Microquímico Diario 138 (2018) 122 - 131

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El uso de análisis no invasivos integrados para la caracterización de pigmentos y citas indirecta de

restauraciones antiguas en un ataúd egipcio fi n de la dinastía XXI

Letizia Bonizzoni un , • , Silvia Bruni segundo , Marco Gargano un , Vittoria Guglielmi segundo , Chiara Zaf fi no segundo , Andrea Pezzotta un ,
Annalisa Pilato do , Teodoro Auricchio do , Luc Delvaux re , Nicola Ludwig un
un Dipartimento di Fisica, Università degli Studi di Milano, a través de Celoria 16, 20133 Milán, (Italia)
segundo Dipartimento di Chimica, Università degli Studi di Milano, a través de Golgi 19, 20133 Milán, (Italia)
do Istituto Europeo del Restauro, Castello Aragonese, Ischia 80077, (Italia)
re El Museo Real de Arte e Historia de Bruselas, el Parque del Cincuentenario 10, 1000 Bruselas, (Bélgica)

artículo info abstracto

Historia del artículo: El Museo Real de Arte e Historia de Bruselas cuenta con seis cof fi ns de la dinastía 21a procedentes de un solo descubrimiento, la Segunda
Recibido el 1 de de septiembre de 2017
Cachette de Deir el-Bahari (Bab el-Gasus) ( L. Delvaux y I. Therasse, Sarcophages. Sous les étoiles de Nout, Bruxelles 2015, p. 83 - 111). Desde su
Recibido en forma revisada 20 de noviembre de 2017 Aceptado el
descubrimiento en 1891, sus ricas decoraciones han sido objeto de manipulaciones profundas durante los años. En 2014, seis cof fi ns y cuatro
3 de de enero de 2018 On-line el 05 de enero de 2018
momias cubiertas, la colección completa de la dinastía 21, fueron confiados al Instituto Europeo de la Restauración para su diagnóstico y
restauración. En
2015, una competición cof fi n (compuesta por el COF externa fi n, la interna y la cubierta de la mamá) fueron objeto de una fi primera campaña dirigida de
palabras clave:

En situ no invasivo analiza técnicas de

diagnóstico en el Instituto Europeo de laboratorios de restauración. En esta ocasión, no invasiva en los análisis in situ han beenperformed onmore que

imagen cof egipcio fi ns Pigmento onehundredmeasuringpoints del objeto completo, teniendo en cuenta la fi cinco piezas decoradas (COF antropoide twowooden fi ns compuestas por tapa y
Carpeta UV Florida fluorescencia la base y el mamá-cubierta) que muestran tanto diferentes características técnicas y materiales pictóricos. Después de una fase preliminar de análisis por
técnicas de imagen como de infrarrojos Re Florida ectography y fluorescencia Visible inducida por UV, los pigmentos y aglutinantes se examinaron la
explotación de la sinergia entre cuatro técnicas complementarias, a saber EDXRF (dispersiva de rayos X de energía Florida fluorescencia), FORS ( fi bre la
óptica re Florida espectroscopia de reflectancia), re Florida FTIR reflexión (transformada de Fourier espectroscopia infrarroja) espectroscopía
Raman-andmicro. La aplicación de techniqueswith diferentes profundidades de penetración onmore de cien puntos permitidos para detectar las
secuencias estratigráficas sin muestreo, la apertura a la aplicación interesante para obras de fuera de límites. Sobre la base de las técnicas de imagen,
las superficies pintadas mostraron zonas con diferentes características: áreas oscuras sin UV

Florida fluorescencia y baja re Florida reflectancia en IR, UV brillante Florida fluorescencia y alta IR re Florida reflectancia (longitud de onda norte 700 nm) y UV
de baja intensidad Florida fluorescencia de nuevo con alta re Florida reflectancia en la región infrarroja. Tales zonas pueden estar vinculados a la presencia o
ausencia de elementos marcadores químicos (por ejemplo Ba o Ti) o compuestos que dan consejos acerca de la presencia y el período de las restauraciones.
En estas áreas, una superposición de capa de una moderna sobre la antigua y original es el estado actual más probable de la estratigrafía pictórica. identi
original fi pigmentos ed incluyen azul egipcio,, carbonato de calcio verde a base de cobre y ocre rojo en una capa amarilla Oropimente subyacente. En las
áreas consideradas como ya se ha restaurado en el pasado sobre la base de los resultados analíticos, nos fi nd azurita, azul de Prusia, Azul egipcio, Vermillion,
ocre rojo, rojo de cromo, cromo verde, verde a base de cobre, zinc yellowand LeadWhite. Una capa compuesta de un resinwas naturales también detectadas
por mediciones de FTIR in-situ; la resina podría ser más precisamente identi fi ed como masilla por análisis de laboratorio.

© 2018 Elsevier BV Todos los derechos reservados.

1. Introducción

• El primer autor en: Dipartimento di Fisica, Università degli Studi di Milano, a través de Celoria 16, 20161 Milán,
(Italia).
Dirección de correo electrónico: letizia.bonizzoni@mi.infn.it (L. Bonizzoni).
Las fases de restauración de la COF dinastía XXI fi ns se ocultan detrás de su singular historia de
la conservación. El presente trabajo tiene como objetivo arrojar luz sobre las diferentes
intervenciones a través de la caracterización de los materiales de pintura.

https://doi.org/10.1016/j.microc.2018.01.002
0026-265X / © 2018 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
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Durante la dinastía 21 (1070 - 945 aC), las momias reales del Newkingdom (18 al 20thDynasties)
fueron escondidos en secreto en el fi primera caché de Deir el-Bahari, descubierto en 1881 (tumba
DB 320) [1] . Contenía unas 36 momias reales dentro de su ataúd fi ns, originalmente procedente del
Valle de los Reyes y otras necrópolis tebana. La denominada segunda caché de Deir el-Bahari fue
descubierto en 1891 y en la actualidad se conoce como “ Bab el-Gasus ”( el “ Puerta de los sacerdotes “). considerada. Además, 11 muestras se recogieron en el material externo, se supone que la resina,
Contenía cof fi ns, objetos funerarios y las momias de unos 150 sacerdotes y sacerdotisas de Amón:
estos fi hallazgos fueron trasladados a El Cairo para ser estudiado [2] y, en 1894, unos grupos
seleccionados de estos objetos se presentan como una muestra de amistad egipcia a una serie de
países, entre ellos Bélgica. Al menos dos de restauración diferentes se han hecho desde entonces,
una en el siglo XIX, una en el siglo XX [3] . Los dos ataúd antropoide fi ns (el externo, número de
catálogo
E.5879, y la interna, E.5885) y la momia de la cubierta (E.5908) estudiados en este trabajo
pertenecen a un sacerdote de Tebas y fueron descubiertos en 1891 en la Segunda caché de Deir
el-Bahari y en 1894 entraron en los Museos Reales de Arte e Historia (MRAH) de Bruselas, junto con
muchos otros objetos.
En 2014, seis cof fi ns y cuatro momias cubiertas, la colección completa de la dinastía 21, fueron
confiados al Instituto Europeo de la Restauración para su diagnóstico y restauración. En 2015, dos
cof fi ns (E.5879 y
E.5885) y amummy-tapa (E.5908) fueron objeto de una fi primera campaña dirigida de diagnóstico en
el Instituto Europeo de laboratorios de restauración (IER). En esta ocasión, “ Europa ” se construyó, el
laboratorio de exposición diseñado especí fi camente por el IER para esta intervención delicada. Un
laboratorio de cristal de 16 metros que permite a los visitantes ver la restauración vivo. En el interior,
la temperatura, la humedad y la luz se controlan y limitan por la seguridad de los operadores y de los
artefactos. También cuenta con themost equipo moderno y sofisticado en el fi vejez. la investigación
de la fi NDS es muy complejo porque todos los sarcófagos han sido objeto de trabajos de restauración
anterior. Las superficies pictóricas muestran grandes re-pinturas. La estructura parece estar alterada
en forma por medio de la reinserción de madera, capas de yeso gruesos, y otros materiales que
tienen modi fi ed sus líneas originales La MRAH tenía ninguna documentación acerca de la
intervención previa. El MuseumManagement ha promovido un plan de restauración diseñado para
eliminar todas las características del material y pictóricas colocados en las restauraciones anteriores
y llevar el fi NDS volver a su estado original. La restauración está en marcha.
los fi primer paso de científica fi investigaciones C fue una campaña de imagen multiespectral.
Además de la grabación de las imágenes visibles, fluorescencia visible inducida por la luz ultravioleta
(UV Florida fluorescencia), doble banda infrarroja Re Florida Se realizaron ectography (IR) y False Color
(FC) [4 - 6] . Estas técnicas dan una idea del estado de conservación de los objetos: UV Florida uorescencemostly
re Florida ECTS los surfacematerials - resina o barniz - mientras que el IR y FC pueden penetrar más
profundamente en la superficie pintada y ayudar a la identificación de pigmentos no originales. En las
bases de los resultados obtenidos de estos análisis de imagen, se eligieron áreas para
investigaciones puntuales. de energía dispersiva de rayos X de fluorescencia (EDXRF), Fibra Óptica
Re Florida ectancia Spectroscopy (FORS), micro-Raman y re Florida ECCIÓN Transformada de Fourier
análisis de infrarrojos (FTIR) se lleva a cabo in situ con espectrómetros portátiles. La combinación de
estas diferentes técnicas, con su diferente profundidad de penetración, permite inferir una posible
estratigrafía, además de la identificación de los diferentes pigmentos [7 - 10] . En algunas muestras
recogidas, micro-FTIR, FT-Raman y espectrometría de masas-cromatografía de gases (GC - MS) se
realizaron análisis. Algunos fragmentos de la capa de pintura también se analizaron por
espectroscopía FT-Raman y, como pulido secciones transversales, también mediante SEM-EDX y
espectroscopia micro-FTIR.
2. Materiales y métodos
2.1. Las obras de arte que se investigan
El objeto de este trabajo es uno cof completa fi n, compuesto por el ex
tapa ternal y la base, los internos y una momia de la cubierta. Todas las superficies de la fi VE
artefactos están pintadas, pero sólo partes exteriores muestran una
123
capa de revestimiento brillante y de color amarillento. El total de puntos considerados para análisis
químicos son alrededor de 150 en el fi cinco partes de la COF fi ns: fueron elegidos en diferentes
colores y situaciones de conservación siguientes sugerencias de los resultados de los análisis de
imágenes. Siempre que sea posible, todos los análisis puntuales se han realizado en cada área
tanto de la COF fi ns y de la momia de la cubierta. Los puntos de medición cubren tipo awidespread de
superficies de la pintura, pero se eligieron especialmente con el fin de identificar en un
positivemanner diferentes capas de paintingmaterials y barnices cuyos positionwas previamente
señalado a través de análisis de imágenes. A modo de ejemplo, se presenta en Figura 1 la
distribución de las áreas analizadas en la portada de la COF externa fi norte.
2.2. Las técnicas de imagen
Imaging análisis, realizado in situ, eran IR de doble banda re Florida ectography, IR falso color y Florida
fluorescencia inducida por la radiación UV.
2.2.1. IR re Florida ectography
Tanto la onda corta InfraredRe Florida ectography (Swirr) - NikonD700 pantalla completa (4256 ×
2832 píxeles) modi fi ed para extender la sensibilidad a 1000 nm, equipado con un paso largo
interferencia fi filtro (850 nm) - y onda larga infrarroja Re Florida ectoraphy (LW IRR) - cámara IR
XenICs con detector de InGaAs (1 μ metro - 1,7 μ m) con-pase largo interferencia fi ltro (1300 nm) -
fueron realizados. Las imágenes fueron adquiridas a 1,5 m de distancia de la cof-
fi ns usando dos lámparas halógenas (500 W cada uno) colocados en 1 m de distancia y con el eje de
la iluminación a 45 ° de la superficie del objeto.
2.2.2. Falso color de infrarrojos
Infrarrojos falsas imágenes de color se obtuvieron usando el canal rojo y verde de la imagen
visible RGB y la imagen de infrarrojos en la gama de onda corta.
2.2.3. La fluorescencia inducida por la radiación UV
Para obtener visibles Florida fluorescencia inducida por la radiación byUV, lámparas twowood
(intensidad máxima a 365 nm, 72W total) se utiliza para iluminar los artefactos. Las imágenes fueron
registradas a través de una cámara Sony DSC-F828 (3264 × 2448pixel) EQUIPPEDWITH un color
amarillo fi filtro para reducir la detección de la parte azul de la radiación emitida.
2.3. técnicas analíticas puntuales
técnicas analíticas puntuales fueron elegidos para obtener información sinérgica y
complementaria sobre materiales de la capa pictórica, con el fin de reconstruir la secuencia
estratigráfica que está vinculado a las diversas intervenciones de restauración. Tomando ventaja de
las diferentes profundidades de penetración para cada técnica aplicada, hipótesis sobre capas
superpuestas se pueden hacer [7 - 10] . Se realizaron análisis no invasivos utilizando instrumentos
portátiles, es decir, por medio de rayos X Florida fluorescencia (EDXRF), fi bre la óptica re Florida ectancia
espectrometría (FORS), re Florida reflexión FTIR y micro-Raman espectroscopias.
Figura 1 muestra todos los puntos analizados in situ por EDXRF, FTIR y espectroscopía microRaman
junto con los puntos en los que, durante la restauración, se recogieron las muestras para análisis
complementarios posteriores llevadas a cabo en el laboratorio a través de micro-FTIR, FT-Raman,
SEM-EDX y GC - técnicas de EM; este último sólo se aplicó a los materiales orgánicos. Los puntos
que aparecen en el mencionado previamente fi gura pertenecer tanto a las áreas restauradas
restaurados y no.
Por otra parte, hay que señalar que las mediciones in situ no se lleva a cabo exactamente en los
mismos puntos de muestreo seleccionados para análisis de laboratorio. De hecho, a fin de lograr el
mejor rendimiento con instrumentos portátiles, themost fácilmente áreas de acceso y / o las partes en
las que fue más intensa se eligieron el color para las mediciones, mientras que las muestras para
análisis de laboratorio weremostly tomadas fromalready alterado o dañado áreas o desde apenas
puntos visibles.
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blancos. (Para la interpretación de las referencias de color en este fi leyenda figura, se remite al lector a la versión web de este artículo.) 124

Figura 1. Esquema de la distribución de puntos de medición en la portada de la COF externa fi norte. Cada color corresponde al color real de la zona, con la excepción de púrpura, que indica las áreas negras y de color rosa oscuro, indica que los
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Tres fragmentos de las muestras de color se han utilizado para la preparación de pulido
secciones transversales.
Las secciones transversales se obtuvieron mediante la incorporación de las micromuestras en
resina epoxi (Epo fi x Struers y Epo fi x Endurecedor con relación 15: 2) y por el pulido ellos en fi rst con
carburo de silicio fi ne papel de lija (800 - 4000 mesh) y luego con pastas de diamante de la
disminución de tamaño de grano (6, 3, 1, 0,25 μ). Las secciones transversales pulidas se observaron
por lo tanto a través de un microscopio óptico de luz Olympus BX51TF polarizada equipado con
anOlympus TH4 - 200 lámpara (luz visible) y anOlympus U-RFL-T (radiación UV).
2.3.1. EDXRF
En el análisis EDXRF no destructivo situ se llevó a cabo usando un espectrómetro de Bruker
portátil trazador III SD equipado con un objetivo de tubo de rayos X Ag y un detector de deriva de
silicio (condiciones de trabajo de tubo X: 10 μ A, 40 kV; 4 mm tamaño de punto radio en la muestra;
tiempo de medición de 10 s). La energía ef fi deficiencia del espectrómetro de mano es baja para
elementos con Z segundo 17. EDXRF permitió la detección de los elementos químicos en la
estratigrafía completo, desde la preparación del suelo a la capa superior.
2.3.2. FORS
se utilizó infrarroja visible-cerca (Vis-NIR) espectrofotómetro portátil (HR4000, Ocean Optics) [11]
. El espectrofotómetro fue conectado a una fuente de luz halógena de tungsteno (D65, HL2000,
Ocean Optics): itwas transmite a través de un cuarzo fi óptica BRE lían 1,5-m-largos (OceanOptics),
compuesto de seis fi bros para recoger re Florida la luz reflejada alrededor de un solo iluminando el
centro fi bre usando 45 ° X: 45 ° geometría de medición. También se conecta a un ordenador portátil y
usingwhite negro y volver a calibrar
Florida normas reflectancia (Spectralon® 99% y atrapar oscuro). Vis-NIR re Florida espectro de
reflectancia de 380 nm a 1000 nm se adquirió para cada muestra (resolución espectral de 2,7 nm).
2.3.3. Re Florida espectroscopia de reflexión FTIR
In-situ mediciones de FTIR se realizaron por medio de un espectrofotómetro portátil Alfa Bruker
FTIR equipados con un re Florida módulo de reflexión para las mediciones sin contacto y triglicina
deuterado sulfato de detector (DTGS), que operan a temperatura ambiente y garantizar una
respuesta lineal en el rango espectral entre 7500 y 375 cm - 1.
El instrumento se coloca en un trípode.
La elección y la selección de la zona de medición está permitido por una cámara de vídeo
integrada y los espectros se recogen de áreas con un diámetro de aproximadamente 6 mm. Todos los
espectros se obtuvieron como resultado de 200 acumulaciones con 4 cm - 1 resolución. Re Florida reflexión mantuvo a 280 ° C. El cromatógrafo se equipó con Perkin Elmer Elite 5MS, 30 m de longitud 0,25
FTIR espectros fueron procesados ​por Kramers - Kronig (KK) transformar usando el software OPUS
Bruker y luego en comparación con nuestra propia base de datos de referencia de espectros FTIR.
laboratorio Micro-FTIR análisis sobre las muestras, como tal, se realizaron en bymeans
transmissionmode de un espectrofotómetro ITR-3000 Jasco equipado con un detector de telururo de
cadmiummercury (MCT) y un objetivo de 32 × y colocando las muestras en una celda de diamante de
compresión. Los espectros son el resultado de 256 barridos y fueron adquiridas con una resolución
de 4 cm - 1.
El mismo espectrómetro, utilizado en re especular Florida el modo de reflexión, se empleó para
adquirir los espectros de las secciones transversales pulidas de las muestras. Espectros de
absorción-como se calcularon a partir re especular Florida los exión de los Kramer - transformar Kronig.
Todos los espectros se obtuvieron como resultado de 256 acumulaciones con 4 cm - 1 resolución.
2.3.4. espectroscopia Raman
In-situ micro-Raman análisis han sido realizados por un espectrómetro Raman portátil compacto
equipado con una sonda Jasco RMP-100, provisto de una muesca y una interferencia fi filtro y una
Olympus 50 × objetivo y que la interfaz con óptica fi bras al láser y a un espectrómetro de LotOriel
MS125. El detector CCD Andor (1024 × 128 píxeles) se enfrió por medio de un dispositivo Peltier. Un
vídeo integrado
125
cámara permite visualizar el punto seleccionado en el monitor del ordenador portátil. La sonda fue fi jos
a una etapa xyz para el posicionamiento micrométrico y el segundo colocado en un trípode. Nuestro
equipo permite el uso de dos fuentes de láser diferentes, es decir, un láser de Nd de doble
frecuencia: láser YAG que emite a 532 nm y un láser de diodo que emite a 785 nm. En el caso de la
láser de Nd: YAG, el poder en la muestra fue de alrededor de 1,5 mW y los espectros se registraron
entre 2000 y 200 cm - 1. Una resolución de alrededor de 8 cm - 1 se estimó en el rango espectral
considerado. Para el láser de diodo de la energía en la muestra fue de aproximadamente 10 mW, el
rango espectral de nuestras mediciones fue de 2.000 - 180 cm - 1, mientras que la resolución espectral
fue de aproximadamente 2,5 - 3,5 cm - 1.
Todos los espectros se obtuvieron como una suma de 20 acumulaciones con un tiempo de exposición de 4
s.
FT-Raman spectrawere recogió en el laboratorio, tanto en las muestras como tales y en las
secciones transversales pulidas, por medio de un espectrómetro de infrarrojos FT-IR 620 Jasco
equipado con un accesorio de Jasco Raman RFT 600. La excitación se obtuvo utilizando la radiación
1064 nm de un láser de Nd - YAG. La energía de radiación en la muestra era igual o
segundo 200 mW, dependiendo de la resistencia de la propia muestra a la descomposición térmica.
El número de acumulaciones varió de 100 a 200.
Tanto Raman y FT-Raman espectros se analizaron tal como se obtiene y la identi fi cación de los
compuestos se realizó por comparación con los espectros de pertenencia a nuestra base de datos de los
espectros de Raman personal o a las bibliotecas disponibles en la literatura [12] .
2.3.5. Microscopía electrónica de barrido - análisis de rayos X de energía dispersiva
SEM - EDX se realizaron análisis sobre las secciones transversales pulidas bymeans de un
microscopio electrónico de barrido Hitachi TM-1000 equipado con un EDSmicroprobe. no se requiere
el revestimiento de metal de las muestras como los análisis se realizaron en condiciones de bajo
vacío.
2.3.6. Cromatografía de gases - espectrometría de masas
para GC - MS analiza, las muestras se extrajeron dos veces, utilizando cada vez 5 ml de
diclorometano.
y sonicación durante aproximadamente 30 min [13] . Los extractos combinados se
fi filtró mediante una jeringa micro fi filtros, entonces se eliminó el disolvente bajo una corriente suave
de nitrógeno y el residuo se trató con 20 μ l de BSTFA ( NO- bis (trimetilsilil) tri Florida uoroacetamide)
con 1% TMCS (trimetilclorosilano) durante 5 min y, después de añadir 200 μ l de
2,2,5trimethylpentane, durante 1 hora a 70 ° C bajo agitación [14,15] . Todo el tratamiento se realizó
usando tubos de ensayo desechables y viales para evitar la contaminación cruzada. A continuación,
1 μ l de la solución resultante se analizó usando un Perkin Elmer Clarus 680 GC acoplado con un
espectrómetro de masas Clarus SQ8 MS. La temperatura de la línea de transferencia de MS se
mm de diámetro interno, 0,25 μ metro fi espesor lm. El inyector se utiliza en el modo sin división a 270
° C. Las condiciones cromatográficas fueron: 60 ° C isotérmica durante 1 min, 20 ° C min - 1 hasta 70 °
C, 10 ° C min - 1 hasta 240 ° C, 4 ° C min - 1 hasta 285 ° C y isotérmica durante 40 min. El gas portador
fue helio a una constante Florida velocidad de flujo de 1 ml min - 1.
3. Resultados y discusión
3.1. análisis de imágenes
Los análisis de imágenes permitió establecer una referencia topográfico utilizado para asignar a
las áreas restauradas u originales respectivamente los puntos de medición y los resultados
relacionados obtenidos por técnicas de análisis puntuales.
Como se muestra en Figura 2 (Lado izquierdo de la COF externa fi n) tanto SW-IR y
UV Florida imágenes uorescencia señalan una amplia restauración morfológica después de algún
bien de fi nidas características: en primer lugar una grieta a lo largo del COF fi n (horizontal) y en
segundo lugar en la conexión entre la cabeza y el cuerpo (simple o doble línea vertical en el lado
derecho de la imagen).
Sobre la base de las técnicas de imagen, las superficies pintadas muestran zonas con diferentes
características: áreas oscuras sin UV Florida fluorescencia, UV brillante
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Figura 2. Imaging análisis de parte de la COF exterior fi norte. La fluorescencia inducida por la radiación UV se muestra en la onda corta izquierda y de infrarrojos a la derecha.

IR re Florida ectancia (típico, por ejemplo, de azul egipcio) y luminosa Florida fluorescencia. Es digno de
Florida fluorescencia, de baja intensidad UV Florida fluorescencia y baja re Florida reflectancia en IR re IR o alto Florida reflectancia

en consecuencia a los espectros FORS para longitudes de onda mención que las áreas sometidas a una restauración más antiguo podría dar lugar a una Florida fluorescencia

norte 700 nm. comparable con zonas originales.

En particular, es interesante observar que, aunque inducida por UV Florida fluorescencia y SWIR Varias áreas con comportamiento mixto, tales como intermedio Florida fluorescencia y no hay
dan información acerca de diferentes capas y diferentes tipos de materiales, como se explicó diferencia en el restablecimiento de infrarrojos Florida reflectancia, fueron considerados caso por caso
anteriormente en Sección 1 , Es posible combinar diferentes resultados de las diferentes bandas teniendo en cuenta la presencia de elementos químicos característicos (es decir, de bario o titanio
espectrales de de fi ne la extensión de las áreas restauradas [dieciséis] . Como un ejemplo, en Figura 2 y Fig. para la parte de restauración) o estratigrafía local. En estas áreas, la aportación de una capa
3 comparamos dos áreas del COF externa fi n en visible Florida fluorescencia inducida por UV y en SW moderna en la antigua y original es el estado actual más probable de la estratigrafía capas (ver Sección.
IR. 3.2 abajo).

A raíz de estos resultados, que identificamos como zona restaurada los que tienen tanto no UV Florida Además, LWIR re Florida ectography ha sido usedmainly para detectar la presencia de características
fluorescencia y baja re Florida reflectancia de imágenes IR. Por otra parte como área original consideramos ocultas debajo de la capa superior visible. Las huellas de una anterior versionwere diferentes que se
esas zonas con mayor encuentran en la parte pies del ataúd externa fi norte.

Fig. 3. Imaging analiza: cara de la COF exterior fi norte. La fluorescencia inducida por la radiación UV se muestra en la onda corta izquierda y de infrarrojos a la derecha. Las áreas oscuras de imagen UV en son los más recientemente restaurados.

Fig. 4. Pies de la gran cof fi n en luz visible (imagen izquierda), UV inducida Florida fluorescencia (imagen central) y LW-IR re Florida ectography (imagen de la derecha).
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Aquí, bajo la capa de color amarillo ocre, hemos encontrado algunas partes ocultas de un dibujo,
probablemente cubiertos durante el fi paso primer restauración ( Fig. 4 ). Esta fi hallazgo, al no ser de
mucho interés desde el punto de vista histórico, podría ayudar a la asociación de un pigmento
particular a una específica fi fase c de restauración.
3.2. análisis puntual de pigmentos
Los resultados sintéticos sobre pigmentos, inferidos a partir de la espectroscopia puntual
análisis, se presentan en la tabla 1 . Resume los 150 puntos de medición en total en la superficie
exterior e interior de los dos cof-
fi ns, en las dos tapas en forma de humanos y en la momia de la cubierta y tiene en cuenta todas las
técnicas de análisis aplicadas in situ.
Los resultados presentados se dividen en las bases de la Florida nivel de fluorescencia en la
zona perteneciente como se indica por técnicas de imagen. En el
fi columna primero hay el pigmento que se encuentra en las zonas indicadas como original por técnicas de
imagen, es decir aquellos con alto Florida fluorescencia, mientras que la tercera columna muestra los
resultados para las regiones consideradas restaurada sobre la misma base. Finalmente, en la segunda
columna de la identi pigmento fi cación de aquellas áreas que mostraron un comportamiento mixto en
por lo tanto, el pigmento puede ser una elección precisa del restaurador. Por desgracia, la Azurita
capas en el COF fi ns están oscurecido, casi negro: oscurecimiento de Azurita puede suceder en
presencia de (para sustancias de instancia básicos de limpieza, típicos en el XIX y principios del siglo
XX) alcalinos o con aglutinantes que contienen azufre, tales como temple de huevo [19] .
Probablemente esta es la razón por la cual, en las siguientes intervenciones, se sustituye con el azul
de Prusia. En el caso de los pigmentos rojos, ocre, presentes también en las piezas originales, está
acoplado a zinc y bario (más probablemente de pigmentos blancos) en la intervención más reciente
y, a veces sustituido con bermellón o rojo de cromo. detalles Green están pintadas con pigmentos a
base de cobre en las zonas originales andmore restauraciones antiguas, mientras que la última fase
muestra la presencia de tanto verde cromo y zinc yellowmixed con azul de Prusia. detalles blancas
en las piezas originales se caracterizan por la presencia de carbonato de calcio, mientras que el
plomo blanco está relacionado con detalles restaurados.
Las decoraciones en la parte interior de la COF externa fi n no muestran la misma paleta como
las áreas originales, pero la medición de Florida fluorescencia inducida por UVwas no realiza en
thembecause de la imposibilidad de obtener buenas condiciones de iluminación.

imágenes análisis se muestra, que es de baja intensidad UV Florida fluorescencia sin diferencias en el En los párrafos siguientes, los detalles sobre la especificación fi se informan los resultados C para
restablecimiento de infrarrojos Florida reflectancia en las zonas del mismo color. cada técnica sólo para los casos más interesantes.

En general, en el menos Florida áreas fluorescentes, que tienen más de un pigmento o
combinación de pigmentos para cada color, todos thempertaining a la segunda parte del siglo XIX, lo
que sugiere más de una fase de restauración, de manera coherente con el conocimiento histórico de
los objetos. El conocimiento histórico de pigmentos, y en particular de los egipcios [17] , Los permisos
para reunir datos acerca de las partes originales y el período indicativo de las diferentes fases de
no Florida zonas fluorescentes del mismo color, de nuevo sulfato de bario resultaron ser
restauración, ya que es claro a partir de los resultados resumidos en tabla 1 . Las pinturas de themost Florida
partes fluorescentes canbe relacionadas con la decoración original, a saber, una base de
Oropimente con azul egipcio superpuesta, ocres y una verde a base de cobre- [18] . Vale la pena
señalar que la hipótesis del arsénico ser el resultado de un tratamiento durante restorationmust ser
también tenido en cuenta, asArsenicwas comúnmente utilizado como insecticida en el siglo 19. Para
excluir esta opción, se realizó un análisis EDXRF también en las piezas de madera sin decoración:
en estos puntos, no se ha detectado arsénico. El uso de Azurita y azul de Prusia es en cambio
presente sólo en detalles no originales y en asociación con pigmentos blancos modernos. Vale la
pena señalar que en Europa, cuando el COF fi ns fueron descubiertos y luego se trasladó a Bruselas,
azurita no era más utilizado para la pintura de caballete [19] . El uso de este
3.2.1. análisis de FTIR y micro-Raman
En la mayoría de los casos, FTIR espectros adquiridos in situ en Florida porciones fluorescentes
permitieron identificar el uso de ocre en las zonas amarillas y rojas, mientras bariumsulphatewas
detectados en un área roja restaurado. Egyptianblue couldbe positivamente reconocido por FTIR solo
en una de las zonas azules examinados in situ mediante esta técnica, mientras que en la mayor parte
predominante. En cuanto a los detalles en verde alta Florida áreas fluorescentes se refiere, in-situ
FTIR analiza no permitió reconocer una específica fi c pigmento. Sin embargo, en el laboratorio un
espectro micro-FTIR se podría adquirir en una muestra minuto a partir de una zona verde ( Fig. 5 ),
Que muestran la presencia de clinoatacamite y botallackita, ambos cloruros básicos de cobre que
tiene la fórmula Cu 2 Cl (OH) 3, muy probablemente degradationproducts derivar Froman pigmento
original, a base de cobre y similares a los encontrados inmany otros objetos antiguos [20] . La capa
de preparación, cuando se examina in situ por FTIR, apareció en todos los casos que se compone de
carbonato de calcio CaCO 3.

In-situ mediciones de micro-Raman con excitación 785 nm permite reconocer la presencia de

oropimente Como 2 S 3 ( bandas a 292, 309 e 352 cm - 1) tanto en zonas rojas y amarillas ( Fig. 6 ),
Mientras que los espectros de las áreas azules y blancas se obtuvieron con una longitud de onda de
excitación

tabla 1
Resultados sintéticos sobre pigmentos deducidas por todos analiza la espectroscópica puntual.

Color alta UV Florida fluorescencia UV baja Florida fluorescencia No UV Florida fluorescencia

Azul azul egipcio en oropimente Azurita en oropimente (blanco Azurita y blanco de zinc
de plomo)

azul egipcio en Oropimente azul de Prusia (sulfato de bario, blanco de

plomo)
Verde verde a base de cobre (mamá-cubierta) verde a base de cobre en Oropimente El zinc amarillo + azul de Prusia (sulfato
de bario, plomo blanco)
A base de cobre verde en oropimente verde a base de cobre en oropimente cromo
verde Mezcla de pigmentos verdes modernos

Amarillo oropimente ocre amarillo en oropimente ocre amarillo en oropimente (blanco de

plomo)
ocre amarillo en oropimente ocre amarillo en oropimente (sulfato ocre amarillo (sulfato de
de bario) bario)
rojo ocre rojo en oropimente Bermellón Vermilion (blanco

de plomo)

ocre rojo y amarillo en oropimente ocre rojo (impureza:

ocre rojo en el pigmento a base de cobre ocre rojo y bermellón (impurezas: Cr)
(mamá-cubierta) Cr, Zn) ocre rojo + oropimente
(muchas impurezas) rojo de
cromo (sulfato de bario)
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Fig. 5. espectro de micro-FTIR adquirida en el laboratorio de una muestra minuto de una zona verde. 128
de 532 nm. En un alto Florida fluorescencia azul detalle de cuarzo se pudo detectar sobre la base de
la banda a 460 cm - 1, lo que sugiere de nuevo la presencia de azul egipcio. De hecho, ya que en la
antigüedad azul egipcio fue producido por fi sonar una mezcla de cuarzo, cal, un compuesto de cobre
y un álcali
Florida ux a una temperatura en el intervalo 850 - 1000 ° C [21] , Es frecuente
fi nd este compuesto en una cierta cantidad, junto con otras fases de dióxido de silicio que no
reaccionan con los compuestos de cobre durante su proceso de fabricación [22,23] . No fue posible
reconocer ningún pigmento en las zonas azules que quedan y en todas las áreas verdes examinados
in situ debido a su alto Florida fluorescencia. En un carbonato de calcio detalle blanco como calcita fue
de nuevo identi fi ed sobre la base de la banda a 1088 cm - 1.
Fig. 6. Dentro de la situmicro-Ramanmeasurementswith thepresence de oropimente 785-Como nmexcitationdetecting 2 S 3: espectros
a) y c) se refieren a detalles de color rojo, espectro B) a una amarilla.
Finalmente FT-Raman espectros registrados en el laboratorio sobre muestras obtenidas a partir
de zonas de diferentes colores con fi confirmado la presencia ubicua de oropimente (bandas a 292,
309, 352 y 381 cm - 1) y calcita (bandas a 282 y 1088 cm - 1). En una muestra azul-verde de área
restaurada (es decir, no Florida fluorescente) también blanco de plomo (banda a 1048 cm - 1) y verde de
cromo (banda a 550 cm - 1) podría ser detectado.
3.2.2. EDXRF y FORS
espectros EDXRF dan una caracterización inmediata de pigmentos y materiales en general, en
términos de los elementos químicos. Esto es de particular interés en la detección de pigmentos
modernos reportados en tabla 1 , Caracterizado elementos bymetallic tales como Cr, Ba y Zn.
Themajor desventajas de mediciones de espectrometría de rayos X es el nondetectability de
elementos ligeros, pero la sinergia entre las diferentes técnicas aplicadas en el presente trabajo
permite superar este límite
[7] . En el otro lado, la alta capacidad de penetración de los rayos X que permite obtener información
sobre todas las capas pictóricas múltiples, si está presente. Esto puede ser una ventaja cuando las
capas inferiores pueden aportar información, como en nuestro caso. Por ejemplo, la amplia detección
de arsénico (caracterizar oropimente amarillo) en casi todas las obras pueden sugerir la presencia de
una capa extendida subyacente de este pigmento, que se utiliza en Egipto de la dinastía XVIII [18] . la
identi fi cación de pigmentos en la capa superior por re Florida espectroscopía de reflectancia hace que
sea posible deducir la composición de las capas subyacentes, y por lo tanto una estratigrafía
tentativa posible [8,24] . La importancia adicional de FORS está relacionada con la posibilidad de
detectar pigmentos hechos con elementos ligeros que EDXRF no puede identificar y, en condiciones
favorables, de reconocer mezclas de capas superpuestas. El ejemplo más interesante es el de azul
egipcio, a menudo ocultos por la capa superior azurita en este caso. Cu es el elemento principal de
ambos pigmentos, por lo tanto la visible-NIR Re Florida ectancia puede ayudar a distinguir ellos
debido al espectro muy peculiar de azul egipcio ( Fig. 7 ). Los cristales de este pigmento se pueden
identificar fi cado por su dicroísmo rojo-azul [25] , Que es re Florida refleja en la forma de los espectros
de FORS. áreas azules originales se caracterizan por azul egipcio; Esto también se demuestra por el
espectro reportado en Fig. 7 (Espectro C1) y medido en una capa visible bajo un desprendimiento de
una capa de restauración pigmento ( Fig. 8 ): Esta área pequeña muestra UV de alta inducida Florida fluorescencia,
mientras que la superficie circundante no tiene Florida fluorescencia.
Fig. 7. FORS espectros de cuatro zonas azules: tendencia de Multi-maxima está asociado unívocamente a azul egipcio. C1 se
refiere a una capa visible bajo un desprendimiento de una zona restauration (ver
Fig. 8 ) Y se nota spectrumwithout azul egipcio en el Florida influencia del barniz de color amarillento; para todos los
otros puntos, el barniz provoca un descenso de la máxima azul en ca. 460 nm.
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Fig. 8. Área de análisis de espectro C1 informó en Fig. 7 : El punto de medición en la capa azul vivo bajo la capa Fig. 9. Corte transversal de BG7 muestra.

restauration azul oscuro. Tenga en cuenta que esta pequeña zona muestran un inducida por UV Florida fluorescencia,
mientras que la superficie circundante no lo hace. (Para la interpretación de las referencias de color en este fi leyenda figura,
se remite al lector a la versión web de este artículo).

imposibilidad de tener una respuesta inequívoca de no destructivo analiza solo.

3.2.3. análisis estratigráfica en secciones transversales 3.3. Aglutinantes y tratamientos de protección

Tres pequeñas muestras se recogieron de las zonas más ruinas del COF externa fi n, en el que
se analiza se llevaron a cabo FTIR, FT-Raman y SEM-EDX. En Tabla 2 , Se presentaron los
resultados de las técnicas individuales, junto con la supuesta pigmento para cada capa. En Fig. 9 , Se
muestra una de las secciones transversales.
Resultados ilustra en Tabla 2 así representar el estado de conservación de los artefactos
complejos y son de gran ayuda para la interpretación de los análisis no destructivos ilustradas en los
apartados anteriores. La capa inferior (E, C y D, respectivamente) se basa siempre en carbonato de
calcio, y esto es coherente con las técnicas de la pintura egipcias: madera se preparó por lo general
Los espectros de Micro-FTIR se obtuvieron en 11 muestras supone que es una resina, tomada
de tanto el COF externa e interna fi ns y de la momia de la cubierta. Todos los espectros, un ejemplo
del cual se informa en La Fig. 10 , Mostraron el mismo patrón, caracterizado por bandas a 2962, 2870
(hombro), 1712, 1458, 1414 (hombro), 1386, 1235 y 1180 cm - 1.
Esta tendencia compartida presenta una buena correspondencia con la esperada para una
resina natural y la presencia de la señal debida al grupo carbonilo posicionado en un número de onda
superior a 1,700 cm - 1

con yeso, que era principalmente CaCO 3 y pegamento [17, 18] . Además, el uso generalizado de
oropimente es con fi rma, junto con la presencia de pigmentos modernos en algunas áreas. Muestra
CG12 muestra la estratigrafía sencilla para un área de color azul, mientras que las otras dos
muestras parece re Florida ect dos tipos diferentes de intervención moderna. En la muestra CG11, de
hecho, no es la presencia de una segunda capa de yeso como base para una nueva capa de
pigmento, lo que resulta en un color diferente completa. presentes BG7 de ejemplo, como capa
superior, una mezcla moderna de sulfato de bario y verde de cromo. Este resultado reitera las
múltiples secuencias diferentes de capas pintadas como consecuencia de diversas intervenciones,
separadas en el espacio y el tiempo. Esta profundamente afectado el estado de conservación que es
pobre, como testi fi ed también por la presencia difusa de productos de degradación. Esta variedad de
situaciones hace que sea DIF fi culto a reconstruir una estratigrafía único para el cof fi ns y evidencias
las
indica que podría ser una resina triterpénicos como damar o masilla [26] . señales adicionales
ocasionales son fácilmente atribuibles a los componentes no relacionados con la llamada resina, tal
como el soporte de madera, carbonato de calcio desde el fondo blanco, arcilla o ocre y en una
muestra tomada de la mamá-cubierta posiblemente también cera ( La Fig. 11 ). Por la misma
muestra de la Spectrumof FTIR que se muestra en La Fig. 10 ,
también era posible para adquirir el espectro de micro-FT-Raman se informó en la misma figura.
La forma y los números de onda de las señales, observado en 2937,
2880, 1610, 1453 y 1306 cm - 1, muestran una excelente correspondencia con el espectro reportado
por Edwards et al. por un barniz quedan recogidos de la tapa de un sarcófago egipcio del período
grecorromano [27] . Este espectro se atribuye por los autores para resina altamente degradado
derivado de una planta del género Pistacia, en última instancia, masilla, la atribución a continuación,
con fi rma en el mismo papel por medio de GC - análisis MS.

Tabla 2
Resultados de la determinación de pigmento a partir de los análisis de laboratorio en secciones transversales, siendo la capa A la más exterior.

Muestra Capa Color FTIR FT-Raman (números de onda de pico, SEM-EDX (elementos) Hipótesis
(Números de onda de pico, cm - 1) cm - 1)

CG11 UN Negro No hay señales 352, 309, 292 No hay señales Negro carbón
segundo Amarillo - 352, 309, 292 Si, Mg, Al, K, Ca, Fe, As ocre amarillo + oropimente
do Blanco 2890, 2825, 2481 ?, 1550 1088, 282 California Carbonato de calcio
re Azul 1250, 1170, 1097, 1014 - Si, Ca, Cu, Cl Egipcia azul producto de degradación +?
mi Blanco 2890, 2825, 2481 ?, 1550 1088, 282 Si, Ca Feldespato, sílice, carbonato de calcio
CG12 UN Azul 1286, 1174, 1109, 1014 352, 309, 292 Ca, Si, Cu, Cl, Como Egipcia azul producto de degradación +? + oropimente
segundo Amarillo - 352, 309, 292 Mg, Al, Si, Fe, As ocre amarillo + oropimente
do Blanco 2890, 2825, 2481 ?, 1550 1088, 282 Si, Ca Feldespato, sílice, carbonato de calcio
BG7 UN Verde - Ba, S, Si, Ca, Fe, Al, Cr El sulfato de bario + verde cromo
segundo Azul 1174, 1105, 1010 - Si, Ca, Cu, Cl Egipcia azul producto de degradación +?
do rojo - 352, 309, 292 Si, Ca, Fe, As El carbonato de calcio + oropimente ocre rojo +
re Blanco 2900, 2830, 2500 ?, 1550, 875 1088, 282 California Carbonato de calcio
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Fig. 10. ( Encima) espectro de micro-FTIR y ( abajo) espectro micro-FT-Raman de una muestra de barniz de la COF
externa fi norte.
GC - Los análisis de EM también se llevaron a cabo en dos muestras entre los aquí considerados.
En realidad ambos cromatogramas están dominadas por el pico de un plastificante, es decir, ftalato
de dioctilo, derivados de los viales en los que se colocan las muestras después de su colección.
Sin embargo, los picos debido a azelaico, ácidos palmítico y esteárico son fácilmente
reconocibles y esto sugieren la presencia de un componente lipídico, tal vez de aceite, y fi finalmente
un pico en 43 min, que muestra el espectro MS de ácido moronic, demuestra que también masilla se
empleó.
El predominio de ácido moronic comparación con el ácido oleanonic, un componente
característico de la resina de masilla también, ya se ha observado en un antiguo resina utilizada
para embalsamar en un contexto egipcio [28] . En el CP3 muestra también algunos hidrocarburos
son visibles, probablemente asociados a la presencia de parafina fi cera nic.
por tanto, llegamos a la conclusión de que el barniz que se encuentra en los restos examinados sin duda
contiene resina agedmastic, aunque otros componentes menores no pueden ser excluidas.
Tenga en cuenta que la Florida fluorescencia de masilla fresca es azul / verde (470 - 515 nm) y se
desplaza a mayor longitud de onda con el envejecimiento [29] , Y esto es coherente con el Florida uorescencia
imágenes ilustran en sección 3.1 : Esto significa que, en las partes que no muestran Florida fluorescencia
bajo luz UV, es decir, áreas de restauración modernas, algún otro material debería haber sido utilizado.
En estas áreas, sin embargo, los restauradores no recogieron ninguna muestra como ningún grupo de fi material del pigmento originales. En los menos Florida áreas fluorescentes, que tienen más de un pigmento o
de nalizar estaba presente.
Fig. 11. Los espectros de Micro-FTIR de las muestras de barniz a partir de: ( un) el mamá-tapa; ( segundo) la cof externa fi norte; ( do) la
cof interna fi norte; (D) el recubrimiento interior de la COF externa fi norte.
4. Conclusiones
El trabajo presentado en este documento es parte de un proyecto más amplio en colaboración
con el Instituto Europeo de Restauración (IER). El objetivo del proyecto fue el desarrollo de un
protocolo para la restauración de este tipo de objetos y uno de los pasos fue la comprensión del
aspecto original de los objetos y la caracterización de sus materiales constitutivos. Se realizó un gran
esfuerzo para llevar a cabo in situ análisis en el centro de exposiciones de IER, dentro de una “ sala
de vidrio de laboratorio ” en el que la temperatura, la humedad y la luz podrían ser controlados.
Debido a la situación compleja de conservación, el reto era entender el aspecto original de la
COF fi ns, reconociendo piezas originales restauradas a partir queridos. Para conseguir este objetivo,
la sinergia de los más diferentes técnicas era fundamental y la combinación de todos los datos
permitió reconstruir localmente estratigrafía. Incluso si la estratigrafía especulado puede variar mucho
en movimiento sobre los objetos, una combinación adicional de FORS con imágenes de IR permite
que un mapa de los pigmentos superficiales [dieciséis] . A partir de las imágenes obtenidas por la
radiación UV-inducida visibles Florida fluorescencia, se dividió en tres grupos de pigmentos. En las
partes de la cof-
fi ns con la mayor Florida fluorescencia, encontramos todos los pigmentos coherente con el período
histórico, a saber, una base de oropimente con azul superpuesta egipcio, ocres y una base de cobre
verde, reconocido en las bases de los espectros FTIR como un producto de degradación probable
combinación de pigmentos para cada color, todas ellas pertenecientes a la segunda parte del siglo
XIX. Después de la caracterización de pigmento, encontramos evidencias de al menos tres
intervenciones diferentes; dos de ellos están atestadas históricamente
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después de la llegada del ataúd fi ns en Bruselas. Estas restauraciones afectaron profundamente el
aspecto original de la COF fi n, como se muestra por las imágenes LW-IR, presentación suprime
decoraciones subyacentes. laboratorio de análisis químicos identificados fi ed la resina como masilla en
todas las muestras analizadas.
Expresiones de gratitud
Los autores están muy agradecidos a Francesco Sof fi entini por la valiosa colaboración en este
proyecto. Los autores están en deuda con Bruker Italia para colocar espectrómetro de trazador a
disposición.
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