Professional Documents
Culture Documents
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Gravimetri adalah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan
yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia
lannya.
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa
yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian
terbesar dari analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus
dari unsur atau senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni
dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom
penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung
melalui beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun
yang dicari dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat
dilakukan pembentukan. Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu
yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau
kuantitas dari sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan
dengan menghitung konsentrasi atau menhitung volumenya. Gravimetri
merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui perhitungan
berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu dalam bentuk
padatan.(solid).
Hubungan analisis gravimetri dengan dunia farmasi , yaitu
pemisahan dua senyawa atau sediaan obat yang tidak dapat larut pada jenis
pelarut tertentu. Sehingga kita dapat menghitung kadar suatu bahan yang
terkandung didalam obat atau sediaan baik dalam bentuk tablet , sirup,
salep, dan kapsul.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar NaCl dan Na+ dengan menggunakan metode
gravimetri, dimana sampelnya yaitu NaCl dan serbuk besi (Fe) yang
dilarutkan dalam 15 ml aquadest kemudian disaring sehingga didapatkan
rendamen kemudian ditambahkan lagi 10 ml dan juga 5 ml aquadest
kemudian dimasukkan ke dalam oven pada suhu 300oC selama 30 menit
yang selanjtnya dimasukkan ke dalam eksikator selama 15 menit dan
kemudian ditimbang beratnya lalu di masukkan lagi ke dalam oven
(triplo).
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari
analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari unsur atau
senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang
dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung
melalui beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.
1. MetodePengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan
harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori
alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan
larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang
terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan
sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida,
pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau
logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen
dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.
aA+rR———->AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk
AaRr yang terbentuk.
2. MetodePenguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan
cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau
penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan
tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar
air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air
kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah
110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai
air Kristal.
3. MetodeElektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion
logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam
bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrikndengan besar tertentu
dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan
beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel
cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti
air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang
terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut,
maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang
dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat
maupun sampel cair.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan
berikut dapat terpenuhi :
1) Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna
(sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga
dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2) Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutan ( dengan penyaringan).
3) Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik
tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus
bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi
pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan
diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana
asam nitrat sebagai perak klorida.
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 –
1500C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric
dibagi menjadi dua, yaitu :
1) Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam
cuplikan.
2) Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu
untuk penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1) Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2) Postpresipitasi zat yang agak larut.
3) Kurang sempurna pencucian.
4) Kurang sempurna pemijaran.
5) Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6) Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7) Tidak sempurna pembakaran.
8) Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan. (Underwood,
1986).
B. Uraian Bahan
1. Air Suling (Dirjen POM 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Rumus Bangun : H-O-H
Pemerian : larutan jernih tidak bersa dan tidak Barbara
Kelarutan :-
Kegunaan : Sebagai pelarut sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
C. Prosedur Kerja
Pada praktikum kali ini, asisten akan memberikan suatu larutan sampel,
yaitu CaCl2 .Dengan metode kali ini anda di tugaskan untuk mencari berapa
gram Ca2+ yang ada dalam sampel.
Tambahkan sedikit demi sedikit 10 ml H2C2O4 2M pada larutan
sampel yang telah di panaskan. Aduk perlahan-lahan. Biarkan sampai terjadi
endapan sempurna. Pastikan semua endapan sudah terbentuk, lalu panaskan
endapan di atas pemanas air selama 1 jam. Saring endapan, lalu panaskan
lagi. Cuci lalu periksa dengan larutan perak nitrat 0,1M. Tempatkan endapan
dalam cawan porselin. Pijarkan endapan dalam muffle furnance selama 15
menit dengan suhu 600-800o C. Masukkan ke dalam eksikator biarkan sampai
dingin. Hitung besar kadar Ca2+ dalam sampel
BAB III
METODE KERJA
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Perlakuan Massa Berat cawan Berat Cawan +
kosong Sampel
Pemanasan I 67,978 gr
Pemanasan II 62,435 gr 43,984 gr 46,977 gr
Pemanasan III 49,977 gr
B. Perhitungan
Kadar NaCl dalam sampel = (Berat Capor + Sampel) + (Berat capor
kosong)
46,977 𝑔𝑟𝑎𝑚−43,984 𝑔𝑟𝑎𝑚
= X 100 %
3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 97,880 %
𝐵𝐴 𝑁𝑎
Kadar Na+ dalam sampel = 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 X 3,0140 gram
23
= 58,5 X 3,0140 gram
= 1,184 gram
1,184 𝑔𝑟𝑎𝑚
% kadar Na+ = 3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚 X 100%
= 38,720 %
BAB V
PEMBAHASAN
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kadar NaCl dalam sampel sebesar 98,56 % dan menurut farmakope
indonesia menyatakan kadar NaCl tidak kurang dari 99,5 %. Dan kadar Na+
dalam sampel sebesar 38,720 % dan menurut farmakope indonesia tidak lebih
dari 45 %.
B. Saran
1. Laboratorium
Sebaiknya alat dan bahannya diperlengkap
2. Asisten
Dipertahankan keramahannya kepada praktikan
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta :
1979
R.A Day & Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Erlangga. Jakarta :
1995
Timbang seksama
3 gram sampel
Masukkan ke dalam
Gelas piala
Sebanyak 15 ml,
10ml, dan 5 ml
Masukkan dalam
Cawan porselin
selama 30 menit
Dinginkan ke dalam
eksikator selama 15
menit
Timbang sampel
murni