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Práctica No. 8
Análisis de mezclas de constituyentes alcalinos
OBSERVACIONES:
Los métodos de valoración de neutralización pueden ser implementados para los análisis químicos
de mezclas de componentes alcalinos. Se realizaron dos distintas valoraciones para determinar la
alcalinidad total en una muestra y los porcentajes en peso del bicarbonato de sodio y carbonato de
sodio. Para ello fue necesario determinar la razón Acido/Base del Ácido Clorhídrico 0.1104M e
Hidróxido de Sodio 0.1000M y posteriormente establecer un blanco para la corrección del
volumen empleado en la titulación. Al llevar a cabo las valoraciones se utilizaron dos buretas de
50 mL ± 0.05 mL para establecer el volumen utilizado para llegar al punto de neutralización. Las
muestras se pesaron en una balanza analítica marca OHAUS con rango de 290g ± 0.0001g. Se
determinó a partir de la valoración de neutralización con patrón estándar de HCl 0.1104M que la
muestra desconocida obtuvo una alcalinidad total de 1773 ppm CaCO3, 19.6% (p/p) NaHCO3 y
82.4% Na2CO3. Sus desviaciones y coeficientes de variación determinan que la variación entre los
resultados recabados no son significativos y que los métodos empleados son efectivos. La principal
fuente de error de tipo aleatoria se debe a que el agua utilizada se encuentra expuesta a la atmosfera
y puede reaccionar con el dióxido de carbono. Esto causo un aumento en las cantidades de
carbonatos y bicarbonatos analizados dado un porcentaje total ligeramente mayor a cien por ciento.
Se debe de tomar en cuenta el tipo de indicador utilizado dado a que todos poseen un viraje
diferente por lo que se recomienda utilizar una combinación de fenolftaleína la cual indica cuando
los carbonatos hayan sido valorados y el naranja de metilo cuando se llegó a la neutralización
completa. Ya que no se realizó esta combinación se eliminó la titulación en donde se utilizó
únicamente fenolftaleína por medio de la Prueba Q.
Las valoraciones de neutralización son utilizadas ampliamente para determinar las cantidades
existentes de ácidos o bases. Las valoraciones de neutralización puede utilizarse para el progreso
de las reacciones que producen o consumen iones hidrogeno. Las disoluciones estándar de ácidos
y bases determinan analitos propios ácidos o básicos o analitos convertidos a esas especies. Estas
también dependen de una reacción química del analito con un reactivo estándar. Las valoraciones
de neutralización también son de utilizada para el análisis de mezclas alcalinas (Skoog, 2008).
Es de utilidad para cuantificar los componentes de una disolución alcalina que contiene
bicarbonato de sodio y carbonato de sodio combinados. Se denominan mezclas alcalinas a las
formadas por combinaciones compatibles de hidróxido de sodio, carbonato y/o bicarbonato. Estas
mezclas son de suma importancia tanto en la química industrial, alimentaria, clínica y ambiental.
Existen mezclas de interesen de análisis químico que se forman principalmente por carbonatos y
otros compuestos que se distinguen fácilmente mediante valoraciones en las que se utilizan dos
indicadores, fenolftaleína y naranja de metilo. La valoración se realiza con un ácido fuerte, como
lo es el ácido clorhídrico (Skoog, 2008) (Bailey, 2011) .
El agua tiene la capacidad de neutralizar ácidos, dado a que está determinada por los compuestos
alcalinos. La fenolftaleína es útil para determinar la fracción de alcalinidad que atribuye a los
oxhidrilos y a los carbonatos. El naranja de Metilo, por otra parte, comienza a cambiar a un pH de
4.6, el cual puede ser utilizado para aguas con baja alcalinidad (Skoog, 2008). Para el análisis de
alcalinidad total en la muestra desconocida y la determinación los porcentajes de carbonatos y
bicarbonatos en la muestra fue necesario el uso de las siguientes reacciones químicas y ecuaciones
de análisis de error:
Reacciones
Coeficiente de Variación
𝑠
𝐶𝑉 = 𝑋̅ × 100% (4)
Donde:
𝐶𝑉: Coeficiente de Variación
s: Desviación estándar
𝑋̅: Media muestral
Media Muestral
∑ 𝑥𝑖
̅𝑥 = (5)
𝑛
Donde:
̅𝑥: Media muestral
∑ 𝑥𝑖 : Valor de la sumatoria de todas las mediciones
Desviación estándar
(𝑥𝑖 −𝑥̅ )2
𝑠 = √∑ (6)
𝑛−1
Donde:
S: Desviación estándar muestral
𝑥̅ : Media Muestral
𝑥𝑖 : Datos recabados
n: número de mediciones
Prueba Q
|𝑥𝑞 −𝑥𝑝 |
𝑄𝑒𝑥𝑝 = (7)
𝑤
Donde:
𝑥𝑞 : Resultado cuestionable
𝑥𝑝 : El vecino más cercano del resultado cuestionable
w: Rango
III. RESULTADOS
Se determinó que la muestra desconocida contaba con 1773 ppm CaCO3 de alcalinidad total con
una desviación estándar de 23.3 ppm CaCO3. Estos resultados nos indican que la muestra
presentaba altas cantidades de compuestos alcalinos como lo son el Na2CO3 y NaHCO3 y la
variación entre las dos titulaciones no es significativa. El coeficiente de variación, siendo este de
1.32% nos indica que el método es eficiente dado a que posee baja variabilidad entre los resultados
recabados. Al realizar este análisis se tomaron en cuenta únicamente las dos titulaciones con
Naranja de Metilo ya que la titulación realizada con fenolftaleína requirió de un volumen
completamente diferente. Por lo que se realizó una Prueba Q, la cual determino que con un nivel
de significancia de α = 0.10, dado que 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.966 > 0.941 = 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 se rechaza H0, lo cual
establece que el volumen recabado en la titulación con fenolftaleína está fuera de rango y debe de
permanecer fuera de los resultados para el análisis de alcalinidad total.
A su vez se estableció que la muestra contenía 19.6% de NaHCO3 y 82.4% Na2CO3 con
desviaciones estándar de 1.10% y 1.24%, respectivamente. Como se puede observar, ambos
resultados presentan baja variabilidad. Al observar los coeficientes de variación para los dos
resultados, se establece que el método de precipitación de carbonatos y la adición de hidróxido de
sodio para determinar indirectamente la cantidad de bicarbonatos es el correcto ya que no presentan
alta variación entre los resultados recabados. Cabe destacar que los porcentajes alcalinos al
sumarlos sobre pasan el cien por ciento, este error aleatorio se debe a que el agua utilizada al ser
expuesta con la atmosfera reacciona con el dióxido de carbono que se encuentra en el ambiente y
pudo causar un aumento en las cantidades de carbonatos y bicarbonatos disueltos.
Los resultados obtenidos demuestran que el método de valoración de neutralización para el análisis
de mezclas constituyentes alcalinos es eficiente dado a que la variabilidad entre los resultados es
baja. Al realizar este análisis es importante tener en cuenta el uso de los indicadores correctos dado
a que estos tienen virajes diferentes y pueden utilizarse según el tipo de análisis que se desee
realizar. Se recomienda implementar los dos indicadores en este análisis dado a que la fenolftaleína
titulada por retroceso determina cuando todo el carbonato se valoró hasta bicarbonato cuando se
torna incoloro y el naranja de metilo indica cuando se completó la neutralización.
V. CONCLUSIONES
Se determinó a partir de la valoración de neutralización con patrón estándar de HCl 0.1104M que
la muestra desconocida obtuvo una alcalinidad total de 1773 ppm CaCO3, 19.6% (p/p) NaHCO3 y
82.4% Na2CO3. Sus desviaciones y coeficientes de variación determinan que la variación entre los
resultados recabados no son significativos y que los métodos empleados son efectivos.
La principal fuente de error de tipo aleatoria se debe a que el agua utilizada se encuentra expuesta
a la atmosfera y puede reaccionar con el dióxido de carbono. Esto causo un aumento en las
cantidades de carbonatos y bicarbonatos analizados dado un porcentaje total ligeramente mayor a
cien por ciento.
Se debe de tomar en cuenta el tipo de indicador utilizado dado a que todos poseen un viraje
diferente por lo que se recomienda utilizar una combinación de fenolftaleína la cual indica cuando
los carbonatos hayan sido valorados y el naranja de metilo cuando se llegó a la neutralización
completa. Ya que no se realizó esta combinación se eliminó la titulación en donde se utilizó
únicamente fenolftaleína por medio de la Prueba Q.
VI. APÉNDICE
A. Procedimiento
Tabla 4 Volumen utilizado para la titulación del Blanco para la corrección de los resultados
Muestra Volumen HCl (mL ± 0.05mL)
Blanco 44.0
C. Datos calculados
−4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84.007 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
2.22 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ( )( )( )
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
= 18.6 × 10−3 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
18.6 × 10−3 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑝
× 100% = 18.6% ( ) 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.1004 𝑔 𝑚𝑥 𝑝
Calculo 6 Prueba Q para el análisis del dato cuestionable para el volumen recabado en las
titulaciones de HCl 0.1104M con distintos indicadores
|𝑥𝑞 − 𝑥𝑝 |
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑤
|8.30 − 16.9|
𝑄𝑒𝑥𝑝 =
8.9
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.966
𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡=0.10,3 = 0.941
Con un nivel de significancia de α = 0.10, 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0.966 > 0.941 = 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡 se rechaza H0, lo cual
establece que el volumen recabado en la titulación con fenolftaleína está fuera de rango y debe de
permanecer fuera de los resultados de la muestra de 3 titulaciones.
D. Análisis de Error
Calculo 7 Cálculo para la media de la alcalinidad total, porcentaje peso/peso de bicarbonato de sodio y
carbonato de sodio en la muestra desconocida.
∑ 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑛
1790 + 1757
= 1773 𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3
2
Calculo 8 Cálculo para la desviación estándar de la alcalinidad total, porcentaje peso/peso de bicarbonato
de sodio y carbonato de sodio en la muestra desconocida.
(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆 = √∑
𝑛−1
Calculo 9 Los coeficientes de variación para la alcalinidad total, el porcentaje peso/peso de bicarbonato de
sodio y carbonato de sodio en la muestra desconocida.
𝑠
𝐶𝑉 = × 100%
𝑋̅
23.33
𝐶𝑉 = 1773
× 100%
𝐶𝑉 = 1.316%
E. Datos Calculados
Tabla 5 Alcalinidad total determinada a partir de la valoración de neutralización con HCl 0.1104M
de una muestra desconocida que contiene Carbonatos y Bicarbonatos
Volumen Corregido Indicador
Alcalinidad (ppm)
HCl (mL ± 0.05 mL)
16.2 1,790
Naranja de Metilo
15.9 1,757
8.30 872.9 Fenolftaleína
Promedio 1773
Desviación estándar 23.33 Naranja de Metilo
Coeficiente de Variación (%) 1.316
Skoog, D. W. (2008). Química Analítica, octava edición . Méxica D.F. : McGrawHill México.