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CAPITULO I

EL PROBLEMA
1.1. Planteamiento del Problema

En un mercado cada vez más global y más exigente con el cumplimiento de estándares
de calidad, las organizaciones se ven en la necesidad de gestionar sus procesos
enmarcándolos dentro de los lineamientos contemplados por los sistemas de
estandarización internacionales como las normas ISO 9000. Tanto la certificación como la
acreditación, son instrumentos que facilitan el reconocimiento de las capacidades técnicas y
científicas y un sello de calidad como la ISO 9000 permite garantizar la calidad de los
productos exportados a mercados nacionales e internacionales. Las normas ISO 9000 lo que
contribuyen es a ayudar a la gestión y organización empresarial. Por muy bueno que sea el
producto, siempre necesita una estructura que garantice el control de todos los procesos de
producción, permitiendo de esta manera replicar esos estándares de calidad.

Si en todas las secciones de la empresa, cierto tipo de actividades se realizan de la


misma forma, por parte de todos los operarios, eso garantizará la reproducibilidad de la
calidad del trabajo, ya que el personal tendrá los mismos criterios a la hora de realizar esa
actividad, originando al final mayor confianza y eficiencia. Las normas y procedimientos
internacionales ISO, están referenciadas de manera casi integral en las normas nacionales
COVENIN, de aquí que el cumplimiento de estas normas de calidad, en los procesos
industriales nacionales, son garantía de excelencia en el logro de resultados y el camino
para la certificación con un sello de calidad nacional (NORVEN) o la certificación de
calidad internacional, ISO.

El problema que plantea el desarrollo de este trabajo en primer lugar consiste en la


necesidad que surge, por parte de la empresa, de ser certificada con el sello de calidad
nacional NORVEN, siguiendo instrucciones emanadas del Ministerio del Comercio. Para
esto se creará una red nacional de laboratorios públicos dentro de los cuales se cuentan
todos los pertenecientes al Consorcio Briquetero Nacional, del cual forma parte MATESI.
En segundo lugar, se plantea la necesidad de tomar el control por parte del laboratorio de

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aguas MATESI, en lo que respecta al muestreo y análisis químico de los sistemas de aguas
en planta, ya que, hasta este momento, todos estos procesos están en manos de una empresa
transnacional “Outsourcing”, llamada BetzDearborn Water Management Group.

Las causas principales que ha motivado el desarrollo de este trabajo tiene que ver con la
resolución por parte del ministerio, según la cual todos los laboratorios deben ser
estandarizados, y poder presentar de esta manera una estructura empresarial más moderna y
competitiva en los mercados regionales e internacionales. Con esto se podrá solucionar
definitivamente en el problema de la tercerizacion, al mismo tiempo se podrá tener el
control de los costos operativos y de la estandarización del sistema de calidad.

1.2. Objetivo General:

Elaborar los procedimientos analíticos para análisis de sílice, ortofosfatos, hierro,


dureza, alcalinidad y sólidos, realizados a las aguas que intervienen en la generación de
vapor, enfriamiento a equipos, y demás residuales elaborados en el laboratorio de Aguas,
adscrito a la gerencia de calidad de MATESI.

1.2.1. Objetivos Específicos:

 Establecer los requerimientos necesarios para la realización de las prácticas de


laboratorio.

 Examinar la disponibilidad de reactivos, insumos e infraestructura.

 Adecuar los procedimientos analíticos, a la realidad del entorno en el


laboratorio.

 Presentar las prácticas elaboradas y dejar archivo de estas en físico.

1.3 Delimitacion del problema

Esta investigación se realizó en la empresa MATESI, ubicada en la zona Industrial


Matanzas, Sector Punta Cuchillo, UD 513, parcela Nº 6, Puerto Ordaz Estado Bolívar,
en el laboratorio de Aguas perteneciente a la Gerencia de Calidad, con el propósito de

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dar arranque al proceso de estandarización de procedimientos analíticos utilizados en el
laboratorio de Aguas Matesi y al mismo tiempo iniciar con esto, el proceso de
independización del laboratorio hasta ahora dependiente de una transnacional. Este
trabajo se realizó en el lapso comprendido entre noviembre 24 de 2015 a Febrero 12 de
2016.

CAPÍTULO II

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MARCO TEÓRICO

2.1 Antecedentes de la Empresa

La planta fue construida completamente en el año 2000, iniciando su producción en el


2001. Conocida como Posven, tenía como principal accionista a Posco (consorcio coreano).
Durante el mes de julio del año 2004, la empresa Posven pasa a llamarse Matesi cuando es
comprada por el consorcio Techint. Su creación fue el resultado de la unión entre Tenaris,
con un capital de 50.2% y Ternium Sidor, con un capital de 49.8%. La planta inició sus
operaciones, el 17 de octubre del año 2004, bajo el control de Tenaris como accionista
mayoritario, rompiendo récord de producción, al alcanzar casi la capacidad instalada: un
millón quinientas mil toneladas de briquetas, pero al pasar del tiempo el panorama fue
cambiando, pues los niveles de fabricación iban en descenso.

El 21 de mayo del año 2009 el Presidente Chávez anuncia la nacionalización de cinco


empresas metalúrgicas de Guayana, Matesi, Comsigua, Orinoco Iron, Venprecar y Tavsa. A
través del Comité de Transición designado por el Ministro de Industrias Básicas y Minería;
asume el control operacional exclusivo de los activos y demás bienes de Matesi Materiales
Siderúrgicos. El 18 de diciembre del año 2010, luego de dos años de paralización, Matesi
pasa a llamarse Briquetera de Venezuela (Briqven), reanudando sus actividades con el
arranque de un reactor a un 80% de su capacidad. La reactivación de la Planta se logró
gracias al trabajo en conjunto de todos los trabajadores, tanto fijos como tercerizados, la
puesta en marcha estuvo a cargo del control obrero y en manos de personal capacitado
completamente venezolano.

La empresa se encuentra ubicada en la Zona Industrial Matanzas, Sector Punta Cuchillo,


UD 513 parcela Nº 6 Puerto Ordaz Estado Bolívar. Esta sobre el margen derecho del Río
Orinoco a 12 kilómetros de su confluencia con el Río Caroní y a 295 kilómetros de la
desembocadura del Rió Orinoco en el Océano Atlántico. Está conectada con el resto del
país por vía terrestre, y por vía fluvial – Marítimo con el resto del mundo.

Misión

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Producir Hierro Briqueteado en Caliente (HBC) de manera eficiente, eficaz, con
seguridad, con observancia de las normas que regulan el medio ambiente, y de acuerdo a
las especificaciones y calidad requeridas por nuestros clientes.

Visión

Ser a mediano plazo una empresa líder en la producción de Hierro Briqueteado en


Caliente (HBC), con el firme compromiso de conseguir y mantener alta eficiencia,
seguridad, calidad y respeto por el medio ambiente, y de esta manera alcanzar la excelencia
a nivel nacional e internacional.

Valores de la empresa

Los valores de MATESI están basados en:

 Mantener el sólido compromiso de ofrecer un producto de calidad con seguridad en


los procesos, de manera de lograr la excelencia como empresa.

 La confianza, responsabilidad, sinceridad, lealtad, sentido de pertenencia, trabajo en


equipo, transparencia, respeto por los clientes, accionistas, trabajadores, proveedores y
comunidad en general.

 Para MATESI el capital más importante es su talento humano y por ello la


importancia de su Capacitación y Desarrollo profesional, mantener un trato justo y
equitativo, respetando la individualidad y confiando en las fortalezas de cada uno,
brindando así un ambiente armónico de trabajo.

 Sensibilidad por el medio ambiente, y concientes del cuidado que merece la planta
utiliza estrictos procesos tecnológicos y mantiene un fiel apego a las normas ambientalistas
que contribuyen a preservarlo.

Objetivos de la empresa

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 MATESI, Materiales Siderúrgicos S.A., tiene como objetivo:

 La adquisición, mantenimiento y operación de una planta para la producción de


hierro de reducción directa y briquetas.

 La producción, comercialización, venta y distribución de hierro de reducción directa


y briquetas dentro y fuera de Venezuela.

 La realización de cualquier otra actividad afín o análoga.

Descripción del área de pasantía.

MATESI, en su estructura organizativa tiene ocho (8) gerencias, entre las cuales se
encuentra la Gerencia de Calidad, la cual dentro de su estructura está dividida en los
siguientes departamentos: Departamento de Aseguramiento de la Calidad, Departamento de
Logística y Laboratorio de Control de Calidad.

El Departamento de Aseguramiento de la Calidad es el encargado de planificar y


estructurar todo lo concerniente al “sistema de la calidad” para que los requisitos de calidad
de los productos sean satisfechos en tiempo y oportunidad. El trabajo de Pasantía realizado
deberá contar con el monitoreo y aprobación por parte de Departamento de Aseguramiento.
Seguidamente se encuentra el Laboratorio de Control de Calidad, el cual está constituido
por cuatro equipos de trabajo, un supervisor de grupo, dos analistas químicos y dos
analistas físicos en cada equipo de trabajo. Este trabajo se llevó a cabo en el área del
laboratorio de Aguas, que esta ubicado en el área del Laboratorio General de Control de
Calidad Matesi.

Proceso Productivo

La reducción del mineral de hierro se lleva a cabo en los reactores mediante el uso de
agentes reductores. Estos agentes compuestos por hidrógeno y monóxido de carbono, son
obtenidos mediante la reformación del gas natural con vapor de agua en presencia de
catalizadores dentro del reformador. La corriente de gas reformado alimenta el circuito de
reducción y sirve de refresco a la corriente total del gas que se usa en el proceso.El gas de

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proceso se calienta hasta una temperatura de 950 °C en los calentadores de gas, antes de ser
suministrado a los reactores y fluye en contracorriente a la dirección del flujo de la materia
prima. Dentro de los reactores, ocurren las reacciones de reducción y el gas abandona los
reactores para ser reacondicionado, luego se comprime hasta la presión de trabajo mediante
los compresores de gas reciclo para pasar al sistema de absorción de CO2, donde se extrae
este componente gaseoso indeseable. Luego de esto él gas está nuevamente apto para
recircularlo al proceso. La materia prima (pellas y grueso) se alimentan mediante cintas
transportadoras hasta los sistemas de carga de los reactores, el material fluye a través del
reactor reduciéndose para llegar hasta las máquinas briqueteadoras. A la salida las briquetas
son enfriadas y acondicionadas para su traslado a puerto o su almacenamiento.

MATESI, posee una capacidad instalada de 1.500.000 t/año de producción de Hierro


Briqueteado en Caliente, para lo cual cuenta con las siguientes instalaciones:

 Sección de Reducción: Dos Reactores con una capacidad nominal de 100 t/hr de
HBC cada uno, donde se llevan a cabo las reacciones de remoción de oxígeno y
carburización del mineral de hierro para la producción del Hierro de Reducción Directa
(HRD). Cada reactor posee un circuito de reducción formado por: Sistema de lavado y
enfriamiento de Gas de Reciclo, Compresor de Gas de Reducción, Calentador de Gas
Proceso, Zona de Reducción del Reactor.

 Sección de Generación de Gases Reductores: Formado por un Reformador


convencional de Gas Natural y Vapor, generándose adecuadas condiciones de reformación
y obteniéndose como productos Gases Reductores.

 Sección de Briqueteado: Compuesta por tres Máquinas Briqueteadoras por


Reactor.

 Sistemas Auxiliares: Sirven de soporte para el Sistema de Reducción Directa


compuestos por: Sistema de Absorción de CO 2, Sistema de Agua de Enfriamiento de
Proceso, Sistema de Agua de Enfriamiento a Equipos, Sistema de Agua de Enfriamiento a
Máquinas, Sistema de Agua de Calderas, Sistema de Vapor, Sistema Eléctrico, Sistema de

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Gas Inerte, Sistema de Aire Comprimido, Sistema Hidráulico, Sistema de Inyección de
Azufre, Sistema de Manejo de Minerales de Hierro y Sistema de Manejo de HBC.

Organigrama de MATESI

2.2 Marco Referencial

Sólidos Disueltos

Los sólidos disueltos abarcan una amplia gama de compuestos minerales que son
capaces de Disociarse a sus formas iónicas. Los sólidos disueltos presentes en el agua y que
más interesan desde el punto de vista del control y tratamiento de un sistema de
enfriamiento.

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Sólidos suspendidos

Los materiales suspendidos se encuentran fundamentalmente en las aguas superficiales y


abarca coloide, emulsiones, arena y sólidos no coloidales. Los principales problemas
asociados son erosión, taponamiento y demanda elevada de productos químicos por
reacción con los mismos. Se entiende por Total de sólidos en suspensión o TSS a un
parámetro utilizado en la calificación de la calidad del agua y en el tratamiento de aguas
residuales. Indica la cantidad de sólidos (medidos habitualmente en miligramos por litro -
mg/l), presentes, en suspensión y que pueden ser separados por medios mecánicos, como
por ejemplo la filtración en vacío, o la centrifugación del líquido. Algunas veces se asocia a
la turbidez del agua.

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Sólidos totales

Es la expresión que se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente


después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en estufa después de la
evaporación de una muestra y su consecutivo secado en estufa a una temperatura definida
de 103 a 105 ºC. Grupo de partículas que incluye a los sólidos disueltos, suspendidos y
sedimentables en agua.

Dureza

Originalmente, se entendía por dureza del agua, como la medida de su capacidad para
precipitar jabones. El jabón se precipita principalmente por el calcio y el magnesio; otros

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cationes polivalentes pueden precipitar el jabón. En conformidad con la práctica: actual, la
dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y de magnesio, ambas
expresadas como carbonato de calcio, en miligramos por litro.

La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de las


formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su captación. Las aguas
subterráneas que atraviesan acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan mayor
dureza y dichos acuíferos están formados por carbonatos de calcio y magnesio. Las aguas
subterráneas procedentes de acuíferos con composición eminentemente silicatada (p.e.
granitos) dan lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades muy bajas de sales de calcio y
magnesio.

Dureza Total

Es la suma de las concentraciones de Calcio y magnesio, expresadas como carbonato


de calcio, en miligramos por litro (mg/l)

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Dureza no Carbonatica

Es la diferencia entre la dureza total y la dureza carbonatica. La dureza no carbonatica


está ausente cuando la dureza total es igual o menor que la suma de las alcalinidades
carbonatica y bicarbonatica. Es causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y
de magnesio en el agua, sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta
cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura. No
puede ser eliminada al hervir el agua, sino mediante el carbonato sódico.

Fósforo Total

Es el contenido de fósforo orgánico e inorgánico, tanto disuelto como suspendido


presente en la muestra, se convierte a ortofosfato por digestión. Se determina en una
muestra sin filtrar y en ella están presentes todas las formas de fósforo. Debido a que el
fósforo puede estar presente en combinación con la materia orgánica, es necesario para
determinar el fósforo total, preparar la muestra mediante un método de digestión capaz de
oxidar la materia orgánica efectivamente, para liberar el fósforo como ortofosfato, para su
posterior determinación por el Método del Ácido Ascórbico. La concentración de fósforo
total se registra como mg P total /L. El método de digestión utilizado es el del ácido
sulfúrico - ácido nítrico, recomendado en el Standard Methods 20 ed., para la mayoría de
las muestras y además presenta recuperaciones adecuadas.

Fósforo Disuelto Total

Es el contenido de fósforo presente en la fracción disuelta de una muestra filtrada a


través de una membrana con tamaño de poro 0,45 micrones.

Polifosfatos

Es la diferencia entre el fósforo total y el fósforo hidrolizable. e utilizan


fundamentalmente para favorecer la retención de agua en los productos cárnicos. Parece
que esto es debido a la interacción de los fosfatos con las proteínas del músculo, aunque el
mecanismo exacto de su actuación no está todavía completamente aclarado, a pesar de
haberse realizado muchos estudios en este sentido. se transforman en medio ácido, es decir,

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en las condiciones del estómago, en ortofosfatos, por lo que sus efectos biológicos son
probablemente equiparables; es más, cuando se utilizan en productos cocidos, la propia
cocción los transforma en estos fosfatos sencillos. Se ha encontrado, en experimentos con
ratas, que los polifosfatos a dosis mayores del 1% del total de la dieta pueden producir
calcificación renal. Sin embargo, el hombre parece ser menos sensible, y además los niveles
presentes en la dieta son mucho menores. Las razones para limitar su uso como aditivo
alimentario no son tanto de tipo sanitario como para evitar fraudes al consumidor al poder
utilizarse para incorporar una cantidad excesiva de agua a los productos cárnicos.

Incrustación

Recibe el nombre de incrustaciones los depósitos minerales duros y fuertemente


adheridos a una superficie metálica, que provienen de la precipitación de ese mineral desde
el seno del agua. Es la acción y el efecto de cubrirse una roca, un animal, o un vegetal, con
una costra de sustancia mineral abandonada por el agua que la contiene en disolución. Las
incrustaciones más frecuentes son las de naturaleza calcárea. Una vez saturada de gas
carbónico, el agua puede disolver una cantidad de carbonato de calcio equivalente a 0,000.9
de su masa. Esa sal se convierte en carbonato que, en razón de su inestabilidad química, se
disocia: el gas carbónico se desprende y el carbonato de calcio queda depositado en las
superficies sobre las cuales discurre el agua. Así, los objetos mojados acaban por
desaparecer bajo una costra calcárea cada vez más líquida.

Espectrómetro UV

La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS)


es una espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación

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electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana
(NIR) del espectro electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm.
La radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca
transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas.

Alícuota

Es una parte de la totalidad, por lo general una fracción pequeña. Se le llama alícuota a
la porción de una muestra que se toma de un matraz volumétrico con una pipeta. La
alícuota representa la composición y las propiedades físicas y químicas de la sustancia
original, de ahí que sea sumamente representativa a la hora de analizar una sustancia como
si fuese el original, dado que en un ciento por ciento la representa.

En el caso de las alícuotas líquidas se las toma a partir de una pipeta, un instrumento
volumétrico típico de laboratorio que permite justamente la medición de la alícuota con
muchísima precisión. Normalmente son de vidrio y están formadas por un tubo transparente
que termina en uno de sus extremos de forma cónica y también dispone de graduación que
indica los diferentes volúmenes posibles. En el caso de la alícuota sólida deberá
manipularse empleando diluyente que diluya justamente los gramos de la muestra; en la
mayoría de los casos se emplea agua o alcohol.

Indicador

Es una sustancia química que presenta diferente coloración en presencia de un exceso de


analito o titulante. es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una
muestra sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico en el que
es apreciable, generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin
ionizar tienen un color distinto que al ionizarse.

Mol

Es la unidad con que se mide la cantidad de sustancia, una de las siete magnitudes físicas
fundamentales del Unidades. Dada cualquier sustancia (elemento o compuesto químico) y

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considerando a la vez un cierto tipo de entidades elementales que la componen, se define
como un mol a la cantidad de esa sustancia que contiene tantas entidades elementales del
tipo considerado, como átomos hay en 12 gramos de carbono-12. Esta definición no aclara
a qué se refiere cantidad de sustancia y su interpretación es motivo de debates, aunque
normalmente se da por hecho que se refiere al número de entidades, como parece confirmar
la propuesta de que a partir del 2011 la definición se base directamente en el número de
Avogadro (de modo similar a como se define el metro a partir de la velocidad de la luz).

Alcalinidad

O basicidad del agua se puede definir como una medida de su capacidad


para neutralizar ácidos. En las aguas naturales, esta propiedad se debe principalmente a la
presencia de ciertas sales de ácidos débiles, aunque también puede contribuir la presencia
de bases débiles y fuertes. En general, en las aguas naturales, los compuestos que más
contribuyen a la alcalinidad son los bicarbonatos, puesto que se forman fácilmente por la
acción del dióxido de carbono atmosférico sobre los materiales constitutivos de los suelos
en presencia de agua, a través de la siguiente reacción:
CO2 + CaCO3 + H2O → Ca2+ + 2HCO3-
Es decir que las aguas adquieren su alcalinidad por medio de la disolución de
minerales básicos carbonatados, los que además aportan al medio sus cationes mayoritarios,
como Ca2+, Mg2+, Na+ y K+.

Los silicatos suelen también hacer una contribución significativa a la alcalinidad total de
las aguas naturales, debiendo su presencia esencialmente a la meteorización de feldespatos.
Por otra parte, otros aniones mayoritarios existentes en las aguas naturales (con excepción
de carbonatos y bicarbonatos) provenientes de la disolución de sales minerales como
los sulfatos y cloruros apenas tienen incidencia en la alcalinidad total. En general podría
decirse que en promedio el 80 % de la alcalinidad de un agua natural proviene de
la disolución de rocas carbonatadas, en tanto que el 20 % restante se origina por la
meteorización de alúmino-silicatos (o feldespatos).

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Una consecuencia de la presencia de un cierto grado de alcalinidad en el agua se refleja
en la capacidad de la misma de mantener su pH relativamente estable ante el agregado de
un ácido, lo que es conocido como efecto tampón o buffer.

Determinación de la alcalinidad

La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido


mineral fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico
(pH ≈ 4,5-4,3). Para determinar la Alcalinidad total se emplea una mezcla de reactivos
indicadores (anaranjado de metilo/verde bromocresol). Se recomienda realizar la
determinación en el laboratorio. No olvide utilizar recipientes bien limpios para tomar y
acarrear las muestras de agua (preferentemente lávelos previamente y enjuáguelos con agua
destilada). Conserve las muestras refrigeradas para su transporte. La determinación debe ser
realizada preferentemente dentro de las primeras 24 horas a partir de la colecta, ya que
pueden modificarse por interacción con el anhídrido carbónico atmosférico (CO2).

Fenantrolina

O simplemente fenantrolina (pHen) es un compuesto orgánico heterocíclico. Es un


sólido de color blanco que es soluble en disolventes orgánicos. Se utiliza como un ligando
en la química de coordinación, ya que forma complejos fuertes con la mayoría de los iones
metálicos. En términos de sus propiedades de coordinación, pH en es similar a la 2,2'-
bipiridina (bipy).

Análisis de ortofosfato

Los fosfatos más avanzados son los ortofosfatos. Contienen el anión PO 43-. Los
ortofosfatos se encuentran ampliamente distribuidos en la naturaleza. El fósforo se oxida

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rápidamente en las rocas terrestres como ortofosfato, en el agua también se lo encuentra
como: piro-meta-polifosfatos y ligados a moléculas compuestas orgánicas.

Alcalinidad Fenolftaleinica (P)

Definimos la alcalinidad Fenolftaleinica como la cantidad en ppm de CaCO3, obtenidos


al ser neutralizada una solución con ácido fuerte en presencia de fenolftaleína como
indicador y el pH a descendido a 8.3 unidades de pH. En este punto la solución titulada
deberá cambiar de incoloro a rozado.

Alcalinidad Total (M)

Definimos la alcalinidad total como la capacidad del agua para neutralizar ácidos y
representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas
superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas. No sólo representa
el principal sistema amortiguador (tampón, buffer) del agua dulce, sino que también
desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales, sirviendo
como una fuente de reserva de CO2 para la fotosíntesis

2.3 Marco Conceptual

Cromatografía: es un método físico de separación para la caracterización de mezclas


complejas, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de

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técnicas basadas en el principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos
componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes. (Garrido y Sánchez. 2011. pág. 140.

Densidad: es una magnitud escalar referida a la cantidad de masa en un


determinado volumen de una sustancia. Usualmente se simboliza mediante la
letra rhoρ del alfabeto griego. La densidad media es la razón entre la masa de un cuerpo y
el volumen que ocupa. (Uniovi. 2006. pág. 152).

Dureza: Originalmente, se entendía por dureza del agua, como la medida de su capacidad
para precipitar jabones. El jabón se precipita principalmente por el calcio y el magnesio;
otros cationes polivalentes pueden precipitar el jabón. En conformidad con la práctica:
actual, la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y de
magnesio, ambas expresadas como carbonato de calcio, en miligramos por litro. (Garrido y
Sánchez. 2011. pág. 148).

Espectrómetro: es un instrumento óptico que se usa para medir las propiedades de la luz
sobre una porción específica del espectro. Su utilidad es realizar análisis espectroscópicos
para identificar materiales. (Quezada. 2009. pág. 2).

Espectrómetro UV: La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría


ultravioleta-visible (UV/VIS) es una espectroscopia de emisión de fotones y una
espectrofotometría. Utiliza radiación electromagnética (luz) de las regiones visible,
ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagnético, es
decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiación absorbida por las
moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones electrónicas que pueden ser
cuantificadas. (Avner. 2002. Pág. 644).

Fenantrolina: Es un compuesto orgánico heterocíclico. Es un sólido de color blanco


que es soluble en disolventes orgánicos. Se utiliza como un ligando en la química
de coordinación, ya que forma complejos fuertes con la mayoría de los iones
metálicos.. (Guillen. 2002. pág. 28)

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Fosfato, orto: Es una solución altamente ácida, molibdato de amonio reacciona con orto
fosfato para formar ácido molibdofosfórico. Este complejo se reduce entonces por el
reactivo de aminoácidos para producir un molibdeno intensamente coloreado de los
métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales. (Askeland. 1985. Pág. 47).

Hidroxilamina: Es un compuesto que procede de sustituir un átomo de Hidrógeno del


amoníaco por un hidroxilo. No se encuentra libre en la naturaleza. Es un compuesto sólido,
incoloro, inodoro, muy ávido del agua y se mezcla con ella en todas proporciones. Arde en
el aire con llama de color amarillento. Cuando se calienta en estado anhidro (deshidratada),
explota con gran violencia. Es de reacción básica, menos pronunciada que el amoníaco,
aparte de ser un poderoso reductor. (ceramica.wikia.com/wiki/carbon)

Incrustación: Recibe el nombre de incrustaciones los depósitos minerales duros y


fuertemente adheridos a una superficie metálica, que provienen de la precipitación de ese
mineral desde el seno del agua. (Garrido y Sánchez. 2011. pág. 148).

Sílice: Se encuentra siempre en dos formas: coloidal y disuelta. A concentraciones mayores


de 175 ppm forma incrustaciones muy fuertes que solo pueden ser eliminadas por medios
mecánicos, acido fluorhídrico u otros compuestos de fluor.. (Askeland. 1985. Pág. 32

Soluciones: es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. Estas sustancias pueden ser
sólidas, líquidas y gaseosas. Las soluciones, también llamadas disoluciones, son uniones
físicas entre dos o más sustancias que originan una mezcla de tipo homogénea, la que
presenta uniformidad en todas sus partes. (Pervel. 2002. pág. 96.).

Sólidos disueltos: Los sólidos disueltos abarcan una amplia gama de compuestos
minerales que son capaces de Disociarse a sus formas iónicas. Los sólidos disueltos
presentes en el agua y que mas interesan desde el punto de vista del control y tratamiento
de un sistema de enfriamiento. (Quezada. 2009. pág. 2).

Sólidos suspendidos: Los materiales suspendidos se encuentran fundamentalmente en las


aguas superficiales y abarca coloide, emulsiones, arena y sólidos no coloidales. Los

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principales problemas asociados son erosión, taponamiento y demanda elevada de
productos químicos por reacción con los mismos. (Avner. 2002. Pág. 644).

21
CAPÍTULO III

RESULTADOS

3.1 Requerimientos necesarios para la realización de las prácticas de laboratorio

Estas prácticas son realizadas con la finalidad de mantener el control de las aguas de
proceso que se generan y utilizan en la empresa, evitando la formación de incrustaciones o
precipitados, adicionalmente se busca lograr la acreditación del laboratorio en la realización
de dichos ensayos. Los requerimientos mínimos necesarios para la realización de las
prácticas de laboratorio son los siguientes:

 El tener una instalación amplia, con un buen sistema de iluminación, buena


ventilación, distribución adecuada del mobiliario (mesones, líneas eléctricas, de
agua y gas), vías de evacuación, depósito para gases y reactivos, etc.

 Personal adiestrado para el muestreo y preparación de muestras.

 Técnicos químicos entrenados en las técnicas clásicas de análisis y manejo de


equipos instrumentales.

 Contar con las normas de ensayo requeridas

 Disponibilidad de reactivos químicos, estándares y gases

 Poseer un Sistema de Calidad adecuado, que incluya el registro oportuno de


análisis y control de las desviaciones de calidad.

3.2 Disponibilidad de reactivos, insumos e infraestructura

El laboratorio dispone, actualmente, de una cantidad mínima de reactivos e insumos, ya


que la crisis por la que atraviesa el país ha hecho que no haya recursos suficientes para la
compra de reactivos, los cuales son ahora escasos y sumamente caros, debido a la
disminución en la importación de estos rubros. Tampoco hay disponibilidad de recursos
para la compra de nuevos equipos o reparación de los dañados. Debido a esta situación se
han disminuido la cantidad de análisis o se ha cambiado la frecuencia con que se
realizaban. El hecho de que la planta permanezca parada o en baja productividad, por falta

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de materias primas o repuestos, ha hecho que el nivel de insumos y reactivos haya
disminuido drásticamente y se mantenga en un stock adecuado.

En cuanto a la infraestructura, esta se ha venido deteriorando paulatinamente, por la falta


de un adecuado y continuo mantenimiento, situación que es general en toda la planta.

3.3 Adecuación de procedimientos analíticos, a la realidad del entorno en el


laboratorio

Para la certificación de ensayos por métodos normalizados, el laboratorio ha debido


adecuarse a esta situación, lo cual ha hecho que se tomen las siguientes acciones:

 Disminución en el número de ensayos realizados o en la frecuencia de análisis

 Sustitución de técnicas de análisis, cuando faltan reactivos o el equipo está


dañado

 Eliminación de ensayos no necesarios, en común acuerdo con los usuarios

3.4 Prácticas elaboradas

Las prácticas elaboradas según métodos normalizados en aguas, son extraídas del
Standard Method o su equivalente en Normas Covenin; estas fueron: sílice, ortofosfatos,
hierro, dureza, alcalinidad y sólidos.

a) Dureza, según Covenin 2769: Este método está basado en la cuantificación de los
iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a
Dureza Total expresada como CaCO3.

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH
10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T (ENT), que hace que se
forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal
disódica) hasta la aparición de un color azul.

Reacciones:

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->

Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]

23
complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

color azul

el Procedimiento es el siguiente:

* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml

* Agregar 5 gotas de buffer pH 10

* Añadìr 3 gotas de eriocromo negro T

* Titular con EDTA (sal disódica) 0.01 N

* Viraje de púrpura a azul

El cálculo es meq/l Ca+2 y Mg+2 = (V x N x 1000)/ ml de muestra

donde: V = ml gastados de EDTA y N = Normalidad del EDTA.

Cálculos para Magnesio:

meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)

Cálculos para Dureza Total: Expresada como ppm de CaCO3

mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como

Cálculos para Dureza de Calcio: Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)

Cálculos para Dureza de Magnesio: Expresada como ppm de CaCO3

mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)

b) Silice: La determinación se basa en la espectrofotometría de absorción en la región


visible.

Su relación cuantitativa se basa en la ley de Lambert y Beer que indica, que la absorción
de la radiación es proporcional a la concentración de la sílice presente. La sílice y los
fosfatos reaccionan con el ión molibdato en solución ácida (pH= 1.2 a 1.5), formando un
complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona ácido oxálico

24
para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambio. Se adiciona un
agente reductor (sulfito de sodio) , que reduce el silicomolibdato a un complejo color azul
que obedece la ley de Lamber y Beer, La intensidad del color azul se mide a 650
nanometros por medio de un espectrofotómetro. Un método alterno es por absorción
atómica.

Se construye una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 2.5, 5, 10, 15 y 20
ppm de Si02. Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumétrico de 100 ml la
cantidad de ml de la solución patrón de 50 ppm de sílice que se anotan en la tabla y
aforando con agua destilada a la marca de 100 ml.

Posteriormente se añaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en
el análisis de la muestra, para desarrollar la reacción de color. Se llena la celda del
espectrofotómetro y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estándar.

ppm SiO2 ml de Solución Patrón Aforar a 100 ml Abs.


0 0 " 0
2.5 5 " -
5 10 " -
10 20 " -
15 30 " -
20 40 " -
Graficar la Absorbancia obtenida contra los ppm de SiO2.

Se preparar un blanco con agua destilada y reactivos, ajustar a 0 de Absorbancia.

25
Para la muestra:

 Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 ml.

 Agregar 5 ml de HCl al 10 %.

 Añadír 5 ml de Molibdato de amonio al 10 %.

 Se agita y se deja reposar 5 min.

 Se añaden 2 ml de la solución de ácido oxálico al 10 %

 Se agita y se deja reposar 2 min.

 Agregar 10 ml de sulfito de sodio (Na2SO3, 170 g/l)

 Se agita y se deja reposar 2 min.

 Leer el % de Trasmitancia en una longitud de onda de 650 nm

c) Ortofosfato: En una disolución diluida de ortofosfatos, el molibdato de amonio


reacciona en condiciones ácidas con el vanadato para formar un heteropoliácido,
ácido vanadomolibdofosfórico. En la presencia de vanadio, se forma ácido
vanadomolibdofosfórico de color amarillo. La longitud de onda a la cual la
intensidad del color es medida depende de la detección requerida. La intensidad del
color amarillo es directamente proporcional a la concentración de fosfato.

Se construye una curva de calibración para un intervalo de trabajo entre 1,0 mg/L a 20,0
mg/L: Preparar las disoluciones estándar un mínimo de 4 puntos en el intervalo de 1,0
mg/L a 20,0 mg/L en matraces volumétricos de 100 mL y desarrollar el color.

Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH mayor a 10, adicionar una gota


de fenolftaleína (ver inciso 4.1.3) a 50,0 mL de la muestra y después eliminar el color rosa
con una disolución de ácido clorhídrico (1:1) (ver inciso 4.3.5), antes de diluir a 100 mL.

Remoción del color de las muestras. Remover el exceso de color en las muestras por
medio de la adición de 200 mg de carbón activado (ver inciso 4.3.1) a una muestra de 50
mL en un matraz Erlenmeyer y agitar por 5 min, posteriormente filtrar para remover el
carbón activado. Comprobar los fosfatos de cada lote de carbón activado.

26
Desarrollo del color en la muestra. Tomar una alícuota que contenga de 0,05 mg a 1,0
mg de fósforo, en un matraz volumétrico de 50 mL. Añadir 10 mL de la disolución reactivo
vanado-molibdato (ver inciso 4.3.8) y diluir hasta la marca con agua. Preparar un blanco
usando una cantidad de agua equivalente a la alícuota de la muestra. Después de 10 min o
más, medir la absorbancia de una muestra contra un blanco a una longitud de onda de 400
nm a 490 nm, dependiendo de la sensibilidad deseada. Los intervalos de concentración para
diferentes longitudes de onda son:

CONCLUSIONES

 De acuerdo con el desarrollo de este informe podemos destacar como


elemento conclusivo, que durante la ejecución del trabajo se pudo lograr buena
sinergia entre la autora de este trabajo, sus conocimientos académicos y el personal
técnico que opera en el área del laboratorio, lo que a permitido poder cumplir
eficientemente con las tareas asignadas en el área de la gerencia de calidad, donde
se llevo a cabo la pasantia.

 El manejo de la teoría y practica, referente al diseño de sistemas de calidad


vino a contribuir significativamente en la experiencia del autor, de esta manera se
pudieron ofrecer algunas mejoras en el sistema de calidad de la organización, que
sumaron soluciones a los problemas planteados, lo que puede tomarse como una

27
satisfacción personal y motivación para continuar la búsqueda de la superación, en
el área del conocimiento técnico industrial. Las tareas asignadas en la empresa
fueron cubiertas de manera satisfactoria, se logro de manera exitosa un buen
rendimiento en el lapso establecido para la elaboración de las prácticas analíticas.

 De acuerdo a las exploraciones realizadas con la finalidad de determinar la


factibilidad del laboratorio para cubrir las metas trazadas, se pudieron detectar
debilidades y fortalezas que presenta el sistema de calidad para cumplir los
objetivos planteados. Esto se resume en reposición de inventarios de reactivos,
adecuación del espacio físico de trabajo, desarrollo del conocimiento técnico por
parte del personal de analistas y operadores de área etc.

 Los procedimientos analíticos fueron elaborados y algunos se pudieron


poner en práctica salvando algunas dificultades que en principio tuvieron que ver
principalmente con falta de insumos, del resto se puede decir, para concluir
finalmente, que se logro en términos generales los objetivos propuestos.

RECOMENDACIONES

De acuerdo a las conclusiones obtenidas, se recomienda tener en cuenta las


siguientes actividades, a fin de dar prioridad a las tareas que requieran ser realizadas a la
brevedad en la empresa con la finalidad de emprender el camino que conlleve al logro de
los objetivos planteados.

 Comenzar con la elaboración del manual de procedimientos y prácticas


operativas como requisito fundamental para acometer el inicio de la adecuación del
sistema de calidad.

 Capacitar al personal técnico involucrado en los sistemas de control de


aguas en la empresa, tanto el personal de analistas químicos, como el personal de
operadores de área a fin de lograr que haya transferencia de conocimientos técnicos
necesarios. Esto es importante ya que tanto el analista químico como el operador de

28
área, deban saber de manera inequívoca que hacer con los resultados químicos
emanados del laboratorio a la hora de controlar los sistemas de manera eficiente.

 Durante el desarrollo de este trabajo se pudo notar la carencia de algunos


reactivos necesarios para el análisis químico de los compuestos requeridos. En
algunos casos la carencia de algún reactivo se pudo cubrir con otro de iguales
características, pero el deber ser es que se pueda contar con todos los reactivos
requeridos a la hora de poner en práctica de manera formal los procedimientos
analíticos diseñados.

 Explorar la utilización de otros métodos analíticos distintos a los aquí


presentados, utilizando otros equipos con los cuales cuenta el laboratorio. Por
ejemplo el equipo de absorción atómica, podría ser de gran utilidad para el análisis
de hierros, fósforo, entre otros.

 Por último, es importante acordar con la empresa proveedora de químicos, o


en su defecto investigar un método analítico independiente, adaptado y
conveniente para compuestos como HPS-1, DEHA, Polímetros, análisis de
bacterias etc. aplicados a los sistemas de tratamiento de aguas Matesi.

29
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Arias, Fidias. (2006). El proyecto de investigación: introducción a la metodología


científica. 4ta Edición. Caracas. Episteme.

ASM Metal Handbook. (1993). Vol. 1. Properties and selection: Irons steels and high
performance alloys. 10º Edition Metals Handbook. ASM International.
ASTM D887-82 Muestreo de depósitos formados del agua.
ASTM D3370-82 Prácticas estándar para muestreo de agua
Balestrini, Mirian. (2002).Como se elabora el proyecto de pasantia, Caracas, BL.
Asociados.

Callister, William. (2008). Introducción a la ciencia e ingeniería de los materiales. Caracas.


Editorial Reverté S.A.

Castell, Hachette. (1994). Diccionario enciclopédico. Castell S.A. España. Unilibro.


Covenin 2188-84 Agua potable determinación de Alcalinidad

30
Dieter, George. (2008). Metalurgia mecánica. México. McGraw- Hill.
Manual de procedimientos HYLSA
Rojas de Narváez, ROSA. (1996). El proceso de la investigación. Panapo. Caracas.
Venezuela.

Sabino, Carlos. (2002). Cómo hacer una tesis. (5ta Edición) Caracas. Panapo.

Sierra, Bravo. (1998). Técnicas de investigación social. Madrid – España.

Smith, William, (2004). Fundamentos de la ciencia de los materiales (2da. Edición).


México. D.F. McGraw Hill Internacional.

Tamayo y Tamayo, Mario. (2003). Proceso de la investigación científica. (3era Edición).


Colombia, Luminosa.

Water and Wastewater, 19th Edition; American


Public Health Association, Washington, D.C.; 1995; pp 2-55 a 2-58.
Eaton, A.D.; L.S. Clesceri; A.E. Greenberg; “Standard Method', for the Examination of Water
and Wastewater, 19th Edition; American Public Health Association, W. D.C.; 1995; pp: 2-
35 to 2-38.

31
REFERENCIAS ELECTRÓNICAS

32
ANEXOS

33
MAPA DEL PROCESO DE MATESI

Asunto: parámetros de control e los sistemas de agua tratada

GRAFICO Nº 1

34
1- Sistema de generación de vapor (Boiler)

PARAMETRO BAJO NORMAL ALTO


pH, Caldera 10,3 10,5 11,0
Si, Como sio2, caldera ‹ 30
Conductividad, caldera, µmhos ‹ 2000
Hierro, alimentacion,ppm ‹ 0,025
Cobre, alimentacion,ppm ‹ 0,020
PH, Condensado 8,5 9,0 9,2
Oxigeno, alimentacion,ppm ‹0,005 ‹ 0,010
Polímero, caldera.ppm 100 150 200
Control, alimentacion,ppm 0,6 0,9 1,2

GRAFICO Nº 2

35
PLANTA MATESI

GRAFICO Nº 3

36
MAPA DE MATESI

GRAFICO Nº 4

37
FLUJOGRAMA DEL PROCESO DE MATESI

GRAFICO Nº 5

38
ESQUEMA DEL PROCESO HyL III.

GRAFICO Nº 6

39
PLANO DE MATESI

GRAFICO Nº 7

40
DEPARTAMENTOS DE LA EMPRESA

Para asegurar una operación continua de la planta, es necesario hacer una


eficiente administración de los elementos que la integran. Para satisfacer los requerimientos
de la planta, es necesario ejecutar diferentes actividades y manejar diversos grupos de gente
con especialidades y habilidades determinadas de acuerdo a su puesto en la planta.
La planta se divide en los siguientes departamentos:

DEPARTAMENTO ACTIVIDAD PRINCIPAL


Compras Generar orden de compra, contratos, almacén.
Relaciones Industriales Aspectos humanos del trabajo
Control de Calidad Asegurar la calidad de los suministros, materia prima,
proceso y productos.
Operaciones Operar la planta en la mejor manera para transformar
materia prima en producto.
Ventas Comercializar el producto de la compañía.
Mantenimiento Mantener los equipos de la planta en las mejores
condiciones de operación.
Ingeniería de Planta Analizar y solucionar problemas técnicos de la planta,
modificaciones, ampliaciones, etc.
Servicios Generales Apoyar a los departamentos en los suministros como aire,
agua, equipo móvil, energía

GRAFICO Nº 8

41
ORGANIGRAMA GENERAL

Grafico N° 9 Estructura organizativa de la Empresa


Fuente: Departamento de Higiene y Seguridad Industrial

42
ORGANIGRAMA GERENCIA INDUSTRIAL

43
44

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