You are on page 1of 6

METODE Sebanyak 30 gram ammonium

Alat persulfate ditimbang kemudian


Alat yang digunakan pada praktikum ini dilarutkan dalam 100 ml air.
adalah erlenmeyer, mikropipet, mikroplat c. Pembuatan asam arsenat (0,05
reader, oven, penangas air, penyaring dan mol/L)
poliprorpilin 96-mikroplat. Ditimbang arsenic trioksid sebanyak 5
Bahan gram, kemudian dilarutkan dalam 100
Bahan yang digunakan pada praktikum mL larutan NaOH 0,875 mol/L. Lalu 16
ini adalah amonium persulfate, asam ml Asam sulfat ditambahkan sedikit –
perklorat, asam sulfat, arseni trioksida, sedikit, dilakukan di ice bath,
aquadest, kalium iodide, kalium klorat, dinginkan. Setelah dingin ditambahkan
natrium klortida, tetraamonium cerium (iv) 125 gram NaCl kedalam larutan dan
sulfat dihidrat dan sampel urin. ditambahkan air dingin hingga 500 mL
Prosedur dan disaring.
Persiapan reagen d. Pembuatan ceric ammonium sulfat
(0,019 mol/L)
a. Pembuatan larutan HCL (Asam
Tetraaammonium cerium (IV) sulfat
Klorat) 3,3 mol/L
dihidrat sebanyak 6 gr dilarutkan dalam
Dilarutkan 500 gr kalium klorat dalam
asam sulfat 1,75 mol/L, kemudian
1L air di dalam Erlenmeyer 2L.
ditambahkan larutan hingga 500 mL
kemudian dipanaskan selama 60 menit.
dengan asam sulfat yang sama.
Asam perklorat ditambhakan sebanyak
e. Pembuatan iodium kalibrasi
375 ml dan diduk secara konstan.
Sebanyak 168,6 mg kalium iodide
Larutan disimpan dalam freezer pada
dilarutkan di dalam labu volumetric 100
suhu -25oC selama semalam. Kemudian
mL (menghasilkan larutan stok 7,88
hasil suspense disaring menggunakan
mmol/L (1.000 mg/L iodin), kemudian
kaca filter (5-10 mm mesh). Hasil
diencerkan larutan stok 100 ppm dan
saringan disimpan di dalam kulkas pada
10000 ppm untuk emdapatkan larutan
suhu 4oC sampai digunakan.
kerja dari 0,039-4,73 mmol/L (5-600
b. Pembuatan larutan ammonium sulfat
mg/L iodin).
(1,31 mol/L)
f. Pengujian dengan metode APDM 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
1,31𝑁 = 𝑥
228,18 10
(Ammonium Persulfate Digestion in
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 298 𝑔𝑟𝑎𝑚 ≈ 3𝑔𝑟𝑎𝑚
Microplate)
Untuk membuat larutan amonium
Kalibrator dan sampel urin dipipet
persulfat 1,31 mol/L dalam 10 ml
(masing-masing 50 µL) ke dalam plate
dibutuhkan amonium persulat sebanyak
polipropilen (PP), kemudian
300 mg.
ditambahkan 100 µL larutan ammonium
b. Pembuatan asam arsenat (0,05
persulfat (konsentrasi 0,87 mol/L). Plate
mol/L)
PP di set dengan tutup kuat Cassette dan
Jumlah larutan yang akan dibuat pada
dimasukkan ke oven suhu 110oC
prosedur awal 500 ml, yang dibuat pada
selama 60 menit. Setelah digesti,
praktikum 25 ml maka (500:25)(20 :
dinginkan bagian bawah Cassette
1) setiap bahan dibagi 20.
dengan air untuk mencegah kondensasi
 Jumlah Arsenik Trioksida
uap pada bagian atas well dan 5g 𝑥
= 25 𝑚𝑙
menghentikan digesti. Cassette dibuka 500ml
5𝑥25
dan 50µL aliquots hasil digesti 𝑥= = 0,25 g = 250 mg
500
dipindahkan ke well yang sesuai pada Arsenik trioksida yang ditimbang
plate microtiter polystyrene 96. sebanyak 250 mg
Ditambahkan larutan asam arsenat 100  Natrium Hidroksida
µL dan dicampur kemudian NaOH 0,875 M dalam 10 ml
ditambahkan dengan cepat (dalam 1 𝑀=
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑥
1000
𝑀𝑟 𝑣
menit) 50 µL larutan ceric ammonium 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0,8575 = 𝑥
sulfat dengan pipet multichannel. 40 10

Diamkan selama 30 menit 25oC dan = 0,35 𝑔𝑟𝑎𝑚

absorbansi diukur pada 405 nm dengan Jadi NaOH yang ditimbang untuk

microplate reader. membuat 0,875 M larutan adalah

HASIL 0,35 gram


100 𝑚𝑙 𝑥
a. Pembuatan larutan ammonium sulfat = 25
500 𝑚𝑙
(1,31 mol/L) 𝑥=
100 𝑥 25
= 5𝑚𝑙
500
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
𝑀= 𝑥
𝑀𝑟 𝑉 Larutan NaOH yang ditambahkan
dalam 500 ml larutan asam arsenic
adalah 100 ml, maka jumlah larutan M = 18,02 mol
NaOH yang ditambahkan dalam 25 Pengenceran Asam sulfat menjadi
ml adalah 5 ml 1.75 mol/L
 Natrium Klorida 𝑀1 𝑉1 = 𝑀2 𝑉2
12,5 𝑔 𝑥
= 25 𝑚𝑙 1,75 𝑥 25 = 18,02 𝑥 𝑉2
500 𝑚𝑙
𝑉2 = 2,427 𝑚𝑙
12,5 𝑥 25
𝑥= = 0,625 𝑔 ≈ 625 𝑚𝑔 d. Pembuatan iodium kalibrasi
500

 10 ppm
Natrium Klorida yang ditambahkan
1000 𝑥 𝑣 = 10 𝑥 50
adalah 0,625 gram
𝑣 = 0,5 𝑚𝑙
 Asam Klorida
16 𝑚𝑙 𝑥  1 ppm
= 25 𝑚𝑙
500 ml
10 𝑥 𝑣 = 1 𝑥 50
16 𝑥 25
𝑥= = 0,8 𝑚𝑙 𝑣 = 5 𝑚𝑙
500

Asam klorida yang ditambahkan  0.5 ppm


adalah 0,8 ml 1 𝑥 𝑣 = 0,5 𝑥 50
c. Pembuatan ceric ammonium sulfat 𝑣 = 25 𝑚𝑙
(0,019 mol/L)  0.25 ppm
 Cerium dihidrat 0,5 𝑥 𝑣 = 0,25 𝑥 50
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 1000
0.09 = 𝑥 𝑣 = 25 𝑚𝑙
404,30 25
0.09 𝑥 25 𝑥 404,30  0.125
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = =
1000
0,25 𝑥 𝑣 = 0,125 𝑥 50
0,192 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑣 = 25 𝑚𝑙
 Asam sulfat 1.75 mol/L
 0.0625 ppm
Asam sulfat yang tersedia 96%
%×⍴×10
0,125 𝑥 𝑣 = 0,0625 𝑥 50
M= Mr 𝑣 = 25 𝑚𝑙
96×1,84×10
M= 98
e. Penentuan kurva kalibrasi
Kurva Kalibari diperoleh dengan menggunakan absorbansi dari empat larutan standar yang
diukur pada panjang gelombang 405 nm.

Konsentrasi Absorbansi

(ppm) I II Rata-Rata Log Absorbansi

0.0625 0.456 0.188 0.322 -0.49214

0.125 0.079 1.037 0.558 -0.25337

0.25 0.267 0.066 0.1665 -0.77859

0.5 0.067 0.067 0.067 -1.17393

1 0.061 0.208 0.1345 -0.87128

Tabel 1. Hasil Absorbansi untuk Kurva Baku

ABSORBANSI
0
0 0.2 0.4 0.6
-0.2 y = -1.5596x - 0.3925
-0.4 R² = 0.9999
Axis Title

-0.6
ABSORBANSI
-0.8
Linear (ABSORBANSI)
-1

-1.2

-1.4
Axis Title

Gambar 1. Kurva Baku Penentuan Iodin dalam Urin


f. Penentuan Kadar Iodin dalam Urin Sampel
Kadar iodin dalam urin dapat diperoleh dengan memasukkan nilai absorbansi rata-rata urin
sampel dalam persamaan linear y= -1.5596x -0.3925
Absorbansi Log Konsentrasi
NPM Konsentrasi iodin
I II Rata - rata iodin (mg/mL)

1 0,066 0,06 0,063 -1,20066 0,5181


2 0.122 0.113 0.1175 -0.9299 0.3446
3 0,072 0,07 0,071 -1,14874 0,4848
4 0,094 0,072 0,083 -1,08092 0,44

5 0,083 0,072 0,0775 -1,1107 0,46

6 0,075 0,059 0,067 -1,17393 0,501

7 0.078 0.073 0.0755 -1.1220 0.4677


8 0,067 0,068 0,0675 -1,1707 0,499

9 0,183 0,092 0,1375 -0,8617 0,301

10 0,081 0,133 0,107 -0,97061 0,37

11 0,14 0,137 0,1385 -0,85855 0,299

12 0,097 0,111 0,104 -0,98296 0,38

13 0.087 0.127 0.107 -0.97062 0.37

14 0.081 0.204 0.1425 -0.8461 0.2909


15 0.059 0.108 0.0835 -1.0783 0.4397
16 0,086 0,2 0,143 -0,84466 0,29

17 0,755 0,069 0,412 -0,38510 -0,0047

18 0.065 0.062 0.0635 -1.1972 0.5159


19 0,102 0,091 0,0965 -1,01547 0,3994
21 0.076 0.887 0.4815 -0.3174 -0.0481
22 0,089 0,067 0,078 -1,10791 0,4587
23 0.083 0.068 0.0755 -1.12205 0.47

24 0,061 0,197 0,129 -0,88941 0,318

25 0.08 0.331 0.2055 -0.6871 0.1889


26 0,07 0,073 0,0715 -1,14569 0,48

27 0.065 0.075 0.07 -1.1549 0.49

28 0,062 0,067 0,0645 -1,19044 0,511

29 0,129 0,079 0,104 -0,98297 0,379

30 0.076 0.066 0.142 -0.8477 0.2918


31 0.072 0.067 0.0695 -1.15802 0.4908
32 0.062 0.065 0.0635 -1.19723 0.52

33 0,08 0,069 0,0745 -1,12748 0,47

34 0,146 0,072 0,109 -0.9625 0.36

35 0.068 0.085 0.0765 -1.11634 0.46

36 0,066 0,07 0,068 -1,16749 0,4969


37 0,065 0,564 0,3145 -0,50238 0,070

38 0.078 0.083 0.0805 -1.0942 0.4487


39 0,24 0,091 0,1655 -0,78120 0,20

40 0,065 0,079 0,072 -1,14266 0,48

41 0,186 0,177 0,1815 -0,74112 0,223


Tabel 2. Hasil penentuan kadar iodin dalam sampel urin mahasiswa shift A 2015