerte y pesando 0,5 g de muestra examen

1 𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 = 1%𝑃𝑏

𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑠2𝑂3 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜𝑠 = 𝑥%𝑃𝑏

𝑚𝐿 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜𝑠 ∗ 1% Pb

%𝑃𝑏 = ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟
1 mL Na2S2O3
Modo operatorio

1. pesar la muestra examen y colocar en un vaso de precipitación de 250 ml

humedecer con 3 vueltas de agua destilada y luego agregar ½ cucharada de clorato
de potasio KClO3 + 5 ml de HNO3 concentrado, tapar con una luna de reloj llevar
ala cocina eléctrica y atacar la muestra hasta sequedad.
2. vajar el vaso hasta que enfrie y agregar 5 ml HCl concentrado y llevar a sequedad
(esto es para disolver las sales solubles) luego agregamos unos 5ml de H2SO4 1:1 y
llevamos hasta humos blancos con el objeto de sulfatar al plomo PbSO4(solido en
forma de pasta blanca)
3. lavar el vaso y dejar enfriar, lavar la luna de reloj y las paredes del vaso
4. filtrar el PbSO4 con papel filtro whatman Nº 42 y se agrega alcohol etílico unos 5
ml para facilitar la filtración
5. lavar unas 6 veces con agua destilada caliente y guardar esta solución para analizar
fierro posteriormente
6. bajar el precipitado de PbSO4 a un vaso de 250 ml con un chorro de agua caliente
7. agregar 10 ml de acetato de amonio CH3OONH4 al 10% de agua con el objeto de
disolver al PbSO4 como acetato de plomo soluble (CH3COO)2Pb
8. agregar unos 3 ml de cromato de potasio K2CrO4 al 5% agua destilada con el
objeto de precipitar al plomo como cromato de plomo PbCrO4 (color amarillo)
9. al precipitado se le agrega unas gotas de acido acético CH3COOH para acidificar el
precipitado
10. filtrar el precipitado usando papel watman Nº 42
11. lavar el precipitado unas 6 veces con agua destilada caliente, al hacer la sexta lavada
se le agrega gotas de solución satura con acido clorhídrico agregar unos cristales de
KI y unas gotas de almidon soluble. si no hay coloración azul morado se da
terminado indicando solo la presencia de cromato de plomo PbCrO4
12. vajar el precipitado a un vaso de 250 ml mediante un chorro de agua y luego agregar
5 ml de solución saturada de sal común con HCl ya preparado
13. agregar una cucharadita de KI y agitar con una varilla, adicionar 1ml de almidon
soluble e inmediatamente titular con la solución estándar de tiosulfato de sodio
hasta que desaparezca el color azul morado
14. contamos los ml consumidos de solución estándar de tiosulfato de sodio, si hay
factor multiplicamos por el factor y esto nos indica el %Pb en dicha muestra

FACTOR DE CONVERSION DE COBRE A PLOMO

𝑐𝑢 19.52
= 1.0868 𝑥𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑥 𝑚𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑙𝑜𝑚𝑜
𝑃𝑏 17.96