T H E R M A L A N A L Y S I S

ANALISIS STA PT 1000

STA PT 1600
TERMICO STA HP

SIMULTANEO
Desde 1957, la Corporación LINSEIS ha surtido
tanto un conocimiento inigualable en el servi-
cio como productos líderes innovadores en el
campo del análisis térmico y propiedades ter-
mofísicas.
Nos motiva la innovación y la satisfacción del
cliente.
La satisfacción del cliente, la innovación, la
flexibilidad y la alta calidad son lo que LINSEIS
representa. Gracias a estos fundamentos nues-
tra compañía disfruta de una reputación ex-
cepcional entre la comunidad científica y entre
organizaciones industriales a nivel mundial. LIN-
SEIS ha venido ofreciendo productos altamente
innovadores, que ahora son referencia mundial,
Claus Linseis
por muchos años. Managing Director

La Unidad de Negocios de Análisis Térmico de rollamos y producimos equipos para pruebas

LINSEIS está involucrada en el rango completo
de equipamiento termoanalítico para Investi-
gación y Desarrollo ( R&D) tanto como para
control de calidad. Desarrollamos aplicaciones
en sectores tales como polímeros, industria quí-
mica, materiales de construcción inorgánicos y
análisis medioambiental. Además, se pueden
analizar las propiedades termofísicas de sólidos,
líquidos y muestras fundidas.
LINSEIS provee liderazgo tecnológico. Desar-
termoanalíticas y termofísicas bajo los más altos
estándares y bajo la más alta precisión. Debido
a nuestra precisión y enfoque innovador, somos
un líder manufacturero de equipo para análisis
térmico en el mercado global.
El desarrollo de máquinas para pruebas termo-
analíticas requiere de una significativa cantidad
de investigación y de un alto grado de precisi-
ón. LINSEIS Corp. Invierte en este desarrollo para
beneficio de nuestros clientes.

2
Ingeniería alemana
El deseo por solo obtener lo mejor a través de
la diligencia y la confiabilidad es parte de nue-
stro ADN. Nuestra historia está conformada por
la ingeniería alemana y por un estricto control
de calidad.
Innovación
Queremos suplir la mejor y más novedosa tec-
nología para nuestros clientes. LINSEIS continúa
innovando y mejorando nuestros Analizado-
res Térmicos. Nuestra meta es desarrollar con-
stantemente nuevas tecnologías que permitan
el descubrimiento continuado en la ciencia.
3
ANALISIS TERMICO
SIMULTANEO
El Análisis Térmico Simultáneo TG-DTA/DSC
mide tanto el flujo de calor como los cambi-
os de masa en una muestra como función de
la temperatura o tiempo bajo una atmósfera
controlada. La medición simultánea de estas 2
propiedades de los materiales no solo mejora
la productividad sino también simplifica la in-
terpretación de los resultados. La información
complementaria obtenida permite diferenciar
entre eventos exo y endotérmicos que no tie-
nen un cambio de masa asociado ( como por
ejemplo fusión y cristalización) y aquellos que
involucran un cambio de masa ( por ejemplo la
degradación o evaporación).

BALANCE DE PIVOTE DE ALTA PRECISION

Portamuestras

Pivote

Contra-
peso

Nuestras distintas microbalanzas están específi- seguir los cambios rápidos de peso y construc-
camente diseñadas para lograr las tareas termo- ción simétrica para mediciones a largo plazo de
analíticas de la mejor forma posible. ultra baja deriva.
Proveyendo un diseño de peso ultraligero para

VENTAJAS DEL DISEÑO DE VENTAJAS DEL ANALISIS

LA BALANZA DE LINSEIS COMBINADO TG+DSC

• No afectado por el efecto de gravedad • Misma geometría•Estequiometría

• No afectado por las fluctuaciones térmicas • Mismo perfil de temperatura

• La PRECISION más alta posible • Misma atmósfera

• Medición directa de masa • Misma humedad

• Dependiendo del modelo, la balanza puede

manejar desde mg hasta 50 gramos

4
DSC-Medición Real del Flujo de Calor
Señal Cuantitativa de DSC
Muestra Referencia
∆TS=T±x ∆TS=T±0
∆T=TS–TR
CALORIMETRIA DIFERENCIAL
DE BARRIDO (DSC)
Una técnica en la cual la diferencia
en la energía entrante dentro de
una sustancia y entre aquella que
entra dentro un material de refe-
rencia se mide como función de la
temperatura, mientras que la su-
stancia y el material de referencia
están siendo sujetos simultánea-
mente a un programa de tempera-
tura controlada.
PROPIEDADES MEDIBLES
• Cambio de masa como % y mg
• Tasa controlada de pérdida
de masa
• Evaluación de pérdida de
masa
• Evaluación de masa residual
• Análisis composicional
SEÑAL DE REFERENCIA
SEÑAL DE LA MUESTRA
TM
T M TEMPERATURA DE FUSION
TIEMPO (s)
AREA DE PICO A
~ CALOR DE FUSION (J/g)
ΔT = T r -T s
TIEMPO (s)
Ts = TEMPERATURA DE LA MUESTRA
Tr = TEMPERATURA DE LA REFERENCIA
SEÑAL DIFERENCIAL TEMPERATURA vs TIEMPO
La señal diferencial se desplega Durante un efecto tal como una re-
en la línea base, Los efectos, por acción , una descomposición o una
ejemplo, de la fusión de un materi- transición de fase, se puede medir,
al pueden ser observados como un usando una termocupla, la diferen-
pico. El área de este pico nos da la cia de temperatura (diferencia en
cantidad de entalpía y la dirección Flujo de Calor) entre la muestra y el
del pico indica la dirección del Flu- crisol de referencia.
jo de Calor – endotérmico (hacia
abajo) o exotérmico (hacia arriba).
• Entalpía • Estabilidad oxidativa
• Endo-/Exo-térmico • Pureza
• Transformación de fase • Relación Sólido/Líquido
• Punto de fusión • Identificación de producto
• Punto de vidrio
• Cristalinidad
• Estabilidad térmica
5
SENSORES
Nuestro STA puede ser equipado con una canti-
dad inigualable de diferentes sensores TG-DSC,
TG-DTA ó TG (fácilmente intercambiables por el
usuario).
Cada sensor está disponible con diferentes ter-
mocuplas para proveer la mayor sensibilidad
para su rango deseado de temperatura.

TG-DSC Al2O3
Platino
Alumina
otros

Flujo de calor de DSC

Sensor 3D para DSC Calvet

Volumen bajo
peticion de usuario

0.12ml 0.12ml

Diferentes crisoles disponibles/amplia variedad

TG-DTA
Tapa

0.3ml o volumen bajo

peticion de usuario

Sensor de DTA Crisol

6
 Volumen bajo TGA
peticion de usuario

0.14 ml 0.12 ml

Cable colgando para TG Rueda Portamuestras de tg para muchas distintas aplicaciones

Malla 12.0 ml 5.0 ml 3.0/0.3 ml

La mejor sensibilidad posible

para tu aplicacion
Electromotive force / Temperature
80
Type E

60
Type K
Thermoelectric Voltage [mV]

40 Type C

20 Type S
Type B
0

-20
-500 0 500 1000 1500 2000 2500
Temperature [°C]
Todos los sensores disponibles se ilustran con sus termocuplas. Las combinaciones de los
sensores linseis cubren el mayor rango de temperatura en el mercado (-180°C hasta 2400°C).

7
CARACTERISTICAS UNICAS
ATMOSFERA CONTROLADA
O AL VACIO
El diseño de la balanza permite contar con alto
vacío y con atmósferas inertes, reductoras, oxi-
dantes o húmedas. Más aún, el instrumento
puede ser presurizado hasta 5 bares (diseño
opcional). Incluso se pueden analizar ciertas
condiciones de gas corrosivo con las precau-
ciones adecuadas. El sistema es capaz de adap-
tar sistemas de análisis de gases residuales (MS,
FTIR, GCMS) usando un capilar termostatizado
(opcional).

ANALISIS DE GAS GENERA-

DO (EGA)
Es posible realizar análisis de gases generados
mediante MS/FTIR o GCMS. Esto provee infor-
mación valiosa.

ROBOT AUTOMUESTREA-
DOR
Nuestros STA PT1000 y 1600 pueden ser equipa-
dos con un robot automuestreador para medi-
ciones en operación desatendida.

AMPLIO RANGO DE TEMPE-

RATURA -150 A 2400°C
Los instrumentos STA de LINSEIS pueden equi-
parse con hasta 3 hornos al mismo tiempo. Está
disponible una amplia variedad de diferentes
hornos para permitir mediciones en el más am-
plio rango de temperatura del mercado. Ofrece-
mos una selección inigualada de hornos para el
mayor rango de temperatura útil posible.

8

JUEGO DE INICIO
El Juego de inicio incluye una gran variedad de
herramientas tales como tijeras, herramientas
de corte, pinzas anti electrostáticas, lupas, por-
tacrisoles, pipetas, espátulas, etc.
Material Neutralizador para
Oxígeno OGM
El sistema LINSEIS de Neutralización de Oxígeno
(OGM) puede ser colocado en cualquier sistema
LINSEIS como una modificación del capilar del
gas de muestra. Se usa para neutralizar las más
pequeñas trazas de gas oxígeno residual en la
cámara de la muestra al ofrecer una afinidad
mayor de oxígeno que aquella que ofrecen los
materiales de la muestra, combinados con una
alta superficie efectiva para asegurar de esta
forma que las moléculas de oxígeno reaccionen
con el neutralizador antes que tengan la posibi-
lidad de tocar la muestra.
El OGM LINSEIS es especialmente útil y muy
efectivo para aquellas muestras sensibles al
oxígeno, o para aquellos casos cuando no se
pueden usar mezclas de hidrógeno o incluso
cuando se esperan señales muy pequeñas de
entalpía. Debido a su carácter modular, puede
usarse para experimentos especiales y puede
ser removido rápidamente para mediciones
bajo atmósfera de aire o donde el contenido de
oxígeno es menos importante.important.

HORNOS DISPONIBLES
Tipo de
Temperatura Tipo Elemento Atmósfera termocu-
pla
-150 – -500°C L81/264 Kanthal inert, oxid., red., vac. K
-150 – 1000°C L81/264ER Kanthal inert, oxid., red., vac. K
RT – 1000°C L81/220 Kanthal inert, oxid., red., vac. K
RT – 1200°C L81/IR Calentador IR inert, oxid., red., vac. S
RT – 1500°C L81/230Pt Precious Metal inert, oxid., red., vac. S
RT – 1600°C L81/240 SiC inert, oxid., red., vac. S
RT – 1650°C L81/240Rh Metal Precioso inert, oxid., red., vac. B
RT – 1750°C L81/250 MoSi2 inert, oxid., red., vac. B
RT – 2000°C L81/260 Grafito inert., red., (oxid. up to 1750°C) C
RT – 2400°C L81/260 Grafito inert., red., (oxid. up to 1750°C) C
Special Furnaces
RT – 1600/1750°C L81/240/250 WV SiC/MoSi2 Horno de Vapor de Agua
Hornos de Alta Velocidad de
RT – 1100/1600°C L81/IR/HF IR/HF
hasta 100°C/s

9
 EGA opcional
(FTIR/MS/GC-MS)

Calentador

Muestra
Referencia

Flujo de Gas

Vacio
Controlador de
Flujo Masico

Gas

Gas de Purga
Balanza

10
BENEFICIOS DEL DISEÑO VERTI-
CAL DE CARGA POR EL TOPE
El diseño vertical “muestra en el tope” provee estable de la muestra y al fácil manejo de la mu-
la mayor exactitud posible debido a la posición estra.

Sistema vertical (muestra en el tope)

Configuracion LINSEIS

Ventajas:
• Fácil manejo de muestras
• Fácil intercambio de tarugo portamuestras
• Posición estable de la muestra en el horno
(crítico para buenos resultados DTA/DSC y Cp)

Desventajas:
• Construcción complicada

Sistema Horizontal

Ventajas:
• Pequeño efecto de flotación

Desventajas:
• Muy difícil el intercambio de sensores
• Difícil el manejo de la muestra
• Se requiere una tasa de purga de gas muy
alta
• Problemas debido a expansión del sensor
durante calentamiento/enfriamiento

Sistema Vertical (muestra en el fondo)

Ventajas:
• Posición estable dentro del horno

Desventajas:
• Difícil el intercambio de sensores
• Flujo de gas “peligroso” dentro de la carcaza de la balanza (la muestra puede vertirse)
• La posición del sensor depende del peso de la muestra

11
STA PT 1000
Compacto y totalmente inte-
grado TG-DSC/DTA para ma-
teriales orgánicos
El STAPT1000 está dedicado al análisis de mate-
riales orgánicos en un rango relativamente
bajo de temperatura de hasta 1000 °C.
La opción LINSEIS HiRes para el TGA permite
analizar efectos de cambios de masa con la ma-
yor exactitud posible al realizar al momento los
cambios efectivos en la tasa de calentamiento.
El software puede detectar un cambio de masa
debido tanto a oxidación como a descomposi-
ción. Como resultado la unidad puede ajustar
automáticamente la tasa de calentamiento o
detener el calentamiento. Una vez que termina
el cambio de masa, el sistema continúa calen-
tando según el perfil programado. Esto permite
un mejor separación de los efectos que tienen
12
lugar.
Justamente después de cada uno o casi simultá-
neamente. El LINSEIS STAPT1000 tiene un ciclo
de control de horno integrado que permite al
sistema detener el calentamiento y lograr las
tasas de calentamiento con un mínimo de sob-
redisparo de tal forma que se puedan cubrir un
rango amplio de aplicaciones con la opción de
software HiRes.
Diseño
Un horno integrado y horno con control de gas
con baja masa térmica para velocidades inigu-
alables de calentamiento y enfriamiento
Robot automuestreador
Está disponible un robot automuestreador op-
cional de 42 u 84 posiciones.
STA PT 1600
STA PT 1600/1 STA PT 1600/3
La balanza de mayor resolución del mercado La variante de gran masa permite medir mue-
(0.025 μg) para pequeñas cantidades demu- stras con grandes volúmenes o pesos de 35/50g
estra permite la detección de efectos muy pe- para determinar aún efectos pequeños dentro
queños con la mayor exactitud. de una gran cantidad de material inhomogé-
neo.
STA PT 1600/2
El modelo estándar cubre un rango de aplicaci-
TG - DSC/DTA + Pression
ón muy amplio con excelente resolución de
0.1 μg y exactitud.

13
STA DE ALTA PRESION

14
Alta Presion Y Alta Temperatura
Sistemas STA diseñados bajo petición de usua-
rio para aplicaciones retadoras.
Sistema De Medicion
El sistema de termobalanzas LINSEIS STA HP es
el único sistema disponible en el mercado capaz
de proveer datos de TG y DTA/DSC bajo condi-
ciones presurizadas desde -150°C hasta 1800°C.
El instrumento ofrece un amplio rango de siste-
mas de medición TG, TG-DTA and TG-DSC que
son fácilmente intercambiables.
BAJO PETICION
PRESION ALCANZABLE
350 bar
150 bar
100 bar
50 bar
-196°C -150°C
TG - DSC/DTA + Pression
Caracteristicas Unicas
Vacuum, Vapor And Controlled Atmosphere
El diseño de la balanza permite realizar alto
vacío (10-4 mbar) con atmósferas inertes, reduc-
toras, fluyentes o húmedas. Incluso se pueden
analizar condiciones corrosivas con las debidas
precauciones. Un control único de gas para apli-
caciones de alta presión está disponible para
asegurar un cambio no violento en el flujo de
gas bajo condición de presión sin afectar la se-
ñal TG. Más aún, se puede suplir un generador
de vapor sofisticado con el equipo.
-20°C 20°C 50°C 150°C 1000°C 1600°C 1800°C
Temperaturas Y Presiones Disponibles
"Abre La Puerta A Nuevas Posibi-
lidades De Investigacion"
15
SOFTWARE
Todos los instrumentos termoanalíticos LINSEIS • Escalada libre
se controlan por PC. Los módulos individuales • Paquetes opcionales para Cinética y Predic-
de software corren exclusivamente bajo Mi- ción de vida útil
crosoft Windows®. El software completo con-
siste de 3 módulos : control de temperatura, Caracteristicas de TG:
adquisición de datos y evaluación de datos. El • Cambio de masa como % y mg
software Windows® incorpora todas las carac- • Tasa de Pérdida de masa controlada (RCML)
terísticas esenciales para preparación de mues- • Evaluación de pérdida de masa
tras, ejecución y evaluación de una medición • Evaluación de masa residual
termogravimétrica. Gracias a nuestros expertos
y especialistas de aplicación, LINSEIS fue capaz Caracteristicas de HDSC:
de desarrollar este software amigable y fácil de • Temperatura de transición vítrea
entender enfocado a las aplicaciones. • Evaluación de pico complejo
• Calibración multipunto para temperatura de
Caracteristicas Del Software: muestra
• Programa capaz de editar el texto • Calibración multipunto para cambio de ental-
• Seguridad de datos en caso de falla de poten- pía
cia • Calibración de Cp para flujo de calor
• Protección de ruptura para la termocupla • Procedimientos de medición basados en señal
• Mediciones repetidas con entrada mínima de
parámetros
• Evaluación de la medición actual
• Comparación de curvas de hasta 32 curvas
• Almacenaje y exportación de evaluaciones
• Exportación e importación de datos ASCII
• Exportación de datos a MS EXCEL
• Análisis de multimétodos (DSC, TG, TMA, DIL,
etc.)
• Función de Zoom
• 1era y 2ª derivada
• Control de gas programable
• Aritmética de curvas
• Paquete de evaluación estadística

16
Thermal Library
El paquete de software LINSEIS de Librería tér-
mica viene como una opción para el
amigable software LINSEIS Platinum Evaluation
que está integrado en casi todos nuestros
instrumentos.
La Librería Térmica permite la comparación de
las curvas completas con una base de datos
proveyendo miles de referencias y materiales
estándar inmediatamente ( 1 a 2 segundos).

n D e M aterial
Ident ificacio
i e nto De La
i m
Reconoc S C Y Sistema
e D
Curva D tacion
pre
De Inter

Curvas medidas y de referencia con buen aparejamiento (verde) y curvas de referencia con pobre apareo ( rojo)

Multi-Instrumento diferentes idiomas seleccionables tales como

Todos los instrumentos LINSEIS DSC, DIL, STA,
HFM, LFA, etc pueden ser controlados por un
paquete de Software.
Generador de Reportes
Selección conveniente del formato para gene-
rar reportes de medición optimizados para cada
usuario.
Base de Datos
El diseño de vanguardia de la base de datos per-
mite un manejo muy sencillo.
Multi-Idioma
Nuestro Software está disponible en muchos y
ESPAÑOL, inglés, alemán, francés, Chino, Core-
ano, Japonés, etc.
Multi-Usuario
El administrador puede generar diferentes
niveles de usuario proveyendo diferentes de-
rechos para operar el instrumento. También
está disponible un archivo de operadores op-
cionales .
Software Cinetico
Análisis cinético de los datos de DSC, TGA, EGA
( TG-MS, TG-FTIR) para el estudio del comporta-
miento térmico de materiales y productos cru-
dos.
17
18
ESPECIFICACIONES
STA PT 1000 STA PT 1600 STA HP/2

RT hasta 1100/
Rango de temperatura RT hasta 1000°C -150 hasta 2400°C
1400°C/1600°C/1800°C

opcional 10-2 mbar 10-5 mbar

Vacio hasta 10-4mbar
(depende de la bomba de vacio)

hasta 150 bar

Presion hasta 5 bar (opcional)
solucion optimizada bajo peticion

0.01 hasta 100°C/min 0.01 hasta 100°C/min

Tasa de calentamiento 0.01 hasta 100°C/min
(depende del horno) (depende del horno)

Precision de temperatura 0.01°C 0.01°C 0.05°C

Robot automuestreador opcional 42 / 84 opcional 42 -

TG

Resolucion 0.1 µg 0.025 µg 0.1 µg 0.1 µg 0.1 µg 0.1 µg

Tamaño de muestra 5g 5g 25 g 35 / 50 g 15 / 25 g 35 / 50 g

25 / 2500 25 / 2500
Rango de medicion 25 / 2500 mg 35000 mg 25 / 2500 mg 35000 mg
mg mg

DSC

Sensor de DSC E/K/S E/K /S/B/C E/K /S/B/C

Resolucion de DSC 0.3 / 0.4 / 1µW 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 µW 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 µW

Sensibilidad calorimetrica approx. 4 / 6 / 17.6 µW approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 µW approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 µW

DTA

Resolucion de DTA 0.05 µV 0.05 µV 0.05 µV

Sensibilidad 1.5 µV/mW 1.5 µV/mW 1.5 µV/mW

Rangos de medicion de
250 / 2500 µV 250 / 2500 µV 250 / 2500 µV
DTA

19
APPLICATIONS STA PT 1000
Descomposicion de caucho
En el primer paso de pérdida de
peso, tiene lugar la deshidrata-
1000 ción de la muestra. La cantidad
dM-rel[Rubber 2] Mass change -9.27% 5.0
0
950
DTA Signal[Rubber 2] 4.5 de agua era de 9.27%. en el
900
-5 4.0 segundo paso de reacción, los
850
3.5
800 -10 componentes volátiles se libe-
3.0
Dehydration
750 Mass change
2.5
ran por pirolisis bajo atmósfe-
-15 -35.99%
700
2.0 ra de N2. La cantidad de estos
650 -20
1.5 componentes es 35.99%. Para

DTA Signal(1.Deriv.) [µV/°C]

600
1.0
-25 el paso de la tercera reacción, la
Temperature [°C]

550
dM-rel [%]

0.5
500 -30 0.0
atmósfera se cambia a O2 – toos
450
-35
-0.5 los compuestos orgánicos se
400
350 Mass change
-1.0
queman. La pérdida de peso es
-40 Temperature [Rubber 2] -14.33% -1.5
300 del 14,33%. El restante 40.41%
-2.0
-45
250
Release of volatile parts -2.5 son componentes inorgánicos
200
-50 -3.0 como cenizas o llenadores.
150
-3.5
100 -55
-4.0
50 Burn out of organic parts
-60 -4.5
0 Atmosphere: N2 Atmosphere: O2
-5.0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Time [min]

Aspirina
Al principio del proceso de ca-
lentamiento se libera algo de
agua adsorbida, resultando en
1.0
∆Mrel[Asp-1]
0 6 Mass change -1.12% Dehydration una pérdida de peso de alrede-
4 0.0 dor del 1%. A 140 °C se alcanza
<< Endo Exo>>

-10
Mass change

DTA-Signal (smoothed) [Asp-1]

2
-1.0
el punto de fusión de la Aspiri-
-28.03%

-20 0 na, resultando en una reacción

-2.0
-2 exotérmica, medida en la traza
-30
-4 del DTA. A 160°C la descompo-
DTA-Signal (smoothed) [µV]

-3.0
DTA Signal(1.Deriv.) [µV/°C]

-40
-6 sición de la droga fundida apa-
-4.0
-8 rece en muchas etapas. Los pro-
∆Mrel [%]

-50 -10 -5.0 ductos de descomposición son

Mass change

-12 volátiles, dando de esta manera

-51.21%

-60 -6.0
-14 una pérdida de peso de casi el
-7.0
-70 -16 100%.
-18 -8.0
-80
-20
Mass change

-9.0
-22 143.5°C -18.2µV
-3.46%

-90 Melting
-24 -10.0

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 500 520
Temperature (smoothed) [°C]

20
STA HP
Hydrogen Adsorption on Titanium at 700°C
Una superficie de Titanio poro-
so activado se calentó a 700 °C
en vacío. A la temperatura de-
3.5
seada, se adicionó Hidrógeno y
la presión se incrementó en un
3.0 paso isotérmico. El incremento
de peso de la muestra repre-
2.5 senta la cantidad de Hidrógeno
Adsorped Hydrogen [%]

que se adsorbe en la superficie

del Titanio bajo presión, lle-
2.0
vando a la saturación ( 2.5% de
peso a 5 bar).
1.5

1.0

0.5

0
0 0.05 0.1 0.5 5
Pressure [bar]

Gasificacion de carbon
Se calentó Carbón bajo atmós-
fera de Nitrógeno a una presión
de 50 bar. La señal de masa mu-
50.0
CO + H2 Pressure: 50.0 bar

Purge gas flow: 2.2 l/min

estra la pérdida de compuestos
2.0 0 2.0
Loss of volatile parts:
49.5 volátiles entre 20 y 40 minutos.
–47.09 mg
–50 Después se adiciona vapor de
1.5 49.0
1.0 agua, el carbón se gasifica se
–100
consume casi completamente
1.0 48.5
–150 0 después de 150 minutos llevan-
C + H2O

Stop water vapor do a H2 CO CH3OH y otros gases

Delta m [mg]

H2O [sccm/min]

48.0
Pressure [bar]

0.5
N2 [l/min]

–200 Start water vapor

with 0.4 ml/min reactivos útiles.
–1.0
Coal gasification: –428.03 mg

–250 47.5
0

–300 47.0
–0.5 –2.0
–350 46.5
–1.0
–400 100% –3.0
coal 46.0
–1.5 gasified
–450
–4.0 45.5

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Time [min]

21
STA PT 1600
Descomposicion de CaC2O4 • H2O
Los gases generados por la
descomposición del oxalato
Time [min] de calcio se alimentaron en
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
el Espectrómetro de Masas
28
0
35 Mass change con un capilar calentado. Las
dM-rel[Ca-Ox-1] -12.13% 26
-5 30
corrientes de iones para los
Mass change 24
-10 25
-18.69% números de masa 18 ( agua), 28
-15 20
22
( monóxido de carbono) y 44 (
979.8°C
-61.0%
20
dióxido de carbono) se han im-
-20 15
18
portado dentro del gráfico.
DTA-Signal [µV]

Ion Current_18 [E-12A]

-25 10 Mass change
-30.05% 16
DTA-Signal[Ca-Ox-1]
dM-rel [%]

5
-30 14
0
-35 Ion Current_18[Ca-Ox] 12
-5
-40 10
-10
-45 8
-15
-50 6
-20
4
-55 Ion Current_28[Ca-Ox]
-25
2
-60
-30 Ion Current_44[Ca-Ox]
0

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperature (smoothed) [°C]

Cemento
Las partes más importantes del
cemento son el silicato de cal-
cio, el dicalcio silicato y los tri-
25 0.04
0.0
20
dM-rel[B_10-1] Mass change
-0.26% 0.02
calcio aluminatos. Se forman hi-
-0.2 15 Mass change
-0.17%
0.00 dratos lentamente después de
-0.4
10 -0.02
mezclar el cemento con agua.
5 Mass change -0.04
0
-1.83%
-0.06
El agua absorbida se evapora
-0.6 811.1°C
145.0°C
-5 463.0°C
751.7°C -0.08 primero. Los hidratos del silica-
-0.8 -0.10
-10
to de calcio se descomponen a
dM-rel(derived) [%/min]

-15 -0.12
DTA Signal [mV]

-1.0 DTA Signal [B_10-1]

-0.14 570°C. Los hidróxidos de calcio,
dM-rel [%]

-20

-1.2 -25 -0.16 magnesio y aluminio le siguen.

-0.18
-1.4
-30 Subsecuentemente, se despega
-0.20
-35
-0.22 el CO2.
-1.6 -40
-0.24
-45
-1.8 -0.26
-50
-0.28
-55
-2.0 -0.30
-60
-0.32
-2.2 -65
-0.34
-70
-2.4 -0.36
-75
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperature (smoothed) [°C]

22
Estabilidad de la linea base a largo plazo
La estabilidad promedio de la
línea base durante el calenta-
50 miento lineal hasta 1600 °C se
muestra dentro de un rango de
40 5 μg. Esto permite la mayor ex-
30 actitud y repetibilidad durante
las aplicaciones más deman-
20 dantes en STA.

10
Delta m [µg]

-10

-20

-30

-40

-50
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Temperature [°C]

Determinacion modulada de Cp
Para la mayor exactitud posi-
ble de Cp el LINSEIS STA y DSC
permiten el uso de perfiles de
temperatura modulados. Esta
5.0 800 1.70 técnica causa un cambio contí-
1.60 nuo en el flujo de calor de la
700 muestra y el sistema puede
1.50
monitorear la entrada de calor
0 600 1.40
Temperature [°C]

Cp mod Saph raw data (HDSC) mucho mejor que con un per-
HDSC [µV]

Cp [J/(gK)]

1.30 fil de calentamiento lineal. La

500 1.20 desviación de los valores de la
Cp mod Saph (Cp|a) literatura es mucho menor que
-5.0 1.10
400 con los perfiles DSC lineales. La
1.00
Saph Lit. value (Cp) señal de flujo de calor modu-
300 0.90 lada (negra) lleva a unos datos
-10.0 0.80 significativamente mejores de
200 0.70 Cp ( azul oscuro) que solo es
levemente diferente a la lite-
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
ratura (azul brillante). La curva
Time [min]
anaranjada muestra la señal de
temperatura modulada.

23
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