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L A B O R A T O R I O

DE CIENCIAS DE MATERIALES

Calle vieja 12-30 y Elia Liut ℡ (593) –7 862213 Fax 593 – 7 869112

PRÁCTICAS DE

METALOGRAFÍA

CURSO: Febrero 2011

Ingeniería Mecánica
L A B O R A T O R I O
DE CIENCIAS DE MATERIALES

Calle vieja 12-30 y Elia Liut ℡ (593) –7 862213 Fax 593 – 7 869112

CONTENIDOS
Introducción…………………………………………………………………………….….…….. 1

1. Preparación de Muestras Metalográficas

1.1. Preparación de la muestra…………………………………………………………………….. 2


1.2. Montaje……………………………………………………………………………………………. 2
1.3. Desbaste………………………………………………………………………………………..… 3
1.4. Pulido ……………………………………………………………………………………………... 4
1.5. Practica 1……………………………………………………………………………….….……… 5
1.6. Cuestionario…………………………………………………………………………….……..…. 7
1.7. Evaluación………………………………………………………………………….……….……. 9

2. Preparación de Reactivos y Ataque Químico

2.1. Ataque Químico……………………………………………………………………………...... 10


2.2. Reactivos de Ataque………………………………………………………………………..… 10
2.3. Método de Ataque…………………………………………………………………………….. 10
2.4. Tiempo de Ataque…………………………………………………………………………….. 11
2.5. Ejemplo de calculo para Nital 2…………………………………………………………..… 12
2.6. Examen Microscópico……………………………………………………………………...….13
2.7. Practica 2………………………………………………………………………………….14
2.8. Cuestionario………………………………………………………………………………….…. 15
2.9. Evaluación……………………………………………………………………………….............16

3. Identificación de Microconstituyentes

3.1. Diagrama Hierro – Carbono…………………………………………………………………. 17


3.2. Descripción de Microconstituyentes……………………………………………………….18
3.3. Tamaño de grano……………………………………………………………………………… 21
3.4. Practica 3……………………………………………………………………………………….. 22

4. Informe de resultados…………………………………………………………………….. 24

Ingeniería Mecánica
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DE CIENCIAS DE MATERIALES

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1
PREPARACIÓN

DE MUESTRAS METALOGRÁFICAS

Ingeniería Mecánica
INTRODUCCIÓN

La metalografía es la ciencia que estudia las características estructurales o


constitutivas de un metal o aleación relacionándolas con las propiedades físicas y
mecánicas. Mucha es la información que puede suministrar un examen metalográfico,
el mismo que utiliza como principal instrumento, el microscopio metalográfico, con el
cual es posible examinar una muestra o probeta, con aumentos que varían entre 50 y
2000. Debido a la opacidad de los metales y aleaciones, el microscopio, opera con la
luz reflejada por el metal, razón por la cual, para poder observar la muestra, es
necesario preparar previamente una probeta, hasta pulir a espejo la superficie.

Es posible determinar el tamaño de grano, forma y distribución de varias fases e


inclusiones que tienen gran efecto sobre las propiedades mecánicas del metal. La
microestructura revelará el tratamiento mecánico y térmico del metal y, bajo un
conjunto de condiciones dadas, podrá predecirse su comportamiento esperado.

La experiencia ha demostrado que el éxito en el estudio microscópico depende en


mucho del cuidado que se tenga para preparar la muestra. El procedimiento que se
sigue en la preparación de una muestra es comparativamente sencillo y requiere de
una técnica desarrollada sólo después de práctica constante. El microscopio más
costoso no revelará la estructura de una muestra que haya sido preparada en forma
deficiente.

Tomando en cuenta estos aspectos se ha desarrollado una serie de practicas que


permitirán a nuestros estudiantes adquirir estas destrezas y al final de este curso
estar en la capacidad de preparar y analizar distintas muestras de material, de
identificar los microconstituyentes de distintas aleaciones ferrosas tanto de materiales
en estado de suministro como de materiales en los que se hayan realizado algún
tratamiento térmico.

Ing. Wilson Calle G.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 1
1. PREPARACIÓN DE MUESTRAS METALOGRAFICAS

1.1 TOMA DE MUESTRA (CORTE TRANSVERSAL):

Por lo general, se deben cortar varios trozos pequeños


del material a examinar. La ubicación de las muestras
y la forma en que se corten afectarán los resultados y
su interpretación. La zona donde se efectuara la
muestra depende del tipo de pieza a examinar.

No existe una regla fija que determine el lugar a elegir.


Los criterios varían. Por ejemplo: Si se estudian
perfiles o barras laminadas, deben extraerse probetas
de sus extremos y parte media. Por ejemplo, una
varilla de acero estirado en frío puede cortarse de tal
forma que quede expuesta una sección transversal o
una longitudinal, y ambas secciones variarán
notablemente su aspecto. En el caso del acero es
necesario evitar el calentamiento de la muestra al
Fig 1. Microscopio Metalográfico
hacer el corte.

Si el material a examinar es un acero blando (acero al carbono recocido, aleaciones


livianas), el corte se realizara con una sierra a mano y de diente grande. Mientras mas
blando sea el material, mas grande debe ser el diente de la sierra a utilizar, con el
objeto de que la viruta se fácilmente extraída de la zona de corte, evitando que al
agruparse se adhiera a la superficie a estudiar, lo que provocaría falsos resultados.

Los materiales duros (aceros aleados, templados, no ferrosos endurecidos) deben


cortarse con discos abrasivos muy delgados de carborundum a altas velocidades y
abundante refrigeración. Los metales frágiles como fundición blanca, aceros
templados, bronces ricos en estaño, etc, pueden romperse con golpe de martillo para
extraer la probeta.

1.2 MONTAJE:

Si la muestra que va a examinarse es lo


suficientemente grande como para que
pueda sujetarse bien con la mano, no es
necesario montarla. Siempre que se pueda
se eligen probetas de sección cuadrada de
20 x 20 mm y alturas de 20 mm. o de
sección circular de 20 a 25 mm de diámetro
y altura de 20mm.

No obstante la mayoría de las veces la


muestra es demasiado pequeña como para
que pueda sostenerse de esta forma
mientras se esmerila o pule (por ejemplo un
tramo de varilla, alambre, lámina), Fig.2 Probetas metalográficas

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 2
La muestra puede encerrarse en una resina epóxica de dos compuestos, que se
solidifican después de que se mezclan y vacían; asimismo pueden usarse resinas
termoplásticas transparentes. Si se utiliza una resina epóxica el proceso a seguir es el
siguiente:

La superficie de la muestra que va a examinarse, se coloca cara abajo sobre un vidrio


o placa de base, luego se coloca un cilindro (pedazo de tubo PVC) de manera que
este quede relativamente centrado con la probeta, después se llena de resina
epóxica ya mezclada, (masilla mezclada con secante) el cilindro, cuidando que tanto
cilindro como probeta no se muevan de su posición. Luego se deja secar para
finalmente sacar el cilindro plástico de tal forma que la probeta quede lista para el
desbaste y pulido.

1.3 DESBASTE

Desbaste tosco:

Siempre que sea posible la muestra debe ser de un tamaño fácil de manipular. Una
muestra blanda se puede aplanar manualmente si se mueve lentamente hacia arriba y
hacia abajo a través de la superficie de una lima plana no muy gruesa, una muestra
mas dura puede esmerilarse en un disco abrasivo, y con abundante refrigeración ya
que la muestra debe mantenerse fría (temperaturas menores a 50 oC, es decir una
temperatura que pueda soportar
la mano) para no alterar la
estructura superficial del metal.
El objetivo de esta operación de
desbaste es conseguir una
superficie lo mas plana posible.

Desbaste medio:

El objetivo del desbaste medio


es obtener una superficie plana,
libre de toda huella de marcas
de herramientas, y en la que
todas las marcas de dicho
desbaste sigan la misma
dirección. El procedimiento se lo Fig 3. Banco de Lijado
realiza en un banco de papeles
abrasivos (lijas) 220 y 320 (las instrucciones se ven mas adelante). Se deben evitar
presiones excesivas que calienten o distorsionen la superficie a observar. Luego, la
muestra se lava y se seca antes de pasar a la próxima etapa de esmerilado.

Desbaste fino:

Este proceso se efectúa utilizando granos cada vez mas finos de lija metalográfica para
esmerilar. Se utilizan papeles de grano 320 en adelante. En nuestro caso 400 y 600. La
lija se sostiene sobre una superficie plana y dura, que puede ser acero o vidrio, y la
muestra se pasa sobre el papel de lija siguiendo un movimiento rectilíneo.

Cuando se termina de esmerilar con un papel de lija, las marcas deben estar todas en la
misma dirección, como se indica en la figura. Antes de proseguir con la siguiente lija

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 3
mas fina, deben lavarse la muestra como las manos del operario. Ahora la muestra debe
desplazarse en forma tal que las rayas hechas por las distintas lijas formen ángulos
rectos con las del inmediatamente anterior. Así, puede verse con claridad si se han
eliminado las rayas más gruesas que se hicieron en la operación anterior. Ver figura 3.

El desbaste se da por terminado cuando se obtiene una cara perfectamente plana, con
rayas muy finas en toda la superficie, producidas en un solo sentido, por el papel de
esmeril de mayor finura. Cuando mas blando es el material, mayor es la finura del grano
del papel de esmeril utilizado en último término.

1.4 PULIDO:

Se procede a hacer el pulido solo después


de lavar con sumo cuidado tanto las manos
como la muestra, a fin de evitar cualquier
contaminación de la rueda de pulido.

Este procedimiento se basa en el uso de una


rueda cubierta con una tela o paño, cargada
con una suspensión de algún pulimento, en
nuestro caso se utilizará alúmina (Al2O3
oxido de aluminio).

Al principio, la muestra se sostiene en una


posición sobre la rueda, sin hacerla girar,
hasta que se hayan eliminado la mayoría de Fig. 4 Máquina pulidora
las rayas anteriores. Luego puede hacerse
girar con lentitud en sentido contrario al de rotación de la rueda, hasta que solo puedan
verse las marcas de alúmina. La rotación de la muestra reduce a un mínimo el peligro de
formación de ranuras.

La muestra se hace girar con lentitud en sentido contrario al de giro de la rueda


tendiendo a obtener una superficie especular y evitando el efecto de “colas de cometa”.
Si los pasos descritos se realizan debidamente, este pulido no debe requerir más de
cinco minutos. Los resultados del pulido pueden mejorarse si esta última etapa de pulido
se realiza sobre la rueda girando a baja velocidad.

Pulimentos:

El más utilizado es la alumina que existe en


tres formas cristalográficas α alfa β beta y γ
gama de estas las más utilizadas son:

Alumina α alfa: su cristal es hexagonal con


un tamaño de 0.3μ y una dureza de 9 mohs.

Alumina γ gama: su cristal es cúbico con un


tamaño de 0.1 μ y dureza de 9 mohs.

En otros metales y aleaciones pueden


Fig.5 Pulimentos

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 4
lograrse mejores resultados si se acaba con alúmina rebajada, óxido de magnesio, pasta
de diamante, o cualquier otro tipo de compuesto pulidor que se disponga a continuación
se citan algunos:.

Polvo de diamante: empleado en el pulido de aleaciones duras como por ejemplo:


carburos sinterizados de wolframio o boro (widia) su dimensión va de 0.5 a 120 μ

Alumndum: es el oxido de aluminio fundido se utiliza para pulido intermedio o


preliminar, su cristal tiene una dimensión de 20 a 30 μ.

Oxido de magnesio: recomendado para el pulido final de metales blandos, su cristal


octaédrico, debe utilizarse con agua destilada, caso contrario forman cristales muy
grandes que dificultan el pulido.

Telas o paños:

Son tejidos de fibra sintéticos cuya textura


superficial depende esencialmente de la
naturaleza específica de la probeta y la
finalidad del examen Metalográfico,
existen aquellos de pelo corto y largo
(terciopelo, pana, paño de mesa de billar).

El estado de un paño puede catalogarse


refiriéndose a la mayor o menor
perpendicularidad de las fibras o cerdas
con respecto a la superficie, estará en
estado mejor aquel que más
perpendicularidad tenga, se mejorará el
estado, si es el caso, si es sumergido en
Fig.6 Paños
agua para extraer todo el material extraño
al paño.

Si no se va a utilizar por un periodo largo de tiempo habrá que conservarlo en un


ambiente húmedo (recipiente con agua)

1.5 PRACTICA 1:

Objetivo general:

• Obtener una superficie plana y pulida, mediante la utilización correcta de las


técnicas, los equipos y abrasivos.

Objetivos específicos:

• Obtener una superficie desbastada y plana de la superficie


• Ejercitar las técnicas de desbaste, utilizando el banco de desbaste.
• Ejercitar las técnicas de pulido, utilizando la máquina pulidora.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 5
Instrucciones para la práctica

Partiendo de una probeta con las características recomendadas en el marco teórico, el


estudiante deberá realizar lo siguiente:

• Cuidar que la probeta tenga las caras planas y paralelas, que no presente aristas
vivas antes de entrar al banco de desbaste.

• Desbastar la probeta en el banco, para ello se darán varias pasadas, utilizando un


movimiento rectilíneo ascendente y una presión moderada sobre la superficie de la
probeta, además no olvide proporcionar al banco un caudal de agua suficiente
como para evacuar las partículas desprendidas en la operación.

• Empezando por el grano de lija más basto (220). Se deberá observar, visual y
periódicamente el avance del desbaste hasta que toda la probeta se cuente con
una superficie de rugosidad uniforme, tanto en profundidad como en dirección y
que además sea compatible con el tamaño del grano del abrasivo utilizado. El
estudiante deberá mostrar la probeta a su instructor a fin de verificar el avance.

• El siguiente paso será, pasar a la siguiente lija (320), no sin antes haber lavado la
probeta y manos y haber girado la probeta 90 grados con relación a las líneas
formadas en la operación anterior. Se procederá de igual forma a dar varias
pasadas hasta que se hayan eliminado las rayas producidas por la lija mas gruesa,
y se cuente de igual forma que el paso anterior con una superficie de rugosidad
uniforme. El estudiante deberá nuevamente mostrar la probeta a su instructor a fin
de verificar el avance.

• Se procederá de forma similar con las siguientes lijas (400 y 600). Este
procedimiento permite evitar la distorsión de las condiciones y confusión de las
calidades de desbaste, además permite distinguir fácilmente, cuando se ha
terminado una operación y cuando empezar otra.

Nota: la calidad de acabado será óptimo cuando al observar la superficie de la


probeta al microscopio (50 y 200 aumentos), la superficie de la muestra presenta
una rugosidad homogénea, libre de rasguños o ralladuras que no coincidan con
el sentido de desbaste y la profundidad típica del papel abrasivo (lija) utilizado.

Una vez que se ha desbastado la probeta en el banco respectivo, se debe realizar lo


siguiente:

• El disco de aluminio o bakelita de la pulidora se cubre con un paño adhesivo, el


mismo que se empapa moderadamente de pulimento (alumina).

• Mantener la superficie desbastada en contacto con el disco que gira y


simultáneamente desplazar rectilíneamente en forma lenta y continua desde el
centro al borde del disco y a la inversa.

• Al final de la operación, es decir cuando no se presenten ralladuras, girar la


probeta circularmente en sentido contrario al de rotación del disco, así se eliminara
los defectos conocidos como “colas de cometa” rugosidad no deseada par el ataque
químico.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 6
• Al terminar el pulido lavar bien la superficie pulida con la ayuda de un pincel y agua,
con el objeto de liberar los residuos de alumina del pulido.

• Humedecer la superficie pulida en alcohol, con el fin de limitar en lo posible la micro


oxidación, e inmediatamente secar la superficie de la probeta con aire caliente.

• Se debe examinar la probeta al microscopio a 50 y 200 aumentos para verificar que


la superficie este libre de ralladuras. Si la superficie, aún presenta ralladuras
continuar con el proceso de pulido hasta obtener las características antes
mencionadas.

Nota: la superficie no debe tocarse con objetos extraños que puedan rallarla.
Evitar el contacto con los dedos, pues esto provoca que se deposite una película
muy fina de grasa, la misma que impedirá la reacción correcta del acido sobre la
superficie, constituyéndose en una de las causas para un ataque químico
incorrecto.

1.6 CUESTIONARIO:

1) Cuál es la finalidad que persigue esta práctica?

2) Qué características debe tener la probeta antes de entrar al banco de lijas?

3) Cuántos grados se recomienda girar la probeta antes de pasar a la siguiente lija, y


por qué?

4) Indique brevemente cómo se desbasta correctamente la probeta en el banco de lijas.

5) Cómo saber cuando la calidad de acabado de desbaste es optimo en la probeta?

6) Cuáles son las condiciones necesarias, para pasar de una lija a otra en el
desbaste?

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 7
7) Señale en el la figura 3 del banco de lijas, el número o grado de las lijas utilizadas
en el desbaste.

8) Qué causas pueden producir ralladuras profundas en la probeta?

9) Qué tipo de pulimento o abrasivo se utilizo para esta práctica y cuales son sus
características?

10) Indique brevemente, qué movimientos debe hacer con la probeta sobre el paño?

11) Qué se debe hacer inmediatamente después del pulido y por qué?

12) Indique las características del disco de la pulidora.

13) A cuántos aumentos se observo la probeta a fin de verificar que la superficie no


tenga ralladuras.

14) Por qué motivo la probeta no se debe tocar con los dedos o con objetos extraños?

15) Cuál es el efecto de humedecer con alcohol la probeta, luego del pulido?

16) Qué son las micro oxidaciones y por que se dan?

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 8
1.7 EVALUACIÓN:

ED AE
ASPECTO A EVALUAR I TP
60% 40%
Acciones y desarrollo del desbaste de la probeta
15%

Acciones y desarrollo del pulido de la probeta


15%

Tiempo empleado para el desbaste


10%

Tiempo empleado para el pulido.


10%

Calidad del desbaste de la probeta (observado a 50 y


10%
200 aumentos)
Calidad del pulido de la probeta ()
10%

Conocimiento de las actividades desarrolladas en la


20%
práctica

Existió una actitud de colaboración (esto significa:


5%
escuchar, dialogar, aportar y respetar).

Precaución y cuidado de los equipos del laboratorio. 5%

Total
ED: evaluación del docente, AE: auto – evaluación,

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 9
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PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Y ATAQUE QUIMICO

Ingeniería Mecánica
2. PREPARACIÓN DE REACTIVOS Y ATAQUE QUÍMICO

2.1 ATAQUE QUIMICO:

El ataque químico es necesario para hacer visible las características estructurales del
material de una probeta, además quedaran explicitados los constituyentes estructurales
de forma clara y precisa. Todo esto se logra sometiendo a la probeta a la acción
química de un reactivo apropiado bajo condiciones cuidadosamente controladas.

En las aleaciones de varias fases, sus constituyentes se hacen visibles por el ataque
selectivo o el manchado de uno o varios constituyentes, como consecuencia
fundamentalmente, de la composición química que traen consigo, diferentes
velocidades de disolución o reacción frente al ácido.

El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de


reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al microscopio, y el menos atacable
permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

Por otro lado, en los metales puros o con un solo constituyente metalográfico, los límites
de grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de
imperfección cristalina e impurezas que aceleran el ataque local. Además los granos con
orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado que esta diferencia
en la orientación provoca velocidades de ataque diferentes.

2.2 REACTIVOS DE ATAQUE:

Son ácidos orgánicos, inorgánicos, álcalis


de varias clases y otras sustancias más
complejas, disueltas en solventes como
agua, alcohol, glicerina, glicol o mezclas
entre ellos.

La actividad y comportamiento de los


reactivos están relacionados con las
siguientes características:

• Concentración de iones de hidrógeno o


hidróxido.

• Capacidad del reactivo para manchar


selectivamente a uno o más de los Fig. 7 Reactivos
constituyentes estructurales, debe
consultarse el tipo de reactivo su
composición y forma de aplicar para cada uno de los materiales en estudio.

2.3 ATAQUE:

Este permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación. Existen diversos
métodos de ataque pero el más utilizado es el ataque químico. El ataque químico puede
hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado, o
pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 10
probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El
fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de
reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al microscopio, y el menos atacable
permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

Por otro lado, en los metales con un solo constituyente metalográfico, los límites de
grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que representan zonas de imperfección
cristalina e impurezas que aceleran el ataque local.

Además los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad,
dado que esta diferencia en la orientación provoca velocidades de ataque diferentes.
Observar figura siguiente (Se observa como varía el aspecto superficial de cada uno de
los granos).

Fig. 8

Se debe evitar el sobreataque, dado que la superficie se puede manchar y tapar la


estructura o producirse manchas de corrosión. Un reactivo común utilizado para atacar
hierros y aceros al carbono en general es el nital, que consiste en 5% de ácido nítrico
concentrado en alcohol etílico ( en 100cm3 de alcohol etílico 95% agregar 5 cm3 de
NO3H concentrado).

Para su aplicación, el nital se vierte en un plato y la muestra (lavada y secada


previamente) se frota con un algodón impregnado en nital.

2.4 TIEMPO DE ATAQUE:

Por lo común es adecuado de 3 a 5 segundos para que el ataque químico sea


adecuado. El nital oscurece la perlita y pone de manifiesto los bordes de la ferrita. Ferrita
y cementita blancos y perlita mas oscura (laminas claras y oscuras semejante a una
impresión digital). Inmediatamente después se lava la muestra con elevada agua
corriente, se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire. La experiencia
del analista determinará el tiempo óptimo.

El tipo de reactivo a utilizarse dependerá del tipo de material de la probeta, así como
también de las características que se pretende determinar de la muestra.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 11
2.5 EJEMPLO DE CÁLCULO PARA PREPARAR EL REACTIVO NITAL 2:

Como se ha visto anteriormente para el ataque químico se utilizara el reactivo conocido


como Nital 2 que es una disolución de acido nítrico HNO3 (soluto) en alcohol metílico
CH3OH (solvente)con una concentración del 2%.
Por los conocimientos de química general sabemos que la concentración de una
solución viene dada por la ecuación:
msoluto
C= ⋅ 100 (1)
msolución
msoluto
C= ⋅100 (2)
msoluto + msolvente

se puede observar que no se conoce la masa de solución, debido a que es la suma de


la masa de solvente mas la masa de soluto por esta razón el laboratorista, es quien elije
con que cantidad de solvente trabajar. Para nuestro caso realizaremos el cálculo de la
masa de soluto que queremos colocar en 100 ml de solvente, por lo tanto como datos
iniciales tendremos:

Volumen de solvente = volumen de CH3OH = 100ml = 100 cc


Concentración de la solución = 2%

La masa de solvente, según la formula de la densidad


m
ρ= (3)
v
será igual a:
m solvente = m HNO3 = ρ HNO3 ⋅ v HNO3

El dato de la densidad del acido nítrico HNO3 se puede obtener directamente del
fabricante (etiqueta o pagina web). O de lo contrario se sigue un pequeño procedimiento
práctico, en donde se mide un volumen determinado de acido v y luego se lo pesa en
una balanza, para obtener la masa m; de esta forma la densidad del liquido queda dado
por la ecuación (3)

En nuestro caso, se sabe ya la densidad del acido nítrico que es 1.41 gr/cc. y también se
conoce la densidad del alcohol que es 0.8 gr/cc (datos tomados de la pagina web de J.T.
Baker). Entonces utilizando la ecuación 3 se tiene que:
gr
m solvente = mCH 3OH = 0.8 ⋅ 100cc
cc
mCH 3OH = 80 gr
3

Por lo tanto remplazando los datos en la ecuación 2 y despejando la incógnita se tiene


que
m HNO3
2=
m HNO3 + 80

2 ⋅ 80
m HNO3 =
100 − 2
m HNO3 = 1.63gr

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 12
Despejando la masa de soluto se tiene que se necesitan 1.63 gr de acido nítrico que
trasformados a unidades de volumen (que es lo que se puede medir directamente con
una pipeta ) tenemos:
mHNO3
vHNO3 =
ρ HNO3

1.61gr
vHNO3 =
gr
1.41
cc
vHNO3 = 1.21cc

Es decir necesito mezclar 1.21 ml de acido nítrico en 100 ml de alcohol a fin de preparar
Nital 2. Pero antes de mezclar los componentes es de mucha importancia, leer lo que
viene a continuación:

Antes de preparar el reactivo, piense en lo siguiente:

Imagínese que sobre un recipiente lleno de gasolina, alguien juega con un


chispero de encendedor. ¿Qué puede ocurrir?
¡UNA EXPLOSIÓN!. Si piensa que la respuesta es obvia, de acuerdo, pero
ahora piense que lo mismo puede ocurrir si a un recipiente con alcohol
metílico (combustible) le agrega unas gotas de ácido nítrico (que provocaría
una inflamación y riesgo de explosión).

IMPORTANTE: SE DEBE COLOCAR PRIMERO EL ÁCIDO Y LUEGO ECHAR


LENTAMENTE EL ALCOHOL

2.6 EXAMEN MICROSCÓPICO:

La muestra se coloca en la placa de un microscopio metalúrgico, de modo que la


superficie sea perpendicular al ojo óptico. Puede observarse con ampliaciones
diferentes, y elegir la adecuada. Si se examina con un aumento de 500x deben aparecer
claramente el constituyente perlita, en una muestra de acero completamente recocido.
Puede quizás tomarse una imagen de la microestructura. Si la muestra no ha sido bien
atacada por el ácido, el aspecto de la perlita será prácticamente invisible o muy débil. Si
el ataque ha sido excesivo la perlita tendrá un aspecto muy negro. Se puede hacer un
repulido rápido y un nuevo ataque.

Aclaraciones: Todo lo explicado en el procedimiento anterior es válido para un examen


macroscópico teniendo en cuenta para este examen algunas salvedades:

• Generalmente no es necesario la colocación de la muestra en soportes


especiales dado que su tamaño es fácil de manipular.

• No es necesario esmerilado fino ni pulido. Con esmerilado grueso y mediano


basta. El grado de pulido necesario depende del reactivo de ataque y de lo que
se quiere poner de manifiesto. Reactivos más energéticos requieren superficie
mas grosera. Cuanto más fino sea el grado de detalle alcanzado, mayor será el
pulimento.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 13
• Tratándose de aceros, se puede utilizar como reactivo de ataque una solución de
50% HCl y 50% H2O (de ataque rápido) o una solución de 15% de H2SO4 y 85%
de H2O.

2.7 PRACTICA 2:

Objetivos:

• Identificar forma, tamaño relativo y coloración de cada uno de los constituyentes


revelados en la superficie de la probeta en estudio.
• Ejercitar el procedimiento de ataque químico metalográfico.
• Ejercitar el calculo de las cantidades de soluto y solvente para preparar el Nital 2 y
los cuidados que se debe tener al realizar la mezcla de los reactivos.
• Observar el proceso práctico de la preparación del nital 2.

Instrucciones

Partiendo de contar con acido Nítrico y Alcohol metílico el estudiante deberá observar la
preparación del reactivo, revisando los cálculos y pasos a seguir:

• Utilizando una pipeta adaptada con una pro pipeta, se mide el volumen de acido
nítrico que calculamos anteriormente y lo echamos sobre un vaso de precipitación de
capacidad adecuada.

• Con una pipeta distinta o lavando


bien en agua la pipeta anterior
extraemos un volumen de 100 ml
de alcohol metílico (por partes,
dependiendo de la capacidad de la
pipeta) y lo echamos en el
recipiente que contiene el acido,
dejándolo caer por las paredes
laterales del vaso de precipitación.

• Agitamos bien la solución a fin de


que se tenga una concentración Fig. 2 Instrumentos para la preparación del reactivo
homogénea.

• El producto obtenido lo guardamos en un recipiente cerrado ya que los componentes


son muy volátiles y sus vapores nocivos para la salud. Solamente sacamos en un
pequeño recipiente adecuado (caja petri) la cantidad suficiente para el ataque
químico en el ensayo metalográfico.

Partiendo de que usted ya cuenta con la probeta previamente desbastada y pulida, se


procederá a realizar lo siguiente:

• Seleccionar el o los ácidos para el ataque químico y disponer de recipientes


adecuados tanto para reactivo, alcohol y agua (cajas petri y lentes de reloj)

• La probeta debe estar completamente libre de impurezas y para ello se lava con
agua la probeta luego del pulido

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 14
• Asumir un tiempo optimo de ataque, esto es el contacto de la superficie de la
probeta con el acido diluido, es un factor determinante en la experimentación ya que
según este se revelara con mayor o menor nitidez las micro estructuras.

• Luego del ataque químico y para terminar este se debe lavar la probeta
inmediatamente en agua a fin de neutralizar el acido, luego será necesario lavar la
probeta en alcohol metílico, favoreciendo la evacuación del agua y evitando la micro
oxidación que es violenta.

• Finalmente se debe colocar la probeta frente a una corriente de aire caliente la


misma que tiene la finalidad de secar la probeta en un tiempo reducido. En esta
etapa se debe tener cuidado de no tocar la superficie de la probeta en estudio, con
los dedos ya que el sudor o grasa corporal altera los resultados de la observación
metalográfica.

• Observar y analizar detenidamente a 50, 200 y 600 aumentos las micro estructuras
presentes. Consultar información en el atlas metalográfico, catalogo de aceros,
diagrama hierro carbono.

Nota: El nital oscurece la perlita y pone de manifiesto los bordes de la ferrita. La


ferrita de coloración blanca y perlita mas oscura (laminas claras y oscuras
semejante a una impresión digital).

2.8 CUESTIONARIO:

1) ¿Cuál es la finalidad que persigue esta práctica?

2) ¿Qué características debe tener la probeta antes del ataque químico?

3) ¿Qué se debe hacer luego del ataque con el reactivo y por qué de estas acciones?

4) ¿Cómo se identifica cada una de las micro estructuras?

5) ¿Cuál es el porcentaje de carbono del acero examinado y que micro estructuras


presenta este, según el diagrama hierro carbono?

6) Cuál es el reactivo recomendado para este acero y de que componentes esta


formado dicho reactivo?

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 15
7) Diga cual es el volumen de soluto que debo mezclar en 50ml de solvente para
preparar Nital 5?

8) ¿Explique por qué se debe colocar primero el acido nítrico y luego el alcohol cuando
se esta preparando Nital?

9) ¿Cuál es el tiempo recomendado para el ataque químico con Nital y por qué?

10) Realice un gráfico de lo que observo a 600 aumentos, especificando cuales son
cada uno de los micro constituyentes que aparecen.

11) Defina que es ferrita, que es perlita y que cementita.

2.9 EVALUACIÓN:

ED AE
Aspecto a evaluar I TP
60% 40%
Explicación oral del procedimiento e instrumentos
20%
utilizados para preparar el reactivo.

Acciones y desarrollo del ataque químico 15%

Tiempo empleado para el ataque 15%

Calidad del ataque de la probeta (observado a 200


15%
y 600 aumentos)
Cuestionario de conocimiento y actividades
20%
desarrolladas en la práctica
Existió una actitud de colaboración (esto significa:
5%
escuchar, dialogar, aportar y respetar).
Precaución y cuidado personal yde los equipos del
10%
laboratorio.

Total
ED: evaluación del docente, AE: auto – evaluación,

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 16
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3
IDENTIFICACIÓN DE

MICROCONSTITUYENTES

Ingeniería Mecánica
3. IDENTIFICACION DE MICROCONSTITUYENTES

3.1 DIAGRAMA HIERRO – CARBONO

Para que una solución de hierro - carbono reciba el nombre de aleación, la


concentración de carbono no puede ser mayor del 6,67 %, ya que, si fuese mayor,
perdería las cualidades metálicas y recibiría el nombre de compuesto químico.

En el diagrama hierro - carbono que se presenta a continuación, se pueden apreciar los


siguientes constituyentes fundamentales generales:

Hierro: tiene un contenido en carbono entre el 0,008 % y el 0,025 %. El hierro puro es


difícil de obtener puesto que la concentración de carbono a temperatura ambiente ha de
ser menor al 0,008 %. Por otra parte sus aplicaciones están limitadas casi
exclusivamente a núcleos de inductancias.

Aceros: para que una aleación de hierro carbono se considere acero, la concentración
de carbono ha de estar comprendida entre el 0,025 % y el 1,76 % a temperatura
ambiente. El campo de aplicación de los aceros es muy amplio, abarcando todos los
campos de la industria. Entre sus características fundamentales están: su alta dureza,
buena resistencia mecánica, maleabilidad, ductilidad, etc.

Fundiciones: reciben este nombre las aleaciones de hierro - carbono que tienen una
concentración de carbono comprendida entre el 1,76 % y el 6,67 %. La característica
fundamental de la fundición es su extraordinaria dureza, que la hace ideal para
herramientas de corte.

3.2 DESCRIPCION DE MICROCONSTITUYENTES:

Ferrita: También conocida como hierro alfa (Feα). Para temperaturas inferiores a 900 ºC
tiene una estructura cúbica centrada en el cuerpo. Dependiendo de la temperatura a la
que se encuentre, la ferrita es dúctil y magnética, pero pasa a ser no magnética a
temperaturas superiores a 768 ºC. Su capacidad para formar soluciones sólidas de
inserción es muy débil puesto que sus espacios interatómicos disponibles son pequeños.
Por tanto, sólo los elementos de menor diámetro atómico, H B, N y C, son capaces de
colocarse en los intersticios, pero a costa de crear una gran distorsión en la red, así, la
máxima solubilidad del carbono en la forma alfa es sólo 0,0259 % en masa a 723 ºC.

Fig. 10 Ferrita y Perlita ( 500X ).

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 17
PRACTICAS DE METALOGRAFIA 18
Austenita: Componente también conocido como hierro gamma (Feγ), con estructura
cúbica centrada en las caras. Esta variedad alotrópica del hierro es estable a
temperaturas comprendidas entre 910 ºC y 1400 ºC y es más densa que la forma alfa y
no magnética.

El Feγ posee mayor capacidad para formar soluciones sólidas que el alfa, puesto que el
espacio interatómico disponible en el centro de los cubos puede alojar fácilmente a los
elementos de pequeño diámetro atómico anteriormente citados. Así, el Feγ llega a
disolver hasta 1,76 % de carbono a 1130 ºC. La solución sólida de inserción formada
recibe el nombre de austenita, la cual sólo es estable a elevadas temperaturas.

Fig. 11 Austenita ( 300X ).

Cementita: Este constituyente es el carburo de hierro, con un 6,67 % de carbono, de


fórmula Fe3C, que cristaliza en el sistema ortorrómbico. Es muy frágil y duro (HV = 840)
y a bajas temperaturas es ferromagnético y pierde esta propiedad a 212 ºC .
Probablemente funde o se descompone por encima de 1950 ºC, es inestable a
temperaturas inferiores de 1200 ºC y tiene tendencia a descomponerse según la
reacción:
Fe3C → 3Feα + Cgrafito

Ciertos elementos, como el S, Te, N, Mn, Cb y Mg, tienden a estabilizar a la cementita, y


otros, como el Si, Ti, Al, Ni, Bi e H, tienden a acelerar su descomposición.

Fig. 12 Cementita - Ferrita ( 1500X ).

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 19
Perlita: Es una mezcla que se da en el punto eutectoide (0,8 % de C y 723 ºC) y consta
de ferrita más cementita. Su estructura esta constituida por láminas alternativas de ferrita
y cementita, siendo el espesor de las láminas de ferrita 0,3 μm superior a las de
cementita. Las propiedades mecánicas de la perlita son intermedias entre las de la ferrita
y cementita y aunque es más dura y resistente que la ferrita, es más blanda y maleable
que la cementita.

Fig. 13 Perlita Laminar con contornos de Fig. 14 Perlita Globular ( 750X )


cementita ( 800X ).

Martensita: Es una solución sólida sobresaturada de carbono en Feα. Se obtiene por


enfriamiento rápido de la austenita de los aceros, tras haber sido calentada para
conseguir una constitución austenítica. Se presenta en forma de agujas y cristaliza en el
sistema tetragonal. La proporción de carbono no es constante y varía hasta un contenido
máximo de 0,98 %. Si aumentamos la proporción de carbono, también aumenta la
resistencia mecánica, la dureza y la fragilidad del acero.

Fig. 15 Martensita ( 750X ).

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 20
Bainita: Es el constituyente que se obtiene en la transformación isotérmica de la
austenita cuando la temperatura del baño de enfriamiento es de 250 a 500°C. Se
diferencian 2 tipos de estructuras: la Bainita superior de aspecto arborescente formada a
500-580°C, compuesta por una matriz ferrítica conteniendo carburos y la Bainita inferior,
formada a 250-4000 ºC tiene un aspecto similar a la martensita y esta constituida por
agujas alargadas de ferrita que contienen delgadas placas de carburos. La bainita tiene
una dureza que va de 40 a 60 HRc.

Fig. 16 Bainita ( 750X ).

3.3 TAMAÑO DE GRANO:

Una de las mediciones microestructurales cuantitativas más comunes es aquella del


tamaño de grano de metales y aleaciones. Numerosos procedimientos han sido
desarrollados para estimar el tamaño de grano, estos procesos están sintetizados en
detalle en la norma ASTM E112.

Algunos tipos de tamaño de grano son medidos, tamaño de grano de la ferrita y tamaño
de grano de la austenita. Cada tipo presenta problemas particulares asociados con la
revelación de estos bordes de manera que puede obtenerse un rango exacto. Los
principales métodos para la determinación del tamaño de grano recomendados por la
ASTM (American Society for Testing and Materials) son:

• Método de Comparación.
• Método de Planimétrico.
• Método de Intersección.

Método de comparación:

Mediante el método de prueba y error se encuentra un patrón que coincide con la


muestra en estudio y entonces se designa el tamaño de grano del metal por el número
correspondiente al número índice del patrón mixto; se tratan de manera semejante, en
cuyo caso se acostumbra especificar el tamaño de granos en términos de dos números
que denota el porcentaje aproximado de cada tamaño presente.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 21
El método de comparación es más conveniente y bastante preciso en muestras de
granos de ejes iguales.

El número de granos por pulgada cuadrada “n” puede obtenerse con la siguiente
relación:
n = 2 G-1
Donde :

• G = Tamaño del grano ASTM de 1 a 8.


• n = Número de granos por pulgada cuadrada a una ampliación de 100X.

Método planimétrico:

Es el más antiguo procedimiento para medir el tamaño de grano de los metales. El cual
consiste en que un circulo de tamaño conocido (generalmente 19.8 mm f, 5000 mm2 de
área) es extendido sobre una rnicrofotografía o usado como un patán sobre una pantalla
de proyección.

Se cuenta el número de granos' que están completamente dentro del círculo n1 y el


número de granos que interceptan el circulo n2 para un conteo exacto los granos deben
ser marcados cuando son contados lo que hace lento este método.

Métodos de intercepción:

El método de intercepción es más rápido que el método planimétrico debido a que la


microfotografía o patrón no requiere marcas para obtener un conteo exacto. El tamaño
de grano se estima contando por medio de una pantalla dividida de vidrio, o por
rnicrofotografía o sobre la propia muestra, el numero de granos interceptados por una o
más líneas restas.

Los granos tocados por el extremo de una línea se cuentan solo como medios granos.
Las cuentas se hacen por lo menos entres posiciones distintas para lograr un promedio
razonable. La longitud de líneas en milímetro, dividida entre el número promedio de
granos interceptados por ella da la longitud de intersección promedio o diámetro de
grano. El método de intersección se recomienda especialmente para granos que no sean
de ejes iguales.

3.4 PRACTICA 3:

Objetivos:

• Identificar la forma y coloración de los microconstituyentes presentes en los


materiales de análisis.
• Determinar el tamaño de grano de los microconstituyentes.
• Fotografiar la microestructura de cada uno de los materiales analizados a 50X,
200X y 600X.

Instrucciones:

• Una vez revelada la microestructura del material se procede a obtener las


micrografías a distintas ampliaciones de manera de observar mas detalladamente
las características de las muestras.

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 22
• Una vez obtenida la micrografía se procede a colocarla en blanco y negro de
manera de obtener el contraste necesario para identificar de manera correcta
cada uno de los microcontituyentes presentes en la muestra analizada.

• Comparar las micrografías obtenidas con los patrones disponibles en los


laboratorios de manera de verificar si corresponden o no al material analizado.

• Usando la placa patrón ASTM medir el tamaño de cada una de las muestras
obtenidas.

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4
INFORME

DE RESULTADOS

Ingeniería Mecánica
4. INFORME DE RESULTADOS

El informe debe registrar la información de acuerdo al formato presentado para cada


muestra analizada:

LABORATORIO DE CIENCIAS
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DATOS INFORMATIVOS

Cliente/Customer: Producto/Job: Reporte/Report:

Material: Fecha del ensayo/Test date: Página/Page:


1/3

ƒ Tipo de ensayo:

ƒ Norma de ref.:

ƒ Composición Química:

ƒ Propiedades Mecánicas:

ƒ Dureza suministro:

ƒ Otras normas para identificar el material:

ƒ Aplicaciones:

REALIZADO POR:

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LABORATORIO DE CIENCIAS
DE MATERIALES
DATOS INFORMATIVOS

Cliente/Customer: Producto/Job: Reporte/Report:

Material: Fecha del ensayo/Test date: Página/Page:


2/3

ƒ INFORMACION TRATAMIENTO TERMICO:

Tratamiento Térmico:
Temperatura tratamiento:
Medio de enfriamiento:
Temperatura Revenido:
Dureza material:

ƒ PREPARACION DE LA MUESTRA:

Material Proceso de desbaste medio Proceso de Pulido


(Lija de agua) (Alumina)

Grano Grano Grano Tiempo


Inicial Final
Tiempo
inicial intermedio final estimado estimado

ƒ PROCEDIMIENTO DE ANALISIS:

Desbaste medio:
Pulido:
Tiempo de Ataque:
Método de Ataque:
Reactivo utilizado:

ƒ RESULTADOS DEL ANALISIS:

Sección Analizada:
Sentido corte de la muestra:
Microestructura:

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DATOS INFORMATIVOS

Cliente/Customer: Producto/Job: Reporte/Report:

Material: Fecha del ensayo/Test date: Página/Page:


3/3

ƒ MICROGRAFIAS OBTENIDAS:

200X

600X

NOTAS:

PRACTICAS DE METALOGRAFIA 26

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