Este documento no es una norma ASTM y está destinado sólo para proporcionar al usuario de una norma ASTM una

indicación de lo que se han realizado cambios a la Previ Versión ous. Porque

puede que no sea técnicamente posible para representar adecuadamente todos los cambios con precisión, ASTM recomienda que los usuarios consulten las ediciones anteriores, según corresponda. En todos los casos sólo la versión actual
de la norma publicada por ASTM se ha de considerar el documento oficial.

Designación: D 4124 - 9701

Métodos de prueba estándar para

1
La separación de asfalto en cuatro fracciones

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 4124; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el
año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice (
mi) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1 Alcance

1.1 Estos métodos de ensayo cubren la separación de cuatro fi fracciones nidas DE Desde asfaltos de petróleo. Las cuatro fracciones se definida de
como saturados, aromáticos nafténicos, aromáticos polares, y norte do 7- asfaltenos. Estos métodos también se pueden usar para aislar ácidos grasos saturados,
compuestos aromáticos nafténicos y aromáticos polares de productos destilados tales como gasóleos de vacío, aceites lubricantes y materiales de ciclo. Estos productos destilados por lo
general no contienen asfaltenos.
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el estándar.
1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las
prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Especí fi cos de los consejos de prudencia se dan en la Sección
8 y 15.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D-4 D04 de calles y pavimentos Materiales y es responsabilidad directa del Subcomité D04.
47 en
Las pruebas de asfalto diversos.
Edición actual aprobada el 10 de agosto de 1997. 2001. Publicado en abril de 1998. octubre de 2001. Publicado originalmente como D 4124 - 82. Última edición anterior D 4124 - 91 7.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
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2
C 670 Práctica para la preparación de precisión y Bias declaraciones de métodos de ensayo para materiales de construcción
C 802 Práctica para la realización de un programa de pruebas entre laboratorios para determinar la precisión de los métodos de ensayo de materiales de construcción 2

3
D 140 Práctica para el muestreo de materiales bituminosos
3
D 3279 Método de prueba para norte- Los insolubles en heptano

2.2 Otros documentos:

4
Manual de análisis de hidrocarburos

3. Terminología

3.1 Definiciones de términos especí fi co para esta Norma:

3.1.1 asfaltenos o insolubles n-heptano - la materia insoluble que se puede separar del asfalto después de la digestión de la
asfalto norte- heptano bajo la especificidad ed condiciones en estos métodos de ensayo.
3.1.2 compuestos aromáticos nafténicos - material que se adsorbe sobre alúmina calcinada F CG-20 en presencia de norte- heptano, y desorbido
por tolueno, después de la eliminación de los ácidos grasos saturados en las condiciones especí fi ed.

3.1.3 petrolenes - el norte- heptano-soluble materia recuperó después de la separación de los asfaltenos de la mezcla digerida
en las condiciones fi cados en estos métodos de ensayo.
3.1.4 compuestos aromáticos polares -Material desorbido de alúmina calcinada F CG-20 absorbente, después de que los ácidos grasos saturados y nafteno
compuestos aromáticos se han eliminado, utilizando tolueno y tricloroetileno eluyentes bajo la condiciones especí fi ed.
3.1.5 satura -material que, por percolación en una norte- heptano eluyente, no se absorbe en alúmina calcinada F CG-20 absorbente
bajo la condiciones especí fi ed.

MÉTODO A

4. Resumen de Método de prueba

4.1 La muestra que contiene las cuatro fracciones de fi ne se primer separa en norte- asfaltenos y el heptano insoluble
norte- petrolenes soluble en heptano. Petrolenes son entonces adsorbidos sobre alúmina calcinada F CG-20 y fraccionó adicionalmente en los Saturar, fracciones aromáticos y aromáticos
polares nafteno por elución hacia abajo disolvente en un vaso columna cromatográfica. Las fracciones eluidas se recuperan mediante la eliminación del disolvente antes de final de pesaje
Las tres fracciones eluidas más el norte- heptano-precipitado ( norte do 7)

asfaltenos comprenden las cuatro fracciones se define en la Sección 3.

5. significación y Uso

5.1 Este método de ensayo separa asfaltos en cuatro fracciones nidas bien de fi. El análisis de estas fracciones se puede utilizar para evaluar
composición de asfalto. Por ejemplo, se puede comparar las proporciones de las fracciones con otros sistemas de asfalto para evaluar los parámetros de procesamiento y el envejecimiento que se
relacionan con propiedades de rendimiento del asfalto.

6. Aparato y Materiales
5 1000 mm de largo y 31 mm de diámetro interior con características como se especifica en la Fig. 1.
6.1 Columna de vidrio cromatográfica ,
6.2 Utilidades baño -Steam, fuente de vacío, fuente de nitrógeno, y el horno de secado (separador de disolvente Rotavapor y calefacción eléctrica
mantos opcional).
6.3 vasos, graduado; Matraces erlenmeyer , 400 ml; Los matraces de fondo redondo , 500-ml, si Rotavapor se utiliza para la eliminación del disolvente.
6.4 embudos, dos, la presión de ecualización, de 500 ml.
6.5 Embudo, Büchner , 12.5-cm.
6.6 Embudo, decantación , 1-L, TFE fl uorocarbono llave de paso preferido.
6.7 Frasco, succión, 2-L.
6.8 Matraz, Erlenmeyer , 2-L, con tapón de goma con papel de aluminio cubierto.

6.9 Botella de Plástico de enjuague , 0.5 tamaño L, polietileno o TFE fl uorocarbono.

6.10 Cápsula de evaporación , porcelana, 16 y 28-cm.
6.11 Balance analítico.
6.12 Papel de filtro, lento a la velocidad del medio de filtro, el grado cualitativo, 12,5 cm de diámetro.
6.13 Cartucho de extracción, 33/94 mm.
6.14 agitador, aire impulsado.
6.15 varilla agitadora con tapón de goma con papel de aluminio cubierto adecuado para fi t 2-L matraz Erlenmeyer.
6.16 Lana de vidrio , borosilicato.
6.17 Lámpara de calor eléctrico o placa caliente .

2 Annual Book of ASTM Standards

, Vol 04,02.
3 Annual Book of ASTM Standards
, Vol 04,03.
4 Disponible a partir de ASTM como PCN 03-332030-12.
5 Puede ser medida por cualquier soplador de vidrio profesional.

2
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HIGO. 1 cromatográfica de columna para la separación del asfalto por elución-adsorción (Método A o B)

7. Reactivos y absorbente

7.1 Alúmina, 6 FCG-20 de grado cromatográfico, se calcinó a 413 ° C durante 16 h y se almacena en un desecador evacuado o botellas herméticas.

7.2 n-heptano ( Nota 1), 99 mínimo mol% (grado puro). norte beneficios según objetivos 1- norte- Heptano

debe ser totalmente libre de humedad. El tratamiento previo de norte- heptano con tamices 5Amolecular o por re fl uxing sobre hidruro de calcio puede
ser necesario para eliminar la humedad residual en el disolvente.

6 AF-20 alúmina de grado referenciado originalmente en esta norma ya no está disponible fromAlucoa, la mianumfacturer. La CG-20 alúmina ahora referenciado
es la sustitución
suministrado por el fabricante. Los resultados de las pruebas son muy sensibles a la calidad y el grado de América, Pittsburgh, PA. alúmina utilizada. De momento no me s No hay datos disponibles

indicando diferencia en los resultados de prueba entre el F-20 y la alúmina CG-20. Si los usuarios de este método tienen datos históricos, puede ser útil hacer un compa Rison entre los datos
derivados de las pruebas utilizando las dos alúminas.

3
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7.3 metanol , anhidro, grado reactivo.

7.4 tolueno, grado reactivo.
7.5 tricloroetileno, punto 86.5 hirviendo a 87,5 ° C.

8. Medidas de seguridad

8.1 La mayoría de los disolventes orgánicos utilizados en estos métodos son inflamable y en cierto grado tóxico. Se debe hacer referencia a materiales
Hojas de Datos de Seguridad del proveedor. Estos disolventes deben ser manejados con cuidado y sólo en áreas bien ventiladas. Todas las zonas de trabajo deben mantenerse
libres de chispas, llamas, u otras fuentes de alta temperatura.

9. Toma de muestras y preparación de la muestra

9.1 muestras a granel tomadas de acuerdo con la norma ASTM D 140 deberán ser representativas y libre de sustancias extrañas. Las muestras para
pruebas en 10.1.1 se puede transferir por el frío para facilitar la fractura de la muestra o calentando la muestra hasta que se ha convertido en suficientemente fl uid para verter. Precaución: En
ningún caso, las muestras se calientan a más de 110 ° C por encima del punto de reblandecimiento se esperaba. La transferencia de una porción representativa de la muestra a granel a un
recipiente más pequeño puede ser necesario para la determinación de masa de la muestra a la 0,01 g más cercano en 10.1.1.

10. Procedimiento

10.1 La separación de los asfaltenos y Petrolenes :

10.1.1 Pesar, con 0,01 g más próximo y coloque en un 2-L Erlenmeyer matraz de una cantidad suficiente de asfalto (Nota 2) de modo que se obtiene
sobre 10 g de petrolenes como se indica por la siguiente ecuación:

Masa de la muestra, g 5 1000/100 2% asfaltenos (1)

Para la pavimentación de asfaltos, esto sería 11 a 13 g de asfalto y un poco más por asfaltos airblown. A menos que el asfalto está en forma granular, calentar el matraz suavemente con
una lámpara de calor o una placa caliente y dispersar el asfalto sobre el fondo y los lados inferiores de las matraz antes de añadir el n - disolvente heptano en la proporción de 100 ml de
disolvente pe r 1 g de muestra.

norte beneficios según objetivos 2-La cantidad de asfalto requerido para 10 g de petrolenes puede ser fácilmente predeterminado de acuerdo con el Método de Prueba D 3279.

10.1.2 Instalar un conjunto agitador accionado por aire en el matraz antes de colocar matraz y su contenido en un baño de vapor. La agitación
varilla debe girar en el interior un tapón de goma forrada con papel aluminio que se utiliza para sellar el matraz Erlenmeyer para reducir la evaporación de
norte- heptano. Mantener la temperatura del disolvente cerca de su punto de ebullición y se agita el contenido del matraz a una velocidad moderada hasta que no haya evidencia visual de asfalto
no disperso adherido a los lados de los matraz. Empezar a cronometrar y continuar agitando durante un adicional de 1 h. normall
y 1 h es suff tiempo ciente para asfaltos reducidos rectas pero para airblown o químicamente modificado ed asfaltos la digestión
tiempo debe ampliarse a 1,5 h. Después de la digestión, eliminar pedir al fl y el conjunto se agita desde el baño de vapor. Enjuague el conjunto de agitar ya que se elimina de la
matraz con norte- heptano de una botella a presión. Cubrir el matraz con un tapón de goma cubierta con papel aluminio
y dejar de lado durante la noche a temperatura ambiente para que los asfaltenos precipitados pueden asentarse en el fondo del matraz.
10.1.3 Establecer un 12,5-cm embudo Büchner diámetro apropiadamente fi TTED con un lento a la velocidad de filtro medio, cualitativa grado de filtro
papel y una aspiración 2-L matraz. El embudo de separación 1-L debe ser suspendido de unos 25 mm por encima del centro del papel de filtro.
10.1.4 Decantar como gran parte de la solución de heptano-petrolene clara como sea posible de la mezcla preparada en 10.1.2 y colocarlo
directamente en el embudo de separación.
10.1.5 Mojar el papel de filtro en el embudo de Büchner con norte- heptano de un frasco y aplicar suficiente succión para el matraz
para asegurar el papel de filtro firmemente a la superficie del embudo antes de comenzar la etapa de filtración. Añadir solución petrolene desde el embudo de decantación a una
velocidad de cerca controlada y de tal manera que toda la fi ltrado tiene lugar en el centro del papel. El papel filtro debe ser humedecida periódicamente de la botella flexible para
asegurar un sello hermético con la superficie de embudo. Una vez completado el fi ltrado, es aconsejable vaciar o sustituir el matraz de succión antes de proceder a la fase final del
proceso de filtración.
Prueba 10.1.6 el infiltrado de 10.1.5 para insolubles mediante la colocación de una gota del filtrado en un papel de filtro. Re fi ltro si aparece un anillo.
10.1.7 Transferir el contenido restante en el matraz de Erlenmeyer directamente en el embudo de Büchner, utilizando disolvente adicional de la
apretar la botella y lavar varias veces la torta de asfaltenos hasta que el filtrado se vuelve incolora. Tener cuidado para asegurar que no hay materiales insolubles se arrastran sobre los bordes del papel de filtro
en el filtrado. A continuación, transferir el papel de filtro y su contenido a un vaso de precipitados de 500 ml y añadir 150 ml de norte- heptano. Calentar los contenidos en el vaso de precipitados durante
aproximadamente 30 min con agitación ocasional para eliminar norte- heptano-soluble
materiales arrastrados en la torta de asfaltenos. Se filtra la solución caliente a través de la misma fi embudo Büchner TTED con un tarado pieza, fresca de papel de filtro, utilizando los
procedimientos prescritos. Continuar lavando la torta de asfaltenos hasta que el filtrado es incoloro. Probar el filtrado de sustancias insolubles como en 10.1.6 y repita esta tarea si aparece un
anillo.
10.2 La evaporación del disolvente :
10.2.1 Transferir la torta de asfaltenos en los papeles filtrantes (10.1.5 y 10.1.7) a un plato de evaporación de 16 cm y seca en un horno de 104 ° C
hasta que se alcanza una masa constante. Se registra la masa neta de los asfaltenos recuperados y, si se desea almacenar en una botella con tapón de rosca.
10.2.2 heptano se puede quitar de infiltrados que contienen petrolenes (10.1.5 y 10.1.7) utilizando procedimientos estándar de laboratorio.
Se concentra la solución petrolene a aproximadamente 50 ml y luego transferir el concentrado a un vaso de precipitados de 150 mL. Suficiente fluidez debe permanecer en el concentrado
petrolene para permitir una fácil transferencia de concentrado a una columna cromatográfica para la separación subsiguiente en las tres fracciones nidas de fi.

10.3 La separación de Petrolene Concentrado en tres fracciones de fi nido :

4
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10.3.1 Establecer la columna cromatográfica con accesorios como se muestra en la Fig. 1. Colocar una almohadilla de filtro cóncava, cortado de la
parte inferior de un cartucho de extracción (6.13), en la parte inferior de la columna, y seguir por 25 mm de un tapón de lana de vidrio. Añadir 450 g de alúmina calcinada mientras golpeando suavemente la
columna con un objeto revestido de caucho. Colocar un tapón de lana de vidrio en la parte superior de la cama de alúmina, se añaden 50 ml de norte- heptano para humedecida previamente la columna, y
proceder inmediatamente a 10.3.2.
10.3.2 Transferir el concentrado petrolene de 10.2.2 a la columna, utilizando una cantidad mínima de norte- heptano. Además de iniciar
eluyentes con 200 ml de norte- heptano (véase la Tabla 1) desde el embudo de igual presión a una velocidad de goteo de aproximadamente 5 ml / min (Fig. 1); recoger simultáneamente
eluido a razón de 5 6 1 ml / min en el embudo de recepción; y, posteriormente, vaciar el eluato en tarado
contenedores (pesaron para 0,01 g) de acuerdo con la programación en la Tabla 1.
10.3.2.1 Precaución: En ningún momento debe el nivel de líquido en la columna se dejó caer por debajo de la parte superior del lecho de alúmina hasta que se elimina el final atraco.

10.3.3 Añadir el nuevo eluyente a la columna antes de tomar la corte eluido fi nal del eluyente anterior. Sobre la base de estudios anteriores,
tal procedimiento regula de fraccionamiento, cortes de eluato proporcionados se toman de acuerdo con el horario en la Tabla 1. Este procedimiento requiere mucha atención,
especialmente durante la recogida de los ácidos grasos saturados y fracciones de aromáticos nafténicos. El punto de corte entre los aromáticos nafténicos y fracciones de
compuestos aromáticos polares es más evidente y puede mejorarse por cualquiera de corte corto o aumentar el volumen de este corte como se observa por el descenso del ani
aromático polar negro. El volumen de elución variará con la composición de la alimentación, y el punto de corte debe ser hecho como el anillo negro alcanza la parte inferior de l
cama de alúmina. La fracción de compuestos aromáticos nafténicos produce un color amarillo a lo profundo del eluato de color rojo mientras que los compuestos aromáticos
polares eluato se casi negro.

10.3.4 Recuperar las tres fracciones por procedimientos de eliminación de disolvente usando procedimientos estándar de laboratorio y se registra la masa neta
de cada fracción.

11. Cálculo e Informe

11.1 Calcular el porcentaje en peso de las fracciones, F, como el porcentaje en masa de las muestras originales de la siguiente forma:

F,% 5 ~ A / B! 3 100 (2)

dónde:
A = masa de la fracción, y
B = masa de la muestra.
11.2 Informe porcentajes de la masa cercana al 0,1%.

12. Precisión y Bias

12.1 criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados de ensayos obtenidos por este método de ensayo se proporcionan en la Tabla 3. Se obtuvieron datos
a partir de las pruebas realizadas por siete en lugar de diez laboratorios como se recomienda en la Práctica C 802.
12.2 Material y rango cubierto se describen en la Tabla 3. Estos números representan los (1S) y (D2S) límites como se describe en
Práctica C 670. Esta declaración de precisión se aplica sólo a los rangos cubiertos en el estudio de precisión. Los resultados de las pruebas que están lejos fuera de los intervalos estudiados
pueden tener diferentes valores de precisión.

PROCEDIMIENTO MÉTODO B-SHORT

13. Aparato y Materiales

7, 510 mm de largo y con un 25-mm de diámetro interior y las características tal como se especifica en la Fig. 1.
13.1 Columna de vidrio cromatográfica
13.2 Utilidades baño -Steam, fuente de vacío, fuente de nitrógeno y el horno de secado.
13.3 vasos, graduado; 100 y 150 ml.
13.4 embudos, dos de presión ecualización, 125 ml.

7 Disponible de Ace Glass Inc., Vineland, NJ, o puede ser medida por cualquier soplador de vidrio profesional.

Calendario Tabla 1 Separación

Volúmenes de columna de alimentación Las fracciones recibidos en tarado Contenedores

eluyente solvente ml Fracción eluido ml UN
norte- heptano 200 Saturados (S) 300
tolueno 100
El tolueno metanol / tolueno 50/50 300 Nafteno aromáticos (NA) 600
300
Tricloroetileno Columna 600 Polar-aromáticos (PA) 600 + Hold Up
atraco ...

UN volúmenes de eluato aproximados desde puntos de corte se pueden ajustar (10.3.3) y mantenga arriba pueden variar.

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TABLA 2 Composición de repetición Análisis (asfalto Cement, 89

Penetración)

Misa el análisis de la muestra

Fracción
1 Run 2

satura 10.8 11.1

aromáticos nafténicos 39.3 39.9
compuestos aromáticos polares 36.6 35.5
Los asfaltenos 13.0 12.8
Total 99.7 99.3

TABLA 3 Criterios de aceptabilidad de Resultados de la Prueba

% En peso de la Muestra

Rango aceptable
Desviación
de dos
estándar
resultados

Precisión simple del operador:

Los asfaltenos 9 a 29% 0.32 0.9
Saturados 8 a 16% 0.44 1.2
Nafteno Aromáticos 27 a 41% 1.03 2.9
Polares Aromáticos 20 a 41% 0,78 2.2
Precisión varios laboratorios:
Los asfaltenos 9 a 29% 0.95 2.7
Saturados 8 a 16% 0.70 1.9
Nafteno Aromáticos 21 a 41% 2.26 6.4
Polares Aromáticos 20 a 41% 2.37 6.7

13.5 Crisol, Gooch 8.

13.6 Embudo, decantación , 500-ml (TFE fl uorocarbono llave de paso preferido).
13.7 Funnel, Erlenmeyer , De boca ancha, de 500 ml, con tapón de goma con papel de aluminio cubierto.

13.8 Matraz, succión, de 500 ml.

13.9 Plato de evaporación, porcelana, de 16 cm.
9.
13.10 Almohadilla del filtro de fibra de vidrio, 3,2-cm Diámetro
13.11 Cartucho de extracción, 26/60 mm.
13.12 Varilla agitadora, con tapón de goma con papel de aluminio cubierto adecuado para encajar un Erlenmeyer de 500 ml matraz.

13.13 Lana de vidrio , borsilicate.

14. Reactivos y absorbente

14.1 Alúmina, 5 F CG-20 de grado cromatográfico, se calcinó a 775 ° F (413 ° C) durante 16 h y se almacena en un desecador evacuado o botellas herméticas.

14.2 n-heptano ( Nota 3), 99 mínimo mol% (grado puro). norte beneficios según objetivos 3- norte- Heptano

debe ser totalmente libre de humedad. El tratamiento previo de norte- heptano con tamices 5Amolecular o por re fl uxing sobre hidruro de calcio puede
ser necesario para eliminar la humedad residual en el disolvente.

14.3 metanol , anhidro, grado reactivo.

14.4 tolueno, grado reactivo.
14.5 tricloroetileno, punto 86.5 hirviendo a 87,5 ° C.

15. Medidas de seguridad

15.1 La mayoría de los disolventes orgánicos utilizados en este método son inflamable y en cierto grado tóxico. Se debe hacer referencia a materiales
Hojas de Datos de Seguridad del proveedor. Estos disolventes deben ser manejados con cuidado y sólo en áreas bien ventiladas. Todas las zonas de trabajo deben mantenerse
libres de chispas, llamas, u otras fuentes de alta temperatura.

16. Toma de muestras y preparación de la muestra

16.1 muestras a granel tomadas de acuerdo con la norma ASTM D 140 deberán ser representativas y libre de sustancias extrañas. Las muestras para
pruebas en 10.1.1 se puede transferir por el frío para facilitar la fractura de la muestra o calentando la muestra hasta que se ha convertido en suficientemente fl uid para verter. Precaución: En
ningún caso, las muestras se calientan a más de 110 ° C por encima del punto de reblandecimiento se esperaba. La transferencia de una porción representativa de la muestra a granel a un
recipiente más pequeño puede ser necesario para la determinación de masa de la muestra a la 0,01 g más cercano en 10.1.1.

8 Gooch Crucible, Coor Nº 27009 disponible de Gooch porcelana.

9 Almohadillas de filtro de vidrio, Nº 934AH, disponible de Reeve Angel and Co., Clifton, Nueva Jersey.

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17. Procedimiento

17.1 La separación de los asfaltenos y Petrolenes :

17.1.1 Pesar, con 0,001 g más cercano y coloque en un Erlenmeyer de 500 ml matraz de una cantidad suficiente de asfalto para que dé
aproximadamente 2 g de petrolenes como se indica por la siguiente ecuación:

S amplio peso, g 5 200/100 ~ 2% asfaltenos ! (3)

17.1.1.1 para la pavimentación de asfaltos, esto sería 2.3 a 2.5 g de asfalto y un poco más por asfaltos airblown. A menos que el aphalt
está en forma granular, calentar el matraz suavemente con una lámpara de calor o una placa caliente y dispersar el asfalto sobre el fondo y los lados inferiores de las matraz antes de añadir el
norte- disolvente heptano en la proporción de 100 pe disolventes mL r 1 g de muestra.

norte beneficios según objetivos 4-La cantidad de asfalto requerido fo r 2 g de petrolenes puede ser fácilmente predeterminado de acuerdo con el Método de Prueba D 3279.

17.1.2 Instalar un conjunto agitador accionado por aire en el matraz antes de colocar matraz y su contenido en un baño de vapor. La agitación
varilla debe girar en el interior un tapón de goma forrada con papel aluminio que se utiliza para sellar el matraz Erlenmeyer para reducir la evaporación de
norte- heptano. Mantener temperatura del disolvente cerca del punto de ebullición y se agita el contenido a un ritmo moderado para 1 / 2 h. Después de la digestión, eliminar

el matraz y el montaje de agitación del baño de vapor. Enjuague el conjunto de agitación, ya que se elimina de los matraz, con norte- heptano
desde una botella a presión. Cubrir el matraz con un tapón de goma forrada con papel aluminio y dejar de lado durante la noche a temperatura ambiente para que los asfaltenos precipitados
pueden asentarse en el fondo del matraz.
17.1.3 Establecer un Gooch tarado crisol apropiadamente fi tted con una fi bra fi ltro de vidrio- almohadilla y una aspiración de 500 ml matraz. El 500-ml
embudo de separación se suspenderá aproximadamente 25 mm por encima del centro de vidrio- fi bra de filtro almohadilla.
17.1.4 Decantar como gran parte de la solución de heptano-petrolene clara como sea posible de la mezcla preparada en 17.1.2 y colocarlo
directamente en el embudo de separación.
17.1.5 Wet la fi almohadilla Glass-bre en el Gooch Crucible con norte- heptano de un frasco y aplicar suficiente succión a la
matraz para asegurar firmemente la almohadilla de filtro a la superficie del crisol antes de comenzar la etapa de filtración. Añadir solución petrolene de embudo de decantación a una velocidad de
cerca controlada.
17.1.6 Transferir el contenido restante en el matraz de Erlenmeyer directamente a la Gooch Crucible usando disolvente adicional de la
apretar la botella y lavar varias veces la torta de asfaltenos hasta que el filtrado se vuelve incolora. Pruebe el filtrado para insolubles mediante la colocación de una gota del filtrado en un pape
filtro. Si aparece un anillo, el filtrado se tienen que volver filtró.
componentes 17.1.7 asfaltenos que se adhieren a matraz, agitador, etc., se pueden recuperar mediante la disolución de residuo en un disolvente.
17.1.8 Se elimina el disolvente utilizando procedimientos estándar de laboratorio, la masa neta de registro, y añadir a la masa neta determinada en 17.2.1.
17.2 La evaporación del disolvente :
17.2.1 Quitar el filtro del soporte y dejar reposar a temperatura ambiente durante unos 10 minutos para permitir que la mayor parte del
heptano se evapore. A continuación, colocar el crisol Gooch que contiene los asfaltenos en un horno a 104 ° C y seco hasta que se consigue una masa constante. Se registra la masa
neta de los asfaltenos recuperados.
17.2.2 filtrados petrolenes que contienen (14.1.5) serán transferidos a un plato de evaporación de 160 mm y el volumen de disolvente se redujo
usando un baño de vapor y un rociado de nitrógeno ligero. no sobre llenar la cápsula de evaporación. Se concentra la solución petrolene a aproximadamente 20 ml, a continuación, transferir
cuantitativamente el concentrado a un vaso de precipitados de 100 ml. Suficiente fluidez debe permanecer en el concentrado petrolene para permitir una fácil transferencia de concentrado a l
columna cromatográfica para la separación subsiguiente en las tres fracciones de fi nido.

17.2.3 La columna con accesorios está configurado como se muestra en la Fig. 2. Una almohadilla de filtro cóncava, corte de la parte inferior de una extracción
dedal (9.13), se coloca en la parte inferior de la columna seguido por un tapón de 25 mm de lana de vidrio. Aflojar la columna superior de abrazadera de retención de aproximadamente 0,5 in., A
continuación, añadir 150 g de calcinadas F CG-20 alúmina mientras se agita suavemente la columna. Después se añade alúmina, golpear suavemente la columna con un objeto revestido de caucho, si es
necesario para reducir la altura de la cama de alúmina a 380 6 10 mm. Colocar una lana de vidrio
enchufe en la parte superior de la cama de alúmina.

17.2.4 prehumedecido Inmediatamente la columna con 20 ml de norte- heptano, a continuación, transferir cuantitativamente el concentrado petrolene con
17.2.2 a la columna usando una cantidad mínima de norte- heptano. Comenzar la adición de agentes de elución con n - heptano (véase la Tabla 4) de la
embudo igual a la presión a una velocidad de goteo de 2 a 3 ml / min (Fig. 1); recoger simultáneamente el eluato a una velocidad de 2 a 3 ml / min en el embudo de recepción; y,
posteriormente, vaciar el eluato en tarados vasos de precipitados de 150 ml (se pesaron para 0,001 g) de acuerdo con el calendario en la Tabla 4.

Calendario Tabla 4 Separación

Volúmenes de columna de alimentación Las fracciones recibidos en tarado Contenedores de eluido ml

eluyente solvente Fracción ml en total UN
norte- heptano 65
tolueno 35 saturados (S) 100
El tolueno metanol / tolueno 50/50 100
100 compuestos aromáticos nafténicos (NA) 200

tricloroetileno segundo 200

Columna atraco compuestos aromáticos polares (PA) 200 atraco

UN volúmenes de eluato aproximados desde puntos de corte se pueden ajustar (14.2.5) y mantenga arriba pueden variar.

segundo componentes de asfalto que quedan en el relleno de la columna después de la eluato tricloroetileno pueden

ser eliminados por un eluato de 100 ml de metanol.

7
 D 4124 - 9701

17.2.5 Añadir el nuevo eluyente a la columna antes de que el eluato final, cortado del eluyente anterior, se toma. Sobre la base de estudios anteriores,
tales procedimientos regulan fraccionamiento, cortes de eluato proporcionados se toman de acuerdo con el horario en la Tabla 1. Este procedimiento requiere mucha atención, especialmente
durante la recogida de los ácidos grasos saturados y fracciones de aromáticos nafténicos. El volumen eluido de los ácidos grasos saturados puede variar y el punto de corte debe ser hecho si
un color amarillo está presente antes de que se obtiene el volumen de eluato prescrito. El punto de corte entre los aromáticos nafténicos y fracciones de compuestos aromáticos polares es
más evidente y puede mejorarse por cualquiera de corte corto o aumentar el volumen de este corte como se observa por el descenso del anillo aromático polar negro. El volumen de elución
variará con la composición de la alimentación, y el punto de corte debe ser hecho como el anillo negro alcanza la parte inferior de la cama de alúmina. La fracción de compuestos aromáticos
nafténicos produce un color amarillo a rojo eluato-color profundo, mientras que los compuestos aromáticos polares eluato es casi negro. El material retenido en la columna es que disolvente
recogida por el drenaje por gravedad al final del proceso de elución y debe ser esencialmente incoloro.

18. Cálculo e Informe

18.1 Se calcula el porcentaje de masa de las fracciones, F como el porcentaje en masa de la muestra original como sigue:
% F 5 ~ A / B! 3 100 (4)

dónde:
A = masa de la fracción, y
B = masa de la muestra.
18.2 Informe porcentajes de la masa cercana al 0,1%.

19. Precisión y Bias

19.1 criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados de ensayo obtenidos por el Método B se proporcionan en la Tabla 5.

20. Palabras clave

20.1 asfaltenos; napthene; compuestos aromáticos; compuestos aromáticos polares; satura

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TABLA 5 Criterios de aceptabilidad para el Método B

norte beneficios según objetivos 1-Los números representan los límites (1S y D2S) como se describe en la Práctica C
670. Esta declaración de precisión sólo se aplica a los rangos cubiertos en el estudio de precisión. Los
resultados de los ensayos que están lejos fuera de los intervalos estudiados pueden tener diferentes valores de
precisión.

Rango aceptable
Desviación
Material y rango cubierto de dos resultados
estándar

Precisión simple del operador:

Los asfaltenos 9 a 29% 0.32 0.9
satura 8 a 16% 0.44 1.2
aromáticos nafténicos 27 a 41% 1.03 2.9
compuestos aromáticos polares 20 a 41% 0,78 2.2
Precisión varios laboratorios:
Los asfaltenos 9 a 29% 0.95 2.7
satura 8 a 16% 0.70 1.9
aromáticos nafténicos 21 a 41% 2.26 6.4
compuestos aromáticos polares 20 a 41% 2.37 6.7