BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

COLEGIO DE INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA PROFESIONAL

REALIZADO EN: INGENIERÍA DE CONTROL AMBIENTAL Y

SANEAMIENTO S.A. DE C.V.

PROGRAMA: ANÁLISIS FISICOQUIMICOS Y MICROBIOLOGICOS DE

LABORATORIO AMBIENTAL (79446).

ASESOR DE PRACTICA: MARICELA Vo. Bo:_________

TOVAR CUHETERO

ALUMNA: SANDRA SERRANO MARISCAL

MATRICULA: 201206969
INTRODUCCIÓN
Este trabajo reporta las actividades realizadas durante mi estancia en la empresa
ICAYS S.A. de C.V. como practicante en el laboratorio de Absorción Atómica.
Durante el periodo de estancia mis actividades estuvieron supervisadas por un
analista experimentado que al mismo tiempo me asignaba tareas en función a mis
conocimientos sobre la química analítica y el análisis instrumental.
Aunque dentro del laboratorio el equipo de absorción atómica funciona de manera
automática es necesario preparar las muestras a analizar con anticipación y siempre
con supervisión, ya que los análisis realizados son hechos a empresas que pagan
por el servicio.
JUSTIFICACIÓN
Los análisis fisicoquímicos son llevados a cabo para asegurar que productos de
contacto humano sean aptos para su consumo y para rectificar que cumplen con las
características y composición deseada. Para el análisis de alimentos se realiza una
evaluación global de composición y valor nutritivo, el cumplimiento de sus
especificaciones hace que puedan circular en el mercado sin engañar al consumidor
de lo contrario, sí lo publicado en sus etiquetas de información nutricional no
concuerdan con los resultados de los análisis se puede hablar de un fraude y tienen
que ser retiradas del mercado.
Para el caso de aguas residuales de empresas e industrias el análisis muestra las
cantidades de elementos que se encuentran al momento de ser desechadas, por
norma existen límites de emisión de contaminantes y cuando no se da el
cumplimiento las empresas son multadas y deberán tratar sus residuos antes de
desecharlos. De esta forma los análisis fisicoquímicos son de alta importancia en la
actualidad ya que apoyan el control de contaminantes y contenidos impuros en
productos de manera que podamos confiar en su consumo.
OBJETIVOS
 Cumplimiento en tiempo de entrega de resultados de análisis.
 Cuantificar metales pesados en alimentos, aguas potables y aguas
residuales.
 Cuantificar cloruros en aguas potables y aguas residuales.
 Verificación de material de vidrio empleado en el laboratorio.
 Cuantificar alcalinidad en aguas potables y aguas residuales.
MARCO TEÓRICO
La química analítica se ocupa de los métodos de determinación de la composición
química de la materia. Los métodos analíticos se suelen clasificar en clásicos e
instrumentales.
Métodos clásicos.
En los análisis cualitativos los componentes se trataban con reactivos de manera
que los productos se pudieran identificar por color, punto de ebullición, solubilidad,
olor, actividad óptica o índice de refracción. En los análisis cuantitativos, la cantidad
de analito se determina mediante medidas gravimétricas o volumétricas. El análisis
gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse.
El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para
calcular la cantidad de una sustancia en solución y consiste en una valoración
(titulación), que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución
patrón que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La
adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado punto final,
momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número
equivalentes de la otra.

Métodos instrumentales.
Para el análisis cuantitativo de analitos se empezaron a utilizar mediciones de
propiedades físicas tales como conductividad, potencial de electrodo, absorción,
relación masa-carga y la fluorescencia. Es conveniente considerar las propiedades
físicas y químicas que se puedan utilizar en el análisis cualitativo o cuantitativo.
Instrumentos para el análisis.
Un instrumento para el análisis químico transforma la información relacionada con
las propiedades físicas o químicas del analito en información que pueda ser
manipula e interpretada por un ser humado. Por lo tanto, un instrumento analítico
puede considerarse como un dispositivo de comunicación entre el objeto de estudio
y el científico.
Parámetros de calidad.
Para un problema analítico los parámetros de calidad permiten reducir la elección
de los instrumentos a tan solo unos pocos y entonces la selección entre ellos se
hace con criterios cualitativos de funcionamiento.
Precisión: Indica la medida del error aleatorio o indeterminado de un análisis. Sus
parámetros de calidad son la desviación estándar absoluta, la desviación estándar
relativa, coeficiente de variación y la varianza.
Sesgo: Mide el error sistemático o determinado de un método analítico.
Sensibilidad: La sensibilidad de un instrumento o método es una medida de su
capacidad de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito.
Límite de detección: Es la mínima concentración o la mínima masa de analito que
se puede detectar para un nivel de confianza dado.
Calibración de los métodos instrumentales.
Todos los métodos instrumentales requieren una calibración, proceso que relaciona
la señal analítica medida con la concentración del analito.
Curvas de calibrado.
Se introducen en el instrumento varios patrones de concentraciones exactamente
conocidas del analito y se registra la señal instrumental. Los datos obtenidos se
representan para obtener una gráfica de la señal corregida del instrumento frente a
la concentración de analito.
Espectroscopia de Absorción Atómica.
Constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación de más de 60
elementos, principalmente en el rango de μg/ml – ng/ml. Entre algunas de sus
múltiples aplicaciones se encuentra el análisis de aguas, muestras geológicas,
muestras orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y derivados así como una
amplia gama de muestras de industrias químicas y farmacéuticas.
El espectrofotómetro de absorción atómica se basa en la medida de la absorbancia
de una radiación electromagnética a una longitud de onda característica del
elemento a medir. Es necesario para la medida que el elemento se encuentre en su
forma atómica.

Espectroscopia de Absorción Atómica por la técnica de flama.

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo
siguiente: la solución es directamente aspirada través de un tubo capilar y conducido
a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de
líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, la llama tiene como función
generar átomos en su estado fundamental de los elementos presentes en la
solución muestra. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por
la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador,
que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea
de interés.
Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a
un amplificador y por último a un sistema de lectura.
Espectroscopia de Absorción Atómica por la técnica de horno de grafito.
La técnica de horno de grafito permite trabajar con muestras de volumen muy
reducido. Por su nivel de sensibilidad en ppb se aplica en la detección de metales
en productos de alta pureza.
Diferente a la técnica de flama se utiliza un tubo de grafito en vez de una llama como
medio de atomización. La muestra es colocada en ese tubo y por calentamiento por
el paso de una corriente eléctrica por el horno, la temperatura aumenta para realizar
el proceso en un tiempo mayor que el de llama. Se dispone de más tiempo de una
forma más eficiente de transferir energía térmica a la muestra, lo que permite la
formación de átomos de manera completa.
Espectroscopia de Absorción Atómica por la técnica de generación de
hidruros.
Existen elementos difíciles de volatilizar con llama u horno. Para este tipo de
elementos se utiliza la técnica de generación de vapor, ya sea formando el hidruro
metálico del elemento (As, Bi, Sb, Sn, Se y Te) o directamente vapores como en el
caso de Hg.
Esta técnica es 5 o 10 veces más sensible con el horno de grafito para elementos
como arsénico, bismuto, selenio, teluro y estaño.
El generador de hidruros es un sistema que genera un flujo continuo de vapor que
consta de una bomba peristáltica que continuamente bombea muestra y reactivos
a un tubo donde se produce la mezcla. La solución mezcla fluye a través de un tubo
serpentín donde se forma el hidruro del elemento junto con hidrógeno. Con la ayuda
del gas portador (Ar o N2) el hidruro (junto con el hidrógeno) entra a un recipiente
separador gas-líquido donde el hidruro gaseoso es removido de la solución.
Posteriormente el hidruro, al estado de vapor es transportado hasta la celda de
absorción de cuarzo, que está montada sobre el mechero y calentada con llama
aire-acetileno o eléctricamente. El vapor es atomizado en la llama produciéndose la
absorción de luz.

ACTIVIDADES REALIZADAS.
» Verificación de material de vidrio.
Este procedimiento es aplicable al material de vidrio volumétrico que se utiliza en el
laboratorio de calidad ambiental para verificar la confiabilidad del análisis. En el
laboratorio se trabaja con material clase ‘’A’’ que respeta las especificaciones del
organismo americano de normalización llamado NBS (National Bureau of Standars).
El material de vidrio principal que se requiere calibrar es matraces aforados o
volumétricos pipetas volumétricas y buretas. Es necesario asegurarse durante el
proceso de calibración que las balanzas utilizadas estén calibradas al igual que los
termómetros. Lo anterior basado en la norma oficial mexicana: NOM-BB-86-1982;
utensilios y recipientes volumétricos de vidrio para laboratorio.
Cuando se realice cualquier pesada durante el procedimiento, utilice guantes para
evitar variaciones en el pesado debido a grasa de las manos.
Es recomendable un control estadístico en caso de material volumétrico en vidrio,
la fórmula para calcular la cantidad mínima de las muestras sacadas al azar (a)
desde poblaciones (n) se establece en la práctica:

𝑎 = √𝑛
Verificación de pipetas.
Este procedimiento se basa en la determinación del peso de agua entregada por la
pipeta: Asegurarse de la limpieza de la pipeta.
Utilizar agua destilada a temperatura ambiente.
Pesar un matraz aforado con tapa hasta el miligramo más próximo, el matraz debe
estar completamente seco por fuera y no debe haber agua entre la boca y la tapa
del matraz.
Se mide la temperatura así como la presión y humedad del ambiente.
Llenar la pipeta sobre la marca de aforo y esperar a que el líquido termine de escurrir
sobre las paredes, limpiar la parte externa con papel absorbente y realizar la
descargada manteniéndola en posición vertical de modo que el líquido drene
libremente bajo la influencia de la gravedad.
Una vez terminada la entrega del líquido tapar el matraz inmediatamente para evitar
pérdidas por evaporación. Volver a pesar el matraz, el aumento de peso aparente
del agua descargada por la pipeta indica el volumen tomado por la pipeta.
Repetir la prueba 6 o 8 veces más, utilizando diferentes matraces. La diferencia de
volumen en la repetición de los valores de volumen no debe ser mayor a 0.01 mL.
Verificación de matraces volumétricos.
Los matraces con capacidad menor a 100 mL e pesan utilizando una balanza que
tenga una exactitud hasta la diezmilésima de gramo y para los matraces con
capacidad superior a100 mL es suficiente pesar hasta la milésima de gramo.
Se debe asegurar de limpieza del matraz, utilizar agua destilada a temperatura
ambiente. Pesar el matraz con tapa en la balanza correspondiente de acuerdo a su
capacidad. No debe quedar agua entre la tapa y el matraz. Se debe registrar el peso
obtenido.
Llenar el matraz con el agua destilada sobre la marca de aforo. Pese el matraz lleno
en la balanza y registrar el peso obtenido.
Repetir la operación 3 veces, si la diferencia de volumen en la repetición de los
valores de volumen no debe ser mayor a 0,01.
Correcciones de volumen.
Para hacer las correcciones se debe tomar en cuenta la masa del agua, la masa del
matraz aforada así como las condiciones de laboratorio donde se lleva a cabo la
calibración. Así como el coeficiente Z que relaciona el coeficiente de expansión del
vidrio de borosilicato dependiendo de la temperatura y presión ambiente.
La diferencia de volumen en la repetición de los valores de volumen no debe ser
mayor de 0.01 mL si la diferencia es mayor deben repetirse el procedimiento o
verificar las especificaciones proporcionadas por el proveedor. El volumen
descargado de las buretas y pipetas no debe rebasar la tolerancia, en este caso el
material debe retirarse.
» Determinación de Cloruros en aguas.
Para la determinación de cloruros en aguas se utiliza la técnica de titulación.
Se toman una alícuota de cada muestra y se le debe tomar pH ya que si la muestra
cuenta un pH ácido no podrá someterse a este método.

Figura 1. Potenciómetro utilizado para medir pH.

Una vez tomado el pH, a cada muestra se le agrega K2CrO4 que por ser indicador
le da una tonalidad amarilla.

Figura 2. Muestras con K2CrO4 agregado.

Para terminar se procede a titular con una solución de AgNO3 que es utilizado para
detectar la presencia de cloruros. Las muestras deben virar a un color naranja y se
registra la cantidad de ml agregados de la solución de nitrato para conseguir el
cambio de tonalidad.

Figura 3. Cambio de color al practicarse la titulación.

No se debe usar una cantidad exagerada de AgNO3 para conseguir virar una
muestra, existen casos de muestras que no cambian de color o comienzan a
mostrarse lechosas. En estos casos se debe proceder primero a tomar una alícuota
de la muestra y diluir con agua destilada y después continuar con el método.

Figura 4. Ejemplo de muestra saturada.

» Determinación de Alcalinidad.
Para la determinación de cloruros en aguas se utiliza la técnica de titulación.
Se toman una alícuota de cada muestra y se le debe tomar pH. El indicador principal
en esta técnica es fenolftaleína por lo que la muestra deberá presentar pH > 7.
Cuando las muestras presentan pH < 7 se utiliza anaranjado de metilo como
indicador.

Figura 6. Muestra con pH= 5.

Una vez que se le ha agregado indicador a la muestra se debe titular con H 2SO4
hasta que la alícuota vire a un color amarillo. Se registra la cantidad de ácido
utilizado para lograr el cambio de tonalidad.
 Figura 7. Muestra después de titularse.

» Preparación de muestras para lectura en espectrofotómetro de absorción

atómica.
Alimentos.
Para muestras de alimentos se pesa una cantidad de 20 g y se coloca en crisoles
para llevar a cabo una calcinación y eliminar humedad.

Figura 8. Pesaje de muestras de alimentos.

Una vez que las muestras son calcinadas se someten a digestión con ácido para
eliminar la materia orgánica y que solo se conserven los metales pesados.

Figura 9. Digestión de muestras con temperatura y reflujo controlado.

Al terminar el proceso de digestión las muestras se filtran y depositan en un matraz

y se aforan a 100 mL. Las muestras se depositan en celdas de plástico y se colocan
en un panel para ser analizadas por el espectrofotómetro.

Celdas con
muestras

Figura 10. Espectrofotómetro de absorción atómica

La celda se coloca en un espacio determinado ya numerado y se configura para que
el espectrofotómetro tome directamente la muestra. La técnica de absorción atómica
dependerá del metal que se esté buscando analizar. Sé se trata de Pb y Cd se utiliza
la técnica de horno de grafito, para Cu, Fe, Zn, Al y Cr la técnica de flama y para As
y Hg generador de hidruros.
Para muestras liquidas la diferencia con las muestras de alimentos (sólidos) es que
no se lleva a cabo un proceso de calcinación.
RESULTADOS.
De las actividades realizadas durante la estancia de prácticas se obtuvieron los
siguientes resultados:
Actividad realizada Para el alumno Para la empresa
Verificación de material Práctica en pipeteo. La empresa puede
de vidrio. Conocimiento sobre asegurarse de que el
calibración de material de material cumple con las
equipo. especificaciones
registradas y así no dudar
de la confiabilidad del
análisis.
Determinación de Práctica en titulación El analista puede
cloruros y alcalinidad en Reforzamiento de centrarse en los análisis
aguas. conocimientos adquiridos más sensibles mientras el
en la materia de química practicante realiza los de
analítica sobre pH, volumetría, maximizando
indicadores y volumetría. el tiempo de análisis.
Preparación de muestras Manejo de reactivos El analista puede
peligrosos. encargarse de demás
pendientes mientras el
practicante prepara las
muestras, maximizando
así el tiempo de
cumplimiento de tareas.
CONCLUSIONES.
Como estudiante de ingeniería química las prácticas profesionales en un laboratorio
fuera de la universidad nos ayudan demasiado a adquirir habilidades que no
adquirimos a lo largo de nuestras materias formativas de laboratorio ya que el
tiempo destinado a prácticas de laboratorio es muy corto.
En mi experiencia dentro de ICAYS S.A. de C.V. además de adquirir conocimientos
sobre la aplicación de la química analítica aprendí sobre las buenas prácticas de
laboratorio que nos llevan a realizar de manera correcta todas las actividades dentro
de los análisis, desde pipetear hasta preparar una solución. Además de adquirir
responsabilidad sobre el trabajo, ya que los análisis deben hacerse bien y tiempos
cortos, sin desperdiciar material y reactivos.
RECOMENDACIONES.
Como practicante en un área de instrumentación química daría como
recomendación que la materia de análisis instrumental se enfoque más en
mostrarnos a los estudiantes las técnicas de análisis, es decir cómo funcionan los
equipos y sus diversas aplicaciones.
BIBLIOGRAFIA
Rocha E., Principios básicos de espectroscopía, Editorial UACh, México (2000),
pág. 123-203.
Skoog, D.A. James; Holler F. James, principios de análisis instrumental, 5° ed.; Ed.
McGraw-Hill (2001), págs. 219-239.
Amézquita L., Fundamentos de la Espectroscopia aplicada a la instrumentación
química. 2da reimpresión de la 4ta ed. Universidad De Guanajuato, México, 2007.