ANALISIS QUIMICO FIGMM

OBJETIVO
 El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solución
valorada de HCl 0.1N con bórax puro, neutralizar una solución
valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar la normalidad,
molaridad de un ácido comercial mediante un densímetro
 Determinar la concentración de una solución de una base.

 Determinar la concentración de una solución de un acido.

FUNDAMENTO TEÓRICO:
Para determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza

1
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
una segunda solución de concentración conocida, que al mezclarse con la
primera experimenta una reacción química específica y de estequiometria
también conocida. La solución de concentración conocida se llama
solución valorada.

VALORAR O TITULACIÓN
Son los nombres que e dan al proceso de determinar del volumen
necesario de la solución valorada para reaccionar con una cantidad
determinada de la muestra a analizar. Por este motivo se dice que es un
método de análisis volumétrico. Se lleva acabo agregando en forma
controlada de la solución valorada a la solución problema, hasta que se
juzga completa la reacción entre los dos (Con el cambio de color del
indicador).

Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta,

haciéndola pasar cuantitativamente de una forma inicial de combinación a
otra forma final de combinación, ambas bien definidas químicamente.
Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración
conocida y se mide exactamente el volumen que se añade de esta
solución.

PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS

SOLUCIONES VALORADAS

Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la

cantidad de sustancia reaccionante que está disuelta en un volumen
determinado de líquido.
Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente
conocida, es el punto más importante del análisis volumétrico: son el
patrón de medida de las soluciones problema, de concentración

2
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
desconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente:

a) Obtención directa.- Las soluciones valoradas se pueden obtener

directamente por pesada de una cantidad de sustancia y disolución de
la misma en un volumen determinado de agua.
Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas
sustancias patrón o sustancias tipo primario, deben reunir las
siguientes condiciones:
b) Obtención indirecta.- Cuando no es posible la obtención directa,
porque las sustancias no cumplen las condiciones del apartado
anterior, se disuelve una cantidad de dichas sustancias próxima a la
requerida y se valora indirectamente por medio de otra solución ya
valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida, químicamente
pura, que reaccione con aquéllas.
Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de
ácido clorhídrico porque su concentración suele ser muy variable, ni
tampoco de hidróxido sódico tan difícil de prevenir de una
carbonatación. Sin embargo, si pueden tomarse como punto de
partida al carbonato sódico puro, los que, previamente pesados,
permiten valorar la solución de ácido clorhídrico y, más tarde, a partir
de ésta, la de hidróxido sódico.

VALORACION DE SOLUCIONES

El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin

a que se va a destinar, incluso los HCl y H2SO4 pueden valorarse
gravimétricamente.

3
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de
productos químicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el
caso del Borax o carbonato de sodio o por valoración de soluciones
alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION

Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica
el final, tiene lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que
pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado
admisible para el propósito que se persigue.
Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al
cambiar el pH de la disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración
si esta modificación de pH se consigue por adición de un incremento de
volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen de error
admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico

con hidróxido sódico.
H+ + OH-  H2O

A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de

ión hidrógeno (aumento el pH) cerca del punto estequiométrico la
variación sirve de base para la detección del punto final de valoración.

VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE

Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una

base fuerte, excepto en el sentido de la valoración. Al comienzo
(disolución alcalina), la disolución tiene una elevada concentración de OH-
y por lo tanto un pH alto. El pH decrece gradualmente al principio,
después rápidamente en las proximidades del punto estequiométrico y de

4
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
nuevo gradualmente después de dicho punto.

Soluciones Standard para análisis cuantitativo y cualitativo

En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina

midiendo su capacidad de reaccionar con el reactivo patrón.

Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar mas o

menos completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la
solución patrón requerido para completar la reacción con el analito se
considera como un parámetro analítico dentro del análisis volumétrico

Puede ser necesario, ocasionalmente basar un análisis en una sustancia

que no cumple

Patrones primarios para ácidos:

Carbonato de Sodio que es frecuentemente usado para soluciones ácidas

de analitos, se puede obtener puro en el comercio o prepararlo a partir
del carbonato hidrogeno C por una hora C y 300 de sodio puro
calentado entre 270

2NaHCO3 Na(s) 2CO3 (s) + H2O (g) + CO2 (g)

Tris-(hidroximetil) amino metano (THAM o TRIS)

(HOCH2)3CNH2

se puede obtener comercialmente con pureza de patrón primario, su peso

equivalente es mas elevado (121,14) que el carbonato de sodio (53,000)

Otros patrones primarios ácidos como el tetraborato de sodio, oxido de

mercurio (II), oxalato de calcio.

Patrones primarios para bases:

Los más comunes son ácidos orgánicos débiles

Hidrogeno Ftalato de Potasio (KHC8H4O4) el cual posee muchas cualidades

5
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
necearías para ser un patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico
con un peso equivalente elevado. En la mayoría de los casos se puede usar
el producto comercial sin necesidad de purificarlo pero para análisis con
mayor exactitud este con certificado de pureza se puede obtener en el
National Bureau of Standars.

Acido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de pureza y se

puede usar como patrón primario para bases el inconveniente es su
limitada solubilidad

Hidrogeno Yodato de Potasio (KH(IO3)2) excelente patrón primario con

peso equivalente elevado es un ácido fuerte que se puede valorar usando
cualquier indicador con intervalos de transición de pH entre 4y10.

INDICADORES ACIDO-BASE

Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de

neutralización son ácidos o bases débiles, cuyos iones tienen un color
diferente del de las formas sin disociar. Sus equilibrios en disolución
pueden tratarse matemáticamente lo mismo que los de cualquier otro
icógeno débil.
Para un indicador ácido, representado para simplificar por Hin,
HIn  H+ + In-
Forma "ácida" Forma "alcalina"

6
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
Ka =
H  In 
 
y
In 
=
Ka
HIn  HIn   
H

El color observado, es decir, la relación In  / HIn depende de H   ; a

elevada H   , esta relación es pequeña y el indicador presenta su color
ácido; a baja H   , la relación es grande y el indicador manifiesta su color
alcalino.

Para un indicador ácido - base, representado por InOH,

InOH  In+ + OH-

Forma " alcalina " Forma " ácida alcalina"

Kb =
In OH 
 
y
In 

=
Kb
InOH  InOH  
OH  

Para valores bajos de OH   , la relación In   / InOH  es grande y se

aprecia el color ácido; para valores altos de OH   , en que la relación
anterior es pequeña, se aprecia el color alcalino.

Experimentando con observadores de visión normal, se ha demostrado

que en un sistema de dos colores, un color puede ser detectado en
presencia del otro cuando la relación de la intensidad del primero a la del
segundo es alrededor de 1/10. Así, al pasar de la forma ácida de un
indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho de color cuando
[forma alcalina]/[forma ácida] es de 1/10; en dirección contraria se
observa el primer cambio de color cuando la relación es de 10/1.
Poniendo la ecuación en forma logarítmica, se tiene

7
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
-
pH = pKa + log([In ]/[HIn])

El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,

pH = pKa  log(1/10) = pKa  1

Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los

indicadores es aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad
del indicador puesto está en cada una de sus formas [In-] = [HIn] y pH =
pKa. Como los colores se basan en su percepción subjetiva por el
observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los diferentes
colores, los valores límite del intervalo de viraje son solo aproximados y
pueden no ser simétricos respecto al valor de pKa del indicador.

SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO

Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color

en un pH aproximado al punto de equivalencia de la titulación
preferiblemente que este por encima de éste.

PROCEDIMIENTO
 Valoracion de HCl (0.1M): se pesa 244,45mg de BORAX puro , este
se disuelve con 60ml de H2O destilada , se agita hasta la completa
disolución del BORAX(si fuese necesario calentar). Añadir unas
gotas (2.3) de indicador anaranjado de metilo y titular con HCl
(0.1M) y anotar el gasto.

8
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM

9
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM

 Valoración del NaOH( O.1M) .Se toma 20ml de la solucion NaOH(

0,1M) y se diluye hasta 605ml de agua , luego añadir gotas(2-3) del
indicador fenoftaleina y titular con solucion HCl( o.1) valorado y
anotar el gasto.

10
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM

CUESTIONARIO
1) Se trabajo con 2 indicadores acido-base, fenolftaleína y el
anaranjado de metilo
a) Indique el rango de PH de viraje de color, que presentan esos
indicadores y los colores respectivos.

Indicador PH ácido Base

Anaranjado de 3.1 – Rojo Amarillo
metilo 4.4 zanahoria
Fenolftaleína 8 – 9.8 Incoloro violeta

11
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM

b) Escribe las fórmulas de ambos indicadores, e indique en cambio

en sus estructuras químicas, al variar el PH de la disolución.
La fenolftaleína es un indicador de pH (potencial hidrogeno) ,
que en soluciones acidas ;cualquier compuesto químico, que
disuelto en agua da como resultado un pH menor a 7 , (ejemplo:
ácido clorhídrico) ; pero que en presencia de bases (sustancias
derivadas de compuestos heterocíclicos aromáticos), se torna
rosa o violeta.

2) Para la titulación del 𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) ≈ 𝟎, 𝟏𝑴 se utilizó el bórax

a) ¿Cómo se determinó el punto final de la titulación?
Se reconoce con el indicador ,por el cambio de color ,por ejem la
fenolftaleina y el anaranjado de metilo que son indicadores
cambian de color cuando llegan a su punto de viraje.

b) Calcule el P.E.(Peso Equivalente del bórax) e indique la formula

química que justifica su calculo.
Na2B4O7. 10H2O
W bórax = 232.7 mg
M BORAX = 381.2 g/mol
θ=2
W 0.2327
nbórax    6.1044 x10 4 mol
M 381.2

#eq-g (HCl) = # eq-g (solución de bórax)

NHCl VHCl = nbóráx x 

c) ¿Cuántos miliequivalentes contenia la muestra que recibió?

12
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
# eq-g (solución de bórax) = nbóráx x 

W 0.2327
nbórax    6.1044 x10  4 molx2  12.2088x10  4 eq  g
M 381.2

Miliequivalentes = 1.22088 meq-g

3) Se quiere preparar a partir del acido clorhídrico, 𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) ≅ 𝟏𝟐𝑴 y

de los pellets de NaOH(S), hidróxido de sodio, 2,75lts de
disolucion≅0,125M cada una, con los respectivos cálculos, indique
¿como procedería?

En el pto. de equivalencia se cumple que: meq. base = meq. ácido

o sea, 100·0.15 = 150·N de donde la concentración del
ácido es N = 0.10 eq/L
ó 0.10 M
Cuando el volumen de ácido añadido es de 180 mL, estamos en
el siguiente punto de la reacción:
NaOH + HA ® NaA + H2O
100·0.15 180·0.10
15 meq 18 meq
--- 3 meq 15 meq

Es decir, se ha formado una disolución reguladora cuyo pH es 4.4 o lo que

es lo mismo su (H+) = 4.0·10-5 M. Teniendo en cuenta que el volumen
total en este punto es 100 + 180 = 280 mL y considerando el equilibrio de
disociación del ácido, la concentración de todas las especies es:
HA « A - + H+
3/280 15/280 4,0·10
Con lo que podemos determinar la constante de equilibrio del ácido
débil
K = (15/280)·4.0·10-5 = 2.0·10-4
(3/280)
Volvemos al punto de equivalencia, para calcular el pH en él

NaOH + HA « NaA + H2O

15 meq 15 meq

13
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
--- --- 15 meq
Se ha formado una sal básica, cuya concentración es (NaA) =
15/250 = 0.06 M, y que sufre un proceso de hidrólisis
A- + H2O « HA + OH-
0.06 - x x x
-14 2
K = 1.0·10 = x de donde x = (OH-) = 1.7·10-6
2.0·10-4 0.06 - x
Siendo entonces pOH = 5.8 y por tanto el pH = 8.2

4) a) Con sus valores medidos de specific gravity del 𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄)

fumante y del 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒(𝒂𝒄) , acido sulfúrico comercial. Calcule: la N,
M, 𝑿𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 y m de uno de los acidos. N(normalidad), m(Molalidad)
y 𝑿𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 ( facción molar del soluto).

 : 1,830 gr/ml valor medido

  H2SO4
1,8297 91,80
1,8354 93,19

Interpolamos:
1.8354  1.83 93  % P

1.83  1.8247 % P  91.8

 %P = 92,39 

Para un volumen = 1000 ml  Wsolución = 1830g

%P = 92.39%  Wsoluto = 1690.737g
Como M =98  n = 17.25
Como V = 1L

14
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
M = 17.25 Molar como θ=2
N = 34.5 Normal
b)Indique la densidad del 𝑯𝟐 𝑶 destilada a 60°F y 23°C.

densidad en kg/m3
a 60 F = 999.11
a 23 C = 997.62

5) a) A 20ml de 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯(𝒂𝒄) , 0.2N, se le ha añadido 15ml de 𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) 0.2N

calcule el pOH de la mezcla.

NH4 OH(ac) + HCl(ac) → NH4 Cl + H2 O

20ml 15ml

0,2N 0,2M

ENTONCES:

Moles inicio: 0.005 0.004

Moles reacción: 0.004 0.004

Equilibrio: 0.001 ------

[NH4OH] = 0.001/0.045 = 0.022 → [OH-] = 0.022 → POH = -log(0.022)

POH = 1.66

b) Al 𝑯𝑪𝒍(𝒂𝒄) 0.4N se le ha añadido un volumen igual de 𝑵𝒂𝑶𝑯(𝒂𝒄) 0.3N.

Calcule el pH y el pOH de la solución resultante.

NH4 OH(ac) + HCl(ac) → NH4 Cl + H2 O

xml xml

0,3N 0,4N

ENTONCES:

Moles inicio: 0.005 0.004

Moles reacción: 0.004 0.004

15
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
Equilibrio: 0.001 ------

[NH4OH] = 0.001/0.045 = 0.022 → [OH-] = 0.022 → POH = -log(0.022)

POH = 2.36

6) Se valoran 25ml de 𝑲𝑶𝑯(𝒂𝒄) , hidróxido de potasio, 0.05N con el

𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒(𝒂𝒄) 0.05N. Calcule los puntos de la curva de titulación o
neutralización, que corresponde a la adicion de: 6, 12, 20, 22.5, 24, 38, 25
y 25.02ml del acido.

12

10

8
pH

0
0 50 de titulacion
Curva 100 de150
NH4OH200
0.1n con250
HCl
Vol. HCl0.1N
ml

Alexeiev análisis cuantitativo pg. 278 tabla 16

El punto final de la titulación es el punto (1,200) pH=1 Vol =

200mlde HCl.
La ecuación será: pH =1/2*pKH2O –1/2 pKbase –1/2 pKsal

16
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM

CONCLUSIONES

a. El presente laboratorio nos permite determinar la

concentración del HCl usando una solución patrón (titulante)
para luego emplearlo en las demás titulaciones que se
realizaran con este
b. Podemos realizar diferentes titulaciones, solo tendríamos que
saber la cantidad que se está utilizando y conocer el rango de
viraje de los diferentes indicadores y su comportamiento
dentro de este (color que adopta)
c. También se puede determinar la concentración de soluciones
altamente concentradas utilizando en este caso el
densímetro, el cual determina la densidad de este y con ello
mediante tablas determinar su porcentaje de pureza, luego
usando la relación que involucra al porcentaje en peso, la
densidad y el peso molecular determinar la concentración

17
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
ANALISIS QUIMICO FIGMM
respectiva.
d. La valoración de una solución ácida se lleva a cabo
experimentalmente, determinando el volumen de ácido que
equivale a un peso conocido de sustancia alcalina.

BIBLIOGRAFÍA

ARTHUR I. VOGEL Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz

Quinta Edición

Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV Análisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978

18
SEPTIMO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO