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PRACTICAS DE CAMPO
ANÁLISIS”
UNALM | 2017
MONITOREO DE AGUAS SUPERFICIALES
1. INTRODUCCIÓN.
Para poder determinar la calidad del agua de estos cuerpos receptores, se hará uso del
“PROTOCOLO DE MONITOREO DE LA CALIDAD SANITARIA DE LOS RECURSOS
HIDRICOS SUPERFICIALES Y SUS ANEXOS I, II, III Y IV”. Aprobado por la Resolución
Directoral N° 2254/2007/DiGESA/SA. Este protocolo “contiene los parámetros Establecidos
en el Monitoreo, Ubicación de los Puntos de Muestreos y Registros de Campo, Medición de
Caudales, Frecuencia de Monitoreo y Pautas de Muestreo, Preservación, Conservación, y
envió de las Muestras al Laboratorio de Análisis” (Dirección General de Salud Ambiental
DIGESA, 2007).
OBJETIVOS:
General:
Específico:
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TECNICAS DE MUESTREO EN CAMPO
Muestreo
Es importante considerar las etapas que se tienen que dar en todo proceso de muestreo,
con la finalidad que la muestra sea lo más representativa posible y así asegurar la integridad
desde su recolección hasta el reporte de los resultados por ello se debe tener en cuenta:
Dada la importancia del muestreo del agua en arroyos, ríos y aguas residuales para
determinar su calidad, mediante análisis químicos, físicos y biológicos para poder proponer
medidas correctivas se debe tener en consideración al seleccionar un método de muestreo 3
los factores siguientes:
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1) La exactitud del muestreo necesaria para representar satisfactoriamente
componentes de la calidad del agua de interés, para que pueda lograrse el muestreo.
2) Los costos de métodos de muestreo alternativos.
Los principales métodos de muestreo para determinar la calidad del agua, en aguas
circulantes pueden clasificarse como:
Si es posible reactivar y usar en los planes actuales los lugares antiguos de muestreo, se le
deberá considerar para estos fines los datos históricos de calidad del agua procedentes,
sitios de muestreos anteriores pueden proporcionar datos útiles para el esfuerzo actual de
recopilación de datos. Las mediciones de descarga deberán realizarse en el momento de
tomar las muestras. Considérese la influencia de los errores que podrían encontrarse
durante los procedimientos de toma de muestra.
Una vez que se hayan determinado los sitios de muestreo, el colector del muestreo o jefe
del proyecto deberá realizar la investigación y la comunicación para obtener acceso legal al
sitio o los sitios. Deberá obtenerse un permiso escrito formal para tener acceso al sitio y/o
construir una instalación para facilitar el muestreo.
Los pasos básicos para establecer un nuevo sitio incluyen ubicar y describir la estación de
muestreo en los registros de datos o base de datos indicando el posicionamiento físico,
determinando las coordenadas de la estación y fotografiándola. La ubicación y el número de
identificación de un sitio de muestreo de calidad del agua deberá marcarse con exactitud en
un cuadrángulo topográfico. El trazado de esquemas del lugar que muestren los caminos,
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edificios y otros puntos de referencia que no se encuentren en los mapas topográficos,
ayudará a localizar sitios remotos para terceros. El primer paso en el archivamiento de los
registros deberá consistir en establecer y documentar un nuevo sitio de muestreo.
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Los sitios de las estaciones deberán fotografiarse regularmente a fin de mantener la
documentación del sitio.
En la primera visita al sitio conviene tomar una cantidad suficiente de fotos para establecer
un registro fotográfico completo del sitio y de sus inmediaciones.
Tomar fotos desde puntos fotográficos establecidos y constantes, tales como árboles o
rocas grandes.
Estos puntos fotográficos deben describirse en las notas de campo o deben improvisarse
puntos de referencia (por ejemplo con una pila de rocas) si no se encuentran puntos
naturales.
Incluir a una persona u objeto en la foto para indicar la escala. Idealmente, deberán tomarse
dos fotos del sitio uno desde corriente arriba del punto de la muestra mirando corriente
abajo al punto de la muestra y el otro desde corriente abajo del punto de la muestra mirando
corriente arriba en el punto de la muestra.
Las fotografías tomadas durante la vida del sitio deberán ayudar a documentar las
influencias y los cambios físicos que pueden tener un impacto sobre la calidad del agua
(Arizona Water Resources Research Center, 1995, p. 10-13).
Las notas tomadas in-situ son importantes para el proceso de recolección de muestras
debido a que a menudo son el único registro escrito de las mediciones en el terreno,
constituyen una documentación importante para la garantía de calidad/control de calidad y 5
para la interpretación de los datos. Estos registros podrían ofrecerse como documentos
oficiales y legales y deberán ser lo más legible y completo posible.
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Carpetas de Campo/Mediciones en el Terreno
Las mediciones y observaciones in-situ registradas con tinta indeleble durante cada
visita a una estación individual pueden incluir, entre otras cosas, lo siguiente:
– Nombre de la estación
– Número de identificación
– Datos de muestreo
– Hora del muestreo
– Nombre(s) del(los) muestreador(es)
Objeto de la muestra
Propiedades y componentes y valores medidos in-situ:
– Temperatura (agua y aire)
– pH
– Oxígeno disuelto (medidos en el centro del flujo siempre que sea posible)
– Conductividad específica
Descarga instantánea/altura de aforo al comienzo y el final del muestreo
Alturas de aforo interinas si ocurren cambios considerables durante el muestreo
10.Condiciones de muestreo tales como:
– Ubicación (por ejemplo, vado, puente)
– Uso del sitio (por ejemplo, canal abierto, charco) y de la corriente
– Método/equipo usado
11. Condiciones de la etapa y actividad biológica
12. Tiempo precipitación actual y reciente
13. Aspecto del agua, olores inusuales
14. Notas varias, incluidas mediciones transversales, actividades de línea divisoria o de
corriente
15. Tipos de muestras recogidas-químicas/biológicas/para garantía de calidad
16. Números de rotulación
Tipos de Muestra
Instantánea
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M. Simple
Integrada
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en función al caudal
M. Compuesta
en función al tiempo
Control de calidad:
Calibración de los instrumentos (siguiendo las directrices del fabricante o del manual de
funcionamiento).
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tuberías durante 02 minutos, teniendo en cuenta el diámetro y longitud de la conducción
y la velocidad del flujo.
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registrar la información suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del
muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados.
ANALISIS FISICOQUIMICOS:
Dadas las propiedades físico-químicas del agua, esta se comporta como un magnífico 9
disolvente tanto de compuestos orgánicos como inorgánicos, ya sean de naturaleza
polar o apolar; de forma que podemos encontrarnos en su seno una gran cantidad de
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sustancias sólidas, líquidas y gaseosas diferentes que modifican sus propiedades. A su
comportamiento como disolvente hay que añadir su capacidad para que se desarrolle
vida en su seno, lo que la convierte en un sistema complejo sobre el que habrá que
realizar análisis tanto cualitativos como cuantitativos con objeto de conocer el tipo y
grado de alteración que ha sufrido, y consecuentemente como se encuentran
modificadas sus propiedades para usos posteriores. Puesto que la alteración de la
calidad del agua puede venir provocada tanto por efectos naturales como por la
actuación humana derivada de la actividad industrial, agropecuaria, doméstica o de
cualquier otra índole, no es de extrañar que el análisis de los parámetros de calidad del
agua se deba realizar a todo tipo de aguas, independientemente de su origen (Aznar,
2000, pag. 1)
OBJETIVO
Aprender de forma práctica cuales son los parámetros mínimos para el control de la
calidad del agua y su importancia en cumplimiento con la norma vigente.
-Turbiedad 10
- pH
-Temperatura
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-Oxígeno
-Conductividad
TURBIEDAD
Se puede definir a la turbiedad como la cantidad de luz dispersada por las partículas
(materia insoluble, en suspensión o dispersión coloidal) presentes en el agua, este
depende del tamaño y forma de las partículas, el índice de refracción, el color de las
partículas y del líquido y el nivel de concentración. Constituyen fuentes de error el calor,
alta turbiedad, burbujas de gas, la calibración inadecuada y la pérdida de luz.
Se mide en unidades nefelométricas NTU (se pueden utilizar las abreviaturas UNF o
FTU si la solución patrón empleada es de formacina) o en mg de SiO 2/l. Íntimamente
unida a la turbidez está la cantidad de materias insolubles presentes en el agua.
RESULTADOS
Los resultados son reportados como: NTU (Nephelometric Turbidity Units) o FTU
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
➢ 2 Vasos de vidrio de 250 mL
➢ Pisceta con agua destilada
➢ Papel tisue
REACTIVOS
➢ Agua destilada
PARTE EXPERIMENTAL
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir
4. Colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
ACIDEZ (pH)
Es una medida de la concentración de iones hidronio (H3O+) en la disolución. Se 11
determina mediante electrometría de electrodo selectivo (pHmetro) conservando la
muestra en frasco de polietileno o vidrio de borosilicato en nevera menos de 24 h,
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obteniendo la concentración en valores de pH comprendidos pH es la unidad de medida
la cual nos describe el grado de acidez o basicidad de una solución. Es medida en una
escala de 0 a 14
Escala de pH
0 7 14
ELECTRODOS
Todo sistema de pH esta compuesto por un electrodo combinado:
-Electrodo de referencia.
-Electrodo de Calomel.
CALIBRACION DE MEDIDOR DE pH
Frecuencia:
Cada 8 horas de uso.
Cada vez que se va a realizar una medición.
Nota:
Buffer: Sustancias preparadas con sales amortiguadoras que dan como resultado un pH
constante en soluciones acuosas. (de pH 4.0,7.0 y 10.) a 25°C.
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MATERIALES
➢ 2 Vasos de vidrio de 250 mL
➢ Pisceta con agua destilada
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➢ Papel tisue
REACTIVOS
➢ Agua destilada
PARTE EXPERIMENTAL
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir
4. Colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
TEMPERATURA
La temperatura del agua es muy importante en el desarrollo de los diversos procesos
que en ella se realizan, ya que un aumento de la temperatura modifica la solubilidad de
las sustancias, incrementando la de los sólidos disueltos y disminuyendo la de los
gases. La actividad biológica aproximadamente se duplica cada diez grados (ley del
Q10), aunque superado un cierto valor característico de cada especie viva, tiene efectos
letales para los organismos. Un aumento anormal (por causas no climáticas) de la
temperatura del agua, suele tener su origen en el vertido de aguas utilizadas en
procesos industriales de intercambio de calor. La temperatura se determina mediante
termometría realizada “in situ”. La medición de la temperatura es usada en el cálculo de
varias formas de alcalinidad, en estudios de saturación y estabilidad con respecto al
carbonato de calcio (Aznar, 2000, pag. 3).
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➢ 2 Vasos de vidrio de 250 mL
➢ Pisceta con agua destilada
➢ Papel tisue
REACTIVOS
➢ Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir
4. Colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
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TOMA DE MUESTRA
Colectar las muestras cuidadosamente, el método de toma de muestra depende del tipo de
fuente a muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire, debido a
que estas condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. Muestras profundas de
ríos, lagos o reservorios y muestras de agua caliente, necesitan especiales precauciones
para eliminar cambios en la presión y temperatura.
Muestras superficiales de agua son tomadas en botellas de 300 mL de capacidad con tapas
esmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada.
REACTIVOS
➢ Solución de sulfato manganoso: Disolver 480 g de MnSO4.4H2O, en agua destilada,
filtrar y diluir en 1 L. La solución de MnSO4 no debe tener un color con el almidón
cuando se adiciona la solución de KI.
➢ Reactivo alcali yoduro de azida (KI): Disolver 500 g de NaOH y 135 g de NaI en agua
destilada y diluir en 1 L. Adicionar 10 g de NaN3, disueltos en 40 mL de agua destilada.
➢ Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
➢ Almidón: Disolver 2 g de almidón en 100 mL de agua destilada caliente.
➢ Titulante estándar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3): Disolver 6.205 g de Na2S2O3.5H2O
en agua destilada. Adicionar 1.5 mL de NaOH 6N y diluir a 1 L.
PROCEDIMIENTO
1. A la muestra colectada en una botella de 300 mL, adicionar 1 mL de solución de
MnSO4, seguidamente adicionar 1 mL del reactivo alcali ioduro de azida. Tapar
cuidadosamente para eliminar burbujas de aire y mezclar moviendo la botella por
algunos minutos. Cuando el precipitado ha sedimentado suficientemente
(aproximadamente la mitad del volumen de la botella), adicionar 1 mL de H2SO4
concentrado. Volver a tapar y mezclar agitando el envase varias veces hasta la
disolución completa. Titular un volumen correspondiente a 200 mL de la muestra
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original después de la corrección por pérdida de la muestra reemplazada con los
reactivos. Debido a que en total se agregó 2 mL de reactivos en una botella de
300 mL, titularemos:
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200 300
201mL
300 2
CÁLCULO
Para la titulación de 200 mL de muestra, 1 mL de Na2S2O3 0.025 M = 1 mg OD/ L.
CUESTIONARIO
¿Qué otro método para la determinación de OD existe?
¿Qué equipos de muestreo para aguas profundas existen?
¿Cómo varía el contenido OD respecto a la profundidad en un lago?
¿Cuáles son las fuentes principales de OD en un cuerpo de agua?
¿Por qué se agrega MnSO4 a la muestra?
Al valorar con solución de tiosulfato de sodio, ¿Qué se está determinando y como se
relaciona con el contenido de OD?
CONDUCTIVIDAD
Conductividad (Λo) (UNE EN 27888-1993): El agua pura se comporta como aislante
eléctrico, siendo las sustancias en ella disueltas las que proporcionan al agua la
capacidad de conducir la corriente eléctrica. Se determina mediante electrometría con
un electrodo conductimétrico, expresándose el resultado en microsiemens cm-1 (μS cm-
1
). Es una medida indirecta de la cantidad de sólidos disueltos estando relacionados
ambos mediante la expresión empírica
SD (mg/L) = 0,8 · Λo (μS cm-1)
RESULTADOS
En el International System of Units el reciproco del ohm es el Siemens (S):
1uS/cm = 1umho/cm
CALIBRACION
Se realiza con los estándares que da el fabricante siguiendo paso a paso las
indicaciones que se encuentran en el manual.
MATERIALES
5. 2 Vasos de vidrio de 250 mL
6. Pisceta con agua destilada
7. Papel tisue
REACTIVOS
➢ Agua destilada
PROCEDIMIENTO
1. Poner el electrodo en el vaso de vidrio de tal forma que cubra 2 cm el electrodo
2. Enceder el equipo
3. Medir y colocar sus resultados en su cuaderno de campo.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué parámetros se miden en un programa de monitoreo de aguas superficiales?
2. Como podría determinar la calidad de las aguas naturales
3. Que son los índices de calidad del agua.
4. Si tengo un programa de monitoreo anual de aguas naturales, en las cuales se ha
generado una extensa data, como podría rápidamente saber que se trata de aguas
de alta calidad, explique?.
5. En la tabla 1, se tiene los siguientes datos de las aguas naturales de un rio. Indique
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Ud. A que clasificación de aguas corresponde según la normativa. Indique además
los posibles usos que se le podría dar.
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Parámetro Unidad Remojo
Aceites y grasas mg/L 234
Amonio mg NH3-N/L 0.02
Cloruros g/L 14,7
Conductividad mS/cm 380
Fosfatos mg/L 0.5
temperatura (°C) 25
Oxigeno disueltos mg O2/L 8.5
Dureza mg CaCO3/L 150
Nitratos mg NO3-N/L 30
pH Unidad de pH 9,8
nitritos mg NO2-N/L 0.4
Sólidos totales en
mg/L 200
suspensión
Sulfatos mg SO42-/L 0.1
Alcalinidad mg S2/L 0.001
ALCALINIDAD
Es la capacidad de reaccionar con los iones hidrógeno del agua, estando provocada
mayoritariamente por los iones carbonato (CO3 -2) y bicarbonato (HCO3 -), aunque está
también influida por el contenido en otros como boratos, fosfatos, silicatos y oxidrilos. Se
determina por valoración con ácido, determinando los puntos de equivalencia mediante
electrodo selectivo de pH o indicadores adecuados, obteniéndose de los puntos de inflexión
o puntos de equivalencia los valores de alcalinidad compuesta (carbonatos pH ≈ 8,3) y la
alcalinidad total (bicarbonatos + carbonatos pH ≈ 4,5). Las condiciones de almacenamiento
de muestras son similares a las de la determinación de acidez.
La alcalinidad es importante en la vida acuática debido a que este protege, tiene un efecto
tampón a los cambios rápidos de pH. Para la protección de la vida acuática la alcalinidad o
capacidad buffer no debería ser menor de 20 mg/L.
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TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO
REACTIVOS
➢ Disolución de ácido clorhídrico (0,1 M). Diluir 8,3 mL de ácido clorhídrico concentrado
en 1L con agua libre de CO2.
➢ Disolución de ácido clorhídrico (0,02 M). Diluir 200 mL de ácido clorhídrico en 1 L de
agua.
➢ Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con precisión
0,5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolución fría
para remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente y
con precisión 0,5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar
cuando esté fría la disolución.
➢ Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g
de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol, añadir 500 mL de agua con agitación 19
PROCEDIMIENTO
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1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína
3. Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 M) hasta el vire de la fenolftaleína (de
rosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar
2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo.
4. Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de canela a rojo),
alcalinidad total.
5. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.
CALCULOS
A N 50000
Alcalinida d ( mgCaCO3 / l )
mL muestra
Relaciones de alcalinidad
P=0 0 0 T
P < ½T 0 2P T – 2P
P = ½T 0 2P 0
P > ½T 2P – T 2(T – P) 0
20
P=T T 0 0
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CUESTIONARIO
DUREZA
CALCULOS
CUESTIONARIO 21
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3. ¿.Cual es la importancia de determinar la dureza total de las aguas naturales para su
posible uso?.
4. Si el agua es muy dura ¿que efectos producirá el uso de esta agua a nivel industrial?.
DETERMINACIÓN DE SOLIDOS
INTRODUCCION
El término sólido hace referencia a la materia suspendida o disuelta en un medio acuoso. Una
de las características físicas más importantes del agua es el contenido total de sólidos, esta
incluye la materia en suspensión, la materia sedimentable, la materia coloidal y la materia
disuelta. La determinación de sólidos disueltos totales mide específicamente el total de residuos
sólidos filtrables (sales y residuos orgánicos).
Los sólidos en suspensión son aquellos que se encuentran en el agua sin estar disueltos en
ellas, pueden ser sedimentables o no y, para determinar su cantidad en forma directa es
complicado, para ello se calcula matemáticamente conociendo la cantidad de sólidos no
sedimentables y de sólidos en suspensión y realizando una diferencia de estas dos medidas.
Mientras que los sólidos disueltos son todas las sustancias que se encuentran disueltas en el
agua, no se pueden determinar de una forma directa, sino que tendremos que calcular su
cantidad numéricamente restando a los sólidos totales los sólidos en suspensión.
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OBJETIVOS
• Conocer las técnicas para determinar los sólidos totales, disueltos, suspendidos
y sedimentables de una muestra de agua.
MATERIALES
– Equipo de filtración
– Bomba de vacío
– Horno
– Balanza analítica de precisión
– Filtros de análisis de sólidos
– Crisol de porcelana
– Probetas, vasos de precipitados
– Conos Imhoff
– Pipeta automática.
PROCEDIMIENTO
SÓLIDOS TOTALES
Agitar la muestra para eliminar el gas. Tomar 50 ml con pipeta volumétrica y colocarlos en una
cápsula de porcelana puesta a peso constante y pesada previamente. Evaporar la muestra en
baño maría y secar en estufa a 110°C hasta peso constante. Al término de esto, pesar la
cápsula con los sólidos.
SÓLIDOS DISUELTOS
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SÓLIDOS SUSPENDIDOS
Donde:
SÓLIDOS SEDIMENTABLES
Donde:
V: volumen de muestra utilizado, en litros.
V’: volumen de precipitado formado en el cono Inhoff, en ml.
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CUESTIONARIO
6. ¿Qué información nos proveen las determinaciones de sólidos disueltos de cuerpos de
agua dulce naturales y de aguas usadas de origen industrial?
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7. Existe una correlación positiva entre el total de sólidos disueltos y la conductividad en
ambientes de agua dulce. Dicha correlación se reduce significativamente cuando
analizamos ambientes acuáticos hipersalinos. ¿Por qué?
8. ¿Cómo pueden afectar altas concentraciones de sólidos disueltos la transmisión de luz
visible a través de la columna de agua y el patrón de absorción diferencial de los largos de
onda que integran el espectro visible?
9. ¿Por qué es importante determinar sólidos en un agua residual y qué indica su presencia?
10. ¿Qué son los sólidos volátiles y los sólidos fijos? ¿Qué indican?
BIBLIOGRAFIA
1. APHA, AWWA, APLF. Métodos normalizados para análisis de aguas y aguas residuales. 17
edición. American Public Health Association Enc. New York 1992.
2. HENRY, J.GLYNN. Ingeniería ambiental, 1999. 778p.
3. LANORE, FERNAND. Ingeniería Sanitaria II, Manual de prácticas.
4. METCALF & EDDY. Ingeniería de aguas residuales. Vol. 1 Ed.Mc Graw Hill. España, 1995.
5. PAREDES, D.,GUERRERO, J.,CASTAÑO, JM. 2001. Metodología para la evaluación de la
calidad del agua. Scientia et technica, Nº 5, pag 113-119
6. Protocolo de Monitoreo de Efluentes y Cuerpo Marino Receptor. Ministerio de la
Pesquería 2001.
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Anexo 1.
Tabla 1. Conservación y Almacenamiento de
muestras para análisis
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Tabla 2. Recolección y conservación de muestras en campo después de originado
algún daño o perjuicio sobre un cuerpo de agua y su entorno.
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