LIOFILIZACIÓN

La liofilización significa congelar el producto por debajo de su punto eutéctico (la

temperatura más baja a la cual puede fundir) y luego secarlo. El secado se realiza
al alto vacío y a temperaturas por debajo del punto de congelación. La liofilización
es un proceso de sublimación donde se convierte el agua en estado sólido a
estado vapor sin pasar por el estado líquido. La condición de vacío asegura la
sublimación y por lo tanto el proceso se denomina también como secado por
congelación al vacío. El producto final conserva la mayor parte de sus
características originales, como la estructura, el tamaño, sabor, color y los
nutrientes activos. El diagrama de fases del agua siguiente ilustra diversos
métodos de secado.

la liofilización da lugar a un producto perfectamente seco con una humedad tan baja
como un 4% o menos. La liofilización elimina sólo el contenido de agua presente en
forma suelta o en forma ligada, es decir solvente, dejando intacta la estructura
molecular del producto. El producto final es de peso ligero con poco o ningún cambio
en su volumen.
Fundamentos
 La liofilización es una forma de deshidratación tecnológica que se utiliza para
extraer cuidadosamente el agua de una amplia gama de productos. El proceso se
explica seguidamente.
1.- Preparación del producto
Definiremos los accesorios necesarios para poder trabajar según las características
del producto a liofilizar, según sea este sólido, semisólido o líquido. También habrá
que tener en cuenta sus características fisicoquímicas. Para llevar a término el
proceso de la liofilización de un producto, este se puede presentar a granel o en
dosis unitarias.
Para la liofilización a granel se utilizarán bandejas de acero inoxidable con fondo
perfectamente plano y laterales altos, para lograr una distribución uniforme del
producto dosificado en cada bandeja.
El espesor del producto dosificado en cada bandeja irá en relación con la capacidad
de condensación del equipo y del tiempo de liofilización. Para la liofilización en dosis
unitarias se utilizarán ampollas de fondo plano o el vial.
2.- Congelación
Todos los productos son congelados obligatoriamente en un equipo especial
independiente o bien en la cámara del Liofilizador.

Para definir la fase de congelación en la liofilización, es necesario determinar

experimentalmente cada producto.

Normalmente, cuando una solución acuosa es enfriada, la cristalización del agua se

inicia por debajo de su punto de solidificación. Si un producto se enfría rápidamente
pueden aparecer formaciones de cristales irregulares las cuales imposibilitaran un
secado uniforme. Esto ocurre en la congelación realizada en el interior de las
propias cámaras de secado de los liofilizadores, siendo este un motivo por el cual
se recomienda el uso de congeladores.

 La congelación lenta conllevara que el agua del producto forme grandes

cristales de hielo y después de la sublimación haya una formación de
estructuras abiertas. Estos cristales de hielo sí que tienen formaciones
puntiagudas y pueden dañar las membranas celulares de los productos.
 La congelación rápida producirá que el agua forme cristales más pequeños, los
cuales dificultarán el paso y la evacuación del vapor de agua sublimada durante
el proceso de secado.

La técnica más adecuada para cada producto deberá ser personalizada y ensayada
previa e individualmente. Se deberá tener en cuenta la temperatura del proceso a
aplicar, el tipo de recipiente utilizado que lo contiene, la conductividad térmica del
recipiente y del producto, la temperatura de frio del congelador, la estructura
molecular del producto y su estado (concentración, viscosidad), etc.

Los principales métodos para aplicar la congelación son:

 Enfriamiento del producto por contacto directo del producto sobre una
superficie o ambiente frio. Es una técnica estática en la que el sistema de
enfriamiento permita disminuir la temperatura en un rango de 1 a 3 ºC/min,
hasta llegar a la temperatura de seguridad del producto definida previamente.
Normalmente un congelador comercial de unos -20ºC es apropiado.
 Enfriamiento en un baño refrigerante mediante un giro a unas revoluciones.
Es una técnica dinámica y se aplica para grandes cantidades de líquidos.

Un producto mal congelado al aplicarle el vacío burbujea y ello es indicio que no

tenemos el producto congelado al 100%.

La temperatura de congelación puede estar sobre los -20ºC negativos, pero

productos con un contenido elevado de azucares, grasas o ácidos fuertes la
temperatura deberá de estar sobre los -40ºC.

3. Etapa de deshidratado o desecado por vacío

Con el producto congelado procederemos a su liofilización por sublimación del hielo
bajo presión. La mayor cantidad de agua existente en la masa congelada se
encuentra en forma de hielo cuya extracción se efectuará por sublimación, pasando
directamente el hielo a fase vapor. Esta etapa se denomina desecación primaria.

Una pequeña parte del agua se encuentra en forma de agua ligada e incongelable
y cuya extracción se realizará al final del proceso de sublimación por desorción,
denominándose etapa de desecación secundaria.

En la parte de la liofilización se deberán distinguir dos etapas bien diferenciadas,

 Desecación primaria
 Desecación secundaria

En primer lugar, hay que definir el proceso de la liofilización describiendo una curva
ideal de desecación, para entrar posteriormente en el estudio por separado de cada
uno de los factores que pueden influir en el proceso.

Las curvas de liofilización varían según el producto a desecar, el equipo utilizado y

el tratamiento especial a aplicar a cada materia. La curva ideal para obtener un
liofilizado en condiciones óptimas, se obtiene de forma experimental.
La desecación primaria
Durante la fase de sublimación del hielo, tres son los parámetros sobre los que se
puede actuar para obtener una liofilización correcta. Estos son, la temperatura (de
las placas calefactoras del producto y del condensador), la presión (vacío en cámara
y en el grupo de vacío) y el tiempo. Estos tres parámetros están relacionados entre
ellos íntimamente y se pueden modificar independientemente, pero la modificación
de uno afecta a los otros, por lo que hay que considerarlos en conjunto al querer
modificar la curva del proceso.
La temperatura la determinara cada producto. El vacío lo determinará la curva de
tensión de vapor del agua o la correspondiente y la presión parcial del vapor en la
cámara será inferior a la tensión de vapor del agua en el frente de sublimación. El
tiempo es muy difícil establecer debido a la gran variedad de productos a ser
liofilizados.
Esta fase se suele realizar mediante una planta piloto. Los tres factores que
principalmente inciden en la duración del ciclo de liofilización son, el espesor del
producto, la proporción de agua y la humedad final deseada.
La desecación secundaria
Una vez eliminado todo el hielo, la temperatura del producto y de las placas se
acercan y es cuando se inicia la desecación secundaria, que tiene como misión
eliminar las últimas trazas de vapor de agua evaporando el agua no congelada
ligada al producto. En esta etapa el vacío es muy importante.
4. Acondicionamiento final
Una vez finalizado el proceso, se procederá para preservar de la humedad y del
oxígeno contenido en el aire al producto en el distinto envase que tengamos, ya
sean viales, ampollas, etc.
Para productos sólidos los cuales hay que procesarlos para dejarlos en polvo,
deberán de utilizarse ambientes y equipos de proceso adecuados. Para productos
muy higroscópicos es aconsejable sellar los productos en el interior de la cámara.

ALIMENTACIÓN Y COMIDA NUTRACEÚTICA Y FARMACÉUTICA

 Cereales para el desayuno  Suero inmune

 Golosinas
 Sopas y comidas instantáneas
 Hierbas y especias
 Snacks alimenticios
 Galletas y productos de
panadería
 Batidos
 Productos nutricionales
 Frutas: Platano, fresas, zapote,
mango, piña, guayaba, sandía...
 Plasma sanguíneo
 Productos sanguíneos
 Penicilina
 Determinadas enzimas
 Virales y preparados bacterianos
 Cultivos de levadura
 Productos para cosmética
 Diagnósticos
 Vacunas
 Verduras: Cebolla, frijoles,
guisantes, zanahoria, pimiento,
maíz dulce, espinacas, setas...
 Aves de corral: Pollo, pato...
 Productos del mar: Pescado,
camarones...
 Productos lácteos: Leche con
sabor, yogur, queso de soja,
queso cottage...
 Té, leche y café instantáneo
 Comidas precocinadas
 Alimentos para mascotas
 Alimentos para astronautas,
personal militar, expediciones
montañistas...
 Zumos
 Tejidos de mamíferos útiles en la
piel y el injerto óseo.
 Micro algas, algas
 Jarabe nutraceútico
 Ingredientes activos biológicos
 Probióticos: Microorganismos
vivos
 Prebióticos: Promotores de vida
 Hormonas
 Complementos vitamínicos