J Nanopart Res (2012) 14:1009
DOI 10.1007/s11051-012-1009-z
RESEARCHPAPER
Síntesis controlada de cristales multi-morfología
mediante un método solvotermico de ácido de Lewis /
base asistido
XiaoPing Wu • Lin Yuan • ShaoMin Zhou •
ShiYun Lou • YongQiang Wang • Tao Gao •
YuBiao Liu • XiaoJing Shi
Received: 29 February 2012 / Accepted: 18 June 2012 / Published online: 3 July 2012
Springer Science+Business Media B.V. 2012
Abstracto Este trabajo informa sobre el crecimiento
controlado de multi-morfología Te cristales por un
conveniente método solvotermico de Lewis ácido / base
asistida por primera vez. Se ha observado la
transformación morfológica de las nanoestructuras de
una dimensión (1D) a la microarquitectura jerárquica
2D. Los nanotubos y nanofuegos con una estructura
cristalográfica bien definida y la microarquitectura
jerárquica de las flores se obtuvieron cambiando los
ácidos / bases de Lewis. Se descubrió que los ácidos /
bases de Lewis eran cruciales para la formación de los
productos no sólo actuando como reguladores de pH
sino también como controladores de forma, debido a su
hidrólisis en el disolvente a H / OH in situ ya hidratos.
Los resultados sugieren que este debe ser un enfoque
eficaz para controlar el crecimiento de los cristales de t-
Te con morfologías múltiples interesantes, que son de
interés tanto para investigaciones teóricas como para
aplicaciones prácticas.
X. Wu S. Zhou (&) S. Lou Y. Wang T. Gao
Y. Liu X. Shi
Key Lab for Special Functional Materials of Ministry
of Education, Henan University, Kaifeng 475004,
People’s Republic of China
e-mail: shaominzhou@yahoo.com; smzhou@henu.edu.cn
L. Yuan
Department of Biology and Chemistry, Hunan University
of Science and Engineering, Yongzhou 425100, Hunan,
People’s Republic of China
Palabras clave Nanostructura Telurio Lewis ácido / base
Solvotérmica
Introducción
Durante las últimas décadas, la síntesis controlada de
cristales semiconductores con morfologías bien
definidas, como hilos, varillas, cinturones, tubos,
esferas y flores, ha atraído una atención significativa
debido a sus muchas propiedades y aplicaciones únicas
como elementos básicos para la futura electrónica y
Fotónica, así como para aplicaciones de ciencias de la
vida (Cui y Lieber 2001, Wang et al., 2005, Han et al.,
2006, Yi et al., 2005). Por ejemplo, las nanoestructuras
unidimensionales (nanotubos, nanocables y nanobelts)
son de particular interés debido a sus estructuras únicas
y aplicaciones potenciales en la investigación y la
industria fundamentales, los cristales con forma
interesante han sido, en los últimos años, considerados
como Agentes deseados para comprender el mecanismo
de crecimiento y la cinética de formación de cristales
(Yu et al., 2009, Baughman et al., 2002, Liu y Searson
2006, Zhang et al., 2006). Hasta ahora, aunque muchas
vías diferentes, como el proceso de reflujo (Mo et al.,
2002, Xi et al., 2005), métodos solvotérmicos o
hidrotérmicos (Sahoo y Srivastava 2011, Wang y otros,
2007) (Wu y Yang 2000, Lriarte 2011), electroquímica
(Wang et al., 2002, Fukui et al., 2001) y plantillas (Guo
et al., 2003, Sinha et al., 2004) etc., de varios cristales,
sigue siendo un tema interesante y desafiante desarrollar
rutas más sencillas para la síntesis de diversos cristales
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(Yu et al, 2009; Schmidt y Gosele 2007, Shen et al.,
2004)
Como un ejemplo típico de los semiconductores
elementales, el telurio trigonal (t-Te) con un estrecho
bandgap directo (banda de energía de 0,35 eV) presenta
una riqueza de propiedades únicas como
fotoconductividad, actividad catalítica,
piezoelectricidad, termoelectricidad y respuestas ópticas
no lineales Song et al, 2008, Beauvais et al., 1990,
Gautam y Rao 2004), lo que da como resultado su uso
potencial como material multifuncional en muchos
dispositivos eléctricos y optoelectrónicos, tales como
dispositivos de registro holográfico autodesarrollados,
Dispositivos de refrigeración radiativa, sensores de gas,
dispositivos de efecto de campo y deflectores acústicos
optoelectrónicos infrarrojos (She et al., 2009; Engelhard
et al., 2000; Souilhac et al., 1990). El telurio triglonal y
el selenio trigonal tienen una estructura cristalina
altamente anisotrópica que consiste en cadenas
helicoidales de átomos unidos covalentemente, los
cuales están unidos a través de las interacciones de Van
der Waal en una red hexagonal, dando como resultado
el hecho de que sus cristales crecen siempre a lo largo
del eje c, Que tienen una tendencia a formar estructuras
1D (Yu y otros, 2009, Song et al., 2008).
A la fecha, la síntesis de nanoestructuras 1D de t-Te
depende principalmente del procedimiento en fase de
solución. El grupo de Xia ha informado de la síntesis de
varias nanoestructuras (hilos, varillas y tubos) de t-Te
mediante la reducción de ácido ortalilúrico (o óxido de
teluro) en diferentes sistemas disolventes (etilenglicol,
agua y sus mezclas) a través de una mezcla de reflujo
(Liu et al., 2003, Mayers y Xia, 2002a, b). Los
nanobelts y los nanotubos fueron sintetizados por la
desproporcionación in situ de Na2TeO3 en un sistema
de amoniaco acuoso (Gautam y Rao 2004). Mientras
tanto, algunas de las micro-nanoestructuras 2D Te han
sido ya reportadas (Liu et al., 2003, Wang et al, 2010a,
b, Zhu et al., 2011). Por ejemplo, Wang et al. 2010a, b
informó que la flor-como Te sintetizado por una baja
temperatura bifásica ruta solvotérmica. Se informó la
síntesis de nanoflores de t-Te mediante un proceso de
solución de siembra propia (Gautam y Rao 2004).
Sin embargo la transformación morfológica de
estruturas 1D a 2D de cristales de Te utilizando un
método es, hasta donde sabemos, desconocida hasta
ahora.
En este estudio, presentamos un método
solvotermico respetuoso con el medio ambiente para
realizar la síntesis selectiva de nanocables, nanotubos y
flores con la ayuda de ácido/base de Lewis.
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Todas las demás cosas son iguales, la forma de nuestros
cristales Te obtenidos se puede variar fácilmente entre
los nanocables, nanotubos y flores por el simple cambio
de la base de ácido de Lewis. Cuando se formaron
CH3COONa, AlCl3 y ZnCl2 como ácido / base de
Lewis, se formaron nanocables, nanotubos y flores.
Sección Experimental
Telururo sódico (Na2TeO3) (CP, Química Shanghai
Co.), Acetato sódico (CH3COONa) (AR, Química
Tianjin Co.), Cloruros (NH4Cl, MnCl2, ZnCl2, AlCl3)
(AR, Química Tianjin Co.), Etilenodiamina) (AR,
Química Tianjin Co.), Etilenglicol (EG) (AR, Química
Tianjin Co.) y Polivinilpirrolidona (PVP) (AR, Química
Tianjin Co.), fueron reactivos de calidad analítica y se
usaron directamente sin purificación adicional.
Crecimiento de nanocables y nanotubos de Te
En un procedimiento de síntesis típico de nanocables
de Te, se colocaron 2,0 ml de EN y 10,5 ml de EG en
un vaso de precipitacion de 25 ml de capacidad. A
continuación se añadieron 0,041 g de CH3COONa,
0,056 g de Na2TeO3 y 0,200 g de PVP (peso molecular
30.000) en el vaso de precipitacion bajo agitación.
Después de agitar vigorosamente durante 30 minutos, se
formó una solución transparente. La solución mixta se
transfirió a una autoclave de acero inoxidable revestido
con Teflón de 25 ml de capacidad. La autoclave se selló
y se calentó a 180ºC durante 8 h. Después del
tratamiento de calentamiento, el autoclave se enfrió a
temperatura ambiente naturalmente. Los productos se
recogieron por centrifugación, se lavaron tres veces con
agua desionizada y etanol absoluto, respectivamente, y
después se secaron a 60ºC durante 5h. El proceso de
síntesis de nanotubos fue casi el mismo que para el
crecimiento de los nanocables de Te, pero se usaron
0,041 g de CH3COONa en lugar de 0,022 g de AlCl3.
Nanoarquitecturas de Te en forma de flor montadas con
nanoflakes
Se utilizaron 0,034 g de ZnCl2 en lugar de 0,041 g de
CH3COONa. Los productos obtenidos mediante el
mismo procedimiento experimental se calentaron a
350°C a 30°C h-1 durante 0,5h en N2 en un horno
horizontal, dando lugar a polvos grises.
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La morfología y composición de los productos
preparados se caracterizaron por microscopía
electrónica de barrido (SEM, JEOLJSM-5600LV) a una
tensión de aceleración de 20,0 kV. Se empleó un
sistema de espectroscopia de rayos X (EDS) dispersivo
de energía unido al SEM para analizar la composición
química. El análisis EDS se montó directamente sobre
un sustrato con pegamento conductor que contiene
elementos C y O. Los datos de difracción de rayos X en
polvo (XRD) se recogieron a 300 K usando un Philips
X 'Pert Pro MPD XRD con radiación Cu-Ka (λ =
0,154056 nm) operado a 40 kV y 40 mA en el intervalo
2Ө de 20-80° con Un paso de 0,04°. Las imágenes de
microscopía electrónica de transmisión (TEM) y
microscopía electrónica de transmisión de alta
resolución (HRTEM) se registraron digitalmente con
una cámara de dispositivo de carga cargada (CCD) SIS
y un software de análisis iTEM en un microscopio
electrónico JEOL 2010 operando a 200 kV. El espectro
de IR se registró usando un espectrofotómetro de IR de
transformada de Fourier AVATAR360 a temperatura
ambiente. El análisis térmico diferencial
termogravimétrico y escalable (TG-SDTA) se llevó a
cabo a una velocidad de calentamiento de 10ºC min -1 en
gas N2 a una velocidad de flujo de 50 ml min-1 usando
un sistema TGA / SDTA851e.
Resultados y Discusión
Las reacciones químicas para formar los cristales se
formulan de la siguiente manera:
Mn+ + nH2O  M (OH)n + nH+ (1)
(Mn+ = Al3+, Mn2+ , Zn2+ , NH4+)
CH3COO- + H2O  CH3COOH + OH- (2)
2HOCH2CH2OH  2CH3CHO + 2H2O (3)
2CH3CHO +TeO32-  2CH3COO- + Te + H2O (4)
La hidrólisis de ácidos/bases de Lewis dio como
resultado la formación de H+/OH- e hidratos
(Ecuaciones 1,2), el H+/OH- actuó como ajustador de
pH que proporcionó una condición adecuada para la
reacción y los hidratos actuaron como controladores en
el disolvente, dando lugar a la formación de diversas
morfologías de los cristales de t-Te (Yu et al., 2009).
Por lo tanto, los ácidos/bases de Lewis desempeñan un
papel clave en el proceso experimental, que se discutirá
más adelante en las siguientes secciones. De acuerdo
con informes anteriores (Zhang et al., 2009,
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Sun et al., 2002), el EG actuó como agente disolvente y
reductor en este caso y los iones TeO32- fueron
reducidos por EG para formar Te (Ecuaciones 3, 4).
La Figura 1a representa un patrón XRD típico de los
nanocables t-Te obtenidos en condiciones solvotérmicas
utilizando EG/EN (v/v = 21:4) como disolvente en
presencia de CH3COONa a 180ºC durante 8 h. Todos
los picos pueden ser perfectamente indexados a la fase
trigonal del teluro (grupo espacial: P3121), lo cual es
consistente con los datos XRD reportados (JCPDS no.
36-1452), y también muestra que los productos están
bien cristalizados y exhiben una fase pura. Debe
observarse que el patrón XRD muestra un pico
notablemente fuerte del plano (100), lo que indica que
los cristales tienen una tendencia preferencial muy
fuerte a crecer a lo largo de (el eje c). El crecimiento de
los cristales se confinó en gran medida al eje c
permitiendo las estructuras con relaciones de aspecto
muy alto, lo que se debe atribuir a la estructura
cristalina anisotrópica de t-Te con las cadenas
helicoidales de átomos de Te unidos covalentemente en
la red hexagonal, Dando como resultado la formación
de tal tipo de forma 1D. Como se muestra en la Fig. 2a,
b, se obtuvieron los nanocables de Te con una longitud
de decenas de micrómetros y un diámetro de
aproximadamente 50 nm. Las imágenes TEM típicas de
los nanocables de Te se muestran en la Fig. 3a, b. Las
imágenes HRTEM representativas indicaron que el
nanocable de Te es monocristalino y los espaciamientos
de la red son ca.3.856 y 5.927 Ǻ, correspondientes a las
distancias entre celdas de los planos (100) y (001) para
el teluro trigonal, respectivamente (Fig. 3d). Un patrón
SAED correspondiente
Fig. 1 patrones XRD de nanocables, nanorods y flores
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Fig.2 Imágenes SEM de los nanocables de Te (a, b), nanotubos (c, d), y flores (e, f)
Un patrón SAED correspondiente tomado a lo largo de
la dirección [110] sobre los nanocables de Te, y apoya
aún más nuestra afirmación relativa a la simple-
cristalinidad de estos nanocables (Fig. 3c). Estos puntos
de difracción podrían ser indexados en base a la
estructura hexagonal. Combinación de los resultados
por
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HRTEM y el patrón SAED confirmaron que el eje del
nanocables está a lo largo de la dirección [001], de
acuerdo con el resultado reportado anteriormente (Song
et al., 2008, Wang et al, 2010a, b, Li et al., 2004) y el
nanocable es estructuralmente uniforme, y no se
observa dislocación en el área examinada.
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Fig. 3 Bajo aumento TEM (a), alta ampliación TEM (b), HRTEM (c) y SAED (d) imágenes de los nanocables
Este resultado confirma que los nanocables de telurio
hexagonal monocristalino de alta calidad pueden
sintetizarse a gran escala a partir del precursor
comercial de Na2TeO3 utilizando EG como agente
reductor en presencia de PVP. Si se utilizaron otros
ácidos / bases de Lewis en lugar de CH3COONa, los
productos eran todavía una fase pura de t-Te en las
condiciones experimentales según el análisis XRD, pero
cada producto mostraba un patrón XRD diferente
(Fig.1) en vista de la intensidad de los picos de
difracción, lo que indica que los ácidos / bases de Lewis
afectaron fuertemente la propiedad de crecimiento
preferencial de los cristales, dando como resultado
formas múltiples de los productos, lo que puede
confirmarse adicionalmente por SEM, TEM, HRTEM y
análisis SAED.
Al cambiar los ácidos / bases de Lewis y algunos
parámetros de síntesis, se sintetizaron diversos cristales
de t-Te con morfologías interesantes. Todos los picos
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en el patrón XRD de nanotubos de Te (Fig. 1b) pueden
ser perfectamente indexados a la fase trigonal de teluro
(grupo espacial: P3121), que es coherente con los datos
XRD reportados (JCPDS nº 36-1452). Este patrón XRD
indica que los productos Te puros se obtuvieron bajo
condiciones sintéticas actuales. La figura 2c, d muestra
típicas imágenes SEM de nanotubos de Te uniforme, se
puede ver que los nanotubos de Te de alrededor de 100
nm de diámetro y 1,3 µm de longitud. La figura 4a, b
muestra imágenes TEM de los nanotubos de Te. La
Figura 4c muestra el patrón SAED de los nanotubos de
Te que confirma la fase trigonal de la nanotubos de Te
con la dirección de crecimiento a lo largo de [001]. El
enrejado resuelto HRTEM imagen de un solo nanotubo
de Te (Fig. 4d) muestra los espaciamientos interplanares
de 5.927 y 3.856 A° que corresponden a (001) y (100),
respectivamente. Lo cual confirma además la dirección
de crecimiento del nanotubos de Te. Todos los
nanotubos eran rectos y tienen morfología uniforme.
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Fig 4. Bajo aumento de TEM (a), aumento de altura TEM (b), HRTEM (c), y SAED (d) imágenes de los nanotubos

No hubo dislocación y defectos planares en los

Fig 5. Representación esquemática de la estructura
cristalina del teluro mostrando la anisotropía con un eje
c más largo
nanotubos, lo que sugiere que los nanotubos son
monocristalinos.
De acuerdo con el teorema de las facetas de Wulff para
el control de forma de un crecimiento de cristal, la energía
de superficie relativa específica de cada facetada de cristal
determinó la forma del cristal y favorece la configuración
con una energía de superficie total mínima (Venables
2000). La simetría de una red cristalina básica se refleja en
la forma de nanoestructuras monocristalinas. La estructura
cristalina de Te como se muestra en la Fig. 5 es altamente
anisotrópica con un eje c más largo y un índice bajo [100],
[010], [1-10], [0-10], [-100] y [ -110] direcciones
cristalográficas. Tiene átomos unidos covalentemente
formando cadenas helicoidales únicas, las cuales están
unidas a través de interacciones débiles de Van der Waals y
forman reticulados hexagonales. Por lo tanto, esta
estructura cristalina anisotrópica tiene una fuerte tendencia
hacia el crecimiento de ID a lo largo del eje c más largo

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Fig 6. TEM (a), HRTEM (b), SAED (c) y EDS (d) patrones de las flores de Te
along the longer c-axis (Mayers and Xia 2002a, b;
Mo et al. 2002; Wei et al. 2003; Lu et al. 2004; Zhu
et al. 2004; He et al. 2005; Liu et al. 2004; Xi et al.
2005; Tang et al. 2005; Geng et al. 2003).
Para afinar adicionalmente la morfología del cristal Te, se
añade ZnCl2 en la mezcla de reacción como los ácidos de
Lewis. La Figura 1c muestra los patrones XRD de los
productos sintetizados, sus picos de difracción pueden ser
indexados al Te hexagonal con una constante de celosía de
a = b = 4,458 A, c = 5,927 A que concuerda con las bases
de datos estándar XRD (JCPDS, Card no 36 - 1452). Los
principales picos de difracción de XRD aparecieron a 20 =
23,44º, 28,08º, 38,69º y 40,96º atribuidos a (100), (101),
(102) y (110) planos se pueden ver claramente. No se
observaron picos resultantes de impurezas, lo que indica
una muestra de Te de alta pureza. La figura 2e, f muestra
SEM de la microarquitectura jerárquica similar a una flor
de aproximadamente 20 μm de diámetro. La figura 6a
muestra la imagen TEM de las flores Te. La imagen
HRTEM correspondiente
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(Fig. 6b) mostró la buena cristalinidad de la nano-
lámina, y la separación interplanar principal es de 3.234
A que corresponde al plano (101). La Figura 6c muestra
un patrón SAED de hoja nano que sugiere que la nano-
lámina era un policristalino. El análisis elemental
(Figura 6d) realizado por EDS demuestra que nuestro
espécimen es sólo Te elemento en el que un poco de O
y C proviene del sustrato utilizado.
Para determinar adicionalmente las composiciones
químicas de las nanoar- arquitecturas en forma de flor, se
examinaron los productos preparados tal como se usaron
espectroscopıa IR y TG-DTA, y los resultados se muestran
en la Fig. 7a, b. En el espectro de IR mostrado inf. 7a, los
dos picos agudos de 3,203 y 3,118 cm están asignados a las
vibraciones de estiramiento asimétrico y simétrico de NH2,
las bandas de 1,592 y 1,027 cm están atribuidas a las tijeras
NH2 ya las vibraciones de movimiento, las bandas de
absorción a 1352, 2937 y 2872 cm Corresponden a
estiramientos ondulantes, asimétricos y simétricos
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Figura 7 Espectro IR (a) y curvas TG-DTA (b) de las
flores Te
Esquema 1 Formación selectiva de nanocables, nanotubos y
flores
Las vibraciones del CH2, respectivamente, y la banda de
absorción a 1.080 cm -1 se pueden asignar a las
vibraciones de estiramiento C-N. Las vibraciones de
estiramiento asimétricas y simétricas de NH2 se desplazan
hacia una frecuencia más baja, en comparación con la EN,
lo que podría sugerir que la EN se ha intercalado en la
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Precursores. Además, la banda de absorción a
aproximadamente 3,439 cm -1, que corresponde a la
vibración de estiramiento OH, podría deberse a la
absorción de EG y H2O en la muestra. Los resultados
de TG-DTA se muestran en la Fig. 7b. La curva TG
muestra que los productos se someten a un proceso de
pérdida de peso en una sola etapa. La pérdida de peso
medida es entonces del 18,5% de 250 a 400 LC, lo que
se aproxima al valor esperado del 19,0% calculado para
el cambio de Te (en) 0,5 a Te. La curva DTA muestra
un cambio continuo de temperatura ambiente a 250 LC,
indicando la liberación de agua libremente unida. El
pico endotérmico a 297 LC corresponde a la
descomposición de Te (en) 0,5. Estos resultados revelan
que las nanoarquitecturas en forma de flor obtenidas en
VEN / VEG = 4:21 son un compuesto híbrido Te-en, Te
(en) 0,5. En conclusión, los productos finales obtenidos
en el sistema de ácidos de Lewis / bases-Na2TeO3-EG-
EN-PVP solvotérmico dependen de los ácidos / bases de
Lewis, que se resumen en el Esquema 1.
Conclusión
Hemos demostrado que multi-morfología t-Te cristales
incluyendo nanocables, nanotubos y flores fueron
sintetizados por un conveniente Lewis ácido / base
asistida por vía solvotérmica. Este método simple no
necesita el procedimiento de trabajo complicado
subsiguiente requerido para la eliminación de la
plantilla o semilla. Sobre la base de las reacciones de
síntesis, los ácidos / bases de Lewis actuaron como
reguladores de pH para las reacciones de síntesis y
como controladores de forma para el crecimiento de
cristales de nanocables, nanotubos y flores. Los
resultados indican que este método puede ampliarse
adicionalmente para controlar el crecimiento de cristales
versátiles de t-Te, que pueden encontrar aplicación en
muchos campos.
Agradecimientos Este estudio fue apoyado parcialmente
por el Programa de Ciencia y Tecnología de Talentos de
Innovación en las Universidades de la provincia de
Henan (No. 2008 HASTIT002), Innovación Científicos
y Técnicos Tropa Proyectos de Construcción de la
provincia de Henan (094100510015), y por la
Fundación de Ciencias Naturales de China bajo los
subsidios No. 20971036 y 51102077, así como el
programa de construcción de la disciplina clave en la
provincia de Hunan (No. 2011-76).
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