INTRODUCCION

A pesar de que, como ya se ha indicado, la cromatografía es básicamente una técnica de

separación, su gran capacidad para resolver muestras complejas ha conducido a utilizarla
cada vez más como técnica analítica. Esta utilización, ha conducido al desarrollo de una
instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución, puede operar en
continuo, con mayor eficacia en la separación y con un mayor control de las condiciones
cromatográficas para incrementar la reproducibilidad de los resultados.
Entre las técnicas cromatográficas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de
gases es probablemente la técnica de más amplia utilización; ninguna técnica analítica
puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar
compuestos volátiles. Por otra parte, el hecho de que con esta técnica las mezclas sean
separadas en fase gaseosa, establece los límites de su utilización, que estarán marcados
fundamentalmente por la estabilidad térmica de los compuestos a separar. Por lo general,
la utilización de la cromatografía de gases está restringida a la separación de compuestos
con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura máxima de trabajo de
aproximadamente 400 EC; dentro de estos límites, como ya se ha mencionado, la única
limitación existente será la estabilidad térmica de la muestra.
Para realizar una separación mediante cromatografía de gases, se inyecta una pequeña
cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte a elevada temperatura;
esta corriente de gas, atraviesa una columna cromatográfica que separará los
componentes de la mezcla por medio de un mecanismo de partición (cromatografía gas
líquido), de adsorción (cromatografía gas sólido) o, en muchos casos, por medio de una
mezcla de ambos. Los componentes separados, emergerán de la columna a intervalos
discretos y pasarán a través de algún sistema de detección adecuado, o bien serán
dirigidos hacia un dispositivo de recogida de muestras.
Cromatografía de Gases
La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se
volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce
por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos
de cromatografía, la fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única
función es la de transportar el analito a través de la columna.
Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la
cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y
que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la fase
estacionaria es sólida y la retención de los analitos en ella se produce mediante el
proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción, que no es lineal, es el
que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que la
retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución
con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso
molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas
sobre la superficie de un sólido inerte.
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos
componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna
(generalmente dentro de un horno), y el detector.
Gas Portador
El gas portador cumple básicamente dos propósitos: Transportar los componentes de la
muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. Un gas portador debe reunir
ciertas condiciones:
 Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase
estacionaria)
 Debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
 Fácilmente disponible y puro
 Económico
 Adecuado al detector a utilizar...
El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la
columna. Generalmente se emplean gases como
el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en
ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en
balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del
hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para
garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un
tamiz molecular.
Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se
sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo,
donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar
a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas
capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor
de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra
a la columna.
La pureza de los gases es sumamente importante, se requieren niveles 4.5 o mayores es
decir 99.995 % de pureza. Sin embargo, debido al cuidado que se debe tener con la fase
activa de la columna, se hace completamente necesario la instalación de trampas a la
entrada del Gas carrier, estas trampas obviamente tienen una capacidad limitada, pero
son importantísimas al momento de usar el Cromatografo. Estas trampas evitan el ingreso
de Hidrocarburos, agua, CO entre otros.

Sistema de Inyección de Muestra

La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad
adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida
para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades
elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de
varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea.
Esta cámara está a 50 °C por encima del punto de ebullición del componente menos
volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona septa o septum.
Si es necesaria una reproducibilidad del tamaño de muestra inyectado se puede usar una
válvula de seis vías o válvula de inyección, donde la cantidad a inyectar es constante y
determinada por el tamaño del bucle de dicha válvula.
Si la columna empleada es rellena, el volumen a inyectar será de unos 20 μL, y en el caso
de las columnas capilares dicha cantidad es menor, de 1 μL, y dependiendo del tipo de
columna capilar (ya que existen columnas con distinto diámetro interno) es que si se
utiliza todo el volumen de muestra inyectado. Para obtener menor cantidad de volumen,
se utiliza un divisor de flujo (la inyección se conoce como modo "Split") a la entrada de la
columna que desecha parte del analito introducido. Si se utiliza todo el volumen de
muestra la inyección es de tipo "Splitless". El modo Splitless, se empleó más para
determinar pequeñas cantidades o trazas (determinaciones ambientales).
Si se inyecta 1 microlitro de solvente, por ejemplo agua al pasar a la fase vapor su
volumen se multiplicará por mil. Es decir, un microlitro de agua pasaría a ser 1 mL de
agua en gas, como el volumen del puerto de inyección es limitado, se emplean split
pulsado u otras configuraciones para garantizar el ingreso adecuado de las muestras.
En caso de muestras sólidas, simplemente se introducen en forma de disolución, ya que
en la cámara de vaporización instantánea el disolvente se pierde en la corriente de purga
y no interfiere en la elución.
Según las curvas de Van Demter (HEPT vs. Velocidad Lineal), el mejor gas a usar en la
columna cromatográfica como portador de los analitos es elhidrógeno, sin embargo dada
su peligrosidad, es más usado como gas de encendido en el detector FID, junto con el
aire. Luego vienen, respectivamente, helio y nitrógeno.
El gas hidrógeno es el mejor carrier y los flujos que manejan los cromatógrafos no son
peligrosos, además a la salida de estos generalmente existen restrictores de llama que
evitan la propagación de un posible incendio. Se puede recomendar el uso de hidrógeno
debido a, primero por su bajo precio respecto a los otros gases y por la resolución de los
picos que se muestran en los cromatogramas.
La relación para la ignición entre hidrógeno y aire es de 4,1% para el límite inferior y del
74,8% para el superior a 101,3Kpa y 298K (Safety Standard for Hydrogen and Hydrogen
Systems, NASA), y se tiene que estar en presencia de una chispa o zona de
calentamiento alta (desde 520°C).

.Inyector de muestra para un GC

Partes del cromatografo
.Gas portador
.Inyección
.Detector
.Columnas
.Cromatografos o software especializado
Aplicaciones
La GC tiene dos importantes campos de aplicación. Por una parte su capacidad para
separar mezclas orgánicas complejas, compuestos organometálicos y sistemas
bioquímicos. Su otra aplicación es como método para determinar cuantitativa y
cualitativamente los componentes de la muestra. Para el análisis cualitativo se suele
emplear el tiempo de retención, que es único para cada compuesto dadas unas
determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el
volumen de retención. En aplicaciones cuantitativas, integrando las áreas de cada
compuesto o midiendo su altura, con los calibrados adecuados, se obtiene la
concentración o cantidad presente de cada analito.

Bibliográfia
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/croma
tografia_de_gases.pdf
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
http://es.slideshare.net/BessyCaroiz/cromatografia-de-gases-38041704