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muestras sólidas.
1. Digestión de muestra sólida para determinación de Cu total, desde minerales
(complementado con proceso de determinación de concentración de Cu por
volumetría).
1.1. Objetivos.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el químico para determinar la
concentración de Cu total en muestra de minerales.
La interferencia del hierro se elimina acomplejándolo con NaF. Se determina el Cu por iodometría.
Este procedimiento es adecuado para determinar cobre dentro de los siguientes rangos de
concentración: límite cuantificación: 0,07 %, límite superior: 10,00 % y para minerales de cobre,
sulfuros y óxidos.
1.2. Principio.
Mediante ataque ácido, se transforma todo el cobre en sulfato de cobre. En medio, débilmente ácido,
los iones cúpricos reaccionan con los iones yoduros, para formar yodo y yoduro cuproso insoluble.
2 Cu+2 + 4 I- Cu2I2 + I2
El agregado de solución de tiocianato de amonio en las cercanías del punto final permite liberar el
yodo adsorbido por el yoduro cuproso.
El yodo se valora con solución estandarizada de tiosulfato de sodio, calculándose las cantidades de
cobre presente en la muestra. El peso equivalente del cobre es en esta reacción es igual a su peso
atómico.
2 S2O3= + I2 S4O6= + 2 I-
1.3. Reactivos, materiales y equipos.
Reactivos y materiales.
Pesar exactamente 19,670 g de tiosulfato de sodio, disolver con agua destilada y enrasar a 1 L
en matraz aforado, agregando previamente alrededor de 1 g de hidróxido de sodio p.a. por litro
de solución, dejar reposar la solución unas 48 horas antes de titular. Titulación de solución de
Tiosulfato de sodio
Pesar aproximadamente 0.1500 g de cobre electrolítico laminado (9.12) en triplicado,
llevándolos a vasos de precipitado de 400 mL provisto de vidrio reloj. El cobre debe limpiarse
previo a que se pese con ácido clohídrico diluido y luego de lavarse con suficiente agua se
sumerge en alcohol etílico (1.3. - 18) y se deja secar al aire.
Agregar 3 mL de agua, 5 mL. de ácido nítrico concentrado (1.3. - 1) y 2 mL de ácido sulfúrico
concentrado (1.3. - 4), hervir por unos minutos, lavar tapas y evaporar hasta total
desprendimiento de vapores blancos de anhídrido sulfúrico. Enfriar. Agregar 2 gotas de ácido
sulfúrico (1.3. - 4) y 30 mL de agua, hervir y dejar enfriar.
M·p
Titulo = G · 100
M = peso de lámina en g.
P = % de Cu en lámina.
G = mL de gasto de solución de Na2S2O3.
El título final de la solución de tiosulfato de sodio es promedio de tres valoraciones que no
excedan de 1·10-5 g Cu/mL
Equipos.
1.4. Procedimiento.
1. Pesaje.
En muestras con contenido de cobre hasta 10 % pesar 1,000 g y traspasarlo a vaso de 250
mL.
En muestras con contenido de cobre mayor de 10 % y menor o igual a 35%, pesar 0.500 g y
traspasarlo a vaso de 250 mL.
2. Ataque.
Opción A
Agregar 10 mL de agua fría, 10 mL de ácido clorhídrico concentrado (1.3. - 2), hervir durante 3
minutos, agregar 10 mL de ácido nítrico concentrado (1.3. - 1), 2 mL de ácido fluorhídrico 1:1
(1.3. - 19), hervir hasta eliminación de vapores nitrosos, enfriar y agregar 3 mL de H2SO4
concentrado (1.3. - 4), hervir por 3 minutos, destapar vaso y evaporar lentamente hasta total
desprendimiento de vapores blancos de anhídrido sulfúrico.
Enfriar.
Agregar 3 gotas de ácido sulfúrico (1.3. - 4) y 30 mL de H2O, hervir hasta disolución de sales
formadas (3 minutos).Se deja enfriar, se suelta residuos adheridos al vaso con varilla policía,
se lava paredes y varilla con agua.
3. Preparación.
Oxidar con permanganato de potasio (1.3. - 6), gota a gota hasta leve exceso, indicado por la
aparición del color violeta característico.
Reducir con sulfato ferroso (1.3. - 7), gota a gota hasta eliminación del exceso de permanganato
de potasio, indicado por la desaparición del color violeta y aparición del olor original de la
solución.
Agregar 4 g de acetato de sodio (1.3. - 8) para transformar la sal férrica en un compuesto básico
de hierro. Agitar.
Agregar 3 g de fluoruro de sodio (1.3. - 9), agitando hasta disolución y acomplejamiento del
hierro presente, indicado normalmente por un cambio de rojo a celeste o azul.
Agregar 5-10 gotas de ácido acético concentrado (1.3. -.5), para obtener una solución buffer o
reguladora de pH (entre 4 – 5,5). Se agita.
Agregar 5 g de yoduro de potasio (1.3. - 10), agitar para disolver y valorar.
4. Titulación.
Se titula con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio (1.3. - 14) agregando aproximadamente
3 mL de almidón (1.3. - 11) en las cercanías del punto final, cuando se presenta la solución levemente
amarilla, se sigue titulando gota a gota y con agitación hasta que el color azul del almidón se pone
débil se agrega 2 mL de solución de tiocianato de amonio (1.3. - 13), se valora hasta desaparición del
color azul típico del complejo yodo almidón.
Calculo
% Cu = (A-D) x B x 100
C
A = Tiosulfato gastado (mL)
B = Titulo solución Tiosulfato
C = Peso muestra (g)
D = Tiosulfato gastado en blanco de reactivos.
2.1. Objetivos.
2.2. Principios.
Mediante una disolución prolongada en ácido sulfuroso 5-6 % (V/V) y a temperatura ambiente se
separa la fracción de cobre soluble de la fracción insoluble del mineral. La solución obtenida, se lleva
a un volumen apropiado y se determina el cobre por la técnica de absorción atómica.
Reactivos y materiales.
Aparatos y equipo.
2.4. Procedimiento.
Cálculos.
% Cu soluble = A x fd
10.000
A = concentración en mg/l
fd= factor de dilución
3.1. Objetivos.
3.2. Principio.
3.3. Reactivos, materiales y equipos.
Reactivos y materiales.
Equipos
3.4. Procedimiento.
4.1. Objetivos.
4.2. Principio.
Reactivos y materiales.
Equipos
4.4. Procedimiento.
5.1. Objetivos.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico Analítico para determinar
la concentración de Arsénico en muestra de escoria.
Este procedimiento es adecuado para determinar antimonio dentro de los siguientes rangos de
concentración:
5.2. Principio.
Mediante un ataque de la muestra con 4 ácidos se disuelve el As, se filtra, se lleva a volumen
apropiado y se determina por la técnica de absorción atómica.
Reactivos y materiales.
Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analítica (p.a.) y el agua debe ser destilada o
desmineralizada.
Equipos.
5.4. Procedimiento.
6.1. Objetivo.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico Analítico para determinar
la concentración de Antimonio en muestra de escorias.
6.2. Principio.
Mediante un ataque de la muestra con 4 ácidos se disuelve el Sb, se filtra, se lleva a un volumen
apropiado y se determina por la técnica de absorción atómica.
Reactivos y materiales.
Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analítica (p.a.) y el agua debe ser destilada o
desmineralizada.
Equipos
6.4. Procedimiento.
Calculo.
% Sb = A x fd
10.000
A = concentración en mg/L
fd= factor de dilución
7.1. Objetivos.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico para determinar la
concentración de Hierro en minerales por EAA. El método es aplicable a los contenidos de hierro en
muestras de minerales de cobre, en los rangos de común ocurrencia.
7.2. Principio.
Reactivos y materiales.
Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analítica (p.a.) y el agua debe ser destilada o
desmineralizada.
Equipos
7.4. Procedimiento.
Calculo
% Fe = A x fd
10.000
A = concentración en mg/L
fd = factor de dilución.
8.1. Objetivos.
8.2. Principio.
Reactivos y materiales.
Equipos
9. Sílice libre.
9.1. Objetivos.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico para determinar la
concentración de Si O2 libre en muestras de escorias.
9.2. Principio.
Disueltos los sulfuros, óxidos de hierro y cobre mediante ácido clorhídrico y ácido nítrico, se disuelve
la sílice asociada a otros elementos (silicatos) mediante la mezcla fluobórica. El residuo final se separa
por filtración y corresponde mayoritariamente a sílice libre.
Reactivos y materiales:
Equipos:
1. Mufla eléctrica
2. Desecador
3. Balanza analítica de precisión 0,1 mg
4. Plancha calefactora
5. Campana con sistema de extracción de gases.
9.4. Procedimiento.
Cálculos
10.1. Objetivos.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico para determinar la
concentración de SiO2 en muestras de escorias
10.2. Principio.
La muestra con Na202 y Na0H se descompone totalmente por fusión. Se disuelven las sales en HCl
y previa deshidratación, se separa H2Si03 que después de calcinado a 850ºC se pesa como Si02.
La pequeña fracción de sílice que aún permanece soluble y que queda en filtrado se corrige en
resultado final de acuerdo a factor experimental.
Reactivos y materiales.
Equipos
1. Balanza analítica
2. Plancha calefactora
3. Campana con sistema de extracción de gases.
4. Mecheros a gas
5. Mufla eléctrica
10.4. Procedimiento.
1. Pesaje
Para muestras de cuarzo pesar 0.5 g. de muestra con precisión de 0,1 mg y llevar a un crisol
de níquel. Pesar muestra en duplicado.
2. Fundir
3. Extracción muestra.
4. Deshidratación.
5. Disolución.
Agregar 20 ml. de ácido clorhídrico concentrado y completar a 120 ml. con agua destilada;
hervir disolución (5 min.).
6. Filtración.
Filtrar en papel Whatman Nº2 o equivalente lavando primero con ácido clorhídrico 1 : 1 y
terminar lavando con agua destilada caliente. Se aplican 4 lavados. La sílice adherida al vaso
se debe arrastrar cuantitativamente al filtro con ayuda de varilla policeman y agua.
7. Calcinación
Se pasa el filtro con la muestra a un crisolito de arcilla y previo secado en plancha calefactora
se calcina en mufla a 850 ºC por 2 horas.
Sacar de mufla y dejar enfriar unos 15 minutos, pasarlo a un desecador para que termine de
enfriarse y pesar.
Cálculos
% Si02 = A x 100
B
A = peso de SiO2
B = peso de muestra
Si se desean obtener resultados exactos, se deberá analizar una segunda sílice en el filtrado de la
primera, por gravimetría o por absorción atómica como en método Si-1 utilizado para cuarzo. También
se deben descontar las cenizas del papel filtro.
Si la finalidad del resultado es una información rápida para control de proceso, se puede eliminar la
segunda sílice y en su reemplazo utilizar un factor de corrección (aproximadamente 1 a 2 % SiO2)