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"rupo! (I)*
de la longitud
están! de onda que
espectrometr0a de utilicen para%isible
absorción el análisis entre los más
6colorimetr0a74 conocidos e
ultra%ioleta
infrarro8o
Para considerar a un método espectrofotométrico como cuantitati%o primero
debe de cumplir ciertas reglas como!
Objetivos.
• $eleccionar tubos comunes de laboratorio para usarlos como cubetas
para el espectrofotómetro
• Mane8ar algunos de los parámetros que inter%ienen en el
establecimiento de un método espectrofotométrico
•
Establecer las condiciones óptimas de los parámetros probados para la
aplicación del método
Tubo
No %T
!!
"Ni#O $
-*
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' -*=
-*=
( --/
) --
* --(
+ --?
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-*?
& -*@
' --=
--(
( -*/
El diámetro interno equi%alente ,ace referencia a que los tubos deben de tener
la misma medida
%ariaciones en deresultados4
los diámetro ; super2cies
a lo largo del tuboequi%alentes
ópticamente para e%itar
se
re2ere a que en la super2cie del tubo debe de ser de tal manera que la lu1
pase de manera ,omogénea a tra%és de él4 ; del resto de los tubos
Curva de calibración.
abla - Cur%a de calibración de +e?D por el método del N< ($CN
1 ajustada por
'-
TuboNo Fe " g/m0$ 1+! regresi2n
lineal.
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Tubo No 0og 3Fe'-4 1+! %T
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pendiente
73.908
Como se puede obser%ar el color no es estable a lo largo del tiempo por lo que
las lecturas se deben ,acer inmediatamente después de ,aber agregado el
N<($CN
Efecto de la concentración del cromógeno.
abla = Efecto de la concentración de $CN 5 en la determinación de +e?D
TuboNo #5N 6 Fe'- "g/m0$ #5N6/Fe'- 1+!
"g/m0$
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* *(=-.4/ (4*?@= ?(//4*== .4@((@-@(>
En este caso como se puede %er en la grá2ca falta un poco más para alcan1ar
el punto de saturación pero la me8or concentración que se puede usar segn la
grá2ca es *(=-.4/ GgHmL
Efecto del pH en el desarrollo de la reacción entre el Fe3+ el !C" # .
abla / Efecto del p<
TuN
bo p7 1+!
* .>-
& - .>-/
' ? .>*>
@ ..-/
( > ..?@
"rá2ca = Efecto del p<
:ar;metro <aloroptimo
p7 -
Tiempo Inmediatamente después de agregar
el cromógeno
5oncentraci2n de #5N6 *(=-.4/ GgHmL
0=mites de concentraci2n con *4*/?(?@= a (4.@-.?*-= GgHmL ;
%Ep m=nimo 3.11
1niones que inter8eren "orden artrato4 +osfato4 +luoruro ; &3alato
creciente$
0=mite de detecci2n del método *.- GgHmL
"0DD$
¿
¿
∑¿
i
¿
=¿
Sb
(
3 0.04729 ) μg
LDD = = 1.0288
0.1379 mL
Discusi2n.
Como se puede obser%ar ,a; di%ersos factores que se deben tomar en cuenta
para la implementación de un método espectrofotométrico4 lo primero es la
selección de las celdas que como ;a %imos4 deben ser ópticamente
equi%alentes ; de diámetro interno equi%alente ;a que si no cumplen con estos
requisitos puede pro%ocarse lu1 parasita lo que afectar0a en las lecturas de
absorbancia ; transmitancia
&tro factor que afecta en este tipo de métodos es el tiempo de duración del
producto colorido4
producir es estableporque no se sabe
en un periodo condee3actitud
largo si elelreacti%o
tiempo4 en caso se que se %a a
la reacción
que se lle%ó a cabo nos pudimos dar cuenta que esta es mu; poco estable por
lo que a los pocos minutos el color de la reacción comen1ara a decaer
dándonos falsos negati%os por lo que se debe reali1ar la lectura
inmediatamente después de comen1ar la reacción
La concentración del cromógeno es otro factor que también ,a; que tomar en
cuenta ;a que de este depende que ,a;a una má3ima absorbancia4 además de
que si se agrega mas esta absorbancia no cambiara por lo cual se estar0a
desperdiciando reacti%o :ebido a esto es importante saber el punto de
saturación
El p< también afecta a la reacción por lo cual ,a; que saber en cual se
desempea me8or la reacción4 en nuestro caso pudimos darnos cuenta que la
reacción se debe lle%ar a cabo en un p< acido de alrededor de - porque en p<
alcalino el cromógeno 6$CN 57 se neutrali1a e%itando la reacción con el ion +e ?D
,aciendo que no ,a;a desarrollo de color ; por lo tanto nos de falsos
negati%os
K por ltimo pudimos notar que la presencia de cierto aniones en la reacción
,acen que esta se modi2que e inter%enga con el desarrollo de color4 en este
caso se usó tartrato de sodio4 Juoruro de sodio4 o3alato de sodio ; fosfato de
potasio Lo que se pudo obser%ar es que el tartrato ; el fosfato casi no
inter2eren en la reacción pero el Juoruro ; el o3alato si4 esto es porque el
,ierro es mas a 2n con el Juoruro debido a su alta electronegati%idad ; al
o3alato porque forma compuestos de coordinación lo cual ,ace que ,a;a una
competencia entre los iones ; el $CN 5 para unirse con el ,ierro
5onclusi2n.
Para un buen establecimiento de un método espectrofotométrico es necesario
elegir inicialmente tubos con super2cies ópticas equi%alentes ; diámetros
similares4 al igual que controlar %ariables como p<4 tiempo4 concentración de
analitos ; presencia de interferencias Además de que debe reali1arse un
amplio estudio del elemento a anali1ar ; %er si este método es el me8or para él
>ibliograf=a.
:A $oog4 '' Lear;4 *>>(4 Análisis InstrumentalO4 Mc"ra5<ill4 (ta Edición4
Apéndice *
orres Cartas $agrario4 "óme1 Benito Carmen écnicas instrumentales
Manual de LaboratorioO Editorial Qni%ersidad Politécnica de )alencia pp /.5
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