Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Tecnología Química,
Universidad del Valle Sede Yumbo, Yumbo, Colombia.
Septiembre 13 de 2012
Resumen: Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la
determinación de iones en solución. El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el método final, aparte de utilizar como indicador el NH3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hizo una filtración y se determinó la cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 1.77%, 1.77%, 7.03 y Con un porcentaje de error de 18%, 3.6% y 3.6% respectivamente.
Abstract: precipitométricas determinations are used for the determination of ions in
solution. The objective of this practice was to determine the concentration of chlorides by direct and indirect methods of precipitométricos sample Sodium Chloride (NaCl). It was established by the concentration of chlorides Fajans direct methods and Mohr, was determined indirectly by the Volhard method. The method of Fajans NaCl was titrated with AgNO3 using fluorescein as an indicator was similarly but the 2nd method using as an indicator the K2CrO4 and performing a blank test and in the final method, besides the use as indicator NH3Fe (SO4) 2 12H2O · and the titrating agent used as KSCN, filtration was determined and the amount of chlorides indirectamente.De these methods chloride percentages were 1.77%, 1.77%, 7.03 and with an error rate of 18 %, 3.6% and 3.6% respectively. Tabla #2 # Muestra Volumen 1. DATOS, gastadao de CÁLCULOS Y KSCN # Muestra Volumen(m RESULTADOS 1 0.05 # Muestra consumido Estandarizació 1 5.00 n de soluciones: 1 A partir de los AgNO3: datos reportados Inicialmente se en la tabla 3 se peso 0,0455 g ± Método de procede hallar la 0,0001 g de Fajans: cantidad de NaCl, los cuales KSCN: cloruro en esa se disolvieron en Se pipeteo muestra %(p/p); H2O destilada Para el KSCN, 10.00 mL de la con ayuda de la en un se toma una solución relaciones erlenmeyer y alícuota de Problema en un estequiometrica adicionalmente AgNO3 ya erlenmeyer de s se le agrego 5 estandarizada y 125 mL le gotas de se adicionan a adicionamos 5 indicador un enlermeyer, gotas del fluoresceína. Se al cual se le indicador titula con añade H 2O fluoresceína AgNO3. En el destilada, HNO3 titula con la Para comparar que momento que la concentrado y solución tal alejado estuvo el solución se NH4Fe(SO4)2.12 estandarizada %NaCl obtenido en precipita de H2O (solución de AgNO3. la practica, con el color rojizo es “real” se procede a indicadora), se Cuando la calcular el error porque ya existe empezó a titular solución titulada relativo EC[1]. un equilibrio y se con KSCN. En el adquiere un deja de titular, momento que la precipitado de Ec[1] obteniendo el solución se color rosa, se volumen turbinaba a un anota el %Error relativo= gastado de color rojizo, se volumen AgNO3 registra el utilizado de registrado en la volumen AgNO3 tabla # 1. utilizado de registrado en la %E.R=18% KSCN hasta el tabla # 3. Tabla #1 Peso equilibrio de la de NaCl y titulación que se Tabla#3 Método de volumen encuentra en la Volumen Mohr: gastado de tabla #2. consumido de AgN03 AgNO3 a 0.1M Se pipeteo 10.00 mL de la solución %E.R=18% está registrado 2.se calculan los problema en un en la moles que erlenmeyer de tabla # 5. reaccionaron 125 mL y se le con el tiocianato agrego 1.00 mL TABLA 5.masa de la de potasio: del indicador muestra y volumen K2CrO4 y se Método de de KSCN requerido titula con AgNO3 Volhard: para la valoración La diferencia (estandarizado), Volumen de 690entre los moles agitando Se tomó una KSCN usado en totales (exceso) y constantemente alícuota de la los que reaccionar hasta que el 10.00 mL de la valoracion±0.05 con el KSCN , me color tornara a solución ml dan los moles que un rojo-ladrillo problema y se Masa de la 14952 verdaderamente se muy leve, el transvasan a un muestra consumieron de volumen erlemenyer al ±0.0001g AgNO3 utilizado de cual se le AgNO3 está adiciona H 2O La reacción que Después del registrado en la destilada, se da en el procedimiento tabla # 4 . AgNO3 método anterior se tabla 4. Masa de la (estandarizado), nombrado procede hallar la muestra y volumen y se acidifica la anteriormente es cantidad de requerido para la solución la siguiente: cloruro presente titulación adicionando en esa muestra: HNO3 AgCl+CSN- Volumen requerido 5 concentrado. de AgNO3 en la →AgCNS+Cl- Después de 10 valoracion±0.05ml minutos se filtra Masa de la muestra 1495 Se procede Y para finalizar se el precipitado hallar la calculo % error 0.0001g formado por la relativo de la [ ] estandarizada de 0.091M cantidad de AgNO3 reacción y al ec[1]. filtrado cloruro en la ER.=3.7% (contenido del muestra Con ayuda de estos datos se vaso, no del reportada en la Después de calcular prosigue a papel filtro) tabla 5. los % por los tres calcular el resultante se le métodos se analizan porcentaje de añade Para ello 1.se los métodos cloruro en la NH4Fe(SO4)2.12 hallan las obtenidos por todo muestra: H2O (solución moles totales el grupo, se saco un indicadora) y se que promedio para cada titula con KSCN reaccionaron: uno de ellos y se Se procedió a el volumen reportaron en la calcular el gastado en la equivalencia tabla 6. %ER,Con la ec[1] Tabla 6. % estadística EC[3] cual indica que Esto mismo se realizó obtenidos por todo para medir que tan estadísticamente el para Morh el grupo en los 3 exacto fueron los valor real no es obteniendo una métodos % por cada diferente del valor Qcal=0.40 método experimental. %Fajans %Morh comparado con el Qcalculado < QTabulado al “1.5%” que Para el método de ser menor la Q 177 177 debería de tener la Morh y Volhard calculada que la muestra problema. primero se utilizó tabulada el dato se 20 21 el test Q este se usa retiene. 55.3 55.0 Prueba t cuando un dato no es coherente con los La Qtabulada para los 41.20 35.86 EC[3] dos datos anteriores restantes, para así decidir que dato es 0.526 al 90%. =49.0% =40.7% El valor ex no es Ho=
significativamente sospechoso se Al rechazar los tres
S=5.6 S=10.4 diferente del valor retiene o se rechaza datos sospechosos de con ayuda de la %RSD=11.5 %RSD=25.6real. la prueba de Volhard EC[4]. se continuo con la Hi= el valor ex diferente EC[4] realización de la del valor real. prueba t EC[4] y se Ho= Qcalculado > QTabulado; obtuvo una El dato sospechoso se tcalculada=2.78 siendo descarta esta igual a la tcritica Para analizar para 4 grados de Hi= Qcalculado < QTabulado; libertad, se dice que n 2 El dato sospechoso se x1 x el valor experimental retiene s n 1 Método de Fajans: es diferente al “real”. n 1 Q= Siguiendo con el qué tanta dispersión Se calculo la t con hubo en cada método de Morh la la ec[3] y se obtuvo método por todo el tcalculada=1.98, y lo siguiente grupo de realizò él tcritica=2.36 para 7 El realizar el %RSD con la EC[2] Tcalculada=0.59 grados de libertad, procedimiento se estos datos están esto quiere decir que calculo la Q para reportados en la Y Para 7 grados de estadísticamente el volhard, obteniendo tabla 6. libertad=n-1, se valor experimental es una Qcal=0.6 tiene una igual a valor “real” Tcritica=2.36 Qcalculado > QTabulado; por Para finalizar los lo tanto los datos EC[2] Esto quiere decir cálculos de los datos sospechosos se que la tcrit˃tcal, y por grupales se obtuvo el descartan [*] Posteriormente se ellos se toma la intervalo de realizo una prueba hipótesis nula, la confianza EC[5 ] con un 5% de error para (concentración V sln patrón x plata se ven cada uno de los exacta): [sln patrón] x atraídos métodos, obteniendo R.E x Vol-1 electromagnétic los siguiente AgNO3 titulante Ec (2) amente por los resultados: 10 x 10-3 L x iones cloruro, de Peso patrón x EC[5] P.F patrón x R.E manera que x estos formaron x V-1 titulante patrón la sal de cloruro x de plata (AgCl). 1 Al formarse la Ec. (1) = 0.0105 LKSN masa de cloruro Volhard 0.0694M de plata, los 0,0455 g NaCl x IC=54.2%±6.1 iones de plata x siguen 2. DISCUSIÓN x atrayendo a los DE Fajans 1 iones cloruro, RESULTADOS 0.0078ls ln AgNO 3 pero al momento IC=49.0%±4.8 = 0.0910M La primera en que ya no argentometría, hay iones para la cloruro en En título Morh determinación solución, es expresado en - mgCl /mL de los cloruros decir, ya todos Se toma la media tomando todos los AgNO3: presentes en formaron cloruro valores excepto los una solución fue de plata, dichos 0.0910molAgNO3 rechazados el método de iones de plata, 1Ls ln AgNO3 tabla[6]]* y así Fajans. En este atraen al ion mismo se toma una x x método, se fluoresceínato. t critica que seria utilizó como Que en su x para 4 grados de indicador la estado normal libertad. fluoresceína, es de color x IC=40.7%±9.0 que es un ácido amarillo verdoso x débil orgánico. pero al se = (1) Al comenzar atraída por los la titulación, se iones plata, se CONCENTRACI 3.226(3.23) mg Cl-/mL observó un color ve instigada, por ON DE LAS blanco y luego lo tanto su SOLUCIONES un color rosa coloración pasa ESTANDARIZA DAS: KSCN esto se debe a a un color rosa. que los iones Al darse esta coloración se de sodio y no de soluble que el precipitado no infiere, que la disolución con cromato de influyera en la todos los iones el agua, plata. titulacion con cloruro han Además, el tiocianato. formado cloruro método de Mohr En el método de Luego se tituló de plata. Por lo debe realizarse Volhard, se de regreso con tanto, como la en una solución realizó una tiocianato de relación de pH 7 a 10.La titulación potasio (KSCN), estequiométrica función del indirecta de los (3) para producir en el cloruro de indicador de iones cloruro en la precipitación plata es 1:1, se cromato de solución,El de los iones puede decir que potasio (K2CrO4 vocablo indirecto plata en exceso los moles de ) es de aunarse alude, a que en y luego de que plata al primer exceso realidad lo que todos los iones consumidos son de ion plata se tituló es el plata queden en equivalentes a formando exceso de plata una cantidad los moles de Ag2CrO4 y y no los mínima, aparece cloruros en logrando un cloruros. el solución. En el precipitado de Cuando se acomplejamient método de Mohr color rojo agregó la plétora o del tiocianato, se realizó un anaranjado , es de Nitrato de provocando la ensayo en decir que al Plata (AgNO3), vicisitud de color blanco para momento de que el efecto de en la solución, hacer la se acaban los precipitación se ya que el corrección que iones cloruro hizo notar en un tiocianoferrato se debe aplicar (Clˉ) por la santiamén, (II) férrico a los resultados formación de precisando que (Fe(FeSCN)3), de la valoración AgCl en todos los es soluble y y para solución, el ion cloruros alubra o tiñe la determinar la plata (Ag+) formaron AgCl, solución de un cantidad de “agarra” por es decir, se color café rojizo. cloruros mencionarlo de precipitaron presentes en el alguna manera a todos agua esto con el los iones (cuantitativamen te) los cloruros PREGUNTAS: fin de precisar cromato² en forma de que la cantidad (CrO4ˉ), aquello 1. ¿En qué de cloruros a se debe a que el cloruro de plata, condiciones obtener solo cloruro de plata y luego, se filtró de acidez se sean del cloruro es menos para que el debe realizar la valoración el indicador de titulante que 1999, pag. 129, de Mohr? antes y ya no reacciona 130, 142, 143. R// Se debe después del con el analito llevar a cabo la punto de (porque este ya titulación en un equivalencia se ha intervalo de pH ? consumido) entre 7 y 10 R// El indicador empieza a unidades, la antes del punto reaccionar con razón es que el de equivalencia el indicador, cromato es la actúa como un mostrando un base conjugada espectador, ya cambio ya sea del acido débil que en este de color o de cromico. El momento el turbidez. equilibrio entre titulante está cromato y reaccionando Bibliografia: dicromato con el analito. 1.SKoog and depende de pH En el momento West . por lo que la que los moles Fundamentos de concentración del analito se química Analitica en equilibrio de han consumido . séptima edición cromato y han Mc Graw Hill , disponible para reaccionado Madrid. 2000, formar el completamente pag. 260, 262. precipitado con el titulante, Ag2CrO4 se se le llama 2.Miller N.J Y puede variar con punto de Miller, J.C. pH. Sin equivalencia, el Estadistica y embargo, se cual no es quimiometria tiene que tener apreciable en para química la precaución de una titulación y analítica . cuarta no llevar a cabo solo se puede edición . la titulación a pH estimar su Pearson altos ya que posición Education s.a puede observando Madrid . 2002, precipitarse el algún cambio pag. 43, 43, 45, oxido de plata físico asociado a 47, 49. la condición de 2CrO42-(ac) + 2H+ equivalencia, ↔ Cr2O72- + H2O. este cambio se 3.Harris D. llama punto final Analisis Quimico 2. ¿Explique de la titulación, Cuantitativo. para los 3 que es en el Quinta edición. métodos momento en el Grupo Editorial como actúa que el exceso Americano,