UNIVERSIDAD AUTONÓMA DE SAN LUIS POTOSÍ

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

NOMBRE DEL ALUMNO: Kenat Rodríguez Vega

ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

PRÁCTICA NO.6

FECHA: 06-Oct-17 DIA: Viernes HORA: 16:00-18:00

MAESTRO DE LA PRÁCTICA: Mariana Alejandra López Barragan

OBJETIVOS

 Aplica las leyes de absorción de radiación luminosa e integra los elementos

estructurales de un espectofotómetro.
 Identifica las limitantes y desviaciones de las leyes de absorción de
radiación luminosa y aplica el método de adición de estándar para el
análisis cuantitativo.

GUÍA DE ESTUDIO

1.- a) Da el enunciado y la ecuación de la Ley General de Absorción de

Radiación Electromagnética (Ley de Beer).

En óptica, la ley de Beer-Lambert, también conocida como ley de Beer es

una relación empírica que relaciona la absorción de luz con las propiedades del
material atravesado.

La ley explica que hay una relación exponencial entre la transmisión de luz a
través de una sustancia y la concentración de la sustancia, así como también
entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.

b)Qué es luz analítica en los sistemas de absorción de radiación

electromagnética y explica como interacciona con la materia la radiación
espectral de la región visible.

Normalmente se designa como luz aquellas ondas electromagnéticas que el ojo es

capaz de percibir. Sin embargo, nuestros ojos son “detectores” muy limitados que
solo pueden ver una muy pequeña porción de estas ondas electromagnéticas. A
esta porción del espectro electromagnético se le llama visible. De un lado del
visible se encuentra el ultravioleta y del otro lado el infrarrojo.
Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse
selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se
transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. Para los fines
analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es absorberla. Este proceso es el que
ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo
por un lado, sale por el otro, debido a que partes es absorbida. Esto está
acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en
producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las
que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios
electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor.

2.- Integra por módulos un espectofotómeto, ¿Cuál es la función del

monocromador de radiación luminosa, y en qué se diferencia de los filtros
de absorción?

Un espectrofotómetro es un instrumento para medir la transmitancia o absorbancia

de una muestra, en función de la longitud de onda de la radiación

electromagnética

El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o

se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.

Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de

dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente
que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un
prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud
deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de
salida.
3.-a) Haz un esquema de un monocromador e indica la función de cada uno
de los elementos que lo constituyen.

Componentes. Entre ellos están una ranura o rendija de entrada que proporciona
una imagen óptica rectangular; una lente o espejo colimador que produce un haz
paralelo de radiación; un prisma o una red que dispersa la radiación en las
longitudes de onda que la componen; un elemento de enfoque que reforma la
imagen de la ranura de entrada y la enfoca sobre una superficie plana
denominada plano focal y una rendija de salida en el plano focal que aísla la
banda espectral deseada.

Además de los elementos que impiden la entrada de suciedad o polvo que genere
desviaciones en el haz.
Rendijas. Las aberturas o rendijas de un monocromador desempeñan un papel
importante en la determinación de las características y la calidad del
funcionamiento del mismo.

b)El prisma y la rejilla, son dos tipos fundamentales de dispersores de

radiación lumínica; ¿Cómo dispersa la luz cada uno de ellos?

Cuando un rayo de luz blanca pasa por un prisma o una rejilla de difracción, se
separa en sus componentes de acuerdo a la longitud de onda (refracción).En el
caso del prisma cada frecuencia se separa según la ley de Snell, mientras que en
el caso de la rejilla la separación se produce por las interferencias de los diversos
frentes de onda que se producen al atravesar la red. (Difracción).
4.- Una de las desviaciones reales de la Ley de Beer, está determinada por la
concentración. Discute dos de las causas de esta desviación en la
absorción.

A concentraciones altas, el grado de las interacciones soluto-solvente, soluto-

soluto o los puentes de hidrógeno pueden afectar el ambiente del analito y su
capacidad de absorción. Por ejemplo, a concentraciones altas, la distancia
promedio entre las moléculas y iones responsables de la absorción disminuye
hasta el punto en que cada partícula altera la distribución de carga de las
moléculas vecinas. Estas interacciones soluto-soluto modifican la capacidad de las
especies del analito para absorber la radiación de una determinada longitud de
onda. Como la magnitud de la interacción depende de la concentración, surgen
desviaciones respecto a la relación lineal entre la absorbancia y la concentración.
A veces se observa un efecto similar en medios que contienen concentraciones
bajas de absorbente, pero concentraciones altas de otras especies, sobre todo en
electrolitos. La cercanía entre los iones y el absorbente altera la absortividad molar
de este último debido a las interacciones electrostáticas; el efecto se reduce
mediante dilución.

A concentraciones 0.001 M1 (según Skoog, 0.01 M) o menores, el índice de

refracción es esencialmente constante, pero a concentraciones mayores, el índice
de refracción puede variar de manera considerable.

Por lo tanto, surgen desviaciones de la ley de Beer porque la absortividad

depende del índice de refracción del medio η:

Por lo que habría que sustituir esta expresión en la ley de Beer. En general, esta
corrección nunca es muy grande y rara vez es importante para concentraciones
menores de 0.001 M (ó 0.01 M).

Sol´n: diluir los estándares

5.-Describe el fundamento analítico del método de adición estándar para
curva de calibración y del método de dilución.

El método de adición estándar consiste en añadir diversas cantidades conocidas

de solución patrón a alícuotas conocidas de la muestra problema. A partir del
aumento de señal se deduce cuánto analito había en la muestra problema. El
método de adición estándar es especialmente apropiado cuando la composición
de la muestra es desconocida o tiene muchas impurezas, es decir, cuando es
imposible suprimir interferencias físicas o químicas presentes en la matriz de la
muestra. La matriz es todo lo que hay en el problema, que no sea el analito. El
efecto de matriz es el cambio que experimenta una señal analítica por todo lo que
hay en la muestra excepto el analito.

g) Para la deteminación espectofotométrica de una solución de hierro con

una solución de 1,10, fenantrolina, describe:

1.-El fundamento de la determinación

Un método espectrofotométrico para la determinación de Fe(II) está basado en la

medida del color rojo-naranja de su complejo con o-fenantrolina. El complejo
obedece la ley de Beer para concentraciones de Fe(II) inferiores a 9 ppm. Se sabe
que una disolución conteniendo 0,100 ppm de Fe(II) en exceso de o-fenantrolina
produce una absorbancia de 0,200 en una cubeta de 1,00 cm de paso óptico y que
una muestra desconocida da una absorbancia de 0,470 en las mismas
condiciones.
2.-La reacción estequiométrica.

3.-Algunos de los factores de influencia en esta reacción.

-Temperatura

-pH

-Algunos metales indeseables (cationes metálicos).

h) 1.-Menciona los principales materiales que se utilizan en la elaboración

de cubetas o celdas portamuestras para usos en absorción de radiación
visible y ultravioleta.

Las celdas o cubetas donde se colocan las muestras deben ser de un material
transparente a la radiación en la región del espectro que interesa. Por
consiguiente el cuarzo o sílice fundido se usan para trabajar en la región UV, abajo
de 350 nm. Estas dos sustancias son transparentes en la región visible y también
por arriba de casi 3 μm en la región infrarroja. Los vidrios de silicato se pueden
usar en la región entre 350 y 2000 nm. Los contenedores de plástico también se
usan en la región visible.

2.-Da cinco causas de error debido a cubetas y su posible solución.

1. Absorción de radiación por parte de las cubetas

Sol´n: emplear cubetas de un material transparente a la radiación.

2. Dispersión de la luz debido a contaminantes presentes en las paredes de las

cubetas
Sol´n: limpiar las cubetas con papel óptico impregnado con metanol grado
espectrográfico. Al limpiar las superficies de esta forma, queda una película de
metanol que se evapora, dejando las caras libres de contaminantes.

3. Las pérdidas por reflexión y/o luz difusa serán diferentes dependiendo de la
cara de la cubeta que se expone al haz de luz.
Sol´n: poner las cubetas siempre en la misma posición cuando se repite un
análisis.

4. Camino óptico diferente.

Sol´n: emplear cubetas con el mismo camino óptico

5. Todas las cubetas tienen ligeras imperfecciones, por lo que la longitud de la

trayectoria de las celdas que contienen las soluciones del analito y del blanco no
es igual ni tienen características ópticas equivalentes.
Sol´n regresión lineal en la curva de calibración. Por eso los puntos
experimentales no dan una perfecta línea recta.