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Procedimientos para ataque químico de

muestras sólidas.
1. Digestión de muestra sólida para determinación de Cu total, desde minerales
(complementado con proceso de determinación de concentración de Cu por
volumetría).

1.1. Objetivos.

El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el químico para determinar la
concentración de Cu total en muestra de minerales.

El analito determinado es cobre proveniente de la disolución de las muestras de minerales en ácidos


.La solución obtenida se lleva a sequedad total para eliminar el ácido remanente.

La interferencia del hierro se elimina acomplejándolo con NaF. Se determina el Cu por iodometría.

Tamaño mínimo de muestra utilizado: 1 gramo.

Este procedimiento es adecuado para determinar cobre dentro de los siguientes rangos de
concentración: límite cuantificación: 0,07 %, límite superior: 10,00 % y para minerales de cobre,
sulfuros y óxidos.

1.2. Principio.

Mediante ataque ácido, se transforma todo el cobre en sulfato de cobre. En medio, débilmente ácido,
los iones cúpricos reaccionan con los iones yoduros, para formar yodo y yoduro cuproso insoluble.

2 Cu+2 + 4 I- Cu2I2 + I2

El agregado de solución de tiocianato de amonio en las cercanías del punto final permite liberar el
yodo adsorbido por el yoduro cuproso.

El yodo se valora con solución estandarizada de tiosulfato de sodio, calculándose las cantidades de
cobre presente en la muestra. El peso equivalente del cobre es en esta reacción es igual a su peso
atómico.

2 S2O3= + I2 S4O6= + 2 I-
1.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

1. Ácido nítrico (d =1,40 Kg/L, 65 % p/p).


2. Ácido clorhídrico (d = 1,18 Kg/L, 36 % p/p).
3. Ácido fluorhídrico (d = 1,13 Kg/L, 40 % p/p).
4. Ácido sulfúrico (d = 1,84 kg/L, 96-98 % p/p)
5. Ácido acético, p.a. (99 %) CH3COOH
6. Solución de Permanganato de potasio, KMnO4 p.a., 2,5 g/L
7. Solución de sulfato ferroso FeSO4 · 7 H2O p.a., 5 g/L Adicionar 2 mL de H2SO4 por litro de
solución.
8. Acetato de sodio, p.a. CH3COONa
9. Fluoruro de sodio p.a. NaF
10. Yoduro de potasio, p.a KI
11. Solución de almidón soluble p.a. ,10 g/L. Adicionar 2 ml de ácido acético por litro.
12. Cobre metálico laminado (99,70% mínimo)
13. Solución de tiocianato de amonio, NH4SCN (p.a.), 20 % (P/V) Adicionar 5 ml de NH4OH por
litro.
14. Solución de Tiosulfato de sodio, Na2S2O3 ·5 H2O, Título = 0,005 g Cu /mL

 Pesar exactamente 19,670 g de tiosulfato de sodio, disolver con agua destilada y enrasar a 1 L
en matraz aforado, agregando previamente alrededor de 1 g de hidróxido de sodio p.a. por litro
de solución, dejar reposar la solución unas 48 horas antes de titular. Titulación de solución de
Tiosulfato de sodio
 Pesar aproximadamente 0.1500 g de cobre electrolítico laminado (9.12) en triplicado,
llevándolos a vasos de precipitado de 400 mL provisto de vidrio reloj. El cobre debe limpiarse
previo a que se pese con ácido clohídrico diluido y luego de lavarse con suficiente agua se
sumerge en alcohol etílico (1.3. - 18) y se deja secar al aire.
 Agregar 3 mL de agua, 5 mL. de ácido nítrico concentrado (1.3. - 1) y 2 mL de ácido sulfúrico
concentrado (1.3. - 4), hervir por unos minutos, lavar tapas y evaporar hasta total
desprendimiento de vapores blancos de anhídrido sulfúrico. Enfriar. Agregar 2 gotas de ácido
sulfúrico (1.3. - 4) y 30 mL de agua, hervir y dejar enfriar.

M·p
Titulo = G · 100

M = peso de lámina en g.
P = % de Cu en lámina.
G = mL de gasto de solución de Na2S2O3.
 El título final de la solución de tiosulfato de sodio es promedio de tres valoraciones que no
excedan de 1·10-5 g Cu/mL

15. Vasos de precipitado de vidrio de 250 mL.


16. Bureta de 50 ml ± 0,05 mL
17. Agua destilada o desmineralizada.
18. Alcohol etílico, (d = 0,79)
19. Solución de HF 1:1
20. Mezclar HF concentrado con igual volumen de agua.
21. Dispensadores volumétricos

Equipos.

 Balanza analítica, precisión 0,1 mg.


 Campana con extracción de gases y sistema lavador.
 Planchas calefactoras con temperatura regulable (100 a 300 °C).

1.4. Procedimiento.

1. Pesaje.

 En muestras con contenido de cobre hasta 10 % pesar 1,000 g y traspasarlo a vaso de 250
mL.
 En muestras con contenido de cobre mayor de 10 % y menor o igual a 35%, pesar 0.500 g y
traspasarlo a vaso de 250 mL.

2. Ataque.

Opción A

 Agregar 10 mL de agua fría, 10 mL de ácido clorhídrico concentrado (1.3. - 2) y, hervir durante


3 minutos, agregar 10 mL de ácido nítrico concentrado (1.3. - 1); hervir hasta eliminación de
vapores nitrosos, enfriar y agregar 3 mL de H2SO4 concentrado (1.3. - 4) y hervir por 3 minutos,
destapar vaso y evaporar lentamente hasta total desprendimiento de vapores blancos de
anhídrido sulfúrico.
 Enfriar.
 Agregar 3 gotas de ácido sulfúrico y 30 mL. de H2O, hervir hasta disolución de sales formadas
(3 minutos). Se deja enfriar, se suelta residuos adheridos al vaso con varilla policía, se lava
paredes y varilla con agua.
Opción B - Muestras con alto contenido de sílice y/o hierro

 Agregar 10 mL de agua fría, 10 mL de ácido clorhídrico concentrado (1.3. - 2), hervir durante 3
minutos, agregar 10 mL de ácido nítrico concentrado (1.3. - 1), 2 mL de ácido fluorhídrico 1:1
(1.3. - 19), hervir hasta eliminación de vapores nitrosos, enfriar y agregar 3 mL de H2SO4
concentrado (1.3. - 4), hervir por 3 minutos, destapar vaso y evaporar lentamente hasta total
desprendimiento de vapores blancos de anhídrido sulfúrico.
 Enfriar.
 Agregar 3 gotas de ácido sulfúrico (1.3. - 4) y 30 mL de H2O, hervir hasta disolución de sales
formadas (3 minutos).Se deja enfriar, se suelta residuos adheridos al vaso con varilla policía,
se lava paredes y varilla con agua.

3. Preparación.

 Oxidar con permanganato de potasio (1.3. - 6), gota a gota hasta leve exceso, indicado por la
aparición del color violeta característico.
 Reducir con sulfato ferroso (1.3. - 7), gota a gota hasta eliminación del exceso de permanganato
de potasio, indicado por la desaparición del color violeta y aparición del olor original de la
solución.
 Agregar 4 g de acetato de sodio (1.3. - 8) para transformar la sal férrica en un compuesto básico
de hierro. Agitar.
 Agregar 3 g de fluoruro de sodio (1.3. - 9), agitando hasta disolución y acomplejamiento del
hierro presente, indicado normalmente por un cambio de rojo a celeste o azul.
 Agregar 5-10 gotas de ácido acético concentrado (1.3. -.5), para obtener una solución buffer o
reguladora de pH (entre 4 – 5,5). Se agita.
 Agregar 5 g de yoduro de potasio (1.3. - 10), agitar para disolver y valorar.

4. Titulación.

Se titula con la solución estandarizada de tiosulfato de sodio (1.3. - 14) agregando aproximadamente
3 mL de almidón (1.3. - 11) en las cercanías del punto final, cuando se presenta la solución levemente
amarilla, se sigue titulando gota a gota y con agitación hasta que el color azul del almidón se pone
débil se agrega 2 mL de solución de tiocianato de amonio (1.3. - 13), se valora hasta desaparición del
color azul típico del complejo yodo almidón.

Calculo

% Cu = (A-D) x B x 100
C
A = Tiosulfato gastado (mL)
B = Titulo solución Tiosulfato
C = Peso muestra (g)
D = Tiosulfato gastado en blanco de reactivos.

2. Digestión de muestra sólida para determinación de Cu soluble, desde


escoria (determinación de concentración de Cu por espectrofotometría).

2.1. Objetivos.

El analito determinado es cobre proveniente de la disolución de la fracción oxidada presente en


escorias, efectuada con ácido sulfuroso 5 - 6 %. La solución obtenida se filtra y se determina el Cu
por espectrofotometría de absorción atómica. El resultado de cobre soluble permite calcular el % de
cobre insoluble por diferencia al contenido total de cobre.

Tamaño mínimo de muestra utilizado: 1 gramo.

2.2. Principios.

Mediante una disolución prolongada en ácido sulfuroso 5-6 % (V/V) y a temperatura ambiente se
separa la fracción de cobre soluble de la fracción insoluble del mineral. La solución obtenida, se lleva
a un volumen apropiado y se determina el cobre por la técnica de absorción atómica.

2.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

1. Solución al 5 - 6 % (V/V) de H2SO3.


2. Solución patrón de Cu, 1000 mg/L (Solución para calibración de espectrómetro).
3. Solución de calibración de 40 mg/L de Cobre (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado: 250 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Cu: 10 mL
 H2SO3 5-6 % agregado: 25 mL

4. Solución de calibración de 100 mg/L de Cobre (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado: 250 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Cu: 25 mL
 H2SO3 5-6 % agregado: 25 mL

5. Vasos de precipitado de vidrio de 150 mL


6. Embudos de vidrio, 75 mm de diámetro
7. Matraces volumétricos de 250 mL
8. Papel filtro Whatman Nº2 o equivalente
9. Agua destilada o desmineralizada

Aparatos y equipo.

1. Espectrofotómetro de absorción atómica


2. Lámpara para cobre
3. Balanza analítica, precisión de 0,1 mg .

2.4. Procedimiento.

1. Pesar 1,000 g de muestra en vaso de 150 mL


2. Lixiviar muestra con 25 mL de ácido sulfuroso al 5 - 6 % (v/v) (2.3. - 1)
3. Agitar inicialmente y dejar lixiviando entre 14 y 16 horas.
4. Filtrar con papel filtro Whatman 2 o equivalente y lavar residuo con agua destilada caliente
(aprox. 5 lavados).
5. Recibir filtrado en matraz volumétrico de 250 mL
6. Dejar enfriar, completar con agua destilada hasta aforo, agitar bien y determinar cobre por
absorción atómica, una vez calibrado el instrumento.

Cálculos.

% Cu soluble = A x fd
10.000

A = concentración en mg/l
fd= factor de dilución

3. Digestión de muestra sólida para determinación de Cu, desde concentrado


de Cu (determinación de concentración de Cu por ICP).

3.1. Objetivos.

3.2. Principio.
3.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

1. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L, 36 % p/p)


2. Ácido nítrico (d = 1,40 kg/L, 65% p/p)
3. Ácido sulfúrico (d = 1,84 kg/L, 96-98 % p/p)
4. Vasos de precipitado, 250 mL
5. Embudos de vidrio
6. Matraces de 100, 200 y 250 mL
7. Papel filtro Whatman 1 o equivalente
8. Elementos de protección personal

Equipos

1. Balanza analítica, precisión 0,1 mg


2. Plancha calefactora de temperatura regulable.
3. Campana con sistema de extracción de gases y sistema lavador.

3.4. Procedimiento.

1. Pesar en balanza analítica 0,5000 g de muestra y transferirlos a un de precipitado de 250 mL.


2. Agregar 15 mL de ácido clorhídrico (3.3. - 1), 5 mL de ácido nítrico (3.3. – 2) y luego 3 mL de
ácido sulfúrico (3.3. – 3).
3. Agitar inmediatamente y calentar con vidrio de reloj sobre plancha calefactora hasta eliminación
de vapores (hasta sequedad a 200 – 240 °C).
4. Agregar 1 gota de ácido sulfúrico (3.3. – 3).
5. Agregar un chorrito de agua y de deposita en la plancha unos minutos.
6. Filtrar en papel Whatman 1 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
50 o100 mL, lavar 3 veces con agua caliente.
7. Se deja enfriar, se enraza con agua y se agita el matraz.
8. Se realiza la lectura de la muestra por absorción atómica utilizando la calibración.
9. Se debe ir recalibrando cada cierto número de muestras dependiendo de la estabilidad
instrumental.

4. Digestión de muestra sólida para determinación de Cu, desde relave


(determinación de concentración de Cu por ICP).

4.1. Objetivos.
4.2. Principio.

4.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

1. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L, 36 % p/p)


2. Ácido nítrico (d = 1,40 kg/L, 65% p/p)
3. Vasos de precipitado, 250 mL
4. Embudos de vidrio
5. Matraces de 100, 200 y 250 mL
6. Papel filtro Whatman 1 o equivalente
7. Elementos de protección personal

Equipos

1. Balanza analítica, precisión 0,1 mg


2. Plancha calefactora de temperatura regulable.
3. Campana con sistema de extracción de gases y sistema lavador.

4.4. Procedimiento.

1. Pesar en balanza analítica 1,000 g de muestra y transferirlos a un de precipitado de 250 mL.


2. Agregar 15 mL de ácido clorhídrico (4.3. - 1) y 5 mL de ácido nítrico (4.3. – 2)
3. Agitar inmediatamente y calentar con vidrio de reloj sobre plancha calefactora hasta eliminación
de vapores (hasta sequedad a 200 – 240 °C).
4. Agregar 10 mL de ácido clorhídrico (4.3. – 1).
5. Agregar un chorrito de agua y de deposita en la plancha unos minutos.
6. Filtrar en papel Whatman 1 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
50 o 100 mL, lavar 3 veces con agua caliente.
7. Se deja enfriar, se enraza con agua y se agita el matraz.
8. Se realiza la lectura de la muestra por absorción atómica utilizando la calibración.
9. Se debe ir recalibrando cada cierto número de muestras dependiendo de la estabilidad
instrumental.
5. Digestión de muestra sólida para determinación de As, desde escoria
(determinación de concentración de As por espectrofotometría).

5.1. Objetivos.

El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico Analítico para determinar
la concentración de Arsénico en muestra de escoria.

El analito determinado es arsénico proveniente de la disolución de la muestra mediante ácidos .La


solución obtenida se filtra y se determina el As por espectrofotometría de absorción atómica.

Este procedimiento es adecuado para determinar antimonio dentro de los siguientes rangos de
concentración:

Tamaño mínimo de muestra utilizado: 1 gramo.

5.2. Principio.

Mediante un ataque de la muestra con 4 ácidos se disuelve el As, se filtra, se lleva a volumen
apropiado y se determina por la técnica de absorción atómica.

5.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analítica (p.a.) y el agua debe ser destilada o
desmineralizada.

1. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L , 36 % p/p)


2. Ácido nítrico ( d = 1,40 kg/L , 65% p/p )
3. Ácido fluorhídrico ( d = 1,13 kg/L , 40 % p/p )
4. Ácido fluorhídrico 1:1 se prepara realizando una dilución 2 a partir del HF concentrado (5.3. - 3)
5. Acido perclórico ( d = 1,67 kg/L , 70 % p/p )
6. Solución patrón de As, 1000 mg/L (Solución para calibración de espectrómetro).
7. Solución de calibración de 30 mg/L de As (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 250 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L As 7,5 mL
 HCl concentrado p.a. agregado 15 mL
8. Solución de calibración de 60 mg/L de As (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 250 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L As 15 ml
 HCl concentrado p.a. agregado 15 mL

9. Vasos de precipitado, 250 mL


10. Embudos de vidrio
11. Matraces de100, 200 y 250 mL
12. Papel filtro Whatman 2 o equivalente
13. Elementos de protección personal

Equipos.

1. Espectrofotómetro de absorción atómica


2. Lámpara de arsénico
3. Balanza analítica, precisión 0,1 mg
4. Plancha calefactora de temperatura regulable.
5. Campana con sistema de extracción de gases y sistema lavador. .

5.4. Procedimiento.

1. Pesar en balanza analítica 1,000 g de muestra y transferirlos a un vaso de precipitado de 250


mL.
2. Agregar 20 mL de ácido nítrico (5.3. - 2) calentar con vidrio de reloj sobre plancha calefactora
hasta eliminación de vapores nitrosos.
3. Adicionar 4 mL de ácido fluorhídrico 1:1 (5.3. - 4), se deja reaccionar unos minutos.
4. Agregar 2 mL de ácido perclórico (5.3. - 5)
5. Agregar 10 mL de ácido clorhídrico (5.3. - 1), dejar vaso sobre plancha que baje volumen hasta
unos 10 mL, siempre con vidrio de reloj.
6. Disolver con 30 mL de agua, hervir y bajar de plancha
7. Filtrar en papel Whatman 2 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
100 mL, lavar 3 veces con agua caliente.
8. Se deja enfriar, se enraza con agua y se agita el matraz.
9. Se realiza la lectura de la muestra por absorción atómica utilizando la calibración.
10. Se debe ir recalibrando cada cierto número de muestras dependiendo de la estabilidad
instrumental.
6. Digestión de muestra sólida para determinación de Sb, desde escoria
(determinación de concentración de Sb por espectrofotometría).

6.1. Objetivo.

El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico Analítico para determinar
la concentración de Antimonio en muestra de escorias.

El analito determinado es antimonio proveniente de la disolución de la muestra mediante ácidos .La


solución obtenida se filtra y se determina el Sb por espectrofotometría de absorción atómica.

Tamaño mínimo de muestra utilizado: 1 gramo.

6.2. Principio.

Mediante un ataque de la muestra con 4 ácidos se disuelve el Sb, se filtra, se lleva a un volumen
apropiado y se determina por la técnica de absorción atómica.

6.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analítica (p.a.) y el agua debe ser destilada o
desmineralizada.

1. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L, 36 % p/p)


2. Ácido nítrico (d = 1,40 kg/L, 65% p/p)
3. Ácido fluorhídrico (d = 1,13 kg/L, 40 % p/p)
4. Ácido fluorhídrico 1:1 se prepara realizando una dilución 2 a partir del HF concentrado (6.3. - 3)
5. Acido perclórico (d = 1,67 kg/L , 70 % p/p)
6. Solución patrón de Sb, 1000 mg/L (Solución para calibración de espectrómetro).
7. Solución intermedia de 100 mg/L de Antimonio (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 200 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Sb 20 mL
 HCl concentrado p.a. agregado 50 mL
8. Solución de calibración de 10 mg/L de Sb (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 250 mL


 Alícuota tomada de solución 100 mg/L Sb 25 mL
 HCl concentrado p.a. agregado 15 mL

9. Vasos de precipitado, 250 mL


10. Embudos de vidrio
11. Matraces de100, 200 y 250 mL
12. Papel filtro Whatman 1 o equivalente
13. Elementos de protección personal

Equipos

1. Espectrofotómetro de absorción atómica


2. Lámpara de antimonio
3. Balanza analítica, precisión 0,1 mg
4. Plancha calefactora de temperatura regulable.
5. Campana con sistema de extracción de gases y sistema lavador. .

6.4. Procedimiento.

1. Pesar en balanza analítica 1,000 g de muestra y transferirlos a un de precipitado de 250 mL.


2. Agregar 20 mL de ácido nítrico (6.3. - 2) calentar con vidrio de reloj sobre plancha calefactora
hasta eliminación de vapores nitrosos.
3. Adicionar 2 mL de ácido fluorhídrico 1:1 (6.3. - 4), se deja reaccionar unos minutos.
4. Agregar 2 mL de ácido perclórico (6.3. - 5)
5. Agregar 10 mL de ácido clorhídrico (6.3. - 1), dejar vaso sobre plancha que baje volumen hasta
unos 10 mL, siempre con vidrio de reloj.
6. Disolver con 30 mL de agua, hervir y bajar de plancha
7. Filtrar en papel Whatman 1 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
100 mL, lavar 3 veces con agua caliente.
8. Se deja enfriar, se enraza con agua y se agita el matraz.
9. Se realiza la lectura de la muestra por absorción atómica utilizando la calibración.
10. Se debe ir recalibrando cada cierto número de muestras dependiendo de la estabilidad
instrumental.

Calculo.

% Sb = A x fd
10.000

A = concentración en mg/L
fd= factor de dilución

7. Digestión de muestra sólida para determinación de Fe, desde minerales


(determinación de concentración de Fe por espectrofotometría).

7.1. Objetivos.

El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico para determinar la
concentración de Hierro en minerales por EAA. El método es aplicable a los contenidos de hierro en
muestras de minerales de cobre, en los rangos de común ocurrencia.

7.2. Principio.

La muestra se ataca con ácido nítrico y ácido clorhídrico en caliente.

En el filtrado se determina hierro por espectrofotometría de absorción atómica contra estándares de


calibración preparados de una solución patrón de hierro.

7.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

Todos los reactivos utilizados deben ser de calidad analítica (p.a.) y el agua debe ser destilada o
desmineralizada.

1. Ácido nítrico (d = 1,40 kg/L, 65% p/p )


2. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L , 36 % p/p)
3. Solución patrón de Fe, 1000 mg/L
4. Papel filtro Whatman Nº2 o equivalente
5. Embudos de vidrio
6. Vasos de precipitado de 250 mL
7. Matraces de 200 y 250 mL
8. Solución de calibración de 100 mg/L de Fe (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 200 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Fe 20 mL
 HCl concentrado 20 mL

9. Solución de calibración de 150 mg/L de Fe (Solución para calibración de espectrómetro

 Volumen preparado 200 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Fe 30 mL
 HCl concentrado 20 mL

10. Solución de calibración de 200 mg/L de Fe (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 200 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Fe 40 mL
 HCl concentrado 20 mL

11. Solución de calibración de 250 mg/L de Fe (Solución para calibración de espectrómetro).

 Volumen preparado 200 mL


 Alícuota tomada de solución 1000 mg/L Fe 50 mL
 HCl concentrado 20 mL

Equipos

1. Espectrofotómetro de absorción atómica


2. Lámpara de hierro
3. Balanza analítica, sensibilidad de 0,1 mg
4. Plancha calefactora
5. Campana con sistema de extracción de gases.

7.4. Procedimiento.

1. Pesar 0,25 g de muestra, traspasar a vaso de 250 mL de vidrio.


2. Adicionar 10 mL de ácido nítrico y colocar sobre plancha calefactora con vidrio de reloj, hasta
desprendimiento de vapores nitrosos.
3. Agregar 10 mL de ácido clorhídrico y dejar en plancha por 10 minutos aproximadamente, volver
a adicionar 10 mL de ácido clorhídrico cuando haya bajado de volumen y dejar unos 10 minutos
más.
4. Adicionar 20 mL de agua y hervir.
5. Filtrar en caliente recibiendo filtrado en matraz de 250 mL Lavar con agua destilada varias
veces.
6. Dejar enfriar filtrado, agregar 10 mL de ácido clorhídrico y enrasar con agua hasta el aforo,
agitar.
7. Determinar Fe por espectrofotometría de absorción atómica inmediatamente luego de
calibración.

Calculo

% Fe = A x fd
10.000

A = concentración en mg/L
fd = factor de dilución.

8. Digestión de muestra sólida para determinación de As, Sb y Hg, desde


escorias (determinación de concentración de As, Sb y Hg con ICP).

8.1. Objetivos.

8.2. Principio.

8.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

1. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L, 36 % p/p)


2. Ácido nítrico (d = 1,40 kg/L, 65% p/p)
3. Vasos de precipitado, 250 mL
4. Embudos de vidrio
5. Matraces de 100, 200 y 250 mL
6. Papel filtro Whatman 1 o equivalente
7. Elementos de protección personal

Equipos

1. Balanza analítica, precisión 0,1 mg


2. Plancha calefactora de temperatura regulable.
3. Campana con sistema de extracción de gases y sistema lavador.
8.4. Procedimiento.

1. Pesar en balanza analítica 2,0000 g de muestra y transferirlos a un de precipitado de 250 mL.


2. Agregar 15 mL de ácido nítrico () y llevar a la plancha calefactora a 80 °C tapado con vidrio reloj
hasta estado siluposo
3. Agregar 7 mL de ácido clorhídrico y llevar a la plancha durante 1 hora a 80 °C tapado con vidrio
reloj.
4. Mediante
5. Agregar un chorrito de agua y de deposita en la plancha unos minutos.
6. Filtrar en papel Whatman 1 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz volumétrico de
50 o100 mL, lavar 3 veces con agua caliente.
7. Se deja enfriar, se enraza con agua y se agita el matraz.
8. Se realiza la lectura de la muestra por absorción atómica utilizando la calibración.
9. Se debe ir recalibrando cada cierto número de muestras dependiendo de la estabilidad
instrumental.

9. Sílice libre.

9.1. Objetivos.

El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico para determinar la
concentración de Si O2 libre en muestras de escorias.

Tamaño mínimo de muestra utilizada: 0,5 g

9.2. Principio.

Disueltos los sulfuros, óxidos de hierro y cobre mediante ácido clorhídrico y ácido nítrico, se disuelve
la sílice asociada a otros elementos (silicatos) mediante la mezcla fluobórica. El residuo final se separa
por filtración y corresponde mayoritariamente a sílice libre.

9.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales:

1. Ácido clorhídrico (d = 1,18 kg/L, 36 % p/p)


2. Ácido nítrico (d = 1,40 kg/L, 65% p/p)
3. Ácido bórico p.a.
4. Ácido fluorhídrico (d = 1,13 kg/L, 40 % p/p)
5. Mezcla Fluobórica:
 Ácido fluorhídrico concentrado: 405 mL
 Ácido bórico, H3BO3: 250 g
 Agua: 450 mL
 Almacenar en frasco de plástico.

6. Vasos de precipitado de teflón, 250 ml


7. Embudos de vidrio
8. Crisolitos de arcilla
9. Papel filtro Whatman 5 o equivalente

Equipos:

1. Mufla eléctrica
2. Desecador
3. Balanza analítica de precisión 0,1 mg
4. Plancha calefactora
5. Campana con sistema de extracción de gases.

9.4. Procedimiento.

1. Pesar 0,5 g de muestra en vaso de 250 mL de teflón.


2. Agregar 25 mL de ácido clorhídrico concentrado, agitar y llevar a plancha suave con vidrio de
reloj por 15 minutos.
3. Bajar de plancha y agregar hasta un volumen de 60 mL con agua destilada.
4. Agregar 20 mL de mezcla fluobórica y dejar por media hora sobre plancha suave (150 ° C)
5. Filtrar en filtro para partículas finas, Whatman Nº 5 o equivalente. Lavar primeramente con agua
y ácido clorhídrico y finalmente con dos lavados de agua destilada.
6. Colocar residuo con papel filtro en crisolito de arcilla, secar en plancha y luego calcinar en mufla
a 800 – 900 ºC por una hora.
7. Dejar enfriar crisolito y pesar su contenido.

Cálculos

% SiO2 Libre = peso del residuo (g) x 200

10. Sílice total.

10.1. Objetivos.
El objetivo de este instructivo es describir los pasos a seguir por el Químico para determinar la
concentración de SiO2 en muestras de escorias

Tamaño mínimo de muestra utilizada: 0,25 g

10.2. Principio.

La muestra con Na202 y Na0H se descompone totalmente por fusión. Se disuelven las sales en HCl
y previa deshidratación, se separa H2Si03 que después de calcinado a 850ºC se pesa como Si02.
La pequeña fracción de sílice que aún permanece soluble y que queda en filtrado se corrige en
resultado final de acuerdo a factor experimental.

10.3. Reactivos, materiales y equipos.

Reactivos y materiales.

1. Peróxido de sodio p.a.


2. Hidróxido de sodio p.a.
3. Ácido clorhídrico (d= 1,18 kg/L, 36 % p/p)
4. Solución de NH4Cl
5. Crisoles de níquel
6. Crisoles de arcilla
7. Papel filtro Whatman Nº2 o equivalente
8. Embudos de vidrio
9. Vasos de precipitado de 600 ml

Equipos

1. Balanza analítica
2. Plancha calefactora
3. Campana con sistema de extracción de gases.
4. Mecheros a gas
5. Mufla eléctrica

10.4. Procedimiento.

1. Pesaje

 Para muestras de cuarzo pesar 0.5 g. de muestra con precisión de 0,1 mg y llevar a un crisol
de níquel. Pesar muestra en duplicado.
2. Fundir

 Agregar 5 g. de peróxido de sodio y 1 g de hidróxido de sodio


 Fundir en mechero agregando calor paulatinamente hasta fluidez total de la mezcla (rojo
cereza). Enfriar.

3. Extracción muestra.

 Poner crisol en vaso de 600 mL provisto de tapa vidrio reloj.


 Agregar agua destilada caliente hasta mitad del crisol.
 Cuidadosamente vaciar muestra del crisol al vaso.
 Lavar el crisol cuidadosamente con ácido clorhídrico caliente.
 Lavar finalmente con agua destilada caliente y ocupar varilla policeman

4. Deshidratación.

 Agregar 20 mL de ácido clorhídrico concentrado y evaporar lentamente a sequedad total.


Enfriar.

5. Disolución.

 Agregar 20 ml. de ácido clorhídrico concentrado y completar a 120 ml. con agua destilada;
hervir disolución (5 min.).

6. Filtración.

 Filtrar en papel Whatman Nº2 o equivalente lavando primero con ácido clorhídrico 1 : 1 y
terminar lavando con agua destilada caliente. Se aplican 4 lavados. La sílice adherida al vaso
se debe arrastrar cuantitativamente al filtro con ayuda de varilla policeman y agua.

7. Calcinación

 Se pasa el filtro con la muestra a un crisolito de arcilla y previo secado en plancha calefactora
se calcina en mufla a 850 ºC por 2 horas.

8. Pesaje primera sílice

 Sacar de mufla y dejar enfriar unos 15 minutos, pasarlo a un desecador para que termine de
enfriarse y pesar.
Cálculos

Primera Sílice (método gravimétrico)

% Si02 = A x 100
B

A = peso de SiO2
B = peso de muestra

Si se desean obtener resultados exactos, se deberá analizar una segunda sílice en el filtrado de la
primera, por gravimetría o por absorción atómica como en método Si-1 utilizado para cuarzo. También
se deben descontar las cenizas del papel filtro.

Si la finalidad del resultado es una información rápida para control de proceso, se puede eliminar la
segunda sílice y en su reemplazo utilizar un factor de corrección (aproximadamente 1 a 2 % SiO2)

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