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UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


REGIÓN POZA RICA – TUXPAN

“RECUPERACIÓN ELECTROLÍTICA DE METALES DE AGUAS


RESIDUALES”

TESIS
PARA PRESENTAR EL EXAMEN DEMOSTRATIVO DE LA
EXPERIENCIA EDUCATIVA DE EXPERIENCIA RECEPCIONAL
DEL PROGRAMA EDUCATIVO DE
INGENIERÍA QUÍMICA

PRESENTA

EVELYN JANETH ALDANA TELLEZ

DIRECTOR

M. C. ERNESTO GALLARDO CASTÁN

ASESORES

MTRA. GABRIELA LUGO ISLAS

DR. GONZALO GALICIA AGUILAR

POZA RICA, VER. NOVIEMBRE 2017


DEDICATORIAS

A mi madre:

Por apoyarme en cada una de mis


decisiones, por ser el pilar de mi vida, por
no dejarme caer, por soportarme en cada
momento de estrés y frustración, por ese
apoyo y amor incondicional que me ha
llevado a donde estoy ahora. Gracias,
porque en cada reto presentado nunca
dudó ni un segundo de mi inteligencia y
capacidad para realizar las cosas. Este
trabajo es para ella.

A mi hermano:

Quien a lo largo de mi vida ha sido un


referente para cada día ser mejor. Por
sus consejos, su apoyo, sus cuidados,
sus llamadas de atención, por guiarme
por buen camino y por enseñarme que
ninguna meta es imposible de alcanzar
cuando te esfuerzas lo suficiente.

I
AGRADECIMIENTOS
A la máxima casa de estudios la UNIVERSIDAD VERACRUZANA.

Al Mtro. Ernesto Gallardo Castán por dirigir este trabajo de tesis, por sus
correcciones y consejos. Sobre todo, por la confianza depositada en mí, dándome la
oportunidad de trabajar con él.

A la Mtra. Gabriela Lugo Islas por todas sus aportaciones para mejorar el presente
trabajo.

Al Dr. Gonzalo Galicia Aguilar, por su asesoría y apoyo para conseguir la muestra de
agua residual.

A todos y cada uno de los maestros que a lo largo de mi formación académica me


transmitieron sus conocimientos y me forjaron para llegar a lo que hoy soy en día.

A mi familia, por ese apoyo incondicional que me han brindado a lo largo de toda mi
vida.

A mis amigos Esdras Ramírez, Ester Alarcón, Danna Pérez y Paloma Hernández por
siempre creer en mí, por su apoyo incondicional y por supuesto, por hacer mis días
de estudiante más divertidos, los quiero.

A mi compañera y amiga Verónica Barrón, por ser mi mano derecha en cada tarea,
proyecto, meta a lo largo de la carrera.

Con especial atención al honorable jurado.

II
CONTENIDO
LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................................. V
LISTA DE TABLAS.............................................................................................................................. VII
RESUMEN .............................................................................................................................................. 1
I. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 2
1.1 Planteamiento del problema .................................................................................................... 2
1.2 Justificación ................................................................................................................................ 3
1.3 Objetivos ..................................................................................................................................... 5
1.3.1 Objetivo general: .................................................................................................................. 5
1.3.2 Objetivos particulares: ........................................................................................................ 5
1.4 Hipótesis...................................................................................................................................... 5
1.5 Delimitación o alcance .............................................................................................................. 5
II. MARCO TEÓRICO .................................................................................................................... 6
2.1 Antecedentes.............................................................................................................................. 6
2.1.1 Aguas residuales ................................................................................................................ 6
2.1.2 Agua residual procedente de la industria galvánica ..................................................... 7
2.1.3 Tratamiento electroquímico para la recuperación de metales .................................. 14
2.2 Fundamentos de electroquímica ........................................................................................... 15
2.2.1 Generalidades ................................................................................................................... 15
2.2.2 Reacciones redox ............................................................................................................. 15
2.2.3 Celdas electroquímicas ................................................................................................... 16
2.2.4 Electrolisis.......................................................................................................................... 19
2.2.5 Ley de Ohm ....................................................................................................................... 21
2.2.6 Leyes de Faraday ............................................................................................................. 22
2.2.7 Energía libre de Gibbs ..................................................................................................... 25
2.3 Electrodeposición .................................................................................................................... 26
2.3.1 Generalidades .................................................................................................................... 26
2.3.2 Mecanismo de electrodeposición................................................................................... 26
2.3.3 Factores que influyen en la electrodeposición ............................................................. 27
2.4 Análisis gravimétrico ............................................................................................................... 31
2.4.1 Electrogravimetría ............................................................................................................ 31
III. METODOLOGÍA ...................................................................................................................... 32

III
3.1 Caracterización de la muestra de agua residual ................................................................ 32
3.1.1 Determinación de concentración de hierro................................................................... 32
3.1.2 pH y conductividad ........................................................................................................... 35
3.2 Especificaciones de la celda electrolítica............................................................................. 37
3.2.1 Electrodos .......................................................................................................................... 37
3.2.2 Electrolito ........................................................................................................................... 38
3.2.3 Fuente de corriente continua .......................................................................................... 38
3.3 Arreglo experimental ............................................................................................................... 39
3.3.1 Equipos .............................................................................................................................. 39
3.3.2 Materiales .......................................................................................................................... 39
3.3.3 Reactivos ........................................................................................................................... 39
3.3.4 Procedimiento ................................................................................................................... 39
IV. RESULTADOS ......................................................................................................................... 43
4.1 Resultados de la caracterización de la muestra de agua residual................................... 43
4.1.1 Determinación de concentración de hierro ................................................................... 43
4.1.2 pH y conductividad ........................................................................................................... 44
4.2 Resultados del proceso de recuperación electrolítica ....................................................... 45
CONCLUSIONES ................................................................................................................................ 52
BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................... 54

IV
LISTA DE FIGURAS

2.1 Diagrama de flujo del proceso de galvanizado en caliente 8


por inmersión

2.2 Hierro puro 10

2.3 Estructura de un puente en hierro 11

2.4 Fuente de agua natural contaminada por hierro. 11

2.5 Ejemplo de una reacción redox 16

2.6 Celda galvánica 17

2.7 Celda electrolítica 18

2.8 Electrodeposición del cobre 27

3.1 Espectrofotómetro HACH DR/2010 33

3.2 Manual HACH DR/2010 33

3.3 Reactivo FerroVer 34

3.4 Celda con la dilución de la muestra y el reactivo FerroVer 35

3.5 Potenciómetro HANNA 36

3.6 Electrodo sujetado con la pinza Fisher en el soporte universal 37

3.7 Electrodos 37

3.8 Electrolito 38

3.9 Fuente de poder BK PRECISSION 38

3.10 Sistema electroquímico 40

4.1 Espectrómetro HACH mostrando la concentración de hierro 43


de la muestra de agua residual

V
4.2 Potenciómetro indicando el pH de la muestra 44

4.3 Potenciómetro indicando la conductividad de la muestra 44

4.4 Electrolito al finalizar la recuperación 46

4.5 Esquema de las reacciones ocurridas durante el proceso 46


electrolítico

4.6 Electrodos Nº 1 despues de la recuperación 47

4.7 Electrodos Nº 2 despues de la recuperación 47

4.8 Electrodos Nº 3 despues de la recuperación 47

4.9 Electrodos Nº 4 despues de la recuperación 47

4.10 Electrodos Nº 5 despues de la recuperación 48

4.11 Electrodos Nº 6 despues de la recuperación 48

4.12 Electrodos Nº 7 despues de la recuperación 48

4.13 Electrodos Nº 8 despues de la recuperación 48

4.14 Electrodos Nº 9 despues de la recuperación 48

4.15 Electrodos Nº 10 despues de la recuperación 48

4.16 Grafica comparativa entre las masas reales y las masas teóricas 51

VI
LISTA DE TABLAS

2.1 Composición media de los baños de decapado agotados 9


procedentes del proceso de galvanizado por inmersión
en caliente

2.2 Ventajas del tratamiento electroquímico 14

2.3 Comparación entre los dos tipos de celdas electroquímicas 19

2.4 Ejemplos de electrolitos y no electrolitos 20

2.5 Equivalentes electroquímicos de algunos elementos 24

3.1 Intensidad de corriente propuesta para cada muestra 41

4.1 Pesos de los electrodos antes de la recuperación electrolítica 45

4.2 pH de las muestras durante la recuperación electrolítica 45

4.3 Pesos de los electrodos después de la recuperación electrolítica 49

4.4 Diferencias de peso de cada cátodo, antes y después de la 49


recuperación

4.5 Resultados de la recuperación electrolítica para el Hierro 50

4.6 Resultados de la recuperación electrolítica para el Hidrogeno 51

VII
RESUMEN

El presente trabajo trata de la recuperación de metales por medio de la electrolisis,


considerando una muestra de agua residual proveniente de una planta industrial
dedicada al procesamiento de metales.

La muestra de agua residual, específicamente procede de los baños agotados


derivados de los procesos de decapado ácido de una empresa dedicada a la
galvanoplastia. Tomando en cuenta la procedencia de la muestra, y la disponibilidad
de los recursos para los análisis, se pudo cuantificar el hierro. Razón por la cual, se
decidió abordar la recuperación del hierro de dicha agua residual, utilizando la
electrolisis.

La parte experimental, se realizó en los laboratorios de la Facultad de Ciencias


Químicas, campus Poza Rica de la Universidad Veracruzana, de acuerdo a la
disponibilidad de recursos. Los parámetros definidos para la caracterización del agua
fueron la concentración de hierro, el pH y la conductividad, los cuales se obtuvieron
con ayuda de un espectrofotómetro HACH y un potenciómetro HANNA. La
recuperación de hierro se realizó en una celda electrolítica formada por dos
electrodos (ánodo y cátodo), construidos de placas de acero inoxidable, además de
una corriente eléctrica, la cual proporcionada por una fuente de poder y por último la
muestra de agua residual utilizada como electrolito.

El proceso se llevó a cabo en 10 pares de electrodos, aplicándoles diferentes


intensidades de corriente. Se inició con una corriente de 0.9 A y se continuó
aumentando 0.2 A hasta llegar a los 2.7 A. Durante la electrolisis se llevó a cabo un
monitoreo del pH del electrolito, con ayuda del potenciómetro. La cuantificación del
metal recuperado, se llevó a cabo, mediante un análisis gravimétrico.

Finalmente, mediante el uso de la primera ley de Faraday, se obtuvo la masa teórica


y eficiencia de cada determinación, obteniendo la mayor cantidad de metal
recuperado de 0.2333 g, mostrando una eficiencia del 99.62 %, obteniéndose en el
cátodo de los pares de electrodos a los cuales se les aplico una corriente de 2.7 A.
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I. INTRODUCCIÓN

1.1 Planteamiento del problema


Con el paso de los años, el ser humano ha alcanzado un impetuoso desarrollo
tecnológico, pues siempre ha tenido una creciente inclinación hacia actividades como
la modernización, industrialización y mejora de su calidad de vida. Sin embargo, no
ha sido del todo consciente que durante el desarrollo de tales actividades ha causado
un gran impacto en la naturaleza.

Son demasiados los ejemplos de cómo mediante las acciones del ser humano se
han dañado gravemente diversos entornos naturales, sobrestimando así la
capacidad de recuperación de los diversos ecosistemas. Actualmente existe una
gran preocupación con respecto a los problemas medio ambientales ocasionados por
la actividad humana, y uno de gran importancia es el cómo minimizar los daños que
las descargas de aguas residuales provocan al medio ambiente.

El aumento en el conocimiento, de los efectos acumulativos de la contaminación ha


llevado a una legislación cada vez más estricta en lo que concierne a la descarga de
aguas residuales industriales. Esto se debe principalmente a que las industrias no
siempre controlan de manera apropiada las aguas residuales que son generadas por
sus procesos, y en ocasiones están pueden contener gran cantidad de metales
pesados.

Las aguas residuales tienen que ser descargadas, y disponer de los recursos
acuosos significa por lo general descargarlos a un tipo de corriente de agua, como un
río, canal, estuario o el mar. El problema es cuando estas aguas descargadas no han
sido del todo tratadas, pues el resultado será la contaminación de la corriente de
agua, que por sus efectos tóxicos, pueden afectar la salud de seres vivientes y la
estabilidad de los ecosistemas.

Un claro e importante ejemplo de lo anterior sucede con las industrias de la


galvanoplastia en México, este tipo de industria es una generadora potencial de
efluentes con altos contenidos de metales.

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En un estudio elaborado por el Instituto Nacional de Ecología en 1996, denominado
“Ciudades y giros prioritarios de acuerdo con su potencial contaminante” se clasifico
en el rubro de productos metálicos –que abarca el de acabado metálicos-, a esta
industria en el octavo lugar por su contribución a la contaminación de aguas
residuales en el país [1].

Las emisiones más importantes son las aguas residuales procedentes de las
descargas de los enjuagues de las piezas, de los baños de decapado agotados y de
los escurrimientos provenientes del mantenimiento de los baños.

Esta industria ha realizado varios intentos por controlar sus propios vertimientos de
aguas residuales en el medio ambiente, para así poder cumplir con la normatividad
ecológica vigente. Sin embargo, se han encontrado con diversas dificultades, por
mencionar algunas, los altos costos de instalación y operación de los sistemas de
tratamiento.

Hoy en día, con los constantes avances científicos y tecnológicos, se han ido
desarrollando distintas técnicas para el tratamiento de este tipo de aguas residuales.
Estos tratamientos son muy variados, según el tipo de contaminantes, y pueden
incluir neutralización, precipitación, cristalización, oxidación química, osmosis,
reducción, entre otros; pero son los procesos electroquímicos los que están
adquiriendo cada día más importancia debido a que, son tratamientos de tipo
terciario, con los cuales es posible llevar el efluente a un estándar de alta calidad.

1.2 Justificación
La recuperación electroquímica de metales ha sido practicada en la electrometalurgia
desde hace tiempo atrás [2]. El primer ejemplo registrado se remonta a mitad del
siglo XVII en la recuperación de cobre de residuos acuosos mineros en Europa por
métodos electroquímicos. El uso de la electricidad para el tratamiento de agua fue
propuesto por primera vez en el Reino Unido en 1889 [3]. En 1904 fue patentado por
Elmore el uso de la electrólisis para el tratamiento de agua mineral [4].

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Para mediados del siglo XIX, el modelamiento y estudio de la electroquímica, se
vieron aclarados por Michael Faraday quien creo las leyes de la electrolisis y John
Daniell. Hacia finales de siglo, dicha disciplina comenzó a influenciar campos tan
importantes como las teorías de conductividad de electrolitos, presentado por Svante
August Arrhenius y Friedrich Ostwald.

Debido a la inversión de capital relativamente grande y al costoso suministro de la


electricidad, las tecnologías electroquímicas de aguas residuales no encontraron
amplia aplicación en todo el mundo. Sin embargo, una extensa investigación en los
Estados Unidos y la ex URSS durante el siguiente medio siglo, logro acumular una
abundante cantidad de conocimiento [5].

Actualmente los procesos electroquímicos utilizados para el tratamiento de aguas


residuales industriales han mostrado un buen grado de competencia respecto a otros
métodos de tratamiento (físicos, químicos, biológicos, entre otros), ellos implican una
etapa de electrólisis, es decir, utilizan la electricidad para producir una reacción
química destinada a la reducción, recuperación e incluso destrucción del
contaminante presente en el agua.

Básicamente un sistema electroquímico está formado por un ánodo (donde ocurre la


oxidación), un cátodo (donde tiene lugar la reducción) y una fuente de corriente
continua encargada de suministrar la electricidad. Existen algunos parámetros claves
a la hora de aplicar un proceso electroquímico, como son el diseño de la celda
electrolítica, la naturaleza de los electrodos, y diferencia de potencial y/o corriente de
trabajo; parámetros que de ser aplicados correctamente, traen como resultado un
proceso de gran versatilidad, eficiencia, seguridad, alta selectividad y capacidad de
automatización. También cabe mencionar, que se le considera a este proceso una
tecnología “limpia”, porque se utiliza como reactivo principalmente al electrón.

Es por ello, que en el presente trabajo se pretende recuperar los metales contenidos
en una muestra de agua residual de tipo industrial por medio de la electrolisis,
tomando en cuenta que esta recuperación es de gran importancia tanto desde el
punto de vista medioambiental como económico.

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El adecuado tratamiento de aguas residuales industriales y su posterior reutilización
para múltiples usos contribuye a un consumo sostenible del agua. Sin olvidar que el
agua de calidad es una materia prima fundamental para la industria, por lo tanto el
funcionamiento y expansión futuro de las operaciones industriales y por tanto de
nuestro nivel de vida, depende en una gran parte de que se mantengan los
suministros de agua existentes libres de contaminación [6].

1.3 Objetivos

1.3.1 Objetivo general:


Recuperar los metales contenidos en una muestra de agua residual de tipo industrial,
mediante electrolisis.

1.3.2 Objetivos particulares:


Identificar el agua residual contaminada por metales, proveniente de una
industria dedicada al proceso de metales.
Elaborar la celda electrolítica, utilizando los elementos necesarios para su
funcionamiento.
Recuperar los metales, haciendo uso de la celda previamente construida.

1.4 Hipótesis
Es posible recuperar de manera eficaz los metales contenidos en una muestra de
agua residual de tipo industrial utilizando como método la electrolisis.

1.5 Delimitación o alcance


En el presente trabajo se utiliza una muestra de agua residual proveniente de una
industria dedicada al proceso de metales. Con la finalidad de recuperar los metales
que contiene, debido a que actualmente existen procesos metalúrgicos que utilizan
agua, convirtiéndose en un producto residual.

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II. MARCO TEÓRICO

2.1 Antecedentes

2.1.1 Aguas residuales

2.1.1.1 Definición
Se define como agua residual al líquido de composición variada proveniente de usos
municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarios, o de cualquier otra
índole, ya sea pública o privada y que por tal motivo haya sufrido degradación en su
calidad original [7].

2.1.1.2 Clasificación
Según su origen, las aguas residuales pueden clasificarse de la siguiente manera:

Aguas residuales domésticas: Son aquellas provenientes de inodoros,


lavaderos, cocinas y otros elementos domésticos. Estas aguas están
compuestas por sólidos suspendidos (generalmente materia orgánica
biodegradable), sólidos sedimentables (principalmente materia inorgánica),
nutrientes (nitrógeno y fósforo) y organismos patógenos.

Aguas residuales agrícolas: Estas aguas se caracterizan por ser las que
provienen de la escorrentía superficial de las zonas agrícolas y se caracterizan
por la presencia de pesticidas, sales y un alto contenido de sólidos en
suspensión.

Aguas pluviales: Provenientes de la precipitación pluvial y, debido a su efecto


de lavado sobre tejados, calles y suelos, pueden contener una gran cantidad
de sólidos suspendidos; en zonas de alta contaminación atmosférica, pueden
contener algunos metales pesados y otros elementos químicos.

Aguas residuales industriales: Se originan de los desechos de


procesos industriales o manufactureros y, debido a su naturaleza, pueden
contener, además de los componentes citados anteriormente, elementos

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tóxicos tales como plomo, mercurio, níquel, cobre y otros. En concreto, las
aguas residuales industriales son las que proceden de cualquier actividad
industrial en cuyo proceso de producción, transformación o manipulación se
utilice el agua, incluyéndose los líquidos residuales, aguas de proceso y aguas
de drenaje.

La industria de la galvanoplastia en México, también conocida como de


electrodeposición o de recubrimiento electrolítico, utiliza como una de sus materias
primas el agua, contenida en tanques o piscinas, que durante un proceso de
electrodeposición es la encargada de transportar los cationes y aniones, que van
hacia o desde una pieza que está destinada a ser recubierta, por diferentes metales
como el cromo, el zinc, hierro, cobre y demás.

De este proceso industrial obligadamente se generan aguas de desperdicio, ya sea


por regeneración de sus piscinas, por rebose de las mismas, fallas de
procedimiento, etc. Pero sea cual sea el motivo podemos tener la certeza de que
antes, durante y después de este tipo de procesos, se generan aguas residuales de
tipo industrial [8].

2.1.2 Agua residual procedente de la industria galvánica


Generalmente la mayoría de las superficies metálicas tienden a estar recubiertas con
óxidos, grasa y suciedad, que no hacen más que aumentar por su uso constante. Sin
embargo, la mayoría de los procesos de acabado metálico que son empleados en la
industria, requieren de una superficie libre de grasa, herrumbre o incrustaciones.

La industria galvánica se ocupa de limpiar las superficies metálicas, protegerlas


contra la corrosión, y mejorar el aspecto superficial. El término de galvanizado se
utiliza casi exclusivamente para describir la formación de un recubrimiento de zinc
sobre piezas de acero o hierro fundido, sumergiéndolas en un baño de zinc fundido.
En la figura 2.1 se representa de manera general el proceso que se debe llevar a
cabo para el galvanizado en caliente por inmersión.

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Fuente: Samaniego, H. (2006).
Figura 2.1 Diagrama de flujo del proceso de galvanizado en caliente por inmersión.

Tal como lo muestra el diagrama de la figura 2.1, los óxidos que se encuentran
adheridos a la superficie de los metales pueden ser removidos mediante un
tratamiento con soluciones acuosas de ácidos inorgánicos conocido como
“decapado” [9].

Entre los ácidos que pueden ser utilizados en el decapado de una superficie
metálica, se encuentran el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico y el ácido fosfórico.
Pero, por lo general, para la preparación de los baños de decapado se utiliza ácido
clorhídrico técnicamente puro.

Algunas empresas disponen de cubas separadas para la realización del decapado,


por lo que se generan dos tipos de residuos de baños agotados de decapado: baños
agotados con alto contenido en hierro y con pequeñas cantidades de zinc, y baños
agotados con alto contenido en zinc y pequeñas cantidades de hierro.

Si se parte de una disolución nueva de decapado, a medida que transcurre el


proceso va aumentando la concentración de hierro y metales, mientras disminuye la

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concentración de ácido, manteniéndose constante la concentración de cloruro. El
ácido puede ir reponiéndose hasta cierto punto, pero llega un momento en que se
alcanza el límite de solubilidad del hierro en la disolución, alrededor de 150 g/L, por
lo que será necesaria la renovación del baño [9].

La composición fundamental de estos baños de decapado agotados es: ácido


residual libre, hierro y de zinc, componentes de la aleación de los aceros e
inhibidores de decapado [9].

La tabla 2.1 muestra la composición media de los baños de decapado agotados


según su utilización, distinguiendo entre aquellos en los que se decapan todo tipo de
piezas (decapados agotados de mezcla), aquellos que decapan sólo las piezas
normales de proceso (decapados agotados de hierro) y por último aquellos que se
utilizan para el decapado de piezas con recubrimiento previo de zinc que es
necesario eliminar (decapados agotados de zinc) [9].

Tabla 2.1 Composición media de los baños de decapado agotados procedentes del
proceso de galvanizado por inmersión en caliente.

Cantidad de decapado (g/L)


Componente del baño Agotados de Agotados de Agotados de
mezcla hierro zinc

Hierro <140 >140 <15

Zinc 20 - 40 5 - 10 160 - 200

HCl (ácido residual


30 - 50 30-50 <10
libre)

Inhibidor 0.05 0.05 0.05

Cloruros 220 - 260 220-260 220 - 260


Fuente: Samaniego, H. (2006).
En la tabla se pueden observar las diferentes concentraciones de los componentes
de cada baño, siendo el decapado agotado de hierro el de interés para el presente
trabajo.

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2.1.2.1 Hierro
El hierro es un elemento químico, su símbolo es Fe y su número atómico el 26. Está
situado en el grupo 8 de la tabla periódica de los elementos. Es un metal maleable,
tenaz, de color gris plateado (figura 2.2) y presenta propiedades magnéticas; es
ferromagnético a temperatura ambiente y presión atmosférica.

Figura 2.2 Hierro puro.

Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre,


representando un 5% y, entre los metales, sólo el aluminio es más abundante. El
hierro puede ser encontrado en diferentes alimentos como son la carne, productos
integrales, patatas y vegetales.

Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre ellos


muchos óxidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en estado
elemental, los óxidos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de
refinado para eliminar las impurezas presentes.

El hierro es el metal más usado, con el 95% en peso de la producción mundial de


metal. Se emplea principalmente en la producción de acero, la aleación de hierro
más conocida, consistente en aleaciones de hierro con otros elementos, tanto
metálicos como no metálicos, que confieren distintas propiedades al material. El
acero es indispensable debido a su bajo precio y dureza, especialmente en
automóviles, barcos y componentes estructurales de edificios, puentes, entre otros,
(figura 2.3). Entre otros usos del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación
de imanes, tintes (tintas, papel para heliográficas, pigmentos pulidores) y abrasivos.

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Figura 2.3 Estructura de un puente en hierro.

El hierro es uno de los elementos más importantes del Universo, los seres humanos
han usado este metal desde los albores de las civilizaciones más primitivas, siendo
históricamente muy importante, tanto que hasta un periodo de la historia recibe el
nombre de edad de hierro.

El uso de este metal está íntimamente asociado al desarrollo de la civilización, por


esta razón, a menudo se han incorporado grandes cantidades de hierro provenientes
de las aguas residuales de diversas industrias, así como de materiales que usa el
hombre, a las fuentes naturales de agua (las cuales naturalmente ya contienen
hierro) (figura 2.4), ocasionando de este modo niveles inaceptables de este metal en
el agua.

Figura 2.4 Fuente de agua natural contaminada por hierro.

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El hierro que esta disuelto en las aguas se reduce a su forma hierro II. Esta forma es
soluble y normalmente no causa ningún problema por sí misma. El hierro II se oxida
a formas de hierro III que son hidróxidos insolubles en agua. Estos son compuestos
rojos corrosivos que tiñen y provocan el bloqueo de pantallas, bombas, tuberías y
sistemas de recirculación, etc. Si los depósitos de hidróxido de hierro se producen
por bacterias del hierro entonces son pegajosos y los problemas de manchas y
bloqueo de sistemas son todavía más graves.

La presencia de bacterias de hierro puede venir indicada por sustancias limosas


corrosivas dentro de lugares de distribución, la reducción del flujo del agua, olor
desagradable del agua bombeada del agujero, depósitos limosos y pegajosos que
bloquean líneas de distribución principales y laterales, manchas en el pavimento,
caída de paredes.

Para los seres humanos, la dosis letal media de hierro es bastante alta (entre 200 y
250 mg/kg de peso corporal, o alrededor de 14 g de hierro para un adulto típico de 70
kg). Las personas que consumen agua contaminada con hierro durante un período
prolongado pueden desarrollar toxicidad por hierro, una condición potencialmente
mortal.

Normalmente, los primeros síntomas de esta condición están relacionados con el


tracto gastrointestinal ya que el hierro tiene un efecto corrosivo en el revestimiento
del estómago. Los síntomas iniciales suelen ser dolor abdominal y diarrea y también
puede haber un sabor metálico en la boca. Las náuseas y los vómitos son comunes,
así como en algunos casos avanzados las pueden tener sangre en su vómito o en
las heces.

Con la exposición continua, las personas pueden experimentar una respiración


rápida y la acumulación de líquido en los pulmones. El ritmo cardíaco aumenta a
menudo también y la presión arterial puede comenzar a disminuir. La sangre también
puede ser incapaz de coagular apropiadamente. En casos extremos de toxicidad de
hierro, las personas pueden entrar en coma.

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La concentración de hierro en el agua potable es típicamente menos de 0.3 mg/L.
Las concentraciones de hierro mayores a 0.3 mg/L en agua potable además de ser
perceptibles para los seres humanos, pueden causar otros problemas, como el que
los alimentos y el agua se vuelvan descoloridos y tengan un gusto metálico. El agua
con una concentración de hierro alta también mancha todo en lo que se utiliza para
lavar, como lavandería, platería y accesorios de baño.

Desde el punto de vista del impacto ambiental, y en particular de la posibilidad de


contaminación del agua, es importante tanto el volumen de producción y uso como
las propiedades toxicológicas y ecotoxicológicas que pueda ocasionar niveles altos
de hierro en las aguas.

Las cantidades de este metal pueden determinarse, a concentraciones muy bajas,


empleando métodos instrumentales entre los que destacan la espectroscopía de
emisión de plasma con detención óptica o con detención de masas y la
espectroscopía de absorción atómica.

Las fuentes habituales de aguas residuales que contienen grandes cantidades de


metales como el hierro están presentes en aguas residuales de las industrias
galvánicas. Sus efectos, ya mencionados, aunque son menos peligrosos que las de
las aguas contaminadas por otros metales, deben tomarse en cuenta.

En general, esta industria enfrenta serios problemas, por lo que se refiere a los
aspectos ambientales, debido a que la mayoría de sus residuos y emisiones
generados son considerados peligrosos por presentar altas concentraciones de
metales pesados, en este caso el hierro; por lo cual es necesario brindar a estas
aguas un tratamiento de recuperación de dichos metales.

Actualmente las tecnologías electroquímicas han recuperado su valor en el


tratamiento de aguas residuales, debido a que muchos de los compuestos que las
conforman son electroactivos, teniendo así la posibilidad de ser tratados mediante un
proceso electroquímico.

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2.1.3 Tratamiento electroquímico para la recuperación de metales
Para la recuperación- eliminación de metales pesados en aguas residuales, la
electroquímica tiene un notable número de ventajas, las cuales hacen que sea
beneficiosa en muchos aspectos ya sean económicos, ambientales, entre otros;
algunas de estas ventajas son:

Tabla 2.2 Ventajas del tratamiento electroquímico.

Ventajas

Si se diseña adecuadamente el proceso


Compatibilidad electroquímico, es posible recuperar o en su caso
ambiental convertir los compuestos tóxicos en productos de
bajo, o nulo, impacto ambiental.
Es posible utilizar un mismo sistema de
tratamiento para eliminar distintos compuestos
Versatilidad
tóxicos sin mayores cambios en los diseños ni en
los electrodos empleados.
Si se controlan las reacciones competitivas
Eficiencia de (empleando electrodos con adecuada actividad
energía catalítica), es posible lograr altas eficiencias en la
energía eléctrica empleada [10].

La seguridad con la que puede utilizarse ya que


no es necesario almacenar ni utilizar reactivos
Seguridad
tóxicos, ya que en la mayoría de los casos este se
genera en el mismo sitio del tratamiento.

Si el tratamiento se dirige específicamente a un


Automatización determinado tipo de residuo, es posible la
automatización total del proceso.
Si se emplea un diseño apropiado de la celda
electrolítica, ya que el voltaje es directamente
proporcional al costo energético y puede variar
por factores como el diseño de la celda
electrolítica, la conductividad de la solución, los
Económica materiales de los electrodos, la distancia entre
electrodos, entre otros; entonces al lograr la
optimización de estos parámetros de
funcionamiento, es posible conseguir que esta
tecnología sea competitiva con otras equivalentes
[10].

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2.2 Fundamentos de electroquímica

2.2.1 Generalidades
La electroquímica es una rama de la química que estudia la transformación entre la
energía eléctrica y la energía química [11]. Su acción puede entenderse en términos
de reacciones redox. Su estudio y control está relacionado con las oportunidades que
brinda al aportar técnicas que permiten recuperar, reducir, transformar o incluso
eliminar residuos tóxicos.

El campo de la electroquímica se ha dividido en dos grandes secciones: la


electrolisis, la cual se refiere a las reacciones químicas que se producen por acción
de una corriente eléctrica. La otra sección se refiere a las reacciones químicas que
generan una corriente eléctrica, este proceso se lleva a cabo en una celda o pila
galvánica.

2.2.2 Reacciones redox


Las reacciones de óxido- reducción o comúnmente llamadas redox, son las
reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un
conjunto de elementos químicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y
una forma oxidada respectivamente).

En dichas reacciones la energía liberada de una reacción espontánea se convierte


en electricidad o bien se puede aprovechar para inducir una reacción química no
espontánea. En estas reacciones químicas, la etapa fundamental es el intercambio
de una o más especies.

Un ejemplo de las reacciones de óxido – reducción se puede observar en la figura


2.4, en donde los números escritos en la parte superior son sus números de
oxidación. La pérdida de electrones que ocurre durante la oxidación se observa por
un incremento en el número de oxidación de un elemento de una reacción. En la
reducción, al contrario, existe una ganancia de electrones, indicada por una
disminución en el número de oxidación de un elemento en una reacción.

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Figura 2.5 Ejemplo de una reacción redox.

Cabe mencionar que las reacciones de oxidación y reducción ocurren


simultáneamente, estas nunca pueden ocurrir independientemente, cada electrón
perdido por una de las especies es ganado por otra especie [12]. La importancia de
las reacciones redox en la electroquímica es vital, pues mediante este tipo de
reacciones se llevan a cabo los procesos que generan electricidad o, en caso
contrario, son producidos como consecuencia de ella.

2.2.3 Celdas electroquímicas

2.2.3.1 Definición
Una celda electroquímica es un dispositivo en el cual se producen reacciones
químicas de oxidación y reducción.

2.2.3.2 Tipos de celdas electroquímicas


Existen dos tipos de celdas: las electrolíticas, que requieren un voltaje externo
(fuente de poder) y, las galvánicas que solamente necesitan un instrumento para
registrar voltaje. Por lo cual, se dice que las primeras son no espontáneas y las
segundas espontáneas.

Celda galvánica
Una celda galvánica (figura 2.5) es aquella donde la energía química es convertida
en energía eléctrica por medio de una reacción química espontánea. Esto se debe a
que un metal es más activo y otro más noble, ánodo y cátodo respectivamente,
según la serie galvánica; por lo que al ser conectados eléctricamente producen un

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flujo de electrones desde el cátodo al ánodo. Dicho flujo genera un potencial eléctrico
que puede ser medido experimentalmente [13].

Figura 2.6 Celda galvánica.

La ley de Faraday de la electrólisis se cumple de modo que la reacción redox se


produce de forma espontánea y sin la ayuda de una fuente de alimentación externa.
Termodinámicamente, una reacción espontánea presenta una energía libre de Gibbs
negativa.

Cabe mencionar que esta celda se conoce como galvánica o voltaica, en honor de
los científicos Luigi Galvani y Alessandro Volta, quienes fabricaron las primeras de
este tipo a fines del siglo XVIII [11].

Celda electrolítica

Una celda electrolítica (figura 2.6) es aquella donde una corriente eléctrica (aplicada
por una fuente de poder externa) pasa por la celda con el fin de generar reacciones
químicas de óxido-reducción en la superficie de los electrodos de dicha celda. Las
celdas electrolíticas no son espontáneas, ya que debe aplicarse externamente un
potencial eléctrico para que funcionen.

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Las partes que conforman a la celda electrolítica son las siguientes:
 Electrolito: Conductor iónico.
 Ánodo: Polo positivo en donde se lleva a cabo la oxidación de la especie
electroquímica.
 Cátodo: Polo negativo en donde se produce la reducción de la especie
electroquímica.
 Fuente de energía: Encargada de aplicar la energía necesaria para poder
invertir el sentido natural de la corriente, dando lugar a una reacción
química no espontanea.

Figura 2.7 Celda electrolítica.

Esta celda consume energía, pero es muy útil en el campo de la electrometalurgia


para la recuperación de metales a partir de minerales de óxido. Los principios de la
estequiometria electroquímica se utilizan para producir reacciones electroquímicas a
través del proceso de electrólisis y los iones metálicos se depositan sobre la
superficie del cátodo [14].

En la tabla 2.2 se pueden observar las principales diferencias entre cada tipo de
celda.

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Tabla 2.3 Comparación entre los dos tipos de celdas electroquímicas.

Celda galvánica Celda electrolítica

Produce energía eléctrica Consume energía eléctrica


Energía química  Energía eléctrica Energía eléctrica  Energía química
∆G° < 0 y E° > 0 ∆G° > 0 y E° < 0
Reacción redox espontanea Reacción redox no espontanea
Cátodo positivo y ánodo negativo Cátodo negativo y ánodo positivo

2.2.4 Electrolisis

2.2.4.1 Definición
La electrolisis es un proceso electroquímico que consiste básicamente en utilizar la
energía eléctrica para generar una reacción química, de manera que, haciendo pasar
la corriente a través de una solución (electrolito), se producirá la descomposición de
dicha solución.

2.2.4.2 Electrolito
Durante el siglo XIX el célebre científico inglés Michael Faraday descubrió que las
disoluciones acuosas de ciertos solutos tenían la propiedad de conducir la
electricidad, mientras que otras con solutos de diferente naturaleza química no lo
hacían.

La conductividad eléctrica se puede definir como la capacidad de un cuerpo, de


permitir el paso de la corriente eléctrica a través de sí; esta puede presentarse en los
diferentes estados de la materia, como el estado líquido, sólido y gaseoso.

Para las disoluciones acuosas, que utilizan agua líquida como solvente, la
conductividad está relacionada con la presencia de solutos iónicos en el disolvente,
cuya disociación genera iones positivos y negativos capaces de transportar la
corriente eléctrica a través de la solución. Todos los solutos que se disuelven en
agua se agrupan en dos categorías: electrolitos y no electrolitos.

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Un electrolito es una sustancia que al disolverse en agua se disocia o separa en sus
correspondientes iones (especias químicas que presentan carga positiva o negativa),
formando una disolución capaz de conducir la corriente eléctrica. Un no electrolito es
una sustancia que debido a que no genera iones, no conduce la corriente eléctrica.

Así mismo, dependiendo del grado de disociación, los electrolitos se clasifican como
electrolitos fuertes, y electrolitos débiles. Los primeros son sustancias que están casi
completamente disociadas en la solución, los compuestos iónicos pertenecen a esta
categoría, lo mismo que algunos ácidos fuertes. Los electrolitos débiles, en cambio,
se disocian muy poco, de manera que no se produce una suficiente concentración de
iones, por lo que no puede haber un buen flujo de corriente eléctrica.

En la tabla 2.3 se enlistan algunos ejemplos de los distintos tipos de electrolitos que
existen.

Tabla 2.4 Ejemplos de electrolitos y no electrolitos.

Electrolitos fuertes Electrolitos débiles No electrolitos

Ácido clorhídrico (HCl) Ácido acético (CH3COOH) Metanol (CH3OH)


Ácido nítrico (HNO3) Ácido fluorhídrico (HF) Etanol (CH3CH2OH)
Hidróxido de sodio (NaOH) Amoniaco (NH3) Glucosa (C6H12O6)
Cloruro de sodio (NaCl) Agua (H2O) Sucrosa (C12H22O11)

Es importante mencionar, que aunque los electrolitos sean muy buenos conductores
de la electricidad, siempre tendrán menor capacidad para conducir la electricidad que
los materiales sólidos [15].

2.2.4.3 Electrodos
Un electrodo es un conductor eléctrico utilizado para hacer contacto con una parte no
metálica de un circuito, por ejemplo un electrolito. La palabra fue acuñada por el
científico Michael Faraday y procede de las voces griegas “elektron”, que significa
ámbar y de la que proviene la palabra electricidad; y “hodos”, que significa camino
[16].

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Una celda electrolítica consta de dos electrodos, conocidos como ánodo y cátodo. En
el ánodo, polo positivo, es donde se produce la oxidación. El agente reductor pierde
electrones y por tanto se oxida.

M  M+ + e-

En el cátodo, polo negativo, es en donde se produce la reducción. El agente


oxidante gana electrones y por tanto se reduce.

M+ + e-  M

2.2.4.4 Voltaje
El voltaje, tensión o diferencia de potencial es la presión que ejerce una fuente de
suministro de energía eléctrica o fuerza electromotriz (FEM) sobre las cargas
eléctricas o electrones en un circuito eléctrico cerrado, para que se establezca el flujo
de una corriente eléctrica. En otras palabras, es el impulso que necesita una carga
eléctrica para que pueda fluir por el conductor de un circuito eléctrico cerrado. Este
movimiento de las cargas eléctricas por el circuito se establece a partir del polo
negativo de la fuente de FEM hasta el polo positivo de la propia fuente.

La diferencia de potencial también es una medida de la tendencia que tiene la


reacción de transcurrir de un estado de no-equilibrio a un estado de equilibrio. El
potencial de la celda depende de:

 Naturaleza de los electrodos


 Naturaleza de los iones
 Concentración de la solución
 Temperatura

2.2.5 Ley de Ohm


Una de las más importantes características eléctricas de un material sólido es la
facilidad con que transmite una corriente eléctrica. La ley de Ohm establece que la
diferencia de potencial (V) que aparece entre los extremos de un conductor
determinado, es proporcional a la intensidad de la corriente (I) que circula por el
citado conductor.

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Ohm completó la ley introduciendo la noción de resistencia eléctrica (R) que es el
factor de proporcionalidad que aparece en la relación entre V e I, quedando como
resultado la siguiente formula:

……………………………… Ec. 2.1

Dónde:

R = Resistencia del material a través del cual pasa la corriente en ohnmios (Ω).

I = Intensidad de corriente en amperios (A)

V = Voltaje aplicado en voltios (V)

2.2.6 Leyes de Faraday


A principios de 1800, físico británico Michael Faraday realizó excelentes estudios
experimentales cuantitativos de las reacciones electroquímicas. Él fue capaz de
demostrar que estas reacciones guardan una relación cuantitativa entre la cantidad
de electricidad que pasa a través de una solución y la cantidad de materia separada
o precipitada sobre los electrodos. Como resultado de sus estudios creo las leyes de
Faraday, con las cuales es posible calcular el transporte de materia en la interfase
sólido-electrolito; y se pueden escribir de la siguiente manera:

2.2.6.1 Primera ley de Faraday


“La masa de un ion liberado o depositado en un electrodo es proporcional a la
cantidad de electricidad que pase a través de la solución”.

……..…………….……….. Ec. 2.2

Donde:

W = Cantidad de metal que se ha corroído o depositado [g]

I = Intensidad de corriente (A)

t = Tiempo que dura el proceso (s)

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M = Masa atómica del metal (

n = Valencia del metal

F = Constante de Faraday = 96500 (

2.2.6.2 Segunda ley de Faraday


“Las cantidades de sustancias liberadas o depositadas por una cantidad de
electricidad son directamente proporcionales a sus pesos equivalentes”.

La masa del metal liberado se calcula utilizando el equivalente electroquímico,


ecuación 2.

………………………..… Ec. 2.3

Donde:

M = Masa del metal liberado ( )

= Equivalente electroquímico

I = Corriente (A)

t = Tiempo (s).

El equivalente electroquímico no es más que la relación entre el peso atómico de un


elemento y su valencia (Ec. 2.4).

…………………....….… Ec. 2.4

Donde:

Eq: Equivalente Electroquímico.

Pa: Peso atómico.

Val: Valencia.

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En la tabla 2.5 se muestran los equivalentes de algunos elementos químicos, asi
como otra información adicional sobre estos.

Tabla 2.5 Equivalentes electroquímicos de algunos elementos.

Equivalente Equivalente
Elemento Símbolo Valencia electroquímico químico o peso
mg/coul del recubrimiento
Antimonio Sb 3 0.416 40.59
Cadmio Cd 2 0.58246 56.205
Zinc Zn 2 0.3387 32.69
Cobalto Co 2 0.3053 29.47
Cobre l Cu 1 0.6586 63.57
Cobre ll Cu 2 0.3293 31.78
Cromo Cr 6 0.898 8.668
Estaño ll Sn 2 0.61506 59.35
Estaño lV Sn 4 0.30753 29.675
Hidrogeno H 1 0.010441 1.0078
Hierro ll Fe 2 0.2892 27.92
Hierro lll Fe 3 0.1928 18.61
Indio In 3 0.397 38.25
Níquel Ni 2 0.3041 29.35
Oro l Au 1 2.043 197.2
Oro lll Au 3 0.681 65.73
Oxigeno O2 2 0.082904 8
Paladio Pd 2 0.542 53.35
Plata Ag 1 1.118 107.88
Platino Pt 4 0.5088 48.808
Plomo Pb 2 1.0737 104.61
Rodio Rh 3 0.353 34.1

Cabe mencionar que la masa del metal depositada es solamente igual a la masa
liberada en una planta que tenga una eficiencia del 100%. Esto no ocurre nunca en la
práctica, ya que se rechaza una parte del metal y se deposita en el fondo del baño
como un sedimento [17]. Por lo tanto se habla de una eficiencia del proceso, que
viene dada por la siguiente relación:

..…….. Ec. 2.5

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La cantidad de metal teórica depositada se calcula usando la ya mencionada primera
ley de Faraday (ec. 2.2).

2.2.7 Energía libre de Gibbs


Un término más general para la energía de un sistema, es la energía libre de Gibbs
(Δ𝐺) o potencial termodinámico, la cual es una función de estado extensiva con
unidades de energía, que da la condición de equilibrio y de espontaneidad para una
reacción química (a presión y temperatura constantes), en donde el signo de la
energía libre de reacción deriva tres casos particulares:

 (Δ𝐺 < 0): Si el valor de la energía es menor a cero (negativo), se dice que el
proceso es espontáneo.

 (Δ𝐺 > 0): Si el valor de la energía es mayor a cero (positivo), se dice que el
proceso no se llevará a cabo espontáneamente.

 (Δ𝐺 = 0): Si este valor es igual a cero, entonces el sistema se encuentra en


equilibrio

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2.3 Electrodeposición

2.3.1 Generalidades
La electrodeposición es un proceso que se fundamenta en la electrólisis, el cual tiene
como propósito principal cubrir una pieza (metal base) con un fina capa de
determinado metal (cobre, níquel, cromo, oro, plata, entre otros) con fines
decorativos o de protección contra la corrosión.

2.3.2 Mecanismo de electrodeposición


En términos simples, este proceso consiste en la inmersión de la parte a recubrir
(cátodo) en un electrolito que contenga iones del metal a depositar, para así proceder
al paso de una corriente directa que permita el depósito en la pieza, donde los iones
son repuestos por la acción de la propia corriente sobre el ánodo [13].

Las sales, los ácidos, las bases cuando se encuentran en solución y aún el agua se
disocian en partículas cargadas denominadas iones; unas con carga positiva y otras
con carga negativa. Cuando a esta solución a través de los electrodos se aplica un
potencial, los iones cargados positivamente conocidos como cationes, se desplazan
hacia el electrodo con carga opuesta conocido como cátodo (-), mientras que los
iones cargados negativamente conocidos como aniones, se movilizan hacia el
electrodo de carga opuesta conocido como ánodo (+).

Para entender de una manera más fácil este proceso, suponga una solución de una
sal metálica tal como el sulfato de cobre (figura 2.7). La sal (sulfato de cobre) se
disociará considerablemente en partículas cargadas denominadas iones; unas con
carga positiva (cationes) y otras con carga negativa (aniones). Además, el agua
presente se disocia un poco para formar iones hidrógeno e hidroxilo y el ácido
sulfúrico, se disociará también en iones hidrógeno y en iones, ya sea HSO4- o SO4-2.
La mayor parte de estos iones se encuentran hidratados, es decir, están combinados
con una o más moléculas de agua.

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Fuente: Campo, A. (2015).
Figura 2.8 Electrodeposición del cobre.

Cuando a esta solución se le aplica un potencial a través de los dos electrodos, los
cationes (+) se desplazan hacia el cátodo (-), mientras que los aniones (-) emigran
hacia el electrodo de carga opuesta conocido como ánodo (-).

En una solución acidificada, la concentración de iones hidrógeno es relativamente


alta y la de los iones hidroxilo es muy baja. En virtud de que los iones hidrógeno se
mueven más rápido que los iones cobre, la mayor parte de la corriente es llevada
hacia el cátodo por los iones hidrógeno. Sin embargo, es más fácil descargar los
iones cobre, debido a que el cátodo, quién se encuentra con una concentración
relativamente alta de electrones, los cuales siempre aprovechan la oportunidad de
combinarse con los iones cargados positivamente para así formar los átomos
metálicos, así que prácticamente toda la corriente que se usa en el cátodo es para
depositar el cobre, y esto es lo que viene a ser el recubrimiento electroquímico [13].

2.3.3 Factores que influyen en la electrodeposición


Existen diversos factores que influyen de manera importante en el proceso de
electrodeposición, los cuales abarcan desde el material de los electrodos a ocupar,
hasta la temperatura y pH empleados en el proceso; estos factores se explican a
continuación.

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2.3.3.1 Composición del electrolito
Para el proceso de electrodeposición, un electrolito o baño electrolítico está formado
por la sal del metal a depositar y diversas sustancias, en mayor o menor grado; la
adición de estos tiene como objeto aportar mejoras.

En virtud de que los metales pueden depositarse únicamente a partir de soluciones


que tienen disueltos compuestos de esos metales, parece ser aconsejable trabajar
con soluciones saturadas. Entre las ventajas que se tiene por el uso de soluciones
fuertes, tenemos: primero que la conductividad es mayor, segundo, la posibilidad de
alcanzar una alta densidad de corriente y tercero una eficiencia catódica más
elevada. Las desventajas por su lado, son: el elevado costo inicial de preparación de
los baños y la obtención de baños corrosivos y viscosos, segundo; la tendencia de
cristalización sobre las paredes del tanque y los electrodos debido a la evaporación o
a descensos de la temperatura y tercero un probable descenso en la eficiencia
anódica [18].

2.3.3.2 pH
En 1909 el químico danés Sørensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el
logaritmo negativo de la actividad de los iones hidrógeno. Esto es:

……………………….. Ec. 2.6

Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su


uso, evitando así el manejo de cifras largas y complejas. El pH típicamente va de 0 a
14 en disolución acuosa, siendo ácidas las disoluciones con pH menores a 7, y
básicas las que tienen pH mayores a 7. Un pH = 7 indica la neutralidad de la
disolución (siendo el disolvente agua). El pH es la cantidad de iones hidrógeno
activos en una solución ácida, es un concepto que se debe tener claro por su
importancia.

Un ácido puede encontrarse más o menos disociado, por ejemplo el ácido clorhídrico
y el ácido sulfúrico, se disocian fuertemente, mientras que el ácido bórico y el acético
se disocian débilmente.

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Así mismo, los baños de recubrimiento electrolítico pueden ser: ácidos o alcalinos.
Ya anteriormente se hizo mención de los distintos tipos de electrolitos que existen y
algunos ejemplos (tabla 2.3), entre los cuales el ácido clorhídrico se enlistaba como
un electrolito fuerte. Dependiendo del tipo de baño, el exceso de iones hidrógeno da
malos resultados en diversas aplicaciones electrolíticas como las del níquel y del
zinc, en estos casos el pH debe ser supervisado.

Cuando la experiencia ha mostrado que un cierto valor o gama de pH proporcionan


un comportamiento adecuado del baño, o bien, que la medida de un pH muestra que
éste es demasiado alto o demasiado bajo, entonces se debe ajustar el pH al valor
deseado; esto se lleva a cabo añadiendo ácido si el pH es demasiado alto, y álcali si
es demasiado bajo [18].

2.3.3.3 Tipo de electrodos


Como electrodos generalmente se utilizan placas de metal (que usualmente suelen
ser de acero inoxidable), en donde el grado de calidad y pureza de los mismos debe
ser óptimo. De no ser así, la solución podría verse rápidamente contaminada.

La superficie de los ánodos y de los cátodos deben guardar una relación de por lo
menos 1:1, o ligeramente superior a favor de la superficie anódica que pueden llegar
a ser de hasta 2:1. Si los ánodos son pequeños se logra obtener una distribución de
corriente adecuada del ánodo al cátodo. Además, las piezas deben ubicarse de tal
manera que queden dentro del flujo eléctrico de los electrodos y bien cubierto por el
electrolito, con el fin de que el depósito sea uniforme. Si las piezas a recubrir son
piezas huecas su ubicación debe ser tal que en ningún caso puedan retener burbujas
de aire o gas en el electrolito.

2.3.3.4 Temperatura
La temperatura de la solución afecta muchos factores del proceso de
electrodeposición, ya que al aumentarla, también aumenta la conductividad del
electrolito y la solubilidad de las sales que intervienen en la composición del mismo,
de donde existe la posibilidad de concentraciones elevadas y, por tanto, intensidades
de corrientes altas.

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Pero se debe tener consideración de que a determinadas temperaturas ocurren
reacciones químicas, que pueden ser letales como es en el caso de los baños
cianurados, o en el caso del ácido clorhídrico; donde el aumento de la temperatura
del baño produce el desprendimiento de vapores tóxicos, por lo cual en estos casos,
es recomendable realizar el proceso a temperatura ambiente. De modo general, la
temperatura para electrodeposición es de gran importancia y no debe descender a
15˚C.

2.3.3.5 Voltaje
La diferencia de potencial sobre los electrodos del baño, o voltaje, expresado en
voltios, es importante para que se produzcan en el electrolito una circulación de
corriente, expresada en Amperes (A). En un proceso de depósito electrolítico, es
imprescindible una fuente de corriente directa de bajo voltaje. Para la elección de un
voltaje se deben de considerar varios factores, pero por general el rango de voltaje
va de 4 V a 10 V.

2.3.3.6 Densidad de corriente


La densidad de corriente (intensidad de corriente por unidad de superficie del
electrodo) varía para cada proceso. En casi todas las operaciones galvanostáticas, la
densidad de corriente tiene un límite determinado, debido a que densidades de
corriente muy altas generan depósitos quebradizos, disminuyendo la calidad del
recubrimiento. En cambio, las bajas densidades de corriente producen depósitos con
alto contenido de impurezas.

Para cada proceso dado, la densidad de corriente óptima resulta de la discriminación


de muchos factores, tales como: costo del electrolito, gastos de fabricación, valor del
material obtenido, consumo de energía por unidad de producto obtenido. En general,
el éxito de la operación está en función del control de estos factores involucrados,
por lo que cualquier variación en el proceso se verá reflejada de manera significativa
en el resultado obtenido.

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2.4 Análisis gravimétrico
El análisis gravimétrico, es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica.

Gracias a los adelantos tecnológicos para determinar el peso, la precisión de los


análisis gravimétricos se encuentra potencialmente en el orden de una parte por
10,000, o inclusive, de una parte de 100,000. Sin embargo, es necesario tener un
material de alta pureza y físicamente homogéneo para alcanzar este nivel de
precisión en la práctica. La pureza química y homogeneidad del material que se pesa
limitan la precisión de los análisis gravimétricos [19].

Hay diversos métodos de ensayo que corresponden a la clasificación de métodos


gravimétricos; uno de ellos es la electrogravimetría.

2.4.1 Electrogravimetría
Este método de análisis, se basa en el fenómeno de la electrolisis y consiste en
efectuar la conversión electroquímica de iones metálicos en solución a la forma
metálica, la cual se deposita cuantitativamente en uno de los electrodos (cátodo) de
la celda electrolítica.

En la práctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie electroactiva, se pesa


antes y después de la electrolisis, la diferencia de masa producida por el material
depositado conduce al resultado final.

En general, esta técnica es bastante precisa (más de ±0.02 %) y exacta cuando se


realiza en condiciones óptimas.

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III. METODOLOGÍA
El presente trabajo comprendió el desarrollo de una metodología técnicamente viable
para la recuperación electrolítica del hierro a partir de una muestra de agua residual
proveniente de la industria galvánica. Para poder realizar el análisis necesario y
buscar el cumplimiento de los objetivos planteados se dividió el proceso por etapas:

I. Caracterización de la muestra de agua residual mediante la medición de los


siguientes parámetros o características experimentales.
Concentración de Hierro
pH
Conductividad

II. Especificaciones de la celda electrolítica


Electrodos
Electrolito
Fuente de corriente continua

III. Arreglo experimental


Equipos
Materiales
Reactivos

3.1 Caracterización de la muestra de agua residual

3.1.1 Determinación de concentración de hierro.


La medición de la concentración de hierro contenida en la muestra de agua residual
se realizó en un espectrofotómetro marca HACH, modelo DR/2010, el cual se
muestra en la figura 3.1.

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Figura 3.1 Espectrofotómetro HACH DR/2010.

Para la determinación de hierro total se siguió el método FerroVer, indicado por el


manual HACH, DR/2010 (figura 3.2), mediante el cual se pueden determinar
concentraciones que van de 0.00 a 3.00 ppm.

Cabe mencionar que se hizo una excepción en el método, de una dilución de la


muestra de agua residual para hacer que el resultado entrara en el intervalo de
medida del equipo.

Figura 3.2 Manual HACH DR/2010.

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3.1.1.1 Equipos
 Espectrofotómetro HACH DR/2010

3.1.1.2 Materiales
 2 celdas para muestra de 10 mL para equipo HACH DR/2010
 Micropipeta
 Matraz volumétrico 1 L

3.1.1.3 Reactivos
 Sobre de reactivo FerroVer (figura 3.3)
 Agua destilada
 Muestra de agua residual

Figura 3.3 Reactivo FerroVer.

3.1.1.4 Procedimiento
1. Dilución de la muestra de agua residual utilizando el matraz volumétrico (1 L),
agua destilada y micropipeta.
2. Se enciende el equipo y se ingresa el código de programa almacenado: 2 6 5
y el botón READ/ ENTER. Esto indica el código del programa correspondiente
a hierro total.
3. Se gira la perilla del lado derecho del equipo hasta que el display muestre: 510
nm. Esto indica la intensidad de la luz necesaria para este elemento a leer.
4. Se presiona el botón READ/ENTER, el display mostrará: mg/L Fe (ver figura
3.6). Esto indica que ya está listo el equipo para analizar una muestra.
5. Se llena una celda con 10 mL de la muestra de agua residual.
6. Se agrega el contenido de un sobre de FerroVer (figura 3.3) a la celda con la
dilución de la muestra, se agita, si un color naranja aparece es que sí hay
hierro presente (ver figura 3.4).

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Figura 3.4 Celda con la dilución de
la muestra y el reactivo FerroVer.

7. Se presiona SHIFT TIMER. Entonces el equipo activa un temporizador con un


período de reacción de 3 minutos. Este es el tiempo que necesita la muestra
para reaccionar por completo con el reactivo.
8. Se llena la otra celda con 10 ml de agua destilada y se le agrega el contenido
de un sobre FerroVer, este será el blanco.
9. Cuando el temporizador suena “beep” el display muestra: mg/l Fe, se coloca el
blanco en la celda de luz y se cierra la tapa. El equipo realiza esta operación
para tener un patrón de comparación de color ante la muestra que a
continuación será analizada.
10. Se presiona ZERO y el display muestra: WAIT y luego: 0.00 mg/L Fe
11. Se retira el blanco y se coloca la muestra preparada con el reactivo para la
lectura en la celda de luz y se cierra la tapa.
12. Se presiona READ/ENTER, el display muestra: WAIT.

Entonces los resultados en mg/L son mostrados en el display.

3.1.2 pH y conductividad
Para la evaluación de pH y conductividad se ocupó un potenciómetro marca HANNA
(figura 3.5), el cual cuenta con un electrodo de pH apto para operar en todo el rango
de acidez y alcalinidad.

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Figura 3.5 Potenciómetro HANNA.

3.1.2.1 Equipos
 Potenciómetro HANNA (figura 3.5)

3.1.2.2 Materiales
 Vaso de precipitado de 50 mL
 Soporte universal
 Pinza de Fisher

3.1.2.3 Reactivos
 Muestra de agua residual

3.1.2.4 Procedimiento
1. Se coloca el electrodo del potenciómetro en el soporte universal con la ayuda
de la pinza Fisher (figura 3.6).
2. Se vierten 40 mL de la muestra en un vaso de precipitado.
3. Se enciende el potenciómetro, se selecciona el rango (oprimir botón “range”),
seleccionar “pH”, introducir el electrodo en la muestra, esperar a que se
estabilice y el resultado se mostrara en la pantalla.
4. Para medir la conductividad, se vuelve a oprimir el botón “range” se selecciona
mv, y de igual forma se espera a que el resultado se muestre en la pantalla.

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Figura 3.6 Electrodo sujetado con la
pinza Fisher en el soporte universal.

3.2 Especificaciones de la celda electrolítica


3.2.1 Electrodos
Como electrodos, tanto para ánodo como cátodo se ocuparon placas de acero
inoxidable (figura 3.7) de 6 x 0.8 cm de dimensión. En total, para los diferentes
tiempos de exposición que se tienen propuestos, se utilizaron 10 placas, estas se
perforaron de la parte superior, para que pudieran utilizarse en el diseño que se tenía
planeado para la recuperación electrolítica del hierro.

Figura 3.7 Electrodos.

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3.2.2 Electrolito
El electrolito utilizado fue por supuesto, la muestra de agua residual (figura 3.8), a la
cual, no se le hizo ninguna modificación, puesto que la bibliografía revisada
mencionaba que el ácido clorhídrico era un electrolito fuerte, lo cual era óptimo para
llevar acabo la electrodeposición.

Figura 3.8 Electrolito.

3.2.3 Fuente de corriente continua


Para suministrar el voltaje necesario durante el experimento se trabajó con una
fuente de poder lineal marca BK PRESICION, modelo 1686, (figura 3.9) la cual
cuenta un rango de voltaje de 0 a 20 volts.

Figura 3.9 Fuente de poder BK PRECISSION.

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3.3 Arreglo experimental
El experimento de recuperación electrolítica de hierro, se realizó en un vaso de
precipitado de 50 mL. Para este diseño de celda electrolítica, se llegó a la conclusión
que lo más conveniente fuera que se realizara dentro de una campana de extracción,
puesto que al realizarse la electrolisis, debido a los componentes del electrolito a
ocupar, se desprendería gas cloro de la reacción, el cual puede ser perjudicial para la
salud.

Cabe mencionar que no se ajustó la temperatura, puesto que la bibliografía revisada


apuntaba que la temperatura ambiente era una condición óptima de trabajo.

3.3.1 Equipos
 Balanza analítica marca OHAUS
 Fuente de poder BK PRECISSION modelo 1686 (figura 3.9)
 Potenciómetro HANNA (figura 3.5)
 Multímetro
 Campana de extracción

3.3.2 Materiales
 Vaso de precipitado de 50 mL
 Soporte universal
 Pinza de Fisher
 Pinza de mariposa
 2 caimanes
 2 electrodos (placas de acero inoxidable, figura 3.7)
 Cable de cobre

3.3.3 Reactivos
 Electrolito (muestra de agua residual, figura 3.8)

3.3.4 Procedimiento
1. Se perforan de la parte superior las placas de acero inoxidable
(electrodos), enseguida se procede a pesarlas en la balanza y se registran
los pesos tanto como para el ánodo como para el cátodo.

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2. A través de la perforación que les hizo a los electrodos, se conectan con
unos cuantos cm del cable de cobre.
3. Se vierten 40 mL de electrolito en el vaso de precipitado de 50 mL que
servirá como celda.
4. Se realiza el armado del sistema electroquímico de la siguiente manera: se
coloca el vaso de precipitado (con los electrodos dentro) en la base del
soporte universal, los cables que sobresalen de los electrodos se conectan
a los caimanes, los cuales van sujetados de la pinza de mariposa y
conectados a la fuente de poder (una resistencia va conectada a uno de
los caimanes); también se conecta el multímetro, para así poder verificar la
intensidad de corriente. Además se coloca el potenciómetro a un costado y
el electrodo se coloca en el soporte con ayuda de la pinza Fisher. (véase
figura 3.10). Recordar que la electrodeposición se debe realizar dentro de
la campana de extracción.

Figura 3.10 Sistema electroquímico.

5. Posteriormente se enciende la fuente de poder, y se regula el amperaje de


la fuente hasta lograr el deseado.
6. El tiempo de exposición para cada proceso será de 5 minutos.

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7. Con ayuda del multímetro se verifica la intensidad de corriente, y el pH se
mide cada minuto con el potenciómetro.
8. La intensidad de corriente propuesta para cada par de electrodos se
muestran en la tabla 3.1.
9. Una vez terminado el proceso de recuperación, se pesan tanto el ánodo,
como el cátodo, para obtener un registro de pérdida y ganancia de masa.

Tabla 3.1 Intensidad de corriente propuesta para cada muestra.

Intensidad de
Muestra
corriente (A)

1 0.9
2 1.1
3 1.3
4 1.5
5 1.7
6 1.9
7 2.1
8 2.3
9 2.5
10 2.7

Es importante destacar que se debe de cuidar que el ánodo y el cátodo no se toquen


entre sí, ya de que de lo contrario se provocaría un arco eléctrico, incitando a un
descontrol en el flujo de corriente eléctrica, tomando en cuenta que son cantidades
muy pequeñas.

Una vez terminado el proceso de electrodeposición, es necesario poder calcular la


eficiencia del proceso, para esto se retoman las ecuaciones 2.2 y 2.5 del marco
teórico.

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Primero se debe calcular la masa teórica que se debió haber depositado en el
cátodo, la cual se obtendrá mediante la ecuación 2.2 (primera ley de Faraday).

Donde I es la intensidad de corriente aplicada, t es el tiempo en el que se llevó a


cabo el proceso (300 segundos), M es la masa atómica del metal, en este caso es el
hierro (55. 8 , n, es la valencia del metal (hierro II), y F es la constante de

Faraday .

Finalmente teniendo calculada ya la masa teórica y con ayuda de la ecuación 2.5 se


podrá calcular la eficiencia del proceso.

Donde la cantidad de metal real depositada será la cantidad de metal (g) que se
depositó en el cátodo según los resultados, y la cantidad de metal teórica, la
calculada con la primera ley de Faraday.

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IV. RESULTADOS
A continuación se muestran los resultados experimentales del trabajo.
Presentándose primero aquellos resultados obtenidos de la caracterización de la
muestra de agua residual, y enseguida los del arreglo experimental, así como la
argumentación de los resultados obtenidos.

4.1 Resultados de la caracterización de la muestra de agua residual

4.1.1 Determinación de concentración de hierro


El resultado que dio el espectrofotómetro, de la determinación de concentración de
hierro realizada utilizando el método FerroVer, se muestra en la figura 4.1.

Figura 4.1 Espectrófotometro HACH mostrando la concentración de hierro de la


muestra de agua residual.

Como se puede apreciar, el resultado marcado fue de 0.37 mg de Fe/ L, pero, se


debe tomar en cuenta que se hizo una dilución para que el resultado entrara en el
intervalo de medida del espectrofotómetro.

Si en 10 x 10-6 L hay 0.37 mg de Fe, entonces en 1 L, habrá: 37,000 mg de Fe. Esto


quiere decir, que la concentración de hierro presente en la muestra de agua residual
es de 37,000 ppm.
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4.1.2 pH y conductividad
El resultado que dio el potenciómetro HANNA acerca del pH fue de 0.15, un pH
altamente ácido.

Figura 4.2 Potenciómetro indicando el pH de la muestra.

El resultado la conductividad de la muestra de agua residual fue de 464 mV (figura


4.3).

Figura 4.3 Potenciómetro indicando la conductividad de la muestra.

Como lo señalaba la bibliografía, para obtener mejores resultados, era aconsejable


trabajar con soluciones saturadas, (tal como la muestra de agua residual) debido a
que entre las ventajas que se tienen por el uso de soluciones fuertes, son una mayor
conductividad.
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4.2 Resultados del proceso de recuperación electrolítica
Los resultados de los pesos de los electrodos antes del proceso, se muestran en la
tabla 4.1.

Tabla 4.1 Pesos de los electrodos antes de la recuperación electrolítica.

Muestra Peso ánodo Peso cátodo

1 1.5075 1.6222
2 1.7856 1.7184
3 1.7437 1.6308
4 1.8256 1.6845
5 1.6810 1.6978
6 1.5981 1.7132
7 1.7451 1.7104
8 1.4660 1.6174
9 1.6449 1.6807
10 1.6503 1.4622

Durante la recuperación del hierro, el pH de cada muestra fue monitoreado cada min,
la tabla 4.2 muestra los resultados.

Tabla 4.2 pH de las muestras durante la recuperación electrolítica.

pH al pH al pH al pH al pH al pH al
Muestra tiempo: tiempo: tiempo: tiempo: tiempo: tiempo:
0 min 1 min 2 min 3 min 4 min 5 min
1 0.15 0.15 0.15 0.14 0.14 0.14
2 0.15 0.15 0.14 0.14 0.13 0.12
3 015 0.15 0.15 0.14 0,13 0.12
4 0.15 0.14 0.14 0.13 0.12 0.11
5 0.15 0.14 0.13 0.12 0.11 0.11
6 0.15 0.14 0.13 0.11 0.10 0.09
7 0.15 0.13 0.12 0.10 0.08 0.07
8 0.15 0.13 0.10 0.08 0.06 0.04
9 0.15 0.13 0.11 0.07 0.05 0.04
10 0.15 0.12 0.10 0.07 0.04 0.02

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Cabe mencionar que durante el proceso de recuperación se pudo observar la
constante generación de espuma, la cual probablemente se deba al inhibidor que
contiene la muestra de agua residual.

Al final de los tiempos del proceso de recuperación de cada muestra, el electrolito se


veía tal como se muestra en la figura 4.4.

Figura 4.4 Electrolito al finalizar la recuperación.

Además, se trató de identificar las reacciones que ocurrieron durante el proceso de


electrolisis, las cuales se tratan de explicar con ayuda de la figura 4.5

Figura 4.5 Esquema de las reacciones ocurridas durante el proceso electrolítico.

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Ánodo: Cátodo:
2 Cl- (ac)  Cl2 (g) + 2e- Fe2+ + 2e-  Fe

Fe  Fe2+ + 2e- 2 H+ (ac) + 2e-  H2 (g)

Los cambios en los electrodos al finalizar el proceso de recuperación se pueden


observar en las figuras 4.6, 4.7, 4.8 4, 9, 4.10, 4.11, 4.12, 4.13, 4.14 y 4.15. En ellas
claramente se puede apreciar que al cátodo (electrodo con cable azul) se le formo
una capa de color oscuro, la cual es el hierro electrodepositado, es decir, se redujo,
mientras que el ánodo (electrodo con cable amarillo) sufrió un desgaste, es decir, se
oxidó.

Figura 4.6 Electrodos Nº 1 Figura 4.7 Electrodos Nº 2


después de la recuperación. después de la recuperación.

Figura 4.8 Electrodos Nº 3 Figura 4.9 Electrodos Nº 4


después de la recuperación. después de la recuperación.

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Figura 4.10 Electrodos Nº 5 Figura 4.11 Electrodos Nº 6
después de la recuperación. después de la recuperación.

Figura 4.12 Electrodos Nº 7 Figura 4.13 Electrodos Nº 8


después de la recuperación. después de la recuperación.

Figura 4.14 Electrodos Nº 9 Figura 4.15 Electrodos Nº 10


después de la recuperación. después de la recuperación.

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Los resultados de los pesos de los electrodos después del proceso, se muestran en
la tabla 4.3.

Tabla 4.3 Pesos de los electrodos después de la recuperación electrolítica.

Muestra Peso ánodo Peso cátodo

1 1.2772 1.6817
2 1.6313 1.7984
3 1.5564 1.7232
4 1.6708 1.7943
5 1.5564 1.8257
6 1.3843 1.8616
7 1.4362 1.8756
8 1.2057 1.8073
9 1.4364 1.8894
10 1.2658 1.6955

Así pues, tal como lo dicta la electrogravimetría, el electrodo sobre el que se deposita
la especie electroactiva (cátodo); se pesa antes y después de la electrolisis, para
posteriormente poder calcular la masa del metal electrodepositado, por diferencia de
pesos. En la tabla 4.4 se pueden apreciar los pesos de cada cátodo antes y después
del proceso, así como sus respectivas diferencias de peso, (masa real depositada).

Tabla 4.4 Diferencias de peso de cada cátodo, antes y después del proceso.

Masa inicial Masa final Masa real


Cátodo
(g) (g) depositada (g)
1 1.6222 1.6817 0.0595
2 1.7184 1.7984 0.0800
3 1.6308 1.7232 0.0924
4 1.6845 1.7943 0.1098
5 1.6978 1.8257 0.1279
6 1.7132 1.8616 0.1484
7 1.7104 1.8756 0.1652
8 1.6174 1.8073 0.1899
9 1.6807 1.8894 0.2087
10 1.4622 1.6955 0.2333

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Posteriormente, como se menciona en la metodología, se calculan la masa teórica, el
número de moles depositados y la eficiencia del proceso. Cabe mencionar que el
número de moles se calcula dividiendo la masa real depositada entre el peso
molecular del elemento.

A continuación se muestra un ejemplo del uso de la ecuación de la primera ley de


Faraday, así como del cálculo de la eficiencia del proceso, para el caso de la primera
muestra:

Utilizando la ec. 2.2:

Utilizando la ec. 2.5:

En la tabla 4.5 se presentan los resultados de los cálculos realizados, así como otros
datos como son: la intensidad de corriente aplicada, y la masa real depositada
(retomándola nuevamente de la tabla 4.4), para así poder comparar adecuadamente
los resultados finales del proceso de recuperación electrolítica.

Tabla 4.5 Resultados de la recuperación electrolítica para el Hierro

Intensidad de Masa real Masa teórica Eficiencia


Cátodo
corriente (A) depositada (g) (g)
ƞFe (%)
1 0.9 0.0595 0.078062 1.0663x10-3 76.22
2 1.1 0.0800 0.095409 1.4336x10-3 83.84
3 1.3 0.0924 0.112756 1.6559x10-3 81.94
4 1.5 0.1098 0.130103 1.9677x10-3 84.39
5 1.7 0.1279 0.147450 2.2921x10-3 86.74
6 1.9 0.1484 0.164797 2.6594x10-3 90.05
7 2.1 0.1652 0.182145 2.9605x10-3 90.69
8 2.3 0.1899 0.199492 3.4032x10-3 95.19
9 2.5 0.2087 0.216839 3.7401x10-3 96.24
10 2.7 0.2333 0.234186 4.1810x10-3 99.62

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En la tabla 4.6 se presentan los resultados de los cálculos realizados en el caso de
del hidrogeno, de los cuales; la masa teórica se calculó nuevamente con la primera
ley de Faraday y la concentración de protones [H+] con ayuda de los datos obtenidos
del muestreo del pH (tabla 4.2) y la ec. 2.6.

Tabla 4.6 Resultados de la recuperación electrolítica para el Hidrógeno

Intensidad de Masa teórica [H+]


Cátodo
corriente (A) (g) (moles/L)
1 0.9 2.7979x10-3 1.3803
2 1.1 3.4196x10-3 1.3182
3 1.3 4.0414x10-3 1.3182
4 1.5 4.6632x10-3 1.2882
5 1.7 5.2849x10-3 1.2882
6 1.9 5.9067x10-3 1.2302
7 2.1 6.5284x10-3 1.1748
8 2.3 7.1502x10-3 1.0964
9 2.5 7.7720 x10-3 1.0964
10 2.7 8.3937x10-3 1.0471

Finalmente en la figura 4.16, se hace una comparación para el caso del hierro de las
masas reales depositadas con las masas teóricas calculadas para cada cátodo,
según la intensidad de corriente aplicada.

Figura 4.16 Grafica comparativa entre las masas reales y las masas teóricas.

0.25

0.2

0.15
Masa (g)
0.1 Masa real
Masa teórica
0.05

0
0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7
Intensidad de corriente (A)

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CONCLUSIONES
El proceso de recuperación electrolítica metales (en este caso el hierro) es un
método sencillo, los materiales necesarios para la construcción de la celda
electrolítica, son materiales económicos y de fácil adquisición; los cuales se pueden
encontrar en cualquier laboratorio y tienda de electrónica. En este punto cabe
mencionar que el manejo de los reactivos debe ser utilizado con el equipo de
protección personal adecuado, y realizarse en una campana de extracción, debido a
que las reacciones generadas por la electrolisis generan la liberación de gas cloro, el
cual es dañino para la salud.

Con respecto a lo resultados experimentales obtenidos en el presente trabajo se


puede concluir lo siguiente:

Según los resultados de la caracterización de la muestra de agua residual, esta era


ideal para llevar a cabo la electrodeposición; pues tenía un pH ácido y tanto como la
concentración de hierro y la conductividad eran altas, factores que influyeron de
manera beneficiosa.

El proceso de recuperación de hierro fue efciente, no hubo complicaciones al llevarlo


a cabo, lo que indico que se realizó de manera apropiada. Se comenzó aplicando
una intensidad de corriente de 0.9 A y se continuó aumentando 0.2 A hasta llegar a
los 2.7 A. La mayor cantidad de metal recuperado fue de 0.2333 g, mostrando una
eficiencia del 99.62 % y esta se obtuvo en la muestra a la que se les aplico una
corriente de 2.7 A, mientras que la menor cantidad de metal recuperado fue de
0.0595 g, con una eficiencia del 76.22%, obtenida en la muestra con una corriente de
0.9 A.

Tomando en cuenta todas las masas obtenidas, se puede deducir que tal como lo
enuncia la primera ley de Faraday, la masa depositada en el cátodo, es proporcional
a la cantidad de electricidad que pasa a través de la solución; este hecho se puede
apreciar en la figura 4.16. Por lo tanto, para la realización de futuros trabajos de
recuperación de metales, se recomienda trabajar con altas intensidades de corriente.

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Además, al monitorear el pH, se pudo observar que este iba aumentando su acidez
conforme el tiempo; la causa de esto se debe, a que a medida que transcurre el
proceso va disminuyendo la concentración de hierro, y por lo tanto la acidez de la
muestra de agua residual aumenta.

Siendo la contaminación por aguas residuales con altos índices de metales uno de
los problemas cotidianos a los que el medio ambiente se enfrenta actualmente, el
proceso de recuperación electrolítica de metales se presenta como una buena
solución ante esta problemática, debido a sus bajos costos y la alta eficiencia
obtenida.

En general, el proceso de recuperación electrolítica del metales (en este caso el


hierro) a partir de la muestra de agua residual, según los resultados experimentales
obtenidos, fue posible y exitoso; considerando que se obtuvo una eficiencia de casi el
100 % en un par de electrodos, por lo tanto, se puede decir que el objetivo principal,
los objetivos particulares, así como la hipótesis, se cumplieron.

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