OPERACIONES Y TÉCNICAS EN EL ANÁLISIS DE SEMIMICRO

1).CANTIDAD DE MATERIAL A MEDIR O PESAR:

La cantidad de solución es medida en gotas o ml. una gota estándar es equivalente a 0.05ml.
Por lo que 20 gotas forman un mililitro. El volumen de la gota varía no solamente con el
tamaño del gotero, sino con el reactivo; se ignoran tales variaciones, cuando se requieran en
volumen.

Pipetas

Matraces Vasos PP
de aforo

Buretas

Matraz
Probetas
Erlenmeyer

La masa se mide atreves de una balanza con una tomando en cuenta su sensibilidad e
incertidumbre, de pendiendo del tipo de balanza.

B.Granataria
B.Digital
B.Analítica
 B. Granataria B. Digital B. Analítica

sensibilidad 0.1 0.01 0.0001

incertidumbre + 0.05 + 0.005 + 0.0005

2) ADICIÓN DE REACTIVOS

Loa reactivos deben ser preservados de la contaminación y los goteros deben ser apoyados
arriba de los tubos y otros recipientes, sin permitir el contacto entre ellos.

3). MEZCLADO

Teniendo en cuenta el calibre de los tubos de ensayo y de centrifuga, el mezclado no

debe ser hecho con sacudimiento, tapando con un dedo o un tapón el tubo. Por qué se
puede contaminar la solución. Lo recomendado es:

a. Si la solución ocupa la mitad o menos del tubo de ensayo, se mezcla agarrando

firmemente el borde superior del tubo entre el dedo índice y el pulgar de una mano y
se golpea el fondo del tubo con el dedo índice de la otra mano.

b. Si la solución ocupa más de Ia mitad del tubo de ensayo, la mezcla se hará

utilizando otro tubo similar vertiendo los contenidos de un tubo a otro

c. La mezcla puede ser hecha con una varilla de vidrio, usando una combinación de
movimientos circulares hacia arriba y hacia abajo. Las varillas de vidrio son más
recomendables para aflojar precipitados muy pastosos
4).CALENTAMIENTO DE SOLUCIONES

Las soluciones en vasos (o capsulas), puede ser calentadas directamente sobre la

llama. Este no es satisfactorio en tubos de ensayo y de centrifuga por la tendencia a
formarse burbujas de vapor en el fondo del tubo, que al levantarse y extenderse
expulsan parte de la solución.

Siempre el calentamiento de soluciones en tubos de ensayo es hechos en baño de

agua caliente. Un baño simple puede ser hecho en un vaso de precipitación de100 ó
250 mI conteniendo una cubeta de metal, conteniendo dos o tres agujeros.

5).EVAPORACIÓN DE SOLUCIONES

Puede ser utilizado vasos pequeños, capsulas de porcelana o micro-crisol. Esta

operación debe ser realizada con mucho cuidado evitando las salpicaduras por lo
que es necesario seguir las instrucciones indicadas.
6).CENTRIFUGACIÓN

Esto es mucho más rápido que la separación hecha por filtración de pequeñas
cantidades. Una centrifuga somete a las partículas a una fuerza mayor que el de la
gravedad. Para centrifugar es necesario colocar diametralmente en el equipo otro
tubo con un volumen similar de agua, a la solución que se va a centrifugar. La
operación debe durar de 20 a 30 segundos.de tal manera que no se debe monopolizar
la centrifuga.

7).SEPARACIÓN DEL LÍQUIDO SOBRENADANTE DEL PRECIPITADO

La solución clara obtenida por centrifugación, puede ser separada sencillamente del
precipitado por decantación o transferencia total de la solución. La separación puede
ser realizada con una micro-pipeta, de la mejor forma posible, evitando en todo
momento que la punta del gotero toque el precipitado.

Por decantación
8).LAVADO DEL PRECIPITADO

Después de separado el liquido sobrenadante. Los precipitados serán humedecidos

con una pequeña cantidad de solución, para remover los iones que por adsorción haya
concentrado el precipitado en su superficie. El líquido de lavado es usualmente agua o
algún reactivo muy diluido. Las operaciones de lavado son complementadas por las
operaciones de mezclado, centrifugación y separación o eliminación del líquido
correspondiente, las cuales serán realizadas correctamente.

9). TRANSFERENCIA DE PRECIPITADO

Una vez lavado el precipitado agregar una cantidad suficiente de líquido de lavado al
tubo, separándolo inmediatamente con una micro-pipeta a gotero de punta delgada,
una vez que se ha mezclado convenientemente, luego se centrifuga y se separa el
líquido sobrenadante de las porciones separadas.
10). PRUEBA DE ACIDEZ

El pH es una medida de la acidez o de la alcalinidad de una sustancia. Es necesario

porque, dado que en ciertos casos no es suficiente decir que el agua está caliente, o no
es suficiente decir en ciertos casos que el jugo del limón es ácido, al saber que su pH es
2,3 nos dice el grado exacto de acidez.
Los más adecuados son los papeles indicadores, siendo el más usado el papel de
tornasol y en algunos casos especiales los papeles indicadores que tienen divisiones
con un amplio rango de pH, cuyas medidas son expresadas por las coloraciones que
forman. El papel de tornasol azul se vuelve rojo al medir una solución acida y el papal
de tornasol rojo se vuelve azul al medir una solución básica. Esta operación una vez
que se ha mezclado convenientemente la solución, con una varilla de vidrio se
humedece uno de los extremos sin tocar en ningún momento las paredes del tubo y se
pone en contacto con el papel indicador empleado.

* Rojo: Ácido
* Azul: Básico

11). PRODUCCIÓN DE SULFURO DE HIDROGENO

Esta operación debe realizarse bajo una campana de extracción de gases o por lo
menos en un área bien ventilada, por que el gas H2S producido es tóxico y venenoso.
Esta técnica realizada en el tubo suIfhidricador (o aparato de Kipp ), y consiste en
depositar en el tubo unos 10 gr, de pirita bien molida, luego adicionar un volumen de
HCl concentrado( o menos de líquido) doble del ocupado por la pirita e
inmediatamente empieza la generaci6n de gas H2S.
La sulfhidricación que consiste en burbujear el gas hasta saturación sobre la muestra
examen caliente o fría y debe durar de 1 a 2 minutos y debe ser realizada en un tubo
de boquilla similar a una micro-pipeta para que pueda ser introducida en un tubo de
ensayo.
 UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Academica Profesinal de Ingenieria de Materiales

“OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS DE SEMIMICRO”

ALUMNO: BOBADILLA CRUZ, wilmer

CURSO: QUIMICA GENERAL II

TURNO: 8 – 11 AM

CICLO: II

Trujillo – Perú
2010
INTRODUCCIÓN:

La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora

métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza
química de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico
que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas
relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de
aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la industria destaca el control
de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios
certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en
el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades.

El análisis cualitativo: o estudio de los elementos que constituyen la sustancia dada.

Ejemplos; El carbono se busca ya sea por calcinación del cuerpo orgánico en
recipiente cerrado, lo que deja un residuo negro, o por reducción del óxido CuO, lo que
produce anhídrido carbónico. Al mismo tiempo, esta reducción libera vapor de agua,
que se recoge por condensación y demuestra la presencia de hidrógeno. Los demás
elementos se identifican mediante métodos precisos y muy variados.