FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS I

QFB. IRMA ALEJANDRE RAZO

Arvizu Plata Stephanie Fecha: 5/10/2015

Hernández Salazar Marco Antonio Grupo: 1452
Sordo Ramírez Alberto Alfredo Día: lunes

Tema:

Antecedentes

En Química Analítica los métodos químicos de análisis se fundamentan en las reacciones químicas
como el elemento fundamental de medición, caracterización y monitoreo. Las reacciones químicas
realizadas con fines analíticos pueden llevarse a cabo en medio gaseoso, en medio líquido y en
medio sólido; sin embargo, la precisión se ve maximizada cuando el analito se deposita en una
matriz líquida. Lo anterior se denomina como la disolución del analito sí éste simplemente se
mezcla con un disolvente líquido; o bien, como su solubilización si éste sufre transformaciones
químicas o físicas para aumentar o disminuir la cantidad disuelta en el disolvente. El agua ha sido
empleada durante décadas como el disolvente por excelencia atendiendo a sus propiedades físicas
y químicas, su facilidad de manipulación y la amplia y variada difusión científica de la que se
dispone actualmente. El estudio de las reacciones químicas en disolución acuosa se ha consolidado
desde finales del siglo XIX y conforma junto con la Teoría de la Estructura Atómica una de las
teorías más sólidas en Química: La Teoría de la Química en Disolución. Dentro de dicha teoría se
han propuesto muchos modelos que permiten generalizar, predecir y controlar la reactividad
química en disolución. Sin embargo, el uso de disolventes distintos ofrece numerosas
posibilidades, ya que las propiedades químicas pueden verse modificadas debido a la presencia de
equilibrios innatos que no se presentan en el agua. Esto produce cambios en los valores de las
constantes ácido – base, de oxidorreducción, de formación de compuestos de coordinación, de
solubilidad y de intercambio iónico (por mencionar algunos ejemplos), además pueden dejar de
existir las especies que en el agua existían para aparecer otras, ya sean nuevos ácidos o bases,
nuevos estados de oxidación o compuestos de coordinación distintos. En conjunto, el cambio de
disolvente trae consigo cambios en la reactividad, en la solubilización, en la especiación y en la
operatividad. Estos medios son denominados como disolventes no acuosos y se emplean de
manera amplia y, a menudo, ventajosamente sobre el agua. Estos disolventes pueden ser de
diversa naturaleza. Entre las sustancias de naturaleza orgánica destacan los hidrocarburos,
alcoholes y éteres, pero también existen muchos disolventes inorgánicos no acuosos, como los
denominados “líquidos moleculares”, que son líquidos a la temperatura ambiente o cerca de ella,
las sales fundidas y también los metales de bajo punto de fusión, como el mercurio o el sodio
Objetivos: determinar el % de contenido de ácido nalidixico por una valoración acido – base no
acuoso

Hipótesis: contiene no menos del 93% y no mas de 107% de acido nalidixico según la FEUM 9° ed
pag 1908

Calculo de la SV: CH3ONa

Volumen: 250 ml 0.1N
PM=54.02g/mol

Equilibrio

CH3ONa CH3O- + Na+

Na° + CH3OH CH3O- Na++ ½ H2+

23𝑔
Peq= 1𝑒𝑞 =23g/eq

23g—1eq—1L
.23g—0.1N—1L
X—0.1N—250L
X= 0.575g Na°
Transcripción de la metodología para la preparación de la solución volumétrica
con referencia bibliográfica.
En un matraz volumétrico de 1000ml enfriar 150 ml de metanol en hielo y agregar en porciones
pequeñas 2.5g de sodio metálico recientemente cortado cuando la disolución se completa llevar
al aforo con benceno y mezclar.

Calculo del patrón primario: AC benzoico

PM=122.21g/mol
Equilibrio

O O

C-OH C-O- + H+

122.21𝑔
Peq= =122.21g/eq
1𝑒𝑞

122.21mg—1meq
x—2meq
x=244.42mg Ac. Benzoico

120 ml DMF mas 2 gotas SI azul de timol en DMF mas 2 gotas de CH3ONa al vire azul
244.24gde ac benzoico mas 40 ml DMF previamente neutralizadamas 2 gotas de SI de timoltaleina
en DMF titular con CH3ONa a 0.1N al vire azul
Calculo de solución problema: Ac nalidixico
PM= 232.24g/mol

Peq =232.24g/eq 232.24mg—1meq

x—2meq
Gasto de volumen x= 464.48mg Ac nalidixico
2 𝑚𝑒𝑞
ml= = 20𝑚𝑙
0.1𝑁
equivalente 180 ml DMF mas 2 gotas SI timoftaleina mas gotas de metoxido de sodio al vire
464.48equivalente mas 60ml DMF´previamente neutralizado mas 2 gotas SI timoftaleina valorar
con metoxido de sodio 0.1N al vire

MATERIAL EQUIPO REACTIVOS

1bureta de 50 ml Balanza analítica CH3ONa R.A
1 soporte universal Potenciómetro Acido nalidixico R.A
1 pinzas de doble presión Balanza granataria Acido benzico R.A
1 parrilla de SI timoftaleina ,azul de
calentamiento y agitación timol
3 vaso de precipitado 100
ml
6 matraz erlenmeyer
Barras magneticas
Espátula
papel glassine
Brocha limpieza
Bitácora
Bolígrafo
3 barras de agitación

Diagrama de flujo (anexado en la parte posterior)

Propiedades físicas y químicas (anexado en la parte posterior)

Explicación de lo que ocurre en la técnica analítica. El porqué de cada reactivo con
reacciones

RESULTADOS

ANALISIS DE RESULTADOS
El % de pureza de acido nalidixico es de : ± % de pureza
de acido nalidixico y los resultados son confiables ya que el coeficiente de
variación es menor 3% por lo tanto cumple con las especificaciones FEUM 9° ED
PAG 1908
ANALISIS DE LA TECNICA
No hubo problema en la parte experimental ni en los cambios de vire, todo se llevo
a cabo tal y como especifican en la farmacopea

CONCLUSION
Se logro el objetivo ya que él % de pureza es de ± % y no cumple con las
especificaciones de la Farmacopea FEUM 9° ED PAG 1908
ANALISIS DE LA TECNICA

GRUPOS FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN POR ESTE METODO

VOLUMETRICO
Ácidos carboxilicos

CON ESTA PRACTICA APRENDÍ

A realizar valoraciones acido-base en medio no acuoso , para determinar el

porcentaje de pureza de ácido nalidixico y que esta cumpla con las
especificaciones de la farmacopea.

BIBLIOGRAFÍAS
Farmacopea de los Estados Unidos de Mexicanos. formulario nacional 9a
edición.México,2004. pág. 1908
Farmacopea de los Estados Unidos de Mexicanos. formulario nacional 8a edición.
México,2004. pág. 298