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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS
Facultad de Ingeniería Metalúrgica

LABORATORIO DE ANÁLISIS
MINERALES CUANTITATIVO
NOMBRES:

 Alvarado Calderón Manuel (08160218)


 Arellano Flores, Cristian Gerardo ( 10160241)
 López Vara Joffre Héctor (08160068)

GRUPO: TARDE (1PM - 5PM)

CURSO: Análisis Mineral Cuantitativo

LABORATORIO Nº2: Determinación de Carbonatos y


Normalización del la solución de acido clorhídrico

PROFESORA: Ing. Pilar Avilés

UNMSM-2011
INTRODUCCION:
Carbonatos:
Un carbonato es un compuesto químico, o sea una sustancia formada por dos o más
elementos, en una proporción fija por peso, carbono (C) y oxigeno (O) en forma del grupo
CO32-, conteniendo un átomo de carbono y tres átomos de oxigeno; por ejemplo el carbonato
de calcio CaCO3. De los carbonatos él más importante, en abundancia y uso es el CaCO3, que
forma las calizas y mármoles, aragonito principalmente, pero existen muchos carbonatos,
también útiles para el hombre, como la siderita, Smithsonita o Calamina, Cerusita, Malaquita,
azurita y magnesita.

Los carbonatos son las sales del ácido carbónico o ésteres con el grupo R-O-C (=O)-O-R'.
Las sales tienen en común el anión CO32- y se derivan del hipotético ácido carbónico H2CO3.
Según el pH (la acidez de la disolución) están en equilibrio con el bicarbonato y el dióxido de
carbono. La mayoría de los carbonatos a parte de los carbonatos de los metales alcalinos son
poco solubles en agua. Debido a esta característica son importantes en geoquímica y forman
parte de muchos minerales y rocas. El carbonato más abundante es el carbonato cálcico
(CaCO3) que se halla en diferentes formas como calcita, aragonita (una modificación formada a
altas temperaturas), en la forma maciza como caliza, como mineral metamórfico en forma de
mármol y es a menudo el cemento natural de las piedras areniscas.

Sustituyendo una parte del calcio por magnesio se obtiene la dolomita CaMg(CO3)2 que recibe
su nombre por una formación rocosa en los alpes donde abunda. Muchos carbonatos son
inestables a altas temperaturas pierden dióxido de carbono mientras se transforman en
óxidos.
Los carbonatos se aplican en multitud de campos. A menudo su utilización va ligada al
compuesto concreto como la obtención de cal viva del carbonato cálcico. Uno de los
carbonatos más importantes industrialmente es el carbonato sódico.
En la naturaleza se encuentra en algunas lagunas salinas por ejemplo en Egipto aunque la gran
mayoría se obtiene a partir de la cal en el proceso de Solvay. Es un intermedio en la obtención
de productos tan dispares como el jabón, el percarbonato sódico utilizado como blanqueante,
el vidrio, la sosa (NaOH) etc. Las cenizas de madera también se componen en gran medida de
carbonatos. Estos han dado incluso el nombre a un elemento, el potasio (K) del inglés "pot ash
= ceniza debajo de la caldera" ya que se obtenía habitualmente de esta fuente. Debido a su
carácter como sales de un ácido débil los carbonatos se utilizan también como bases baratos.
En esta aplicación se libera dióxido de carbono y en disolución se queda la sal formada por el
metal que estaba unido al carbonato y el resto del ácido neutralizado:

MCO3 + 2 HX -> H2O + CO2 + MX2


MATERIALES

Muestra

Matraz de 300 mL

Plancha
Balanza Analítica

HCL 0.3 N

Pipeta Aforada de 25 mL
DETERMINACION DE CARBONATOS
OBJETIVOS

El objetivo de la siguiente práctica es la determinación de carbonatos mediante una volumetría


de neutralización por retroceso. Es aplicable a muestras minerales con alto contenido de
carbonatos.

REACTIVOS

 Solución de ácido clorhídrico 0.3 N aprox.


 Solución de hidróxido de sodio 0.3 N aprox.
 Anaranjado de metilo – Indicador. Solución al 0.2 %
 Fenolftaleína – Indicador. Solución al 0.2 % en alcohol.
 Ftalato Acido de potasio

PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0.5 g de muestra en matraz de 300 mL


2. Adicionar 50 mL de solución aproximadamente 0.3 N de ácido clorhídrico
3. Llevar a plancha hasta ligero hervor. Retirar y enfriar a temperatura ambiente.
4. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y valorar el exceso de ácido con
solución aproximadamente 0.3 N de hidróxido de sodio.
5. Anotar el volumen y calcular el % de carbonatos.

((𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 ) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ))𝑃. 𝑒𝑞 𝐶𝑂2


%𝐶𝑂2 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO
Pesar en triplicado entre 1.6 y 2.0 g del patrón primario Ftalato acido de potasio en matraces
de 300 mL, adicionar aprox. 60 mL de agua y disolver la sal.

Adicionar 2 gotas del indicador fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio hasta
viraje. Anotar el volumen y calcular la normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜


𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 =
𝑃. 𝐸𝑞. 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑓. 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝑥 𝑉𝑜𝑙 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝑑𝑒 𝑁𝐴𝑂𝐻

NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE ACIDO CLORHIDRICO


Tomar 25 mL de solución de ácido clorhídrico en matraz de 300 mL (V2). Adicionar 2 gotas del
indicador anaranjado de metilo y valorar con solución de hidróxido de sodio (V1). Anotar el
volumen y calcular la normalidad del ácido clorhídrico

𝑁 1 𝑥 𝑉1
𝑁𝑯𝑪𝒍 =
𝑁2
CALCULOS:

 Normalización del HCl 0.3N

Vol: 25ml HCl (matraz)

Titulación vol consumido:

 23.38ml NaOH Alvarado


 23.54ml NaOH López descartado
 23.33ml NaOH Villanueva
 23.67ml NaOH Arellano descartado
 23.30ml NaOH comprobación

VOLUMEN PROMEDIO: 23.337ml NaOH

𝑁 1 𝑥 𝑉1
𝑁𝑯𝑪𝒍 =
𝑁2

0.30797 x 23.337
= 𝟎. 𝟐𝟖𝟕𝟒𝟖 𝐍
25

 Normalización del NaOH 0.3N

Peso biftalato de potasio Vol. consumido

 1.6055gr 25.71ml NaOH


 1.6838gr 26.92ml NaOH
 1.6406gr 26.19ml NaOH
 1.6678gr 26.62ml NaOH
 1.8066gr 28.187ml NaOH

Peso Promedio: 1.68086 gr

Vol. Consumido del NaOH: 26.7254 ml NaOH

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜


𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 =
𝑃. 𝐸𝑞. 𝑑𝑒𝑙 𝐵𝑖𝑓. 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝑥 𝑉𝑜𝑙 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝑑𝑒 𝑁𝐴𝑂𝐻

1.68086
𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 = 𝑥 1000
204.22 𝑥 26.7254

𝑁𝐍𝐚𝐎𝐇 = 𝟎. 𝟑𝟎𝟕𝟗𝟕 𝑵
 Determinación de % carbonatos:
Alvarado Calderón:
Peso de muestra: 0.4988 gr
Ataque: 50 ml HCl
Vol consumido de NaOH: 14.80ml

((𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 ) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ))𝑃. 𝑒𝑞 𝐶𝑂2


%𝐶𝑂2 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

((50 𝑥0.28748 )– (14.80 𝑥 0.30797 ))22


%𝐶𝑂2 = 𝑥 100
0.4988

%𝑪𝑶𝟐 = 43.29 %

Arellano Flores:
Peso de muestra: 0.5003 gr
Ataque: 50 ml HCL
Vol consumido de NaOH: 14.77ml

((50 𝑥0.28748 )– (14.77 𝑥 0.30797 ))22


%𝐶𝑂2 = 𝑥 100
0.5003

%𝑪𝑶𝟐 = 𝟒𝟑. 𝟐𝟎 %

López Vara:
Peso de muestra: 0.4998 gr
Ataque: 50 ml HCl
Vol consumido de NaOH: 15.23ml

((𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑁𝐻𝐶𝑙 ) − (𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ))𝑃. 𝑒𝑞 𝐶𝑂2


%𝐶𝑂2 = 𝑥 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

((50 𝑥0.28748 )– (15.23 𝑥 0.30797 ))22


%𝐶𝑂2 = 𝑥 100
0.4998

%𝑪𝑶𝟐 = 42.62 %
CUESTIONARIO:

1. Cuál es la función del hervido

Esta variable nos permite aumentar la velocidad de reacción inicial de nuestra muestra
mezclada con HCL, ya que al llevarlo a la plancha estamos aumentando su
temperatura, y liberando CO2 el cual vamos a calcular luego.

2. Qué ocurre si se hierve demasiado tiempo.

Al hervir la solución estamos aumentando su velocidad de reacción, cuando se forme


un ligero hervor se debe retirar la solución de la plancha sino se realiza esto al
aumentar la temperatura demasiado alteraría la solución con lo cual no se podría
hallar el % de carbonatos.

3. Que otro indicador podría usarse en vez de él anaranjado de metilo

Al grupo de los indicadores básicos pertenecen el amarillo de metilo, naranja de


metilo, rojo de metilo y amarillo de alizarina GG.

4. Porque razón en esta determinación se debe emplear una titulación por


retroceso

El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la


valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se
añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el
exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil
de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción
entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

5. Calcular el % de carbonato de calcio en la muestra


6. Con los mismos datos calcular el % de oxido de calcio(asumiendo que la muestra
sea un oxido).

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