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Universidad de los Andes. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Química.

Mérida – Venezuela.

Determinación de la concentración de una


muestra problema de Cromo III por medio del
método de espectrométrico de absorción de luz visible.
Arellano, Merivette. CI 19.048.719. merita245@hotmail.com
Torres, Jelvin. CI 18.097.519. jesus_torresc_23@hotmail.com

Mayo, 2011.

Resumen.
La espectrofotometría se refiere a métodos cuantitativos de análisis químico que utilizan la luz
para medir la concentración de las sustancias químicas. Este método se utilizó para medir la
concentración de diferentes soluciones de nitrato de Cromo III siguiendo los parámetros
comprendidos por la Ley de Lambert-Beer. Para este fin se realizó la construcción de gráfica
del Espectro de absorción de luz visible de una solución de nitrato de cromo (III) con
concentración 0,02M, a partir de ésta se obtuvieron los máximos y mínimos correspondientes
a la absorción de radiación del analito. Con los máximos, mínimos e intermedios de las
longitudes de onda seleccionadas se graficó la curva de calibración para estas longitudes a
diferentes concentraciones de la muestra con el fin de verificar el cumplimento de la Ley de
Beer y determinar la concentración de una muestra problema. La concentración de esta
muestra dio un valor de 0,02505±0,00176M para una longitud de onda óptima de 525nm a la
cual correspondía un valor de correlación de R2 de 0,998.

Introducción. luz visible. Las transiciones que dan lugar a


esta absorción se debe a los electrones de
La espectroscopia UV-visibles o valencia en los orbitales d del ion metálico.
espectrofotometría se encarga de estudiar Para que una sustancia sea activa en el
la interacción entre las ondas visible debe ser colorida, el que una
electromagnéticas y la materia de la región sustancia tenga color es debido a que
UV-visible. La cantidad de luz absorbida absorbe ciertas frecuencias o longitudes de
por la materia presente en la solución es onda del espectro visible y transmite otras
una característica específica de cada más. [1]
compuesto. La respuesta de cada
componente es función de las Hay que considerar tres tipos de
características del haz de luz incidente en transiciones electrónicas y clasificar las
la muestra, lo que permite determinar la especies absorbentes en base a ellas. La
respuesta en función de la calidad del haz cuales implican: electrones π, σ y η,
proporcionado. Dicho conjunto de electrones d y f y electrones de
respuesta en el rango de longitud de onda transferencia de carga. [4]
de la gama UV-visible se denomina
espectro de absorción. [3] La base de la espectroscopia visible y
ultravioleta consiste en medir la intensidad
Muchas transiciones de iones metálicos del color (o de la radiación absorbida en
(ejemplo: cromo, cobalto, cobre, níquel, UV) a una longitud de onda específica
entre otros) forman soluciones que son comparándola con otras soluciones de
coloreadas debido a que el metal absorbe concentración conocida (soluciones
estándar) que contengan la misma especie pero no sirve como relación universal para
absorbente.[3] la concentración y absorción de todas las
sustancias. [4]
La espectrometría UV-Vis se utiliza con
mayor frecuencia en forma cuantitativa
para determinar las concentraciones de
especies absorbentes en solución, usando
Métodos y Materiales.
la Ley de Beer-Lambert:
Para realizar esta práctica se usa un
- espectrofotómetro, aparato que mide la
donde A es la absorbancia medida, I0 es la fracción de luz de una longitud de onda
intensidad de la luz incidente a una dada que pasa a través de una muestra.
determinada longitud de onda, I es la Este consta de cinco partes principales, el
intensidad de transmisión, L la longitud de compartimiento para la muestra, el botón
ruta a través de la muestra, y c la para asignar la longitud de onda, el botón
concentración de las especies absorbentes. de encendido que también controla el
[4] cero, el indicador de encendido y el botón
de control de transmitancia/absorbancia
Para cada especie y longitud de onda, ε es medida en % T.
una constante conocida como absortividad
molar o coeficiente de extinción. Esta Antes de realizar la experiencia, en el
constante es una propiedad fundamental compartimiento de muestra se pone el
molecular en un solvente dado, a una blanco que es usado para regular en cero
temperatura y presión particular. [4] (0) el % de T a la longitud de onda que se
desea medir de una muestra dada, este
Experimentalmente se muestra que procedimiento de calibración del equipo se
A=ε.b.c. en otras palabras la absorbancia es repitió para cada medición de longitud de
directamente proporcional a la constante onda en todas las experiencias realizadas.
(ε) que es una propiedad de la sustancia Tanto la muestra como el blanco se
por si misma así como de la longitud de colocan una cubeta, las cuales están
onda. [2] construidas de un material transparente a
la radiación seleccionada.
La relación P/Po y se denomina
transmitancia (T) T=I/Io. También se Para la primera experiencia se tomó una
expresa en porcentaje de transmitancia solución de 0,02M de Cr III a la cual se le
%T=T*100. El logaritmo negativo de T, se midió el %T o absorbancia para diferentes
denomina absorbancia(A). A=-log(T)=- longitudes de onda desde 375 hasta
log(I/Io). La absorbancia también recibe el 625nm. Con estos datos se construyó el
nombre de densidad óptica. [2] espectro graficando la absorbancia medida
versus la longitud de onda y se
Es importante tomar en cuenta las seleccionaron seis puntos entre el máximo,
suposiciones que se hacen al obtener esta el mínimo y puntos intermedios que
ley, entre ellas tenemos: que la radiación corresponden a diferentes longitudes de
incidente es monocromática, que los onda.
centros absorbentes (iones y moléculas)
actúan independientemente unos de otros, Para la segunda experiencia se prepararon
sin tomar en cuenta su número o tipo y soluciones de Cr III a diferentes
que la absorción está limitada a un concentraciones (0.01M, 0. 03M, 0.04M,
volumen de corte seccional uniforme. [2] 0.05M) y se les midió a cada una de ellas el
%T o absorbancia para las longitudes de
La ley de Beer-Lambert es útil para la onda seleccionadas en la primera
caracterización de muchos compuestos, experiencia. Se realizó el mismo
procedimiento para una muestra III, las cuales se encuentran graficadas en la
problema de Cr III. figura #2.

Para cada una de las gráficas obtenidas de 0.8000


400 nm 575 nm
curva de calibración se realizó la regresión 612 nm 475 nm
lineal para determinar si se cumple o no la 450 nm 525 nm
0.7000
Ley de Lambert-Beer. Esta se se puede
realizar por mínimos cuadrados o por un 0.6000
análisis de datos en el programa Excel. El
cumplimiento de la ley de Beer se verifica 0.5000
con el ajuste lineal R2 el cual debe ser

Absorbancia
mayor o igual a 0,995. 0.4000

0.3000
Resultados y Discusión.
0.2000
El Cromo III tiene una configuración
electrónica [Ar]3d54s1 donde el orbital 3d 0.1000
está parcialmente ocupado. Ya que la
absorción de la radiación resulta de 0.0000
transiciones electrónicas entre los niveles 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
de energía de los orbitales d, el Cromo III Concentración (M)
absorbe la radiación de ciertas longitudes Figura #3. Curva de calibración para distintas
de onda visibles. El barrido espectral de longitudes de onda a diferentes
este compuesto se encuentra graficado en concentraciones.
la figura #1.
Las ecuaciones de las rectas de cada una de
las curvas de calibración fueron
0.35
determinadas por una regresión lineal. Los
0.3 datos obtenidos se observan en la tabla #1.
0.25
Absorbancia

Tabla #1. Ecuaciones de la curva de calibración


0.2 y correlación lineal para diferentes longitudes
de onda.
0.15
Longitud (nm). Recta de Operación R2
0.1 612 y = 10,386x - 0,008 0,99920
0.05 575 y = 12,912x - 0,0088 0,99970
350 450 550 650 525 y = 3,5716x + 0,0015 0,99980
Longitud de Onda(nm) 475 y = 7,2941x - 0,0088 0,99390
Figura #1. Espectro de absorción de luz visible 450 y = 6,3323x + 0,0104 0,99720
de una solución de nitrato de cromo (III) 0,02M. 400 y = 14,216x - 0,0085 0,99790

En la figura anterior se puede observar Como se muestra en la tabla #1, las curvas
como varía la absorción de radiación con la de calibración para cada una de las ondas
variación de la longitud de onda, teniendo tienen un comportamiento lineal donde la
la máxima absorción en los puntos 400 y absorbancia aumenta con la concentración
575nm y los mínimos en 475 y 612nm. A de la especie absorbente, con esto se
partir las longitudes de onda mínimas, verifica el cumplimiento de la Ley de
máximas y dos intermedias (450 y 525nm) Lambert-Beer.
se obtuvieron las curvas de calibración
para diferentes concentraciones de Cromo
En la gráfica #2 también se observa como Bibliografía.
la pendiente de las rectas aumenta con las
longitudes de onda en las cuales había un
máximo de absorción de radiación, es [1] Harvey, D. (2000) Modern Analitycal
decir, para 400nm (máximo) se tiene la chemistry. McGraw-Hill. Estados Unidos.
pendiente más pronunciada y 475nm Pag 368-386
(mínimo) tiene la pendiente menos
pronunciada de todas. [2] Skoog y Holler. (2001) Principios de
Análisis Instrumental. McGraw-Hill
A partir de las ecuaciones de recta en la Interamenricana de España, S.A.U. Madrid,
tabla #1 se calculó la concentración de la España. Capítulo 6 y 7.
muestra problema cuyos resultados se
muestran en la tabla #2. [3] Extraido el 14 de Mayo de 2011.
http://es.scribd.com/doc/14174282/1-
Tabla #2. Concentraciones de la muestra ESPECTRO-DE-ABSORCION
problema para diferentes longitudes de onda.
Longitud de onda [4] Extraido el 14 de Mayo de 2011.
Concentración (M)
(nm)
400 0,02568±0,01199 http://www.ugr.es/~olopez/estruct_macro
450 0,02686±0,00614 mol/UV_V/UV_V.pdf
475 0,03136±0,00511
525 0,02505±0,00176 [5] Extraido el 14 de Mayo de 2011.
575 0,02468±0,00432 http://www.espectrometria.com/espectro
metra_ultravioleta-visible
612 0,02577±0,00529

De los datos de correlación obtenidos en la


tabla #1 se observa que la curva en la que
se obtiene simultáneamente el mejor
ajuste al comportamiento lineal definido
por la ley de Beer, y además la
maximización de la respuesta del
instrumento para pequeñas variaciones de
concentración de la solución es la
correspondiente a la longitud de onda
525nm, esta es denominada como longitud
de onda óptima.

Para la longitud de onda óptima se


selecciona el valor de concentración de la
muestra problema que corresponde al
valor de 0,02505±0,00176M. Este valor se
muestra en la tabla #2.

No se pudo comparar el valor experimental


con algún valor teórico porque este no fue
proporcionado en el laboratorio.