INTRODUCCIÓN

La caracterización de materiales hace referencia a la respuesta de un material al

ser perturbado por algún tipo de señal, la importancia erradica en conocer las
propiedades y de esta manera valorar sus utilidades en diversas aplicaciones. Las
propiedades como composición, estructura, topología entre otras son los resultados
de la caracterización de un material.

Las técnicas de caracterización pueden ser destructivas o no destructivas, sin

embargo, siempre producirá una señal la cual será interpretada dependiendo de la
técnica utilizada. Existen diversas técnicas de caracterización de materiales, para
poder identificar algunas de ellas se visitó el laboratorio de Catálisis. Durante este
recorrido se distinguen varios métodos de caracterización, el instrumento
correspondiente que lee los datos obtenidos, el método mediante el cual obtiene
estos datos y las diferencias que existen entre los equipos y las técnicas.Las
técnicas de caracterización se utilizan dependiendo del material a estudiar y cada
una de ellas tiene su preparación de muestra para que el método se pueda realizar
con éxito.
 1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

 Identificar las técnicas y equipo de caracterización disponibles en el

laboratorio de INCITEMA.

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Identificar el uso correcto de los instrumentos presentes en el laboratorio.

 Asociar las técnicas de caracterización con sus respectivos instrumentos.
 Comprender la manera en que se interpretan los datos en cada
instrumento.

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 2. MARCO TEORICO

ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)

Este instrumento se encarga de medir la cantidad y rapidez del cambio en peso de

una muestra en función de la temperatura o tiempo en una atmosfera controlada.

Permite de manera general realizar medidas para determinar la composición y

predecir su estabilidad al aumentar su temperatura de hasta 1500ºC. Mediante esta
técnica se puede caracterizar un material que presente perdida o ganancia de peso
debido a su descomposición, oxidación o deshidratación.

Este instrumento consta de:

 Termobalanza.
 Horno.
Intervalo de T (RT – 1500 ºC) - velocidad de calentamiento (0–200ºC/min) -
Balanza aislada térmicamente del horno.
 Sistema de gas de purga.
 Preparación de la muestra.
Para el control de instrumento y análisis de resultados.

 Medida de temperatura (termopar).

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  Control de temperatura. Computador.
Las aplicaciones de la técnica TGA.

 Reacción de descomposición
 Reacción de oxidación
 Vaporización
 Sublimación
 Desorción
 Control de calidad.
 Efecto de aditivos
 Estabilidad térmica en atmósfera inerte
 Oxidación en aire o atmósfera rica en oxígeno
 Degradación térmica de polímeros
 Estudios de cinética de degradación y análisis de los productos
 Identificación de materiales
Tipos de ensayos.

 Rampa estándar, con velocidades de calefacción entre 0.1 y 50 ºC/min, con

posibilidad de realización de isotermas.
 Experimentos de alta resolución (Hi-Res dynamic o Stepwise isothermal),
para separación de procesos superpuestos.
 TGA-Masas, donde se analiza el gas desprendido por la muestra con un
detector de masas. La masa máxima detectada es de 300 uma.
Resultados.
Los resultados se analizan a partir de una gráfica que obtiene el computador a partir
del ensayo realizado, en la cual se manifiesta el cambio de peso (sea ganancia o
pérdida) en función de la temperatura trabajada. A partir de esta gráfica se puede
realizar la caracterización del material siguiendo unas normas que especifican como
interpretar los datos obtenidos.

CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)

La calorimetría diferencial de barrido, o DSC, es una técnica experimental dinámica
que nos permite determinar la cantidad de calor que absorbe o libera una sustancia,

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cuando es mantenida a temperatura constante, durante un tiempo determinado, o
cuando es calentada o enfriada a velocidad constante, en un determinado intervalo
de temperaturas.

La calorimetría diferencial de barrido se ha revelado como una técnica importante

en el campo de la Ciencia de Materiales debido a su elevado grado de sensibilidad
y a su rápida velocidad de análisis. Por otra parte, es bien sabido que el
conocimiento de la estabilidad térmica de un material, así como la completa
caracterización de sus transiciones, es de primordial interés en los materiales con
potenciales aplicaciones industriales.

PRINCIPIO Y UTILIDADES DE LA CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO

(DSC)
En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido se dispone de dos
cápsulas. Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra está generalmente
vacía y es la llamada cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para
cada cápsula y un sistema de control comprueba si se producen diferencias de
temperatura entre la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los
calefactores individuales se corregirán de tal manera que la temperatura se
mantendrá igual en ambas cápsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso

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exotérmico o endotérmico, el instrumento compensa la energía necesaria para
mantener la misma temperatura en ambas cápsulas. Como regla general, puede
decirse que todas las transformaciones o reacciones donde se produce un cambio
de energía, pueden medirse por DSC. Entre las diversas utilidades de la técnica de
DSC podemos destacar las siguientes:
 Medidas de capacidad calorífica aparente (fenómenos de relajación
estructural).
 Determinación de temperaturas características de transformación o de
transición tales como: transición vítrea, transición ferro-paramagnética,
cristalización, transformaciones polimórficas, fusión, ebullición, sublimación,
descomposición, isomerización, etc.
 Estabilidad térmica de los materiales.
 Cinética de cristalización de los materiales. Lógicamente, para identificar el
tipo de transformación que tiene lugar a una determinada temperatura, es
preciso acudir, la mayor parte de las veces, a técnicas experimentales
complementarias que nos permitan ratificar la validez de las conclusiones
extraídas de las curvas de DSC.

La DSC es una técnica cuantitativa que permite obtener información de la

temperatura a la cual tiene lugar el cambio energético en estudio y del calor
involucrado en el proceso. En los últimos años se está extendiendo el uso de
equipos de DSC modulado, cuya característica principal es que mediante la
tecnología de modulación de la temperatura es posible separar el flujo total de calor
en la componente cinética y la termodinámica.

ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL (DTA)

DTA o Análisis Térmico Diferencial, es una técnica de análisis térmico muy popular
que mide las transiciones tanto endotérmicas como exotérmicas como función de
la temperatura. El instrumento se usa para caracterizar farmaceúticos,
alimentos/biológicos, químicos orgánicos e inorgánicos. Las transiciones medidas
incluyen las transiciones de vidrio, cristalizaciones, fusiones y sublimaciones.

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 En el caso de que ocurra un proceso endotérmico (ΔH positivo, ej. fusión de
un metal), la temperatura de la muestra, Ts, sufrirá un retraso respecto a la
de la referencia, Tr, mientras continua el programa de calentamiento.
 Si ocurre un proceso exotérmico en la muestra (ΔH negativo, ej. oxidación),
la respuesta será en sentido contrario.
 El material de referencia debe de cumplir las características:
 No exhibir fenómeno térmico en el rango de temperatura
seleccionado.
 No reaccionar con el portamuestras o termopar.
 Presentar una conductividad térmica y capacidad calorífica similar a
los de la muestra.
 Materiales de referencia de tipo inorgánico: Al2O3 y SiC.
 Materiales de referencia de tipo orgánico: ftalato de octilo y aceite de
silicona.
 Las referencias se suelen usar en forma de polvo. El horno puede ser
purgado con un gas inerte y controlar la atmósfera de trabajo.

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Los instrumentos para análisis térmico diferencial (termógrafos) miden la diferencia
de temperaturas (ΔT) entre la muestra y el material de referencia. Constan de los
siguientes componentes básicos:
 Celda de Medición: Hay dos tipos:
 Celda de DTA clásica: Las termocuplas están ubicadas en los centros
de la muestra y del material de referencia, y miden las temperaturas
de cada una de ellas así como su diferencia. La principal desventaja
es que ΔT depende de las densidades, conductividades térmicas,
calores específicos, etc. de la muestra y de la referencia y de la
geometría del sistema. Por lo tanto se observa poca concordancia
entre las mediciones provenientes de distintos equipos. No se la
utiliza en los equipos comerciales actuales.
 Celda de DTA calorimétrica: La muestra y la referencia están aisladas
entre si y las termocuplas están ubicadas en la trayectoria del flujo de
calor.

 Programador de temperatura. Para evaluar calores de transición o

descomposición se requiere una variación (lineal) de la temperatura. La
velocidad de calentamiento (o enfriamiento) es un parámetro de la medición
muy importante. Con velocidades de calentamiento altas, la temperatura de
transición vítrea tiende a aumentar levemente, las temperaturas de
cristalización y de descomposición de la muestra varían significativamente;
en cambio la temperatura de fusión se ve poco influenciada.

 Sistema de enfriamiento/calentamiento. Los termógrafos diferenciales más

modernos permiten trabajar en el rango de -170°C a +1500°C.

 Un sistema de adquisición y tratamiento de datos (amplificador de señal de

ΔT, PC).

 Un sistema de control de la atmósfera. Las mediciones de baja temperatura

se hacen pasando N2 o He a través de la muestra para prevenir la
condensación de vapor de agua (rango de -170°C a 20°C). Por encima de
600 °C se usa N2 como carrier (o gas de arrastre) para eliminar de la región
de los sensores de temperatura, gases tales como vapor de agua, CO2, etc.,
que pueden producirse durante las transiciones.

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 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB)

El funcionamiento de este equipo se basa en barrer un haz de electrones sobre un

área del tamaño que se desee, y en el monitor se va visualizando la información
deseada en función de los detectores empleados. Es un instrumento capaz de
ofrecer un variado rango de informaciones procedentes de la superficie de la
muestra.
Este microscopio crea una imagen ampliada de la superficie.

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Funcionamiento:
El funcionamiento se basa en recorre con un haz muy concentrado de electrones,
de forma parecida al barrido de haz de electrones en la pantalla de un televisor.
A medida que el haz de electrones barre la muestra, se presenta toda la imagen
de la misma en el monitor. El microscopio electrónico de barrido que se vio e el
INCITEMA, puede ampliar la imagen 1 millón de veces. Producen una imagen
tridimensional realista de la superficie del objeto.
1)Preparación de la muestrea; Si es un material orgánica se recubre con una capa
de carbono o alguna capa delgada de metal y que adquiera propiedades
conductoras.
2) Enseguida se barre la muestra con electrones acelerados a través del cañon.
3)un detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la intensidad de
la zona de la muestra.
4) Se obtienen imágenes de gran resoluciòn en materiales pétreos, metálicos y
orgánicos.
El MEB consta esencialmente de :
 Una unidad óptica-electrónica, que genera el haz que se desplaza sobre la
muestra.

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 Un porta muestra, con varios grados de movimientos.
 Unidad de detección de señales que se originan en la muestra, seguida de
un sistema de amplificación adecuado.
 Un sistema de vacio, un sistema de refrigeración y un sistema de suministro
eléctrico, relativamente similares a los del MET.
 Un sistema de registro fotográfico, magnético o de video.
 Un sistema de procesamiento de la imagen con ayuda computacional.
El MEB se organiza de la siguiente manera
 Cámara superior; aquí se encuentra el emisor, el cuál se encarga de
producir el chorro de electrones. Y los emisores de filamento de tusteno
cristal de tantano. Consta de una presión de 1x10^-6 pa.
 Cámara inferior; Se encuentra el stock, que es donde se localiza la
muestra. Y entrada de diferentes tipos de detectores de electrones.
 Detrás del miscroscopio se encuentran las bombas Mecánica, iónica y
atómica.

Aplicación en la insutria:
Aunque las aplicaciones son variadas, desde petroquímica, metalurgía e
incluso medician forense, en esta practica se centrara en su utilización para
metalurgia y estudio de materiales.
El análisis proporciona datos como textura, tamaño y forma de la muestra.
Para el estudio de materiales; Caracterización microestructural de materiales.
Identificación, análisis de fases cristalinas y transiciones en diversos materiales
tales como metales, cerámicos, materiales compuestos, semiconductores,
polímeros y minerales. Composición de superficies y tamaño de grano.
Metalurgia: Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características
texturales.
EL MEB esta compuesto de 3 tipos de detectores:
 Detector de electrones secundarios: Ofrece típica imagen en blanco y negro
de la topografía de la superficie examinada. Una imagen más real de la
superficie que estemos estudiando. A partir de la emisión de lectrones de
valencia de los átomos de la muestra.

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 Detector de electrones retrodispersados; Una imagen de superficie de
menor resolución. La ventaja es su sensibilidad a las variaciones en el
número atómico de los elementos presentes en la superficie. Compuesta de
electrones que emergen de la muestra con energía superior a 50 eV
(electronvoltios).
 Detector de rayos x; recibe rayos x procedentes de cada uno de los puntos
de la superficie sobre los que pasa el haz de electrones. Se puede obtener
información analítica cuantitativa y cualitativa de áreas del tamaño que
deseemos de la superficie.
Ventajas y desventajas.
Ventajas:
 Se obtienen imágenes de alta resolución a partir del detector de electrones
secundarios.
 Un detector de electrones retrodispersados que permite la obtención de
imágenes de composicón de la superficie.
 Espectroscopia de dispersión de energía (EDS) que sirve para hacer
análisis elemental.
 Su facilidad de preparación de muestras, solo en ciertos casos se vuelven
laborosas.

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Desventajas:
 Es menos su capacidad de aumento, con relación al microscopio
electrónico.
 Solo se observan organismos muertos y no pueden ir mas allá de la textura
externa.

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 3. CONCLUSIONES

 La calorimetría diferencial de barrido, debido a su elevado grado de

sensibilidad y a su alta velocidad de análisis, se ha convertido en una
técnica experimental de gran importancia en la Ciencia de Materiales.
 Una de las mayores ventajas de la técnica de DSC es que el mismo equipo
permite realizar medidas y/o el tratamiento térmico deseado con gran
precisión. Este hecho posibilita estudios complementarios con otras
técnicas, principalmente microscópicas para caracterizar las
transformaciones observadas por DSC.
 La interpretación de los datos en cada equipo es esencial para definir y
obtener los resultados esperados de la muestra.
 Se identifica el uso de cada aparato dependiendo de la muestra y los
resultados que se necesitan.
 Estos aparatos se encuentran en laboratorio enfocado a la metalurgía, sin
embargo pueden analizar distintos tipos de muestras.

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 4. BIBLIOGRAFIA

 “Métodos de Análisis Térmico Diferencial” consultado el 29-05-2017

disponible en (http://www.gp.santafe-conicet.gov.ar/cursos/a/a.07.pdf)
 “Análisis térmico: TG y DTA” consultado el 29-05-2017 disponible en
(http://www.uco.es/~iq2sagrl/TranspATG.pdf)
 “Análisis Térmico Diferencial (DTA)” consultado el 29-05-2017 disponible en
(https://www.linseis.com/es/nuestros-productos/analisis-termico-diferencial/)
 “La calorimetría diferencial de barrido y su aplicación a la Ciencia de
Materiales” consultado el 29-05-2017 disponible en
(http://boletines.secv.es/upload/199231011.pdf)

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