Professional Documents
Culture Documents
TESIS
PARA PRESENTAR EL EXAMEN DEMOSTRATIVO DE LA
EXPERIENCIA EDUCATIVA DE EXPERIENCIA RECEPCIONAL
DEL PROGRAMA EDUCATIVO DE
INGENIERÍA QUÍMICA
PRESENTA
DIRECTOR
ASESORES
A mi madre:
A mi hermano:
I
AGRADECIMIENTOS
A la máxima casa de estudios la UNIVERSIDAD VERACRUZANA.
Al Mtro. Ernesto Gallardo Castán por dirigir este trabajo de tesis, por sus
correcciones y consejos. Sobre todo, por la confianza depositada en mí, dándome la
oportunidad de trabajar con él.
A la Mtra. Gabriela Lugo Islas por todas sus aportaciones para mejorar el presente
trabajo.
Al Dr. Gonzalo Galicia Aguilar, por su asesoría y apoyo para conseguir la muestra de
agua residual.
A mi familia, por ese apoyo incondicional que me han brindado a lo largo de toda mi
vida.
A mis amigos Esdras Ramírez, Ester Alarcón, Danna Pérez y Paloma Hernández por
siempre creer en mí, por su apoyo incondicional y por supuesto, por hacer mis días
de estudiante más divertidos, los quiero.
A mi compañera y amiga Verónica Barrón, por ser mi mano derecha en cada tarea,
proyecto, meta a lo largo de la carrera.
II
CONTENIDO
LISTA DE FIGURAS ............................................................................................................................. V
LISTA DE TABLAS.............................................................................................................................. VII
RESUMEN .............................................................................................................................................. 1
I. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 2
1.1 Planteamiento del problema .................................................................................................... 2
1.2 Justificación ................................................................................................................................ 3
1.3 Objetivos ..................................................................................................................................... 5
1.3.1 Objetivo general: .................................................................................................................. 5
1.3.2 Objetivos particulares: ........................................................................................................ 5
1.4 Hipótesis...................................................................................................................................... 5
1.5 Delimitación o alcance .............................................................................................................. 5
II. MARCO TEÓRICO .................................................................................................................... 6
2.1 Antecedentes.............................................................................................................................. 6
2.1.1 Aguas residuales ................................................................................................................ 6
2.1.2 Agua residual procedente de la industria galvánica ..................................................... 7
2.1.3 Tratamiento electroquímico para la recuperación de metales .................................. 14
2.2 Fundamentos de electroquímica ........................................................................................... 15
2.2.1 Generalidades ................................................................................................................... 15
2.2.2 Reacciones redox ............................................................................................................. 15
2.2.3 Celdas electroquímicas ................................................................................................... 16
2.2.4 Electrolisis.......................................................................................................................... 19
2.2.5 Ley de Ohm ....................................................................................................................... 21
2.2.6 Leyes de Faraday ............................................................................................................. 22
2.2.7 Energía libre de Gibbs ..................................................................................................... 25
2.3 Electrodeposición .................................................................................................................... 26
2.3.1 Generalidades .................................................................................................................... 26
2.3.2 Mecanismo de electrodeposición................................................................................... 26
2.3.3 Factores que influyen en la electrodeposición ............................................................. 27
2.4 Análisis gravimétrico ............................................................................................................... 31
2.4.1 Electrogravimetría ............................................................................................................ 31
III. METODOLOGÍA ...................................................................................................................... 32
III
3.1 Caracterización de la muestra de agua residual ................................................................ 32
3.1.1 Determinación de concentración de hierro................................................................... 32
3.1.2 pH y conductividad ........................................................................................................... 35
3.2 Especificaciones de la celda electrolítica............................................................................. 37
3.2.1 Electrodos .......................................................................................................................... 37
3.2.2 Electrolito ........................................................................................................................... 38
3.2.3 Fuente de corriente continua .......................................................................................... 38
3.3 Arreglo experimental ............................................................................................................... 39
3.3.1 Equipos .............................................................................................................................. 39
3.3.2 Materiales .......................................................................................................................... 39
3.3.3 Reactivos ........................................................................................................................... 39
3.3.4 Procedimiento ................................................................................................................... 39
IV. RESULTADOS ......................................................................................................................... 43
4.1 Resultados de la caracterización de la muestra de agua residual................................... 43
4.1.1 Determinación de concentración de hierro ................................................................... 43
4.1.2 pH y conductividad ........................................................................................................... 44
4.2 Resultados del proceso de recuperación electrolítica ....................................................... 45
CONCLUSIONES ................................................................................................................................ 52
BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................... 54
IV
LISTA DE FIGURAS
3.7 Electrodos 37
3.8 Electrolito 38
V
4.2 Potenciómetro indicando el pH de la muestra 44
4.16 Grafica comparativa entre las masas reales y las masas teóricas 51
VI
LISTA DE TABLAS
VII
RESUMEN
Son demasiados los ejemplos de cómo mediante las acciones del ser humano se
han dañado gravemente diversos entornos naturales, sobrestimando así la
capacidad de recuperación de los diversos ecosistemas. Actualmente existe una
gran preocupación con respecto a los problemas medio ambientales ocasionados por
la actividad humana, y uno de gran importancia es el cómo minimizar los daños que
las descargas de aguas residuales provocan al medio ambiente.
Las aguas residuales tienen que ser descargadas, y disponer de los recursos
acuosos significa por lo general descargarlos a un tipo de corriente de agua, como un
río, canal, estuario o el mar. El problema es cuando estas aguas descargadas no han
sido del todo tratadas, pues el resultado será la contaminación de la corriente de
agua, que por sus efectos tóxicos, pueden afectar la salud de seres vivientes y la
estabilidad de los ecosistemas.
Página | 2
En un estudio elaborado por el Instituto Nacional de Ecología en 1996, denominado
“Ciudades y giros prioritarios de acuerdo con su potencial contaminante” se clasifico
en el rubro de productos metálicos –que abarca el de acabado metálicos-, a esta
industria en el octavo lugar por su contribución a la contaminación de aguas
residuales en el país [1].
Las emisiones más importantes son las aguas residuales procedentes de las
descargas de los enjuagues de las piezas, de los baños de decapado agotados y de
los escurrimientos provenientes del mantenimiento de los baños.
Esta industria ha realizado varios intentos por controlar sus propios vertimientos de
aguas residuales en el medio ambiente, para así poder cumplir con la normatividad
ecológica vigente. Sin embargo, se han encontrado con diversas dificultades, por
mencionar algunas, los altos costos de instalación y operación de los sistemas de
tratamiento.
Hoy en día, con los constantes avances científicos y tecnológicos, se han ido
desarrollando distintas técnicas para el tratamiento de este tipo de aguas residuales.
Estos tratamientos son muy variados, según el tipo de contaminantes, y pueden
incluir neutralización, precipitación, cristalización, oxidación química, osmosis,
reducción, entre otros; pero son los procesos electroquímicos los que están
adquiriendo cada día más importancia debido a que, son tratamientos de tipo
terciario, con los cuales es posible llevar el efluente a un estándar de alta calidad.
1.2 Justificación
La recuperación electroquímica de metales ha sido practicada en la electrometalurgia
desde hace tiempo atrás [2]. El primer ejemplo registrado se remonta a mitad del
siglo XVII en la recuperación de cobre de residuos acuosos mineros en Europa por
métodos electroquímicos. El uso de la electricidad para el tratamiento de agua fue
propuesto por primera vez en el Reino Unido en 1889 [3]. En 1904 fue patentado por
Elmore el uso de la electrólisis para el tratamiento de agua mineral [4].
Página | 3
Para mediados del siglo XIX, el modelamiento y estudio de la electroquímica, se
vieron aclarados por Michael Faraday quien creo las leyes de la electrolisis y John
Daniell. Hacia finales de siglo, dicha disciplina comenzó a influenciar campos tan
importantes como las teorías de conductividad de electrolitos, presentado por Svante
August Arrhenius y Friedrich Ostwald.
Es por ello, que en el presente trabajo se pretende recuperar los metales contenidos
en una muestra de agua residual de tipo industrial por medio de la electrolisis,
tomando en cuenta que esta recuperación es de gran importancia tanto desde el
punto de vista medioambiental como económico.
Página | 4
El adecuado tratamiento de aguas residuales industriales y su posterior reutilización
para múltiples usos contribuye a un consumo sostenible del agua. Sin olvidar que el
agua de calidad es una materia prima fundamental para la industria, por lo tanto el
funcionamiento y expansión futuro de las operaciones industriales y por tanto de
nuestro nivel de vida, depende en una gran parte de que se mantengan los
suministros de agua existentes libres de contaminación [6].
1.3 Objetivos
1.4 Hipótesis
Es posible recuperar de manera eficaz los metales contenidos en una muestra de
agua residual de tipo industrial utilizando como método la electrolisis.
Página | 5
II. MARCO TEÓRICO
2.1 Antecedentes
2.1.1.1 Definición
Se define como agua residual al líquido de composición variada proveniente de usos
municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarios, o de cualquier otra
índole, ya sea pública o privada y que por tal motivo haya sufrido degradación en su
calidad original [7].
2.1.1.2 Clasificación
Según su origen, las aguas residuales pueden clasificarse de la siguiente manera:
Aguas residuales agrícolas: Estas aguas se caracterizan por ser las que
provienen de la escorrentía superficial de las zonas agrícolas y se caracterizan
por la presencia de pesticidas, sales y un alto contenido de sólidos en
suspensión.
Página | 6
tóxicos tales como plomo, mercurio, níquel, cobre y otros. En concreto, las
aguas residuales industriales son las que proceden de cualquier actividad
industrial en cuyo proceso de producción, transformación o manipulación se
utilice el agua, incluyéndose los líquidos residuales, aguas de proceso y aguas
de drenaje.
Página | 7
Fuente: Samaniego, H. (2006).
Figura 2.1 Diagrama de flujo del proceso de galvanizado en caliente por inmersión.
Tal como lo muestra el diagrama de la figura 2.1, los óxidos que se encuentran
adheridos a la superficie de los metales pueden ser removidos mediante un
tratamiento con soluciones acuosas de ácidos inorgánicos conocido como
“decapado” [9].
Entre los ácidos que pueden ser utilizados en el decapado de una superficie
metálica, se encuentran el ácido sulfúrico, el ácido clorhídrico y el ácido fosfórico.
Pero, por lo general, para la preparación de los baños de decapado se utiliza ácido
clorhídrico técnicamente puro.
Página | 8
concentración de ácido, manteniéndose constante la concentración de cloruro. El
ácido puede ir reponiéndose hasta cierto punto, pero llega un momento en que se
alcanza el límite de solubilidad del hierro en la disolución, alrededor de 150 g/L, por
lo que será necesaria la renovación del baño [9].
Tabla 2.1 Composición media de los baños de decapado agotados procedentes del
proceso de galvanizado por inmersión en caliente.
Página | 9
2.1.2.1 Hierro
El hierro es un elemento químico, su símbolo es Fe y su número atómico el 26. Está
situado en el grupo 8 de la tabla periódica de los elementos. Es un metal maleable,
tenaz, de color gris plateado (figura 2.2) y presenta propiedades magnéticas; es
ferromagnético a temperatura ambiente y presión atmosférica.
Página | 10
Figura 2.3 Estructura de un puente en hierro.
El hierro es uno de los elementos más importantes del Universo, los seres humanos
han usado este metal desde los albores de las civilizaciones más primitivas, siendo
históricamente muy importante, tanto que hasta un periodo de la historia recibe el
nombre de edad de hierro.
Página | 11
El hierro que esta disuelto en las aguas se reduce a su forma hierro II. Esta forma es
soluble y normalmente no causa ningún problema por sí misma. El hierro II se oxida
a formas de hierro III que son hidróxidos insolubles en agua. Estos son compuestos
rojos corrosivos que tiñen y provocan el bloqueo de pantallas, bombas, tuberías y
sistemas de recirculación, etc. Si los depósitos de hidróxido de hierro se producen
por bacterias del hierro entonces son pegajosos y los problemas de manchas y
bloqueo de sistemas son todavía más graves.
Para los seres humanos, la dosis letal media de hierro es bastante alta (entre 200 y
250 mg/kg de peso corporal, o alrededor de 14 g de hierro para un adulto típico de 70
kg). Las personas que consumen agua contaminada con hierro durante un período
prolongado pueden desarrollar toxicidad por hierro, una condición potencialmente
mortal.
Página | 12
La concentración de hierro en el agua potable es típicamente menos de 0.3 mg/L.
Las concentraciones de hierro mayores a 0.3 mg/L en agua potable además de ser
perceptibles para los seres humanos, pueden causar otros problemas, como el que
los alimentos y el agua se vuelvan descoloridos y tengan un gusto metálico. El agua
con una concentración de hierro alta también mancha todo en lo que se utiliza para
lavar, como lavandería, platería y accesorios de baño.
En general, esta industria enfrenta serios problemas, por lo que se refiere a los
aspectos ambientales, debido a que la mayoría de sus residuos y emisiones
generados son considerados peligrosos por presentar altas concentraciones de
metales pesados, en este caso el hierro; por lo cual es necesario brindar a estas
aguas un tratamiento de recuperación de dichos metales.
Página | 13
2.1.3 Tratamiento electroquímico para la recuperación de metales
Para la recuperación- eliminación de metales pesados en aguas residuales, la
electroquímica tiene un notable número de ventajas, las cuales hacen que sea
beneficiosa en muchos aspectos ya sean económicos, ambientales, entre otros;
algunas de estas ventajas son:
Ventajas
Página | 14
2.2 Fundamentos de electroquímica
2.2.1 Generalidades
La electroquímica es una rama de la química que estudia la transformación entre la
energía eléctrica y la energía química [11]. Su acción puede entenderse en términos
de reacciones redox. Su estudio y control está relacionado con las oportunidades que
brinda al aportar técnicas que permiten recuperar, reducir, transformar o incluso
eliminar residuos tóxicos.
Página | 15
Figura 2.5 Ejemplo de una reacción redox.
2.2.3.1 Definición
Una celda electroquímica es un dispositivo en el cual se producen reacciones
químicas de oxidación y reducción.
Celda galvánica
Una celda galvánica (figura 2.5) es aquella donde la energía química es convertida
en energía eléctrica por medio de una reacción química espontánea. Esto se debe a
que un metal es más activo y otro más noble, ánodo y cátodo respectivamente,
según la serie galvánica; por lo que al ser conectados eléctricamente producen un
Página | 16
flujo de electrones desde el cátodo al ánodo. Dicho flujo genera un potencial eléctrico
que puede ser medido experimentalmente [13].
Cabe mencionar que esta celda se conoce como galvánica o voltaica, en honor de
los científicos Luigi Galvani y Alessandro Volta, quienes fabricaron las primeras de
este tipo a fines del siglo XVIII [11].
Celda electrolítica
Una celda electrolítica (figura 2.6) es aquella donde una corriente eléctrica (aplicada
por una fuente de poder externa) pasa por la celda con el fin de generar reacciones
químicas de óxido-reducción en la superficie de los electrodos de dicha celda. Las
celdas electrolíticas no son espontáneas, ya que debe aplicarse externamente un
potencial eléctrico para que funcionen.
Página | 17
Las partes que conforman a la celda electrolítica son las siguientes:
Electrolito: Conductor iónico.
Ánodo: Polo positivo en donde se lleva a cabo la oxidación de la especie
electroquímica.
Cátodo: Polo negativo en donde se produce la reducción de la especie
electroquímica.
Fuente de energía: Encargada de aplicar la energía necesaria para poder
invertir el sentido natural de la corriente, dando lugar a una reacción
química no espontanea.
En la tabla 2.2 se pueden observar las principales diferencias entre cada tipo de
celda.
Página | 18
Tabla 2.3 Comparación entre los dos tipos de celdas electroquímicas.
2.2.4 Electrolisis
2.2.4.1 Definición
La electrolisis es un proceso electroquímico que consiste básicamente en utilizar la
energía eléctrica para generar una reacción química, de manera que, haciendo pasar
la corriente a través de una solución (electrolito), se producirá la descomposición de
dicha solución.
2.2.4.2 Electrolito
Durante el siglo XIX el célebre científico inglés Michael Faraday descubrió que las
disoluciones acuosas de ciertos solutos tenían la propiedad de conducir la
electricidad, mientras que otras con solutos de diferente naturaleza química no lo
hacían.
Para las disoluciones acuosas, que utilizan agua líquida como solvente, la
conductividad está relacionada con la presencia de solutos iónicos en el disolvente,
cuya disociación genera iones positivos y negativos capaces de transportar la
corriente eléctrica a través de la solución. Todos los solutos que se disuelven en
agua se agrupan en dos categorías: electrolitos y no electrolitos.
Página | 19
Un electrolito es una sustancia que al disolverse en agua se disocia o separa en sus
correspondientes iones (especias químicas que presentan carga positiva o negativa),
formando una disolución capaz de conducir la corriente eléctrica. Un no electrolito es
una sustancia que debido a que no genera iones, no conduce la corriente eléctrica.
Así mismo, dependiendo del grado de disociación, los electrolitos se clasifican como
electrolitos fuertes, y electrolitos débiles. Los primeros son sustancias que están casi
completamente disociadas en la solución, los compuestos iónicos pertenecen a esta
categoría, lo mismo que algunos ácidos fuertes. Los electrolitos débiles, en cambio,
se disocian muy poco, de manera que no se produce una suficiente concentración de
iones, por lo que no puede haber un buen flujo de corriente eléctrica.
En la tabla 2.3 se enlistan algunos ejemplos de los distintos tipos de electrolitos que
existen.
Es importante mencionar, que aunque los electrolitos sean muy buenos conductores
de la electricidad, siempre tendrán menor capacidad para conducir la electricidad que
los materiales sólidos [15].
2.2.4.3 Electrodos
Un electrodo es un conductor eléctrico utilizado para hacer contacto con una parte no
metálica de un circuito, por ejemplo un electrolito. La palabra fue acuñada por el
científico Michael Faraday y procede de las voces griegas “elektron”, que significa
ámbar y de la que proviene la palabra electricidad; y “hodos”, que significa camino
[16].
Página | 20
Una celda electrolítica consta de dos electrodos, conocidos como ánodo y cátodo. En
el ánodo, polo positivo, es donde se produce la oxidación. El agente reductor pierde
electrones y por tanto se oxida.
M M+ + e-
M+ + e- M
2.2.4.4 Voltaje
El voltaje, tensión o diferencia de potencial es la presión que ejerce una fuente de
suministro de energía eléctrica o fuerza electromotriz (FEM) sobre las cargas
eléctricas o electrones en un circuito eléctrico cerrado, para que se establezca el flujo
de una corriente eléctrica. En otras palabras, es el impulso que necesita una carga
eléctrica para que pueda fluir por el conductor de un circuito eléctrico cerrado. Este
movimiento de las cargas eléctricas por el circuito se establece a partir del polo
negativo de la fuente de FEM hasta el polo positivo de la propia fuente.
Página | 21
Ohm completó la ley introduciendo la noción de resistencia eléctrica (R) que es el
factor de proporcionalidad que aparece en la relación entre V e I, quedando como
resultado la siguiente formula:
Dónde:
R = Resistencia del material a través del cual pasa la corriente en ohnmios (Ω).
Donde:
Página | 22
M = Masa atómica del metal (
Donde:
= Equivalente electroquímico
I = Corriente (A)
t = Tiempo (s).
Donde:
Val: Valencia.
Página | 23
En la tabla 2.5 se muestran los equivalentes de algunos elementos químicos, asi
como otra información adicional sobre estos.
Equivalente Equivalente
Elemento Símbolo Valencia electroquímico químico o peso
mg/coul del recubrimiento
Antimonio Sb 3 0.416 40.59
Cadmio Cd 2 0.58246 56.205
Zinc Zn 2 0.3387 32.69
Cobalto Co 2 0.3053 29.47
Cobre l Cu 1 0.6586 63.57
Cobre ll Cu 2 0.3293 31.78
Cromo Cr 6 0.898 8.668
Estaño ll Sn 2 0.61506 59.35
Estaño lV Sn 4 0.30753 29.675
Hidrogeno H 1 0.010441 1.0078
Hierro ll Fe 2 0.2892 27.92
Hierro lll Fe 3 0.1928 18.61
Indio In 3 0.397 38.25
Níquel Ni 2 0.3041 29.35
Oro l Au 1 2.043 197.2
Oro lll Au 3 0.681 65.73
Oxigeno O2 2 0.082904 8
Paladio Pd 2 0.542 53.35
Plata Ag 1 1.118 107.88
Platino Pt 4 0.5088 48.808
Plomo Pb 2 1.0737 104.61
Rodio Rh 3 0.353 34.1
Cabe mencionar que la masa del metal depositada es solamente igual a la masa
liberada en una planta que tenga una eficiencia del 100%. Esto no ocurre nunca en la
práctica, ya que se rechaza una parte del metal y se deposita en el fondo del baño
como un sedimento [17]. Por lo tanto se habla de una eficiencia del proceso, que
viene dada por la siguiente relación:
Página | 24
La cantidad de metal teórica depositada se calcula usando la ya mencionada primera
ley de Faraday (ec. 2.2).
(Δ𝐺 < 0): Si el valor de la energía es menor a cero (negativo), se dice que el
proceso es espontáneo.
(Δ𝐺 > 0): Si el valor de la energía es mayor a cero (positivo), se dice que el
proceso no se llevará a cabo espontáneamente.
Página | 25
2.3 Electrodeposición
2.3.1 Generalidades
La electrodeposición es un proceso que se fundamenta en la electrólisis, el cual tiene
como propósito principal cubrir una pieza (metal base) con un fina capa de
determinado metal (cobre, níquel, cromo, oro, plata, entre otros) con fines
decorativos o de protección contra la corrosión.
Las sales, los ácidos, las bases cuando se encuentran en solución y aún el agua se
disocian en partículas cargadas denominadas iones; unas con carga positiva y otras
con carga negativa. Cuando a esta solución a través de los electrodos se aplica un
potencial, los iones cargados positivamente conocidos como cationes, se desplazan
hacia el electrodo con carga opuesta conocido como cátodo (-), mientras que los
iones cargados negativamente conocidos como aniones, se movilizan hacia el
electrodo de carga opuesta conocido como ánodo (+).
Para entender de una manera más fácil este proceso, suponga una solución de una
sal metálica tal como el sulfato de cobre (figura 2.7). La sal (sulfato de cobre) se
disociará considerablemente en partículas cargadas denominadas iones; unas con
carga positiva (cationes) y otras con carga negativa (aniones). Además, el agua
presente se disocia un poco para formar iones hidrógeno e hidroxilo y el ácido
sulfúrico, se disociará también en iones hidrógeno y en iones, ya sea HSO4- o SO4-2.
La mayor parte de estos iones se encuentran hidratados, es decir, están combinados
con una o más moléculas de agua.
Página | 26
Fuente: Campo, A. (2015).
Figura 2.8 Electrodeposición del cobre.
Cuando a esta solución se le aplica un potencial a través de los dos electrodos, los
cationes (+) se desplazan hacia el cátodo (-), mientras que los aniones (-) emigran
hacia el electrodo de carga opuesta conocido como ánodo (-).
Página | 27
2.3.3.1 Composición del electrolito
Para el proceso de electrodeposición, un electrolito o baño electrolítico está formado
por la sal del metal a depositar y diversas sustancias, en mayor o menor grado; la
adición de estos tiene como objeto aportar mejoras.
2.3.3.2 pH
En 1909 el químico danés Sørensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el
logaritmo negativo de la actividad de los iones hidrógeno. Esto es:
Un ácido puede encontrarse más o menos disociado, por ejemplo el ácido clorhídrico
y el ácido sulfúrico, se disocian fuertemente, mientras que el ácido bórico y el acético
se disocian débilmente.
Página | 28
Así mismo, los baños de recubrimiento electrolítico pueden ser: ácidos o alcalinos.
Ya anteriormente se hizo mención de los distintos tipos de electrolitos que existen y
algunos ejemplos (tabla 2.3), entre los cuales el ácido clorhídrico se enlistaba como
un electrolito fuerte. Dependiendo del tipo de baño, el exceso de iones hidrógeno da
malos resultados en diversas aplicaciones electrolíticas como las del níquel y del
zinc, en estos casos el pH debe ser supervisado.
La superficie de los ánodos y de los cátodos deben guardar una relación de por lo
menos 1:1, o ligeramente superior a favor de la superficie anódica que pueden llegar
a ser de hasta 2:1. Si los ánodos son pequeños se logra obtener una distribución de
corriente adecuada del ánodo al cátodo. Además, las piezas deben ubicarse de tal
manera que queden dentro del flujo eléctrico de los electrodos y bien cubierto por el
electrolito, con el fin de que el depósito sea uniforme. Si las piezas a recubrir son
piezas huecas su ubicación debe ser tal que en ningún caso puedan retener burbujas
de aire o gas en el electrolito.
2.3.3.4 Temperatura
La temperatura de la solución afecta muchos factores del proceso de
electrodeposición, ya que al aumentarla, también aumenta la conductividad del
electrolito y la solubilidad de las sales que intervienen en la composición del mismo,
de donde existe la posibilidad de concentraciones elevadas y, por tanto, intensidades
de corrientes altas.
Página | 29
Pero se debe tener consideración de que a determinadas temperaturas ocurren
reacciones químicas, que pueden ser letales como es en el caso de los baños
cianurados, o en el caso del ácido clorhídrico; donde el aumento de la temperatura
del baño produce el desprendimiento de vapores tóxicos, por lo cual en estos casos,
es recomendable realizar el proceso a temperatura ambiente. De modo general, la
temperatura para electrodeposición es de gran importancia y no debe descender a
15˚C.
2.3.3.5 Voltaje
La diferencia de potencial sobre los electrodos del baño, o voltaje, expresado en
voltios, es importante para que se produzcan en el electrolito una circulación de
corriente, expresada en Amperes (A). En un proceso de depósito electrolítico, es
imprescindible una fuente de corriente directa de bajo voltaje. Para la elección de un
voltaje se deben de considerar varios factores, pero por general el rango de voltaje
va de 4 V a 10 V.
Página | 30
2.4 Análisis gravimétrico
El análisis gravimétrico, es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica.
2.4.1 Electrogravimetría
Este método de análisis, se basa en el fenómeno de la electrolisis y consiste en
efectuar la conversión electroquímica de iones metálicos en solución a la forma
metálica, la cual se deposita cuantitativamente en uno de los electrodos (cátodo) de
la celda electrolítica.
Página | 31
III. METODOLOGÍA
El presente trabajo comprendió el desarrollo de una metodología técnicamente viable
para la recuperación electrolítica del hierro a partir de una muestra de agua residual
proveniente de la industria galvánica. Para poder realizar el análisis necesario y
buscar el cumplimiento de los objetivos planteados se dividió el proceso por etapas:
Página | 32
Figura 3.1 Espectrofotómetro HACH DR/2010.
Página | 33
3.1.1.1 Equipos
Espectrofotómetro HACH DR/2010
3.1.1.2 Materiales
2 celdas para muestra de 10 mL para equipo HACH DR/2010
Micropipeta
Matraz volumétrico 1 L
3.1.1.3 Reactivos
Sobre de reactivo FerroVer (figura 3.3)
Agua destilada
Muestra de agua residual
3.1.1.4 Procedimiento
1. Dilución de la muestra de agua residual utilizando el matraz volumétrico (1 L),
agua destilada y micropipeta.
2. Se enciende el equipo y se ingresa el código de programa almacenado: 2 6 5
y el botón READ/ ENTER. Esto indica el código del programa correspondiente
a hierro total.
3. Se gira la perilla del lado derecho del equipo hasta que el display muestre: 510
nm. Esto indica la intensidad de la luz necesaria para este elemento a leer.
4. Se presiona el botón READ/ENTER, el display mostrará: mg/L Fe (ver figura
3.6). Esto indica que ya está listo el equipo para analizar una muestra.
5. Se llena una celda con 10 mL de la muestra de agua residual.
6. Se agrega el contenido de un sobre de FerroVer (figura 3.3) a la celda con la
dilución de la muestra, se agita, si un color naranja aparece es que sí hay
hierro presente (ver figura 3.4).
Página | 34
Figura 3.4 Celda con la dilución de
la muestra y el reactivo FerroVer.
3.1.2 pH y conductividad
Para la evaluación de pH y conductividad se ocupó un potenciómetro marca HANNA
(figura 3.5), el cual cuenta con un electrodo de pH apto para operar en todo el rango
de acidez y alcalinidad.
Página | 35
Figura 3.5 Potenciómetro HANNA.
3.1.2.1 Equipos
Potenciómetro HANNA (figura 3.5)
3.1.2.2 Materiales
Vaso de precipitado de 50 mL
Soporte universal
Pinza de Fisher
3.1.2.3 Reactivos
Muestra de agua residual
3.1.2.4 Procedimiento
1. Se coloca el electrodo del potenciómetro en el soporte universal con la ayuda
de la pinza Fisher (figura 3.6).
2. Se vierten 40 mL de la muestra en un vaso de precipitado.
3. Se enciende el potenciómetro, se selecciona el rango (oprimir botón “range”),
seleccionar “pH”, introducir el electrodo en la muestra, esperar a que se
estabilice y el resultado se mostrara en la pantalla.
4. Para medir la conductividad, se vuelve a oprimir el botón “range” se selecciona
mv, y de igual forma se espera a que el resultado se muestre en la pantalla.
Página | 36
Figura 3.6 Electrodo sujetado con la
pinza Fisher en el soporte universal.
Página | 37
3.2.2 Electrolito
El electrolito utilizado fue por supuesto, la muestra de agua residual (figura 3.8), a la
cual, no se le hizo ninguna modificación, puesto que la bibliografía revisada
mencionaba que el ácido clorhídrico era un electrolito fuerte, lo cual era óptimo para
llevar acabo la electrodeposición.
Página | 38
3.3 Arreglo experimental
El experimento de recuperación electrolítica de hierro, se realizó en un vaso de
precipitado de 50 mL. Para este diseño de celda electrolítica, se llegó a la conclusión
que lo más conveniente fuera que se realizara dentro de una campana de extracción,
puesto que al realizarse la electrolisis, debido a los componentes del electrolito a
ocupar, se desprendería gas cloro de la reacción, el cual puede ser perjudicial para la
salud.
3.3.1 Equipos
Balanza analítica marca OHAUS
Fuente de poder BK PRECISSION modelo 1686 (figura 3.9)
Potenciómetro HANNA (figura 3.5)
Multímetro
Campana de extracción
3.3.2 Materiales
Vaso de precipitado de 50 mL
Soporte universal
Pinza de Fisher
Pinza de mariposa
2 caimanes
2 electrodos (placas de acero inoxidable, figura 3.7)
Cable de cobre
3.3.3 Reactivos
Electrolito (muestra de agua residual, figura 3.8)
3.3.4 Procedimiento
1. Se perforan de la parte superior las placas de acero inoxidable
(electrodos), enseguida se procede a pesarlas en la balanza y se registran
los pesos tanto como para el ánodo como para el cátodo.
Página | 39
2. A través de la perforación que les hizo a los electrodos, se conectan con
unos cuantos cm del cable de cobre.
3. Se vierten 40 mL de electrolito en el vaso de precipitado de 50 mL que
servirá como celda.
4. Se realiza el armado del sistema electroquímico de la siguiente manera: se
coloca el vaso de precipitado (con los electrodos dentro) en la base del
soporte universal, los cables que sobresalen de los electrodos se conectan
a los caimanes, los cuales van sujetados de la pinza de mariposa y
conectados a la fuente de poder (una resistencia va conectada a uno de
los caimanes); también se conecta el multímetro, para así poder verificar la
intensidad de corriente. Además se coloca el potenciómetro a un costado y
el electrodo se coloca en el soporte con ayuda de la pinza Fisher. (véase
figura 3.10). Recordar que la electrodeposición se debe realizar dentro de
la campana de extracción.
Página | 40
7. Con ayuda del multímetro se verifica la intensidad de corriente, y el pH se
mide cada minuto con el potenciómetro.
8. La intensidad de corriente propuesta para cada par de electrodos se
muestran en la tabla 3.1.
9. Una vez terminado el proceso de recuperación, se pesan tanto el ánodo,
como el cátodo, para obtener un registro de pérdida y ganancia de masa.
Intensidad de
Muestra
corriente (A)
1 0.9
2 1.1
3 1.3
4 1.5
5 1.7
6 1.9
7 2.1
8 2.3
9 2.5
10 2.7
Página | 41
Primero se debe calcular la masa teórica que se debió haber depositado en el
cátodo, la cual se obtendrá mediante la ecuación 2.2 (primera ley de Faraday).
Faraday .
Donde la cantidad de metal real depositada será la cantidad de metal (g) que se
depositó en el cátodo según los resultados, y la cantidad de metal teórica, la
calculada con la primera ley de Faraday.
Página | 42
IV. RESULTADOS
A continuación se muestran los resultados experimentales del trabajo.
Presentándose primero aquellos resultados obtenidos de la caracterización de la
muestra de agua residual, y enseguida los del arreglo experimental, así como la
argumentación de los resultados obtenidos.
1 1.5075 1.6222
2 1.7856 1.7184
3 1.7437 1.6308
4 1.8256 1.6845
5 1.6810 1.6978
6 1.5981 1.7132
7 1.7451 1.7104
8 1.4660 1.6174
9 1.6449 1.6807
10 1.6503 1.4622
Durante la recuperación del hierro, el pH de cada muestra fue monitoreado cada min,
la tabla 4.2 muestra los resultados.
pH al pH al pH al pH al pH al pH al
Muestra tiempo: tiempo: tiempo: tiempo: tiempo: tiempo:
0 min 1 min 2 min 3 min 4 min 5 min
1 0.15 0.15 0.15 0.14 0.14 0.14
2 0.15 0.15 0.14 0.14 0.13 0.12
3 015 0.15 0.15 0.14 0,13 0.12
4 0.15 0.14 0.14 0.13 0.12 0.11
5 0.15 0.14 0.13 0.12 0.11 0.11
6 0.15 0.14 0.13 0.11 0.10 0.09
7 0.15 0.13 0.12 0.10 0.08 0.07
8 0.15 0.13 0.10 0.08 0.06 0.04
9 0.15 0.13 0.11 0.07 0.05 0.04
10 0.15 0.12 0.10 0.07 0.04 0.02
Página | 45
Cabe mencionar que durante el proceso de recuperación se pudo observar la
constante generación de espuma, la cual probablemente se deba al inhibidor que
contiene la muestra de agua residual.
Página | 46
Ánodo: Cátodo:
2 Cl- (ac) Cl2 (g) + 2e- Fe2+ + 2e- Fe
Página | 47
Figura 4.10 Electrodos Nº 5 Figura 4.11 Electrodos Nº 6
después de la recuperación. después de la recuperación.
Página | 48
Los resultados de los pesos de los electrodos después del proceso, se muestran en
la tabla 4.3.
1 1.2772 1.6817
2 1.6313 1.7984
3 1.5564 1.7232
4 1.6708 1.7943
5 1.5564 1.8257
6 1.3843 1.8616
7 1.4362 1.8756
8 1.2057 1.8073
9 1.4364 1.8894
10 1.2658 1.6955
Así pues, tal como lo dicta la electrogravimetría, el electrodo sobre el que se deposita
la especie electroactiva (cátodo); se pesa antes y después de la electrolisis, para
posteriormente poder calcular la masa del metal electrodepositado, por diferencia de
pesos. En la tabla 4.4 se pueden apreciar los pesos de cada cátodo antes y después
del proceso, así como sus respectivas diferencias de peso, (masa real depositada).
Tabla 4.4 Diferencias de peso de cada cátodo, antes y después del proceso.
Página | 49
Posteriormente, como se menciona en la metodología, se calculan la masa teórica, el
número de moles depositados y la eficiencia del proceso. Cabe mencionar que el
número de moles se calcula dividiendo la masa real depositada entre el peso
molecular del elemento.
En la tabla 4.5 se presentan los resultados de los cálculos realizados, así como otros
datos como son: la intensidad de corriente aplicada, y la masa real depositada
(retomándola nuevamente de la tabla 4.4), para así poder comparar adecuadamente
los resultados finales del proceso de recuperación electrolítica.
Página | 50
En la tabla 4.6 se presentan los resultados de los cálculos realizados en el caso de
del hidrogeno, de los cuales; la masa teórica se calculó nuevamente con la primera
ley de Faraday y la concentración de protones [H+] con ayuda de los datos obtenidos
del muestreo del pH (tabla 4.2) y la ec. 2.6.
Finalmente en la figura 4.16, se hace una comparación para el caso del hierro de las
masas reales depositadas con las masas teóricas calculadas para cada cátodo,
según la intensidad de corriente aplicada.
Figura 4.16 Grafica comparativa entre las masas reales y las masas teóricas.
0.25
0.2
0.15
Masa (g)
0.1 Masa real
Masa teórica
0.05
0
0.9 1.1 1.3 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7
Intensidad de corriente (A)
Página | 51
CONCLUSIONES
El proceso de recuperación electrolítica metales (en este caso el hierro) es un
método sencillo, los materiales necesarios para la construcción de la celda
electrolítica, son materiales económicos y de fácil adquisición; los cuales se pueden
encontrar en cualquier laboratorio y tienda de electrónica. En este punto cabe
mencionar que el manejo de los reactivos debe ser utilizado con el equipo de
protección personal adecuado, y realizarse en una campana de extracción, debido a
que las reacciones generadas por la electrolisis generan la liberación de gas cloro, el
cual es dañino para la salud.
Tomando en cuenta todas las masas obtenidas, se puede deducir que tal como lo
enuncia la primera ley de Faraday, la masa depositada en el cátodo, es proporcional
a la cantidad de electricidad que pasa a través de la solución; este hecho se puede
apreciar en la figura 4.16. Por lo tanto, para la realización de futuros trabajos de
recuperación de metales, se recomienda trabajar con altas intensidades de corriente.
Página | 52
Además, al monitorear el pH, se pudo observar que este iba aumentando su acidez
conforme el tiempo; la causa de esto se debe, a que a medida que transcurre el
proceso va disminuyendo la concentración de hierro, y por lo tanto la acidez de la
muestra de agua residual aumenta.
Siendo la contaminación por aguas residuales con altos índices de metales uno de
los problemas cotidianos a los que el medio ambiente se enfrenta actualmente, el
proceso de recuperación electrolítica de metales se presenta como una buena
solución ante esta problemática, debido a sus bajos costos y la alta eficiencia
obtenida.
Página | 53
BIBLIOGRAFÍA
[1] Torres, D. (2010). Evaluación de tecnologías de recuperación de productos con
valor agregado a partir de soluciones agotadas de decapado acido. (Tesis de
maestría). México. CONACYT.
[2] Fleet, B. (1989). Evolution of electrochemical reactor systems for metal recovery
and pollution control, in: J.T. Stock, M.V. Orna (Eds.), Electrochemistry, Past and
Present, America Chemical Society, Washington, DC.
[4] Elmore, F. (1905).A process for separating certain constituents of subdivided ores
and like substances, and apparatus therefo. Br. Patent 13,578.
Página | 54
[13] Campo, A. (2015). Evaluación física y química del efecto de un campo
magnético en la electrodeposición de Ni en acero bajo carbono. (Tesis licenciatura).
México. Universidad Veracruzana.
Página | 55