GRUPO GENEA

FÁBRICA DE CIMENTO CIMENFORT Código PO0095

UNIDADE CATUMBELA
Padrão Operacional. Revisão 0

Título: Determinação do Carbonato Total - CO3T Área CQ

e Carbonato de Magnésio (Farinha -
Páginas 1/5
Calcário). .

1-CONDIÇÕES NECESSÁRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS:
1.1.1 Balança analítica calibrada;
1.1.2 Estufa;
1.1.3 Buretas de 25 ml;
1.1.4 Erlenmayer de 250 ml;
1.1.5 Solução NaOH 0,25 N;
1.1.6 Solução HCl 0,5 N;
1.1.7 Água destilada;
1.1.8 Caneta esferográfica;
1.1.9 Papel borrão;
1.1.10 Água corrente;
1.1.11 Solução fenolftaleina a 1%;
1.1.12 Proveta de 100 ml;
1.1.13 Timolftaleína 2%;
1.1.14 Calculadora;
1.1.15 Britador de Mandíbula;
1.1.16 Quarteador;
1.1.17 Bastão de ferro;
1.1.18 Espátula;
1.1.19 Cápsulas metálicas para retirada de umidade da amostra;
1.1.20 Mão de Grau com pistilo;
1.1.21 Chapa aquecedora
1.1.22 Farinha ou Calcário Padrão de Carbonato total com valor conhecido conforme
PO0094.
1.1.23 Microcomputador com planilhas específicas para cálculo e monitoramento
das análises no Banco de Dados;

1.2- SEGURANÇA / MEIO AMBIENTE

1.2.1 EPI’s da função (guarda-pó, óculos de segurança, protetor facial ambar; botina),
1.2.2 Avental de Raspa de Couro;

1.3- Outros
Não aplicável.

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Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negócio Brás Ferreira
Data da aprovação e/ou revisão: 10/05/2016
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2.DESCRIÇÃO DAS ATIVIDADES

2.1 Preparação para amostra:
2.1.1 Homogeneizar a amostra por 2minutos em sacola:
2.1.2 Pulverizar 1,000g de amostras em almofaris:

OBS: Caso o resultado encontrado não se encontre dentro do limite de erro

especificado, repetir o ensaio. Comprovando o correto resultado deste,
informar imediatamente ao supervisor Laboratório e/ou o coordenador
da qualidade para tomada de decisões.

2.2 Análises do Carbonato Total CO3T da amostra:

2.2.1 Determinar inicialmente o Teor de Carbonato Total da Amostra Padrão
Referencia escolhido.
2.1.2 Checar se o resultado do Padrão encontrado possui o erro permissível de
+ 0,25 com relação ao valor do mesmo.
2.2.3 Pesar 0,5000 g da amostra na balança.
2.2.4 Transferir para um erlenmayer de 250 ml.
2.2.5 Adicionar gota a gota 25 ml de HCl 0,5N e 100 ml de água destilada.
2.2.6 Aquecer a ebulição durante 5 minutos.
2.2.7 Resfriar em banho de água fria até temperatura ambiente.
2.2.8 Titular lentamente com NaOH 0,25N usando 3 gotas de solução alcoólica de
fenolftaleina a 1% como indicador, até coloração ligeiramente róseo.
2.2.9 Anotar os ml gastos (v).
2.2.10 Reservar o conteúdo para determinação do Carbonato de Magnésio
(MgCO3).

2.2.11 Cálculo
v( ml ) NaOH
%CO3T  25  f
2

Onde:
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25 = Volume da solução de HCl usado no ataque da amostra.

v(ml) NaOH = Volume em ml gasto de solução de NaOH usado para a

determinação.

f = Fator de equivalência das soluções de NaOH e HCl determinados conforme

PO 0017 ou PO 0057 - Preparação das soluções de ácido clorídrico (HCl) 0,5
N e hidróxido de sódio (NaOH) 0,25 N

2.3 Determinar o MgCO3

2.3.1 Do material reservado em 2.2.8, levar à chapa aquecedora até ebulição.
2.3.2 Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de Timolftaleina a 1% em álcool.
2.3.3 Titular com solução de NaOH 0,25N até coloração azul intenso.
2.3.4 Adicionar mais 3ml em excesso da solução de NaOH até persistência da cor
azul (V).

Nota 1: Caso haja mudança de cor, aquecer e tornar a adicionar + 3ml da solução de
NaOH.

2.3.5 Esfriar em banho de água fria até temperatura ambiente.

2.3.6 Titular com solução de HCl 0,5N até inversão de cor do azul intenso para azul
levemente claro, e registrar o volume gasto (V2).
2.3.7 Determinar os teores de Carbonato de Cálcio calculado e Carbonato de
Magnésio conforme modelos a seguir:

% CaCO3 = % CO3T - 1,18 x % MgCO3

% MgCO3 = % V - 2(V2) x 2,11

2.3.8 Lançamento dos dados das análises de CO3T nas planilhas específicas
conforme modelo abaixo (Figura 02), localizadas nos computadores da sala
de Raios-X no programa Banco de Dados da Qualidade,para serem
transformados em saturação mediante curva de correlação.

Nota 02. Enquanto as análises estiverem sendo realizadas por carbonato, no

mínimo uma vez por dia o analista químico deverá realizar via úmida os
elementos (%CaO,%SiO2,%Al2O3 e %Fe2O3) da farinha para

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analisarmos se o fator de saturação de cálcio está próximo dos

resultados por carbonato.

3-RESULTADOS ESPERADOS

3.1 Confiabilidade nos resultados;

3.2 Procedimento executado com segurança;
3.3 Percentual do teor de Carbonatos devidamente determinados e correlacionados
com Saturações.

4-AÇÃO IMEDIATA PARA CORREÇÃO

ANOMALIAS
Derramamento da Amostra.
Resultados Inesperados
Anomalias não descritas
neste padrão ou nos padrões
necessários para a execução
do mesmo.
POSSÍVEIS CAUSAS SOLUÇÕES
Queda do Erlenmeyer. Repetir o ensaio.
Coletar nova
Contaminação da Amostra amostra e repetir o
ensaio.
Em caso de
dúvidas não realizar
Passíveis de análise da a tarefa e entrar em
equipe contato com o
Chefe do controle
Qualidade.

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