ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

UNIDAD I FUNDAMENTOS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

Docente: Ing. Suleyka Torres Romero

OBJETIVO GENERAL
DEL CURSO:

Realizar análisis cuantitativo,

cualitativo, gravimétrico y
volumétrico de alimentos e
interpretar los resultados obtenidos.

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La producción de alimentos es una actividad fundamental
para cualquier país; nuestro país no es una excepción. Es
más, en Sinaloa es de suma importancia al ser uno de los
estados con mayor volumen de producción A NIVEL
NACIONAL.

En los últimos años, las industrias productoras de

alimentos se han visto obligadas a asumir muchos
cambios en sus métodos de producción y transformación
de alimentos, por lo que es de capital importancia el poder
disponer de profesionales con un alto nivel de preparación
técnica, capaces de asimilar los retos que se les plantearán
a lo largo de su actividad profesional.

* La Química Analítica es la rama de la

Química que está relacionada con la
separación y análisis de las sustancias
químicas.
Estudia el conjunto de principios, leyes, y
técnicas necesarias para la determinación de
la composición química de cualquier muestra,
tanto natural como artificial.

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 El análisis químico cualitativo responde a
la pregunta de ¿qué? está presente en una
muestra. Indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o moléculas.

El análisis químico cuantitativo responde a

la pregunta de ¿cuánto? está presente en
una muestra. Provee de datos que
consideran la composición química de la
materia. Es por esto que se le considera el
análisis más importante.

Muestreo y
análisis de las
materias
primas..

Análisis de
productos
intermedios.

Monitorear de la
calidad de los
productos.

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Para relacionar las propiedades químicas y físicas. Ej: eficiencia de un
catalizador, propiedades de un metal, etc.

Control de calidad. Ej. El agua potable.

Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de

oro en un mineral.

Diagnóstico médico.

Investigación: Ej. Estudios de corrosión, procesos de extracción, etc.

DEFINICIONES IMPORTANTES
“GENERALES”

Es interesante realizar una definición

de términos ligados al análisis:

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 • Parte representativa de la materia objeto del análisis. Es
una parte representativa de la materia objeto de análisis,
Muestra: siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción
de la misma.

Analito: • Especie química que se analiza.

Técnica: • Medio de obtener información sobre el analito. Es el medio

utilizado para llevar a cabo el análisis químico.

• Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis

de una muestra. Es un concepto más amplio pues no
Método: sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en
un análisis sino también todas las operaciones
implicadas hasta la consecución del resultado final.

• Estudio de una muestra para determinar su composición o

Análisis:
naturaleza química.

Dentro de la Química Analítica también pueden

diferenciarse diversas áreas según la
información que se desea obtener. Así, la
Química Analítica Cualitativa se centra en
identificar la presencia o ausencia de un
analito, mientras que la Química Analítica
Cuantitativa desarrolla métodos para
determinar su concentración.

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 La primera medida
es el peso o
volumen de la
muestra bajo
análisis.

Para llevar a
cabo un análisis
cuantitativo hay
que llevar a cabo
dos mediciones:
La segunda medida
es una cantidad que
es proporcional a la
cantidad de analito
presente en la
muestra.

Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza

de esta última medida, en este sentido hablamos de:

- Métodos Clásicos o Químicos:

En los métodos gravimétricos se determina la

masa de analito o de algún compuesto
relacionado químicamente con él.

En los métodos volumétricos se mide el

volumen de una disolución de concentración
conocida que contiene la cantidad de reactivo
necesaria para reaccionar completamente con el
analito.

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- Métodos Instrumentales:

Los métodos electroanalíticos

conllevan la medida de alguna
propiedad eléctrica como potencial,
intensidad de corriente, resistencia o
cantidad de electricidad.

Los métodos espectrofotométricos se basan en la medida

de alguna propiedad de la radiación electromagnética tras
la interacción con los átomos o moléculas de analito; o
bien la producción de radiación electromagnética a partir
del analito cuando la materia ha sido sometida a algún
tipo de excitación.

- Métodos de separación:

Cuando se desarrollaron estos métodos su finalidad

inicial era la eliminación de interferentes antes de
proceder a aplicar la técnica analítica seleccionada. En la
actualidad, existen métodos de separación que son
métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la
cromatografía.

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Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que
implican desde la definición del problema planteado hasta la
elaboración de un informe y sus conclusiones. En algunos casos,
es posible omitir una o más etapas; por ejemplo, si la muestra se
encuentra en el estado físico y condiciones adecuadas para ser
analizada mediante la técnica seleccionada, es posible que no se
requiera ningún tratamiento previo de la misma.

A continuación pasamos a detallar cada uno de las etapas del

proceso analítico:

El proceso analítico

1. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

2. SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS:

3. OBTENCIÓN DE LA MUESTRA

4. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

5. PROCESO DE MEDIDA

6. EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES

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1. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

En esta primera etapa se plantea el tipo de

análisis requerido y la escala de trabajo,
convirtiendo así las cuestiones generales en
cuestiones específicas que puedan responderse
a través de medidas.

2. SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

Esta etapa resulta fundamental para el éxito del proceso

analítico global, en ocasiones puede ser la etapa más
difícil, requiriendo algo de experiencia e intuición. La
selección del método de análisis generalmente
representa un compromiso entre: exactitud requerida,
concentración prevista del analito en la muestra,
disponibilidad de tiempo, factor económico, complejidad
de la muestra y número de muestras bajo análisis, entre
otros factores.

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3. OBTENCIÓN DE LA MUESTRA

También llamada toma de

muestra o muestreo. Para que la
información obtenida sea
significativa, es necesario que la
muestra tenga la misma
composición que el resto del
material del que se obtuvo.

4. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

En esta etapa se lleva a cabo una transformación de la

muestra o parte de la misma, de forma que la especie o
especies químicas de interés pasen a una forma medible
inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria,
podría requerir etapas de separación de sustancias
interferentes y etapas de reacción química que hagan
más sensible y específica la medición de la señal debida
al analito.

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 5. PROCESO DE MEDIDA

Todos los resultados analíticos dependen de la medida

final de una propiedad física o química del analito. Las
valoraciones o titulaciones se encuentran entre los
métodos analíticos más precisos. En una valoración, el
analito reacciona con un reactivo estandarizado
mediante una reacción de estequiometria conocida. La
cantidad de reactivo estandarizado necesario para
alcanzar la condición de equivalencia se relaciona con la
cantidad de analito presente. Por tanto, la valoración es
un tipo de comparación química.

6. EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y

CONCLUSIONES

Consiste en el procesado matemático de los datos

para obtener unos resultados que den el valor más
probable de la información buscada, así como la
incertidumbre que la acompaña.
Una vez escrito el informe, el analista como
mínimo tiene la responsabilidad de asegurar que
las conclusiones que se extraigan de sus datos
sean coherentes con los mismos.

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 Todo resultado contendrá algo de error, independientemente
de lo cuidados que se hayan tenido durante el proceso
analítico.

• Imposible de eliminar errores.

• Son Fiables nuestros datos ?
• Los datos de calidad desconocida son inútiles!

• Deben realizarse replicado de las medidas

• Analizar con exactitud y precisión standares
• Estudio estadístico de los datos

TIPOS DE ERRORES

ERRORES DETERMINADOS

Los errores determinados tienen un origen definido que normalmente

puede ser identificado. Este tipo de error se manifiesta de forma tal que
los resultados obtenidos son siempre o altos o bajos.

Dada esta naturaleza unidireccional, a los errores determinados se los

denomina también errores sistemáticos.

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ORÍGEN DE LOS ERRORES DETERMINADOS

Hay tres tipos de errores determinados:

I- Instrumentales,

II- Del método

III- Personales.

Una balanza analítica cuyo cero no fue

debidamente ajustado.
El material volumétrico utilizado a
temperaturas distintas a lo indicado o bien,
por defectos en las paredes.
Un potenciómetro mal calibrado o por efecto
de la temperatura.

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La lentitud de las reacciones químicas
involucradas.
Las inestabilidad de las especies.
La existencia de reacciones laterales.

Al estimar la posición de una aguja entre dos

divisiones.
El color en el punto final de una titulación.
El nivel del líquido con respecto a las
graduaciones en una pipeta o en una bureta.

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ERRORES INSTRUMENTALES. Normalmente se
detectan y se corrigen mediante la
calibración.
La respuesta de la mayoría de los instrumentos sufre
variaciones con el tiempo, debido al uso, a la corrosión o a
malas condiciones de trabajo, por que es recomendable
calibrarlos periódicamente.

ERRORES DEL MÉTODO. Este tipo de errores

son difíciles de detectar. Sin embargo, dicha
tarea puede ser llevada a cabo mediante la
realización de uno o más de los siguientes
pasos:
Análisis de muestras patrón.
Utilización de un segundo método de análisis
(análisis independiente).
Determinaciones en blanco, es decir, la duplicación
completa del análisis, pero sin el agregado de la
sustancia a analizar.
Variar el tamaño de la muestra

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 ERRORES PERSONALES. Estos pueden ser
minimizados trabajando con cuidado y
autodisciplina.

Por esta razón los químicos analistas practican la

costumbre de comprobar sistemáticamente las
lecturas de los instrumentos, tomando notas en sus
bitácoras de laboratorio y comprobando sus cálculos.

TIPOS DE ERRORES

ERRORES INDETERMINADOS

También son llamados errores aleatorios. Se los encuentra normalmente cuando un

sistema de medición es utilizado en su escala de máxima sensibilidad. Ellos son
causados por variables incontrolables que son parte inevitable de cada medición
física o química. El efecto acumulado de los errores indeterminados es causar que
los resultados se distribuyan en forma aleatoria alrededor del valor medio.

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 EXACTITUD Y PRECISIÓN

En cualquier tipo de análisis químico es importante

dar una indicación de la exactitud y precisión.

Exactitud. Medida de la diferencia entre el valor medio experimental y

el valor verdadero de la magnitud determinada.

Precisión. Mide la concordancia entre varios resultados obtenidos

realizandos bajo iguales condiciones. Es el inverso de la dispersión.

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 EXACTITUD

Expresa la concordancia entre la media

experimental y el verdadero valor (¡La
mayoría de las veces es imposible
conocerlo!).

La exactitud se mide a través de :

PRECISIÓN

Indica la reproducibilidad de los resultados

Usualmente se expresa como:

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Si una disolución contiene exactamente
20.00% de Cl- se analiza por el Método A y se
obtiene un valor promedio de 20.06% y
posteriormente se analiza por el Método B,
obteniéndose un promedio de 20.38%.

RESULTADO:
El método A muestra datos más exactos que
el método B.

Suponiendo que el análisis de Cl- de la

disolución estándar del ejemplo anterior dio
los resultados siguientes:
% Cl- Método A: 20.06% ± 0.25
% Cl- Método B: 20.38% ± 0.07

RESULTADO:
Los datos obtenidos por el método B son más
precisos, aunque menos exactos.

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