UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRES

FACULTAD DE INGENIERIA
CURSO BASICO

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
ESPECTROSCOPIA DE RAYOS X
TURBIDIMETRIA, NEFELOMETRIA
POLARIMETRIA

INTEGRANTES:

 AVERANGA TARQUINO PAMELA MAYKA

 VILLA CANAVIRI GERALDINE ALEXANDRA
 PAYE CONDORI LIZETH FLORA

DOCENTE:

ING. ARMENIO SILVA

FECHA:

27 DE NOVIEMBRE DE 2017

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CURSO BASICO

ESPESTROCOPIA INFRARROJA

INSTRUMENTACIÓN

Espectrofotómetros FT-IR

Emplean un dispositivo para restringir la longitud de onda que

se mide de forma sucesiva, frente a la medida simultánea de
todas las longitudes de onda que realizan los aparatos basados
en la transformada de Fourier. En éstos últimos el componente
más importante es el interferómetro.

Interferómetro:

Michelson el haz de radiación que viene de la fuente se divide

mediante un espejo semipermeable (beamsplitter) en dos haces
parciales que se reflejan en sendos espejos, uno fijo y otro
móvil, vuelven al beamsplitter y se recombinan en interferencia.

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Espejo móvil:

Cambia el camino óptico en ese brazo del interferómetro,

introduciendo una diferencia de fase entre los haces y por tanto
un cambio en la amplitud de la interferencia.

La intensidad de señal:

Que llega al detector tras atravesar la muestra, representada

como función de la diferencia en la trayectoria de ambos haces
(retardo) es lo que se llama interferograma.

Radiación monocromática:

Se obtiene una señal coseno, que en el caso de caminos ópticos

idénticos en ambos brazos proporciona una interferencia
constructiva sin diferencia de fase entre los haces y por tanto
una intensidad máxima.

Detector:

permite recoger información simultánea acerca de la respuesta de

la muestra a todas las frecuencias en el rango de estudio se
podría comparar con la audición de un concierto.

Accesorios estándar:

Las celdas son contenedores con un camino óptico definido

apropiados para situar muestras líquidas o gaseosas en el paso
del haz, que deben cumplir los siguientes requisitos:

Las ventanas deben ser permeables al paso de la radiación a

las longitudes de onda en uso, y a ser posible no provocar
pérdidas por reflexión o dispersión.
El material debe ser resistente a la muestra.
El camino óptico debe estar perfectamente definido para
análisis cuantitativo y permitir variaciones en el análisis
cualitativo.

Celdas desmontables:

El tipo más sencillo de celda consta de dos ventanas circulares

de unos 25 mm de diámetro separadas por un espaciador de

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aluminio o Teflón con un grosor variable entre 10 y 500µm

dependiendo de la intensidad y concentración del espectro a
medir.

Celdas con camino óptico definido:

Al igual que las anteriores tienen dos ventanas con un

espaciador del grosor adecuado, aunque en este caso una de las
ventanas presenta dos orificios para el llenado de la celda.
Estos orificios continúan en el anillo intermedio y el soporte
para acabar en un cuello que se cierra con un tapón de Teflón.
Una vez cerradas pueden contener disolventes con puntos de
ebullición por encima de 60ºC.

Soportes para pastillas y filmes:

Se pueden utilizar dos pastillas de KBr de unos 13 mm de

diámetro colocadas en un soporte simple adecuado para estudios
rutinarios.

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TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRIA
Cuando un haz de luz monocromática, de longitud de onda no
absorbible choca con las partículas de una sustancia que está en
suspensión, cambia la dirección de propagación del haz de luz
(en realidad sólo cambian de dirección algunos fotones del haz).
Este efecto es usado para determinar la presencia de un analito
en suspensión ya que ese cambio de dirección del haz y de su
intensidad depende de muchos factores que una vez relacionados y
cuantificados permiten obtener los valores buscados.

La determinación de la concentración de partículas en suspensión

puede ser determinada midiendo la disminución de la Energía
radiante incidente al atravesar la cubeta o midiendo la
radiación dispersada a un ángulo determinado. La elección del
método depende de la concentración de la suspensión. Si la
concentración es alta se medirán las energías radiantes
incidente y la transmitida, es lo que se conoce como
turbidimetría.

Por otro lado, si la concentración de las partículas en

suspensión podemos presuponer que es baja, la diferencia entre
la Energía incidente y la Energía transmitida también lo es y
pude no ser el método más adecuado por lo que se medirá la
radiación dispersada, este método es lo que se conoce como
Nefelometría.

Turbidimetría.

Cuando la concentración de partículas en suspensión se mide por

turbidimetría, la suspensión se pone en una cubeta similar a un
tubo de ensayo (en forma), que permite realizar las medidas de
las energía incidentes y transmitidas. La fuente de radiación
más frecuentemente usadas es la lámpara de wolframio, pero
pueden utilizarse otras fuentes de radiación visible. Si ponemos

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en la cubeta suspensiones coloreadas se debe usar un filtro para

evitar que influya sobre los resultados dando valores
excesivamente altos. Los turbidímetros pueden incorporar
cualquier detector que sea sensible a la longitud de onda
transmitida.

Nefelometría.

Cuando la concentración de una suspensión de partícula es baja

es preferible medirla por este método.

Para la nefelometría es necesario emplear un equipo con

características

específicas, que recibe el nombre de nefelómetro. Sus

componentes básicos son:

1. Fuente de luz: los modelos más antiguos empleaban la lámpara

de wolframio.

En la actualidad se usan lámparas de arco de mercurio (Hg),

diodos emisores o

láser de helio-neón, de baja potencia.

2. Sistema colimador (innecesario con la lámpara de láser), cuya

función es la de

concentrar el rayo de luz en haces paralelos.

3. Selector de longitud de onda.

4. Cubeta de medición.

5. Detector (fotomultiplicador).

6. Galvanómetro.

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POLARIMETRIA

POLARIMETRIA
Es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia
óptimamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia
tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas.

El polarímetro permite medir la concentración de soluciones de

sustancias ópticamente activas, esto es de sustancias que producen
rotación del plano de oscilación de la luz que la atraviesa.

Como la luz natural está compuesta por oscilaciones

electromagnéticas que oscilan en todos los planos, debemos
individualizar sólo uno de esos planos y luego analizar la
dirección de oscilación luego de que la luz atravesó la muestra.

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Funcionamiento

La luz blanca proveniente de la lámpara debe primero ser filtrada

ya que cada longitud de onda de la luz tiene una rotación
diferente. El color elegido internacionalmente es el amarillo que
corresponde a la luz de emisión del sodio. Para emular el color se
usa una cubeta prismática de 12 mm de espesor conteniendo una
solución de dicromato de potasio al 10 % P/V.

La rotación específica depende de la sustancia a analizar y

corresponde a la rotación provocada por una solución de un
miligramo de muestra por mililitro de solución cuando atraviesa
una celda de un decímetro (10 cm). La longitud L se mide desde el
fondo del tubo (excluyendo el espesor de la pared) hasta la
superficie libre de la solución beta es el ángulo medido. Es
evidente que conociendo 3 de los parámetros se puede calcular el
cuarto.

Si la sustancia es desconocida, se toma una solución de

concentración conocida y se mide el ángulo específico y se lo
compara con sustancias conocidas.

El problema surge cuando hay mezclas de sustancias ópticamente

activas donde cada una aporta una rotación diferente. Se sugiere
como experiencia medir la concentración de una solución de sacarosa
(azúcar común) y compararla con la real (peso/volumen).

Como dato técnico se sabe que la sacarosa rota a la luz en sentido

horario un ángulo de 66,5 grados. Se apreciará que la rotación
tiende hacia el sentido antihorario. Esto se debe a que la

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sacarosa se desdobla, en reacción con el agua (hidrólisis) en

glucosa (rotación horaria de 52,5 grados) y fructosa (rotación
antihorario de 93 grados). Como cada molécula de sacarosa reacciona
con una de agua para dar una de glucosa u otra de fructosa, la
rotación será dominada cada vez más por esta última que es
levógira.

Componentes.

Los primeros polarímetros fueron diseñados en los años cuarenta

del siglo pasado, gracias al uso de los prismas ideados en 1828
por William Nicol construidos con dos láminas de espato de
Islandia. Este instrumento se utiliza para medir la rotación de la
luz polarizada causada por los isómeros ópticos.

Los componentes básicos del polarímetro son:

1. Una fuente de radiación monocromática

2. Un prisma que actúa de polarizador de la radiación utilizada

3. Un tubo para la muestra

4. Un prisma analizador

5. Un detector (que puede ser el ojo o un detector fotoeléctrico)

Luz Monocromática. -

Es aquella que está formada por componentes de un solo color. Es

decir, que tiene una sola longitud de onda, correspondiente a ese
color.

Esto quiere decir que para producir radiación monocromática, se

generan los electrones por medio del calentamiento de un filamento y

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luego los aceleramos en un campo electromagnético, los electrones

de alta energía chocan contra un ánodo con suficiente velocidad para
penetrar las capas electrónicas externas del material del ánodo.
Cuando el electrón choca con la capa de electrones K, el electrón
incidente remueve su órbita al electrón de la capa K.
El átomo pierde uno de sus electrones de la capa K y está en
condición metaestable, en consecuencia el electrón de la capa L
entra a llenar la capa K.

Prisma. -

Uno de los instrumentos que se debe seleccionar con mucho cuidado

es el prisma de Nicolo prisma de Glan Thompson donde las vibraciones
en todas las direcciones excepto la dirección del eje del prisma
son bloqueadas. La luz que emerge del prisma se dice que está
"polarizada en el plano" debido a que vibra en una única dirección.
Si dos prismas polarizadores son colocados con sus planos de
polarización paralelos entre sí, entonces los rayos de luz que
emergen desde el primer prisma entrarán al segundo. Como resultado
se observa una luz brillante. Si se rota el segundo prisma en un
ángulo de 90°, la luz que emerge del primer prisma es detenida por
el segundo debido a lo cual se observa una oscuridad. el primer
prisma es usualmente llamado polarizador y el segundo prisma es
llamado analizador.

Aplicaciones

Son ampliamente utilizados en las industrias químicas y

farmacéuticas para el control de calidad. Existen más de 60
variedades de sustancias químicas listadas, de las cuales se pueden
medir con un polarímetro. Entre estas se incluyen: ácido ascórbico,
testosterona y cocaína.

Se aplica las medidas con polarímetros para aditivos alimenticios,

esencias y perfumes.

en análisis de azúcares, siendo la forma standard de medición

empleando la unidad Internacional Standard de escala de azúcar.

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son empleados con fines educacionales para el entendimiento de la

capacidad de actividad óptica de sustancias, luz polarizada y mucho
más.

En la industria alimenticia:

Se utiliza en la industria alimenticia para:

1. IDENTIFICAR SUSTANCIAS CUALITATIVAMENTE
2. CARACTERIZAR Y DISTINGUIR ENANTIÓMEROS
3. MEDIR LA PUREZA.

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