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TESIS
por
Ingeniero Bioquímico
Dirigida por
proceso de producción de tequila implica la fermentación del agave azul, del cual
residuo sólido generado de la extracción de aguamiel, y (b) las vinazas que son
residuos de los fondos del destilador. Por cada litro de tequila que se producido
generan entre 10-12 litros de vinazas y 1.4 kg de bagazo. Las vinazas son
remoción de carga orgánica, color y toxicidad del agua, utilizando algunos como
iv
acoplado a un proceso de ozonación con el fin de lograr remover compuestos
orgánicos que generen color y toxicidad en las vinazas con el fin de que el efluente
estas condiciones obtuvo una disminución de color, turbidez y carga orgánica del
floculación.
mejora de manera significativa el efecto del ozono en la vinaza, así mismo con el
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Abstact
In last years, tequila industry has expanded. In period for January 1994 to
December 2006, tequila was the second largest export product in food sector.
Tequila production process involves blue agave liquor fermentation, two main
products are obtained, (a) the bagasse, corresponding to solid residue generated
by liquor extraction, and (b) vinasses, wich are distiller funds residues. For every
liter of tequila produced produce 10-12 liters of vinasse and 1.4 kg of bagasse.
Vinasses are discarded without a treatment to reduce vinasses organic load and
toxicity. In Tequila town, daily is dumped 400 000 m3 of vinasses without any kind
Vinasses treatments have proposed, like anaerobic digestion that has shown great
organic load removal efficiency between 80-90% and high tolerance to high
capacity for color removal (Mendez, et al., 2010). The combination of wastewater
increases organic load, color and water toxicity removal efficiencies, using some
process as pretreatments for further coupling process. Because of this it has been
been generated color and toxicity in vinasses in order to final effluent been
vi
Jar tests were performed with different biopolymers, chitosan gave the best results.
A model was designed in order to find the optimum conditions for coagulation
load and processing time. Box-Bhencken design found that the optimal conditions
for process are 200 mg / L chitosan, in a range of initial organic load of 20,000 to
obtained a decrease in color, turbidity and organic load of 68%, 80% and 12%
respectively.
biopolymer, adsorptions kinetics were carried out using as adsorbent dry floc
treatment using ozone was coupled and the effect of coupling was determined,
also the effect of nickel oxide as catalyst was determined. It was found that the
catalyst significantly enhances the effect of ozone on vinasses, also with coupling
coagulation and flocculation pretreatment give a final color removal of 90% with an
vii
El desarrollo experimental de este trabajo se llevó a cabo en el Laboratorio de
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Agradecimientos
Agradezco a mi director de tesis Luis Gilberto Torres Bustillos por todas las
oportunidades que me brindo y haberme permitido trabajar con él, así mismo todo
profesionista.
A Isaac Chairez Oria por todo el conocimiento y apoyo que me brindo durante el
desarrollo de mi trabajo.
incondicional.
A mi comité tutorial, Dra. Inés García, Dr Hugo Mendez, Dra Marina Olivia Franco,
Dr. Isaac Chairez y Dr. Luis Torres por el apoyo y conocimientos brindados
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CONTENIDO
RESUMEN .............................................................................................................. iv
1. HIPOTESIS....................................................................................................... 1
x
4.5.1. Quitosan .................................................................................................................... 24
4.6. Ozono ................................................................................................................................ 25
4.7. Metodología de superficie de respuesta........................................................................... 25
4.8. Adsorción. ......................................................................................................................... 26
4.9. Trabajos anteriores. .......................................................................................................... 27
5. METODOLOGIA ............................................................................................. 30
xi
6.3. Adsorción del floculo ......................................................................................................... 70
6.4. Ozonación.......................................................................................................................... 77
6.4.1. Ozonación convencional ........................................................................................... 78
6.4.2. Ozonación catalítica. ................................................................................................. 80
6.4.3. Acoplamiento del proceso ........................................................................................ 82
7. CONCLUSIONES ........................................................................................... 87
9. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................... 91
xii
ÍNDICE DE FIGURAS
FIGURA 1: PARTES DEL AGAVE (ACADEMIA MEXICANA DEL TEQUILA S.A.) ....................... 3
xiii
FIGURA 14. REMOCIÓN DE LA TURBIEDAD CON RESPECTO AL TIEMPO DE C-F Y LA CARGA
ORGÁNICA. ........................................................................................................ 52
REMOCIÓN DE COLOR......................................................................................... 71
PRETRATAMIENTO. ............................................................................................. 82
xv
ÍNDICE DE TABLAS
1992)............................................................................................................... 18
TABLA 11. MATRIZ DEL DISEÑO BOX-BHENKEN PARA DOSIS ÓPTIMA. ............................ 60
xvi
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1. HIPOTESIS
1
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2. OBJETIVO GENERAL
3. OBJETIVOS ESPECIFICOS
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4. MARCO TEORICO
generan, las vinazas tequileras y bagazo (Lopez A., 2010). El tequila se obtiene a
cantidad de azucares fermentables del corazón o piña del agave azul, los
rendimientos de producción del tequila son muy bajos. En este sentido se reporta
que, por cada litro de tequila producido se obtienen 1.4 kg de bagazo y 10- 12 L
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cuerpos de agua superficiales sin sufrir ningún tipo de tratamiento. Estas prácticas
Las vinazas son los residuos que quedan en los fondos del destilador que se
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Las vinazas tequileras contienen una carga orgánica elevada, alto grado de color,
además de pH acido con valores de 3.5 a 4.5 y una temperatura de salida del
investigación.
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capacidad física que poseen las empresas para implementar los tratamientos de
4.2.1. Pretratamientos
Es muy común su uso a todo tipo de escalamiento, desde nivel laboratorio hasta
color.
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encuentra por arriba del 90% ya que estos son los sólidos que se encuentran en
forma coloidal. Por otro lado, las lagunas de sedimentación también presentan
tasa de remoción de más del 80% para solidos solubles. Sin embargo la
encontrado que se puede remover aproximadamente el 70% del color y el 37% del
DQO de las vinazas (Meza, et al., s.f.). A escala piloto se reportó una eficiencia de
remoción del 100% utilizando un polímero catiónico (Carpinteryo, et al., 2012). Los
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costos de este proceso son de 3.80 dólares/kg de residuo tratado. Sin embargo la
incrementando su toxicidad..
95% de la materia orgánica en las vinazas (Mendez, et al., 2010), además de que
se produce biogás rico en metano, el cual puede ser utilizado como combustible.
anaerobia. En este caso se busca obtener H2 y CO2 como productos finales del
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que las vinazas son factibles de ser tratadas con este tipo de fermentación (Lopez
A., 2010).
(alrededor del 97%) utilizando un fotocatalizador como TiO2 (Lopez A., 2010).
degradación de polifenoles alcanzo una tasa del 80%. Goyes & Bolaños (2005)
97% en tan solo 3.5 min. A pesar de estos resultados su aplicación a escala
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fermentación anaerobia.
una concentración de metano mayor al 50% del biogás este se puede emplear
(Hernandez, 1996).
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4.3.1. Inhibidores
que exista entre las bacterias acidogénicas y las metanogénicas, ya que ambos
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4.3.1.1. Amonio
4.3.1.2. Metales
digestión anaerobia, ya que los metales pesados se unen a grupos tioles y otros
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Existe una gran cantidad de compuestos orgánicos que pueden inhibir la digestión
cual causa lisis celular. Los compuestos que afectan a la digestión anaerobia son:
4.3.1.3.1. Clorofenoles
encontrado que 3.3 mg/L inhibe el 50% de la población (Chen, et al., 2008).
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aromáticas. Son los más reactivos y tienen una interacción específica con alguna
que son los más tóxicos, en cierta parte por su reactividad química.
Los ácidos grasos de cadena larga siempre se han considerado un obstáculo para
ya que este llega a mezclarse con la membrana de las bacterias, lo cual interfiere
observado que las bacterias Gram positivas son más propensas a la inhibición de
relacionado más con el estudio de las características fiscas del lodo, como área
4.4. Coagulación-Floculación.
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otros. La coagulación – floculación se desarrolló entre los años 1890 y 1900, pero
características:
- Movimiento Browniano.
- Son dializables.
microscópicos.
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1992).
eléctrica, la cual describe el arreglo que presentan los iones y las moléculas de
con polaridad distinta separadas por una distancia de orden molecular (Castellan,
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tamaño critico lo cual hace que predominen las fuerzas de atracción sobre las de
muestran en la Tabla 3.
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neutralizan su carga.
clasifican en:
4.4.2. Floculación
- Floculación Natural
- Floculación inducida.
recomienda usar.
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Entre los sintéticos se tienen los polielectrolitos los cuales pueden ser aniónicos,
Los que se utilizan en mayor medida son la betonita y la sílice activada. Las
termodinámicamente inestable.
4.4.2.2.2. Sintéticos
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Sales ferrosas
Sulfato de aluminio
Cal
Para nitrógeno
Sulfato de magnesio y fosfatos.
Fotográficos Sulfato de aluminio
Galvanoplastía Cal
Metalurgia y minera Cal y sulfato de aluminio
Plástico Cal
Papel Bentonitita, coalín, almidón.
Poliacrilamida
Productos químicos orgánicos Sulfato de aluminio y cloruro férrico
Refinería de petróleo Sulfato de aluminio y cloruro férrico
Textil Bentonita y sulfato de aluminio
4.5. Biopolímeros
un punto de vista ambiental, como son que el agua tratada tiene menor toxicidad,
además de que se genera una menor cantidad de lodos y además estos son más
Los biopolímeros más utilizados son las gomas, los pegamentos y mucílagos
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4.5.1. Quitosan
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4.6. Ozono
otras sustancias, es por lo cual es un agente altamente oxidante el cual tiene las
la superficie del catalizador permitiendo que el ozono tenga mayor reactividad con
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conjunto de técnicas matemáticas que nos permiten conocer las variables que
4.8. Adsorción.
fuerzas pueden ser interacciones dipolo – dipolo, fuerzas de Van der Waals y
1999).
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cuales se puede eliminar cierta cantidad del efluente por procesos adsortivos con
biogás de 537 L/kg de DQO, con una composición del 60% de metano (Mendez, et
color de las vinazas (Zayas, et al., s.f.) (Meza, et al., s.f.)(. Debido a esto se han
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Al2(SO4)3 y FeCl3 tienen eficiencias de remoción de DQO y color del 40% y 80%
tratar aguas municipales. Se obtuvo que la goma de semilla de mezquite tuvo una
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permite utilizar estas tecnologías con costos competitivos (Oller, et al., 2011).
Lucas et al empleo una oxidación avanzada con ozono donde trato vinazas de
el pH natural 4, y pH alcalino
oxidación biológica aerobia en vinazas de caña a escala piloto, donde con un flujo
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5. METODOLOGIA
Remoción color,
Pruebas de adsorción
compuestos orgánicos
Remoción de color,
turbidez. Espectro de Ozonación convencional
absorcion de 200 a 700 y catalitica.
nm
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2001.
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5.1.3. pH
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donde:
donde:
donde:
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donde:
donde:
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2000).
5.1.6. Color
comparación con una escala estandarizada. La percepción del color puede ser
subjetiva, por lo que se debe efectuar una selección del analista basada en su
5.1.7. Turbiedad
específicas. (NMX-AA-038-SCFI-2001)
los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una
(NMX-AA-005-SCFI-2000).
como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases
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del medio.
(NMX-AA-036-SCFI-2001).
2001).
produciendo un color azul, entre ellos se encuentran los ácidos húmicos, taninos,
etsos compuestos pueden estar presentes en las vinazas tequileras, por lo cual el
uso de reactivo del fenol folin puede darnos una idea de los compuestos orgánicos
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, 1999)
el agua residual
longitudes de onda para el barrido de la muestra fue de 200 a 700 nm. Una
a escala y de una manera rápida la acción que ejerce sobre el proceso la variación
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combinaciones, etc.
Son diseños factoriales incompletos a tres niveles que nos permiten una
que considera permite que tenga rotabilidad y sea una buena aproximación al
Isoterma de Langmuir
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temperatura.
Isoterma de Freundlich
Donde
x = masa de adsorbato
m = masa de adsorbente
temperatura particular.
50°C hasta obtener una pastilla. La pastilla se molió manualmente hasta obtener
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reactor mediante una cerámica porosa en la parte inferior del reactor. El flujo
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6. RESULTADOS
ubicada en Zapopan, Jalisco que fue facilitada por el CUCEI que pertenece a la
Parámetro
pH 3.9
Turbiedad Abs 620 nm 0.5
Color [PtCo] 4066.67
DBO [mg/L] 15076.0
DQO [mg/L] 37000
TS [g/L] 16.92
Nitrógeno Total [g/L] 0.243
Conductividad 4.12
Fenoles [g/L] 0.6027
Metanol [mg/L] 75.5
Propanol [mg/L] 128.4
s-Butanol [mg/L] 22.7.2
i-Amilico [mg/L] 2413.0
Ca [mg/L] 0.519
Mg [mg/L] 180.9
Cu [mg/L] 0.935
Zn [mg/L] 0.749
vinazas, pH acido, alta carga orgánica, gran cantidad de sólidos y alta presencia
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proceso. Una vez encontrados los rangos óptimos, se realiza una optimización del
6.
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-1 200 22200 20
0 300 29600 40
1 400 37000 60
correlacionan dos variables con una respuesta. Las respuestas que se consideran
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que el óptimo relativo para esa zona, se encuentra en los extremos de la función lo
menor o mayor con respecto a ese punto. Sin embargo el hecho que el máximo
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Para las figuras 11, 12 y 13, que se refieren al comportamiento del proceso en
remoción de color, esto se debe a que la carga orgánica de las vinazas está
materia orgánica insoluble, que se debe eliminar por medio de otros procesos. Es
a que los sólidos que se están eliminando por estar en forma no soluble, los
condiciones.
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coeficiente de correlación.
Respuesta P R2 Ecuación
Remoción 0.0426 0.903 40.121+ 0.25774A+ 0.003249B+ 0.72097C+
de color 2.0427e-6AB+ 0.00075578AC+ 1.2509e-5BC+
0.000407A2+ 5.3454e-8B2+ 0.0073178C2
Remoción 0.0288 0.918 70.662+ 0.45395A+ 0.0057223B+ 1.2698C+
de 3.5976e-6AB+ 0.0013311AC+ 2.2031e-5BC+
turbiedad 0.00071683A2+ 9.4145e-8B2+ 0.012888C2
Remoción 0.96 0.322 118.41+ 0.76069A+ 0.0095891B+ 2.1278C+
de DQO 6.0286e-6AB+ 0.0022306AC+ 3.6918e-5BC+
0.0012012A2+ 1.5776e-7B2+ 0.021598C2
Con los valores de correlación (R2) y probabilidad de error podemos observar que
experimental que se evaluó, por lo cual las ecuaciones son aplicables para las
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Variable F P
X1 27.747 0.0032785
X2 1.8758 0.22912
X3 2.6847 0.16224
X1: Concentración de biopolímero. X2: Carga orgánica inicial. X3: Tiempo de C-F.
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Variable F P
X1 39.762 0.0014764
X2 0.0010229 0.97572
X3 7.6892 0.039229
X1: Concentración de biopolímero. X2: Carga orgánica inicial. X3: Tiempo de C-F.
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Variable F P
X1 0.25252 0.63665
X2 0.096175 0.76898
X3 0.9617 0.3718
X1: Concentración de biopolímero. X2: Carga orgánica inicial. X3: Tiempo de C-F.
tiempo de procesos y por ultimo por la carga orgánica inicial. Sin embargo el
es mucho más económico, de igual manera en el caso del tiempo de contacto. Por
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de biopolímero.
-1 50 22200 20
0 100 29600 40
1 150 37000 60
las figuras 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, y 25, donde se puede observar que a la
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tabla 12, el coeficiente de correlación para cada ecuación así como la probabilidad
condiciones.
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Respuesta P R2 Ecuación
Remoción 0.0548 0.961 36.459+ 0.3377A+ 0.0024B+ 0.6035C+
de color 3.3258e-6AB+ 0.0012AC+ 1.0501e-5BC+
0.0017A2+ 3.9546e-8B2+ 0.0063C2
Remoción 0.344 0.843 120.21+ 1.1137A+ 0.0080115B+ 1.9899C+
de 1.0965e-5AB+ 0.0041045AC+ 3.4621e-5BC+
turbiedad 0.0056545A2+ 1.3038e-7B2+ 0.021C2
Remoción 0.0544 0.961 52.759+ 0.48879A+ 0.00351B+ 0.8733C+
de DQO 4.8127e-6AB+ 0.0018015AC+ 1.5195e-5BC+
0.0024818A2+ 5.7226e-8B2+ 0.0092171C2
proceso, seguido por la carga orgánica inicial del efluente y en menor medida el
tiempo de proceso.
Variable F P
66
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
X1 34.031 0.01003
X2 3.792 0.1466
X3 0.117 0.7544
X2:X3 1.0422e-28 1
X1: Concentración de biopolímero. X2: Carga orgánica inicial. X3: Tiempo de C-F.
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
Variable F P
X1 10.481 0.047943
X2 0.30119 0.62135
X3 0.30191 0.62095
X2:X3 4.4242e-29 1
X1: Concentración de biopolímero. X2: Carga orgánica inicial. X3: Tiempo de C-F.
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
Variable F P
X1 27.012 0.013838
X2 12.184 0.039751
X3 0.68137 0.46963
X1: Concentración de biopolímero. X2: Carga orgánica inicial. X3: Tiempo de C-F.
del color presente, 80% de la turbidez y 12% de la carga orgánica total. Las
condiciones del proceso fueron las siguientes: 200 mg/L de quitosan, 22000 mg/L
materia orgánica insoluble, por lo cual mientras más fresca sea la vinaza se puede
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
condiciones de 25°C y 150 rpm de agitación fue de 5 horas. Así mismo se varió la
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
remoción de color. 0.1 g/L (♦). 0.2 g/L(●). 0.3 g/L (). 0.4 g/L (). 0.5 g/L(X).
Se puede observar que en las primeras dos horas se lleva a cabo un proceso de
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
realizó un barrido UV-Visible el cual nos permite relacionar la absorbancia con los
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
que nos permite medir varios compuestos orgánicos que pueden ser eliminados
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los compuestos reductores del fenol folin, ya que para 0.1 g/L de adsorbente se
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
Dónde:
C= Concentración en el equilibrio.[mg/L]
K - 3.0741
q0 - 0.5618
r2 0.761
muy baja, esto se puede deber a que el fenómeno de adsorción en el floculo seco
Donde
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
Kf 6.08X10-8
1/n -10.43
r2 0.8722
6.4. Ozonación
permite descomponer polímeros orgánicos a formas más simples, esto puede ser
en el efluente.
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
Se decidió trabajar con un flujo de 0.5 L/min, con una mezcla ozono/oxigeno de 35
oxidación con ozono donde se obtuvo un máximo de remoción del 32% de color, lo
cual se puede deber a la acidez del efluente que no permite que se formen
radicales hidroxilo lo cual hace que la reacción sea más lenta, adema de esto el
alto contenido de materia orgánica en las vinazas implica que requiera mayor
cantidad de ozono para oxidarlas y que haya una remoción significativa de color.
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vinaza tequilera por lo cual es más fácil que se empieza a oxidar la materia
quedar residuos de quitosan los cuales forman una red que atrapa el ozono, sin
remoción de color después del tratamiento alcanza el 85%, sin embargo después
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es costeable.
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que este fue el tiempo óptimo para tratar la vinaza con pre tratamiento, para la
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remoción de color, lo cual nos indica que hay una mejora significativa en la calidad
del efluente.
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Figura 36. Barrido UV-Visible para el proceso global. Vinaza cruda (Negro).
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Figura 37. Barrido Visible para el proceso global. Vinaza cruda (Negro).
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Figura 38. Barrido UV para el proceso global. Vinaza cruda (Negro). Coagulación
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puede deber a la misma oxidación de los compuestos húmicos que le dan el color
a la vinaza.
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
7. CONCLUSIONES
ácido y gran cantidad de sólidos, los cuales tienen una repercusión fuerte en el
que dan el color a las vinazas tequileras, con esto podemos asegurar una mejor
biopolímero permite que los lodos sean más biodegradables y que no haya
orgánica respectivamente.
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El floculo presenta una pequeña capacidad como adsorbente ya que puede retirar
un máximo del 18% del color presente en la vinazas, el cual está relacionado con
presente en las vinazas, las cuales varían en peso molecular y naturaleza química.
se ajusta bien a la isoterma para el floculo seco como adsorbente con coeficiente
La ozonación permite reducir la carga orgánica soluble del efluente, lo cual mejora
la calidad del agua haciendo que los compuestos húmicos que son difíciles de
proceso de destilación del tequila, los cuales no pueden ser eliminadas por el
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remoción de color del 90%, con una remoción de turbidez del 80%. La carga
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8. DIAGRAMA DE ACTIVIDADES
Revisión Bibliografía
Caracterización de las
vinazas
Pruebas de coagulación –
floculación para determinar
biopolímero y dosis óptima.
Pruebas de adsorción
Ozonación
Escritura de trabajo de la
tesis
Obtención de grado
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biopolímero acoplado a ozonación catalítica
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