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MDDP催化氫化MDP2P和甲胺

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MDDP催化氫化MDP2P和甲胺
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在碳(10%)催化劑上使用鉑 - 由KrZ

反應物

含有620g(20mol)甲胺的4L MeOH
600克(10摩爾)冰醋酸
1600克MDP2P
100克10%Pt / C

將GAA / MeOH / MeAm合併,並在攪拌下滴加MDP2P。當添加完成時,加入400g無水矽膠,並開始頂部


攪拌6小時。濾出矽膠並將100g 10%Pt / C加入混合物中。然後將其置於氫化器中振盪4小時,此時理
論H2的105%已被吸收。將混合物真空過濾一次以回收催化劑(用MeOH沖洗),並再次通過矽藻土除去由
於剩餘的催化劑顆粒而存在的微鹹色。將4L溶液置於5L蒸餾裝置中並在大氣壓下除去2L MeOH,冷卻後,
加入剩餘的混合物並蒸餾直到溫度升至80℃。冷卻後,再次開始蒸餾,收集乙酸部分。將殘餘物懸浮
於5L水中,用25%NaOH水溶液鹼化,用乙醚提取,用MgSO 4乾燥乙醚溶液,真空蒸出乙醚,真空蒸餾殘
餘物,收集1400ml MDMA。將MDMA吸收在2L乙醚中並用HCl氣體飽和直到結晶停止。回收的鹽酸鹽總
量為1755g。

使用鉑(IV)氧化物催化劑 - LaBTop

反應物

1800毫升MDP2P
1200毫升甲醇
1200ml(1080g)無水液體MeNH 2 (沸點-6℃)
24克鉑(IV)氧化物(亞當催化劑)

打開真空泵,通過閥門連接到系統。首先將PtO2與MDP2P混合使用,因為這不會引起火災!然後,將這種
混合物填充到清潔和抽空的氫化器中,並在其下面裝有閥門的深不銹鋼漏斗的幫助下焊接在氫化器頂
部。填充漏斗並讓混合物被吸入,但不能完全關閉閥門並再次填充漏斗等。不要讓空氣進入。然後通過不
銹鋼柔性軟管填充冷的液體甲胺,最好也使用中間的閥門(閥門是壓力炸彈的必要安全措施,當氧氣進入
反應時,閥門往往會變成炸彈)。在將MeNH2放入之前,不要忘記將不銹鋼軟管抽出直至氣瓶。最後一次
通過不銹鋼漏斗填充甲醇。關閉所有閥門,除了H2氣瓶的閥門(也將不銹鋼管道抽空到氫氣瓶)。停止您
的真空泵(關閉閥門後!)。現在您將氫化器加熱到50-55°C並保持在那裡。打開H2氣體閥門,把整個裝
置放到3.5個大氣壓下,不能更高或更低!保持在那裡!現在你開始攪拌機(不早,或有毒的副產品會形
成,並嚴重影響反應)。讓我們反應30分鐘。在此期間,溫度。將上升5-9°C。只要溫度。在3-5℃下降,
反應結束(約30分鐘)。放下壓力並用真空泵排空最後一部分氫氣,然後讓乾淨的空氣進入系統。現在你
用一個金屬桶把你原始的MDMA freebase分離出來(它是' 你知道的熱),過濾並真空蒸餾它,然後
用HCl製作晶體。重新使用你的PtOIV!是的,1:1,1。

一個好的額外閱讀是大力水手的“家庭加氫”。他給出了許多你應該閱讀的小細節。

使用鉑(IV)氧化物催化劑 - 通過模擬器

https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdma.catalytic.html[2018/2/13 11:52:45]
MDDP催化氫化MDP2P和甲胺

如果秘密化學家製造MDMA,他將使用氫氣為1/4的空間的低壓不銹鋼高壓釜,頂部裝有攪拌電機,軸通
過機械密封進行防漏,以保持5.0巴的壓力和約0.5酒吧真空。在一個大的冷凍室裡,他應該冷卻甲胺氣體的
大鋼瓶,使其冷凝成液體(沸點-6℃),並且應該在靠近水平位置的地方用一個(在車庫中的takel zoals
gebruikt)在冰箱上方。用柔性不銹鋼軟管將圓筒連接到高壓滅菌器,在密封和升降機之間,他將製作一個
秤,以便能夠稱量他應該使用的氣體量。

反應物

1500毫升MDP2P
1000毫升甲醇
1100ml(990g)無水液體MeNH 2 (沸點-6℃)
10克鉑(IV)氧化物(亞當催化劑)

當這些化學物質進入高壓滅菌器時,他將把高壓滅菌器抽空至約。0.5巴以擺脫氧氣。然後他應該打開氫瓶
一會兒,直到約。1.0巴,然後第二次撤離,以確保所有的氧氣都沒有了。

然後,他應該啟動攪拌器馬達(如果發生氫氣洩漏,則為無刷類型),然後用氫氣加壓至約。3.5巴。通過
調整2.5-4.0巴之間的壓力,他可以保持溫度。大約50°C,從不高於60°C。大約2小時後,溫度可能會下降,
為了控制氫氣的吸收,如果高壓釜中的壓力降低,他應關閉瓶子並觀察10分鐘。在這種情況下,打開氫氣
瓶多幾分鐘,否則反應停止,他可以在幾個小時後排空高壓釜。他應該使用Whatman no 401過濾紙在真空
瓶上使用Buchner過濾器,他期望其他類型的過濾器可以使Platinum粉末過濾成為無盡的工作。然後他會蒸
餾出甲醇,MeNH2和大氣壓力下的水。然後他改變接收瓶並在20mmHg真空下在約150-160℃下MDMA游
離鹼油以約90%的產率過濾(取決於MDP2P的純度)。為了製備MDMA鹽酸鹽晶體,將氯化氫氣體通過
在7-8L冷卻(4℃)乙醚中的1000ml游離鹼的​​溶液中乾燥HCl氣體,並濾出析出的晶體,乾燥後得到1100g
MDMA鹽酸鹽。

請注意,該反應不可能用40%甲胺水溶液進行。

https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/mdma.catalytic.html[2018/2/13 11:52:45]

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