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OBJETIVOS
REACTIVOS Y MATERIALES
2 baguetas
Ferricianuro de potasio (0.1M)
1 embudo Büchner, 1 kitasato
1 termómetro, 1 cocinilla
PREPARACIÓN
Disuelva 2,5g de sulfato ferroso amónico en 12mL de agua que contiene 0,5mL de
H 2 SO4 2M (prepare la solución). Añada una solución de ácido oxálico (Precaución:
tóxico y corrosivo) (1,2g en 12,5mL de agua). Caliente la solución lentamente hasta
ebullición, dejar sedimentar el precipitado amarillo de oxalato ferroso. Decante el
líquido y lave el sólido con agua destilada caliente (5mL × 3 veces).
PRÁCTICA 2
CARACTERIZACIÓN DE K3 Fe C2O4 3 3H 2O
OBJETIVO
PROCEDIMIENTO
Filtre los cristales en un embudo, lávelos con una mezcla etanol-agua (1:1) (5mL × 3
veces). Seque el producto en la estufa y pese.
Con las indicaciones y ayuda del profesor interprete el espectro IR del producto
obtenido.
Exponga a la radiación solar una muestra durante 8 horas y compare con una muestra
protegida de la luz.
PRÁCTICA 3
TRISACETILACETONATOALUMINIO(III), Al acac 3
OBJETIVOS
Embudo
Papel filtro
Probeta
PREPARACIÓN
Deje reposar 15 minutos. Filtre y el producto cremoso obtenido, lave con agua
destilada (20mL × 3) y deje secar sobre una luna de reloj en la estufa, pese el
producto y calcule el porcentaje.
PRÁCTICA 4
CARACTERIZACIÓN DE TRISACETILACETONATOALUMINIO(III)
OBJETIVOS
Con las indicaciones y ayuda del profesor interprete los espectros 1H-RMN, 13C-RMN.
PRÁCTICA 5
OBJETIVOS
REACTIVOS Y MATERIALES
Acetonitrilo Nueces
Bagueta
Espátula
Embudo Buchner
Luna de reloj
Propipeta
PREPARACIÓN
En un balón de una o dos bocas limpio y seco coloque 4,86g (0,05 mol) de KSCN y
agregue 20mL de acetonitrilo. Inserte el refrigerante, inicie la agitación y por la boca
lateral con una pipeta adicione 5,8mL (0,05 mol) de cloruro de benzoilo con sumo
cuidado. Al final adicione 30mL de acetonitrilo.
Refluje a 56°C durante dos horas. Observe la formación de un color constante del
precipitado. Enfríe y agregue, gota a gota, 6,5mL (0,062 mol) de dietilamina. Deje
agitando durante 30 minutos. Trasvase la mezcla a un vaso de 400mL que contiene
250mL de HCl:H2O (1:4) previamente enfriado sobre hielo.
Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al
desagüe sin consultar.
PRÁCTICA 6
CARACTERIZACIÓN DE 1,1-DIETIL-3-BENZOILTIOUREA
OBJETIVOS
PROCEDIMIENTO
Pruebe con los diferentes solventes como etanol, metanol, etc., la recristalización del
ligando; para ello coloque pequeñas cantidades en tubos de ensayo y agregue el
solvente, caliente hasta que se disuelva totalmente y deje el tubo en forma oblicua en
un vaso para que se enfríe (no se debe mover el vaso hasta que caigan los cristales,
el tiempo puede ser unos minutos u horas, depende de la cantidad de solvente
agregado). Filtre y sobre un papel filtro, deje secar el ligando obtenido. Pese el
producto obtenido y calcule el rendimiento. Registre el punto de fusión 2 veces.
Los valores del análisis elementa encontrado y determine la fórmula empírica del
ligando. Determine el análisis elemental calculado y compárelo con el encontrado.
¿Qué información obtiene?
Analice y discuta los diferentes espectros que tenga como resultado el ligando como:
IR, 1H-RMN, etc. Con esta información determine la estructura del ligando.
PRÁCTICA 7
Papel de filtro
PROCEDIMIENTO
En un balón de dos bocas pesar 4,9g (0,05 mol) de KSCN, introducir en el balón el
magneto, agregar aproximadamente 25mL de acetona, dejar en agitación sobre el
agitador magnético, agregar 5,82mL (0,05 mol) de cloruro de benzoilo (si es necesario
agregue más solvente), dejar en reflujo por dos horas a la temperatura de 56°C. Luego
se enfría la mezcla y se agrega gota a gota con agitación constante, 0,05 moles de
otronitroanilina disuelta en acetona durante 30 minutos hasta obtener un precipitado
de color amarillo. Se filtra y se lava con pequeñas porciones de acetona en caliente, el
filtrado se pasa a un vaso y se deja que cristalice el ligando (el precipitado que queda
en el embudo pruebe disolver en agua destilada). El ligando cristalizado se filtra y se
deja que seque sobre un papel de filtro.
PRÁCTICA 8
CARACTERIZACIÓN DE 1-O-NITROFENIL-3-BENZOILTIOUREA
OBJETIVOS
PROCEDIMIENTOS
Mediante la información de los valores obtenidos del espectro de masas, ESCA, 1H-
RMN y 13C-RMN, discuta cada técnica espectroscópica y determine la estructura del
ligando.
PRÁCTICA 9
OBJETIVOS
REACTIVOS Y MATERIALES
Cloroformo
PREPARACIÓN
Caliente la mezcla a 60°C con agitación durante una hora. Filtre y seque el producto
en el papel filtro. Guarde la solución en el refrigerador.
Consulte con el profesor donde dejar los residuos, no los arroje al tacho de basura o al
desagüe sin consultar.
PRÁCTICA 10
OBJETIVOS
PROCEDIMIENTO
Analice y discuta los valores del análisis elemental y de masas del complejo y
proponga la probable estructura.