FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA,

METALÚRGICA, GEOGRÁFICA

E.A.P.INGENIERIA METALÚRGICA

CURSO:

ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

TEMA:

DETERMINACIÓN DE PLATA

PROFESOR:

PILAR AVILES MERA

INTEGRANTES:

Frank Steven Muñoz Polanco

[Escriba aquí]
CONTENIDO

INTRODUCCIÓN .............................................................................................................................. 3
RESUMEN.......................................................................................................................................... 4
PRINCIPIOS TEÓRICOS................................................................................................................... 5
DETALLES EXPERIMENTALES .................................................................................................... 8
CÁLCULOS ...................................................................................................................................... 11
CONCLUSIONES ............................................................................................................................ 13
RECOMENDACIONES ................................................................................................................... 14
CUESTIONARIO .................................................................................Error! Bookmark not defined.
BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................................... 15
INTRODUCCIÓN

Siendo el calcio uno de los principales productos de la metalurgia desde hace mucho
tiempo y su uso está muy expendido en todos los campos de la vida cotidiana es
importante el conocimiento de la proporción de dicho mineral presente en una muestra
,para este propósito en el laboratorio de análisis minerales dieron los fundamentos para
hallar la cantidad presente en una muestra , mediante una titulación indirecta redox
expresando esta cantidad en valores de porcentaje, empleando como solución titulante
permanganato de potasio

En este presente informe relataremos el cómo se determinara el contenido de calcio en

muestra buscando así una mejor comprensión en forma general a los alumnos de la
presente materia.
RESUMEN

La determinación del Calcio se llevara a cabo por medio del método de titulación indirecta
redox que consiste en hallar la cantidad de calcio presente en una muestra de mineral,
dicho valor esta expresado en forma de porcentaje , para la práctica se empleó una
cantidad de 0.2gr aproximadamente, en relación al cálculo instrumental del alumno,
siguiendo los diferentes pasos resumidos en la marcha tanto sea como la acidificación en
sus inicios luego la decantación, filtración, lavado y titulado explícitamente para luego
obtener el volumen consumido en la titulación cuyo cálculo se basa en el porcentaje de
calcio contenido en la muestra.
PRINCIPIOS TEÓRICOS
Disolver una porción pesada de caliza pulverizada en HCl, o sea:

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻1+ ↔ 𝐶𝑎+2 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

Si no se solubiliza puede recurrirse a la fusión con un fundente de carbonato sódico

SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN

La determinación de calcio por separación como oxalato exige una eliminación previa de
todos los cationes, excepto magnesio y alcalinos. en un análisis sistemático como en la
caliza, los iones fluoruro y fosfato que puedan existir en la disolución original precipitan en
la disolución amoniacal en forma de sal calcita junto a los óxidos hidratados. Loa oxalatos
de bario y estroncio son casi tan insolubles como el de calcio; son tolerables pequeñas
cantidades de estos iones si se efectúa una doble precipitación de oxalato cálcico.

FILTRACION Y LAVADO

Si el precipitado se va a presar como carbonato, se recomienda la utilización de un crisol

filtrante; si es preciso pesar en forma de sulfato o de fluoruro, se debe recoger el precipitado
sobre papel filtro.

El precipitado se lava con una disolución fría de oxalato amínico hasta que las aguas de
lavado estén exentas de ion cloruro. Si se proyecta valorar el precipitado con
permanganato, el lavado preliminar con oxalato amónico debe ir seguido de un lavado con
agua hasta que las aguas de lavado estén exentas de ion oxalato.

VALORACIÓN DEL CALCIO:

Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones especialmente

reguladas:

𝐶𝑎+2 + 𝐶2 𝑂−2 4 + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂

Se separa el precipitado por filtración y se lava con agua fría hasta que esté excento de
oxalato (que está en exceso).
Se disuelve el CaC2O4.H2O en H2SO4 dando H2C2O4, o sea:

𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 . 𝐻2 𝑂 + 2𝐻 +1 ↔ 𝐶𝑎 +2 + 𝐻2 𝐶2 𝑂4 + 𝐻2 𝑂

Se valora la solución del H2C2O4 con una solución estandarizada de KMnO4.

Aunque el Ca+2 no está ligado, o no interviene en la valoración final, como vemos, está
relacionado estequiométricamente con la cantidad de ácido oxálico valorado, pues a cada
Ca+2 le corresponde una molécula de H2C2O4.

El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato, pudiendo determinarse por
este método, siendo obviamente, interferencias importantes para la determinación de
Calcio por este método.

Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composición perfectamente definida, y que no

esté contaminado con oxalatos precipitados.

Cuando se agrega la solución de oxalato a la solución acídica de la muestra de Ca+2 y se

neutraliza lentamente con amoníaco acuoso, el precipitado obtenido es de mayor pureza
que el obtenido por adición directa a una solución neutra o amoniacal de calcio, porque el
CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de calcio básico. El
precipitado podría contener oxalato de Mg y Na coprecipitados, si la cantidad presente de
estos elementos es muy grande o si no se sigue rigurosamente el procedimiento para la
determinación del calcio.

Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar complejos oxalatos solubles y
la tendencia de las soluciones de oxalato magnésico a quedar estables en estado saturado.

El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos aniónicos.

La separación de Ca+2 por precipitación en forma de oxalato es una técnica necesaria y

aceptada sea cual fuere la determinación final que haya de efectuarse.

El CaC2O4.H2O a 500ºC da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.

El CaC2O4.H2O puede redisolverse y determinarse el contenido de Ca+2 por medio de una

valoración complejimétrica (recordemos la determinación de Ca+2 con EDTA aún en
presencia de Mg+2).

Determinación de calcio (Método AOAC 944.03). Titulación con

permanganato
El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se puede eliminar con
ácido acético), posteriormente el oxalato se disuelve en ácido sulfúrico liberando ácido
oxálico el cual se titula con una solución valorada de permanganato de potasio. Las
reacciones involucradas son:

1. Precipitación del Calcio con Oxalato de Amonio.

CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl + CaC2O4

2. Liberación del ácido oxálico por la acción del ácido sulfúrico sobre el oxalato

de calcio

CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4

3. Titulación del ácido oxálico con permanganato de potasio

5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

Método Alternativo

Determinación de calcio (Método NOM-187-SSA1/SCFI-2002). Formación de complejo con

EDTA.

El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos metales tales como calcio
y magnesio. Está reacción puede emplearse para determinar la cantidad de minerales en la
muestra por titilación complejométrica. El final de la titulación se detecta usando
indicadores que cambian de color cuando forman complejo con los minerales. Los
indicadores que se pueden emplear son la calgamita y el negro de eriocromo, los cuales
cambian de azul a rosa cuando forman complejo con el calcio y magnesio. Se tiene el final
de la titulación de la solución conteniendo el mineral con EDTA e indicador, cuando cambia
de rosa a azul

Reacción general:

Metal*Indicador + EDTA → Metal*EDTA + Indicador

(rosa) (azul
DETALLES EXPERIMENTALES

 Estos pasos son consiguientes a la determinación de insolubles, luego de obtener el

filtrado tomamos alícuotas de 50ml, luego agregamos media cucharada de cloruro de
amonio y 5 ml de agua oxigenada.

 se adiciona hidróxido de amonio hasta observar precipitación de fierro. Hidróxido férrico

para ser mas exacto. Llevamos a plancha y hervimos durante 10 minutos.
 decantar unos minutos y adicionar un ligero exceso de hidróxido de amonio y filtrar sobre
vaso de 400 ml, usando filtro whatman 2 . lavar con solucion lavadora y lavar en caliente.
Desechar el filtro.

 Adicionar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido más
5 ml de exceso hasta un viraje de rosado tenue. Llevar a plancha hasta ebullición.

 Retirar de plancha y adicionar solución de oxalato de amonio, luego solución diluida de

hidróxido de amonio gota a gota hasta viraje del indicador. Adicionar 5 ml de exceso.
 Llevar a plancha y hervir durante unos minutos. Digestar en caliente durante 10 minutos,
retirar de plancha y enfriar en baño maria.
 Filtrar usando filtro whatman 40. Lavar con agua caliente. Descartar el filtrado.
 Debajo del embudo colocar el caso de 400 ml abrir el filtro y regresar el precipitado al vaso
con la ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 20 ml de solución diluida de
ácido sulfúrico, luego lavar con agua caliente. Descartar el filtro.

 Hervir la solución hasta completa dilución del precipitado. Retirar de la plancha y titular en
caliente con solución de permanganato de potasio hasta viraje de incoloro a rosado tenue.
CÁLCULOS

Normalización de la solución de Permanganato de Potasio:

1) Estándar 1 :

P(muestra) = 0.1648g

Vol. Gastado permanganato = 31 ml

Peso oxalato
N1(permanganato) =
P.Eq.Oxalato x Vol.gastado

Entonces, se tiene:

0.1648g x 0.9970
N1 (permanganato) = = 0.0791
67 x 31.00

2) Estándar 2 :

P(muestra) = 0.1509g

Vol. Gastado permanganato = 27.60ml

Peso oxalato
N2(permanganato) =
P.Eq.Oxalato x Vol.gastado

Entonces, se tiene:

0.1509g x 0.9970
N2 (permanganato) = = 0.0813
67 x 27.60

N1+N2 0.0791+0.0813
 N( promedio ) = = = 0.0802
3 2
Calculando el % de Calcio:

 Frank Steven :

𝑉𝑜𝑙(𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜)𝑥 𝑁(𝑝𝑟𝑜𝑚)𝑥 𝑃.𝐸𝑞.𝐶𝑎

%Ca = x 100
Peso Muestra

20
21.5 𝑥 0.0802 𝑥
1000
%Ca = x 100
0.0901

%Ca = 37.47 %
CONCLUSIONES

 La práctica es importante porque nos lleva a la determinación del porcentaje de

calcio presente en la muestra.

 El proceso de determinación de determinación del calcio se lleva a cabo por el método

de permanganometria.

 Se agrega la solución de cloruro férrico para la precipitación completa del Fe.

 la titulación se debe hacer con el mayor cuidado posible para tener un volumen
consumir del mismo.

 La concentración titulaste determinara el volumen a consumir del mismo.

 Se debe hallar la normalidad del titulaste y asimismo el peso equivalente del calcio
con el menor error posible para obtener un dato preciso al cálculo final.

 la solución después de agrega el H2SO4 se tiene que calentar para así obtener el gasto
real de la solución titulaste ,porque si no se gasta mucho titulaste
RECOMENDACIONES

 Tener especial cuidado con el manejo de los ácidos por ser este altamente
concentrado.
 Tratar de no contaminar los diferentes depósitos de los ácidos demás reactivas.
 Mejorar correctamente los conceptos dados en clase para no perder tiempo en
cálculos.
BIBLIOGRAFÍA

 Autor: James. S. Fritz y George H. Schenk

 Título: Química Analítica Cuantitativa
 3ra Edición.

 Autor: V.N. Alexeiv

 Título: Análisis Químico Cuantitativo
 2da Edición.

 Autor: Gilbert H. Ayres

 Título: Análisis Químico Cuantitativo
 Ediciones Harla

 http://www.calidoscopio.com

 http://depa.fquim.unam.mx