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Denominación: D86 - 11a

Método de prueba estándar para


Destilación de productos de petróleo a presión atmosférica 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación D86 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión,
el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última revisión o
re-aprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1 Alcance* Hoja de datos de seguridad terial (MSDS) para los detalles y el sitio web de la

1.1 Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de EPA-http: //www.epa.gov/mercury/faq.htm-for información adicional. Los usuarios

productos derivados del petróleo utilizando una unidad de laboratorio de lote de destilación para
deben ser conscientes de que el mercurio y / o productos que contienen mercurio en

determinar cuantitativamente las características intervalo de ebullición de los productos tales como
su estado o país de venta puede estar prohibido por la ley.

destilados ligeros y medios, combustibles para motores de encendido por chispa de automoción con o

sin compuestos oxigenados (véase


1.6 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,

Nota 1 ), Gasolinas de aviación, combustibles de turbinas de aviación, combustibles diesel,


si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
mezclas de biodiesel hasta un 20%, los combustibles marinos, gasolinas especiales de establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
petróleo, naftas, aguarrás, querosenos, y los grados 1 y 2 combustibles quemador. norte beneficios las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
según objetivos 1-Un estudio entre laboratorios se llevó a cabo en 2008 participaron 11 laboratorios diferentes

presentación de 15 conjuntos de datos y 15 muestras diferentes de mezclas de etanol y de combustible

que contienen 25 v%, 50 v%, y 75% de etanol v. Los resultados indican que los límites de repetibilidad de 2. Documentos de referencia
estas muestras son comparables o dentro de la repetibilidad publicada del método (con la excepción de 2.1 Todas las normas están sujetas a revisión, y las partes en
FBP de 75% mezclas de etanol-combustible). Sobre esta base, se puede concluir que el Método de
un acuerdo sobre este método de ensayo son de aplicar la edición más reciente de las
Ensayo D86 es aplicable a etanol-combustible mezclas tales como Ed75 y Ed85 (Speci fi cación D5798 ) U
normas indicadas a continuación, a menos que se especifique lo contrario fi cado, como en
otras mezclas de etanol-combustible con mayor que 10 v% de etanol. Ver ASTM RR: D02-1694 de datos
los acuerdos contractuales o normas reglamentarias que quizá requiera versiones
de apoyo. 2
anteriores del método (s) identi fi cado.

2.2 Normas ASTM: 3


D97 Método de prueba para Punto de fluidez de los productos de petróleo
1.2 El método de ensayo está diseñado para el análisis de destilado D323 Método de prueba para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Método
combustibles; no es aplicable a productos que contienen cantidades apreciables de Reid)
material residual. D4057 Metodología para el muestreo manual del petróleo y sus derivados
1.3 Este método de ensayo cubre tanto manual y automatizada
instrumentos. D4175 Terminología relacionada con petróleo, productos del petróleo y
1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI lubricantes
debe ser considerada como el estándar. Los valores entre paréntesis se D4177 Práctica para muestreo automático del petróleo y sus derivados
proporcionan sólo información.
1.5 ADVERTENCIA -Mercury ha sido designado por muchos D4953 Método de prueba para Presión de vapor de la gasolina y gasolina
agencias reguladoras como un material peligroso que puede causar que el Oxygenate Blends (método seco)
sistema nervioso central, daño renal y hepático. Mercurio, o su vapor, pueden ser D5190 Método de prueba para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (método
peligrosos para la salud y corrosivos para los materiales. Se debe tener cuidado al automático)
manipular el mercurio y productos que contienen mercurio. Ver el producto D5191 Método de prueba para Presión de Vapor de Productos de Petróleo (Mini
aplicable Ma- Method)
D5798 especificación de mezclas de etanol combustible para automoción
FlexibleFuel motores de explosión
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 en los productos del
D5842 Metodología para el muestreo y la manipulación de combustibles para la medida de
petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité
D02.08 sobre la volatilidad.
volatilidad
En el IP, el método de ensayo equivalente se publicó bajo la designación IP 123 .
Se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de Normalización.
Edición actual aprobada el 1 de julio de 2011. Publicado en agosto de 2011. aprobado originalmente en
3 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en
1921. Última edición anterior aprobado en 2011 como D86-11. DOI:
10.1520 / D0086-11A. ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
2 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM.
de informe de investigación RR: D02-1694.

* Un resumen de los cambios de sección aparece al final de esta norma.


Copyright (C) de ASTM International, 100 Barr Harbor Dr. PO Box C-700, West Conshohocken, Pensilvania. Estados Unidos

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); 1
D86 - 11a

TABLA 1 Preparación de Aparato y Specimen

Grupo 1 Grupo 2 grupo 3 grupo 4

Matraz, ml 125 125 125 125


ASTM termómetro destilación 7C (7F) 7C (7F) 7C (7F) 8C (8F)
intervalo de destilación termómetro IP bajo bajo bajo alto
tablero de soporte frasco segundo segundo do do

diámetro de agujero, mm 38 38 50 50
Temperatura al inicio de la prueba
Matraz DO 13-18 13-18 13-18 no por encima

F 55-65 55-65 55-65 ambiente


Frasco de apoyo y el escudo no por encima no por encima no por encima

ambiente ambiente ambiente


Recepción de cilindro y de la muestra
DO 13-18 13-18 13-18 UN 13-ambient UN
F 55-65 55-65 55-65 UN 55-ambient UN

UN Ver 10.3.1.1 excepciones.

D5949 Método de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petróleo (Método 3.1.6 efecto vástago emergente, n -el desplazamiento de la temperatura
automático de presión pulsante) lectura causados ​por el uso de la inmersión total termómetros de mercurio, de vidrio
D5950 Método de prueba para Punto de fluidez de los productos derivados del petróleo (método en el modo de inmersión parcial.
automático de inclinación) 3.1.6.1 Discusión -En el modo de inmersión parcial, un por-
D5985 Método de prueba para Punto de fluidez de Productos de Petróleo (Método de ción de la columna de mercurio, es decir, la parte emergente, está a una temperatura
rotación) más baja que la parte sumergida, resultando en una retracción de la columna de
D6300 Práctica para la determinación de Precisión y Sesgo de datos para su uso en mercurio y una lectura de temperatura más baja.
métodos de ensayo para los productos del petróleo y lubricantes
3.1.7 punto final (EP) o punto final de ebullición (FBP), n -el
E1 especificación de ASTM Liquid-en-Glass termómetros máxima lectura del termómetro corregido obtenido durante la prueba.
E77 Método de prueba para la inspección y la verificación de los termómetros
3.1.7.1 Discusión -Este ocurre generalmente después de la evaporación
E1272 Speci fi cación de laboratorio de cristal cilindros graduados ción de todo el líquido de la parte inferior de los matraz. La temperatura plazo
máximo es un sinónimo de uso frecuente.
E1405 especificación de laboratorio de vidrio de destilación Matraces 3.1.8 pérdida de extremo frontal, n -Pérdida debido a la evaporación durante

transferir desde la recepción de cilindro a destilación matraz, la pérdida de vapor


2.3 Normas del Instituto de Energía: 4 durante la destilación, y el vapor no condensado en el matraz al final de la destilación.
IP 69 Determinación de la Presión de Vapor Reid-Método
IP 123 Productos de Petróleo determinación de Destilación 3.1.9 etanol combustible (Ed75-Ed85) -blend de etanol y hi-
características drocarbon de los cuales la porción de etanol es nominalmente de 75 a 85% en volumen de etanol
IP 394 Determinación de aire saturado de vapor de presión desnaturalizado combustible. D4175
Métodos estándar IP para análisis y pruebas de Petróleo 3.1.10 punto de ebullición inicial (IBP), n - en la destilación D86, la lectura en el
y productos relacionados 1996-Apéndice A instante de la caída primera de condensado temperatura corregida cae desde el
extremo inferior del tubo de condensador.
3. Terminología
3.1.11 ciento evaporó, n - en la destilación, la suma del porcentaje recuperado y el
3.1 Definiciones: porcentaje de pérdida.
3.1.1 volumen de carga, n volumen -el de la muestra, 100 3.1.11.1 pérdida por ciento, n - en la destilación, cien menos la recuperación total
ml, cargado a la destilación matraz en el ed temperatura específica en tabla 1 . de ciento.
3.1.11.2 corregido pérdida, n pérdida -percent corregido para baro
3.1.2 descomposición, n - de un hidrocarburo, la pirólisis o el craqueo de una la presión métrica.
molécula produciendo moléculas más pequeñas con puntos de ebullición inferiores la 3.1.12 por ciento recuperado, n - en la destilación, el volumen de condensado
molécula original. recogido en relación con el volumen de carga.
3.1.3 punto de descomposición, n - en la destilación, la lectura de temperatura
3.1.12.1 porcentaje de recuperación, n - en la destilación, máximo porcentaje recuperado en
corregida que coincide con los primeros indicios de la descomposición térmica de la
relación con el volumen de carga.
muestra.
3.1.12.2 porcentaje de recuperación corregido, n -la ciento recu-
3.1.4 punto seco, n - en la destilación, la lectura en el instante de la última gota de
ery, ajustada por la diferencia entre la pérdida observada y la pérdida corregida, tal como
líquido se evapora temperatura corregida desde el punto más bajo en el matraz.
se describe en la ecuación 8.
3.1.12.3 ciento recuperación total, n - en la destilación, el porcentaje de recuperación
3.1.5 holdup dinámico, n - en la destilación D86, la cantidad de material presente
combinado y el porcentaje de residuo.
en el cuello del matraz, en el brazo lateral de los matraz, y en el tubo del
3.1.13 ciento residuo, n - en la destilación, el volumen de residuos con respecto
condensador durante la destilación.
al volumen de carga.
3.1.14 velocidad de cambio (o pendiente), n -el cambio en la tempera-
4 Disponible de Energy Institute, 61 New Cavendish Street, Londres, peluca 7AR, lectura ture por ciento evaporó o recuperado, como se describe en 13.2 .
Reino Unido, http://www.energyinst.org.uk.

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3.1.15 retraso de la temperatura, n -El desplazamiento entre la tempera-


ture lectura obtenida por un dispositivo de detección de temperatura y la temperatura real
en ese momento.
3.1.16 dispositivo de medición de la temperatura, n -un termómetro,
como se describe en 6.3.1 , O un sensor de temperatura, como se describe en
6.3.2 .
3.1.16.1 lectura de la temperatura, n -la temperatura obtenida
por una temperatura de dispositivo o sistema de medición que es igual a la lectura del
termómetro se describe en 3.1.16.3 .
3.1.16.2 lectura de temperatura corregida, n -la temperatura
lectura, como se describe en 3.1.16.1 , Corregida por la presión barométrica.

3.1.16.3 lectura del termómetro (o resultado termómetro), n -la temperatura


del vapor saturado medida en el cuello de los matraz debajo del tubo de vapor,
tal como se determina por el termómetro prescrito en las condiciones de la
prueba.
3.1.16.4 corregido lectura del termómetro, n -la thermom-
eter lectura, como se describe en 3.1.16.3 , Corregida por la presión barométrica.

4. Resumen de Método de prueba

4.1 Basado en su composición, presión de vapor, que se espera IBP


o EP esperado, o combinación de los mismos, la muestra se coloca en uno de
cuatro grupos. disposición del aparato, la temperatura del condensador, y otras HIGO. 1 aparato de montaje Uso del mechero de gas
variables operacionales se definen por el grupo en el que cae la muestra.

4.2 Una muestra de 100 ml de la muestra se destila bajo comportamiento del combustible durante el almacenamiento y el uso. La volatilidad es el principal

condiciones prescritas para el grupo en el que cae la muestra. La destilación se determinante de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos para producir vapores potencialmente

realiza en una unidad de laboratorio de lote de destilación a presión ambiente bajo explosivas.

condiciones que están diseñados para proporcionar aproximadamente un 5.3 Las características de destilación son de importancia crítica
fraccionamiento plato teórico. observaciones sistemáticas de las lecturas de tanto para las gasolinas de automoción y aviación, afectando arranque, calentamiento, y la

temperatura y los volúmenes de condensado se realizan, dependiendo de las tendencia a bloqueo por vapor a alta temperatura de funcionamiento o en la altura, o ambas

necesidades del usuario de los datos. El volumen del residuo y las pérdidas también cosas. La presencia de componentes de punto de alto punto de ebullición en estos y otros

se registran. combustibles puede afectar significativamente el grado de formación de depósitos de


combustión sólidos.

4.3 A la conclusión de la destilación, el vapor observado


las temperaturas pueden ser corregidos para la presión barométrica, y los datos se 5.4 La volatilidad, ya que afecta a la velocidad de evaporación, es un impor-

examinan para la conformidad con los requisitos de procedimiento, tales como tasas de factor de tant en la aplicación de muchos disolventes, en particular los que se utilizan en

destilación. El ensayo se repite si cualquier condición fi cado no se ha cumplido. pinturas.


5.5 límites de destilación se incluyen a menudo en PRODUCIRSE de petróleo

4.4 Los resultados se expresan como porcentaje evapotranspiración UCT especificaciones, en los acuerdos contractuales comerciales, aplicaciones de proceso de re fi

una clasificación o por ciento recuperó frente a la temperatura correspondiente, ya sea en nería / de control, y para el cumplimiento de la normativa de regulación.

una tabla o gráfica, como un gráfico de la curva de destilación.

6. Aparato
5. significación y Uso 6.1 Componentes básica del aparato:
5.1 El método de ensayo básico de la determinación del intervalo de ebullición 6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son la
de un producto de petróleo mediante la realización de un simple destilación por lotes destilación matraz, el condensador y baño de enfriamiento asociado, un escudo de
ha estado en uso siempre que la industria del petróleo ha existido. Es uno de los metal o recinto para la destilación matraz, la fuente de calor, el matraz de soporte, la
métodos de ensayo más antiguas bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02, que data temperatura del dispositivo de medición, y el cilindro de recepción para recoger el
del tiempo cuando todavía se refiere como la destilación Engler. Dado que el método destilado.
de prueba ha estado en uso durante un período tan prolongado, existe un enorme 6.1.2 Higos. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manuales.
número de bases de datos históricos para la estimación de la sensibilidad de uso final 6.1.3 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1 ,
en los productos y procesos. unidades automatizadas también están equipados con un sistema para medir y
grabar automáticamente la temperatura y el volumen recuperado asociado en el
5.2 La destilación (volatilidad) características de hydrocar- cilindro de recepción.
bons tener un efecto importante en su seguridad y rendimiento, especialmente en el 6.2 Descripción Adetailed del aparato se da en anexo A2 .
caso de los combustibles y solventes. El intervalo de ebullición da información sobre
la composición, las propiedades y la 6.3 Dispositivo de medición de temperatura:

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baño 1-Condensador 11-Destilación matraz


cubierta 2-Bath sensor 12-Temperatura
sensor de temperatura 3-Bath tablero de soporte 13-Flask
4-Bath rebosamiento plataforma de soporte 14-Flask
drenaje 5-Bath conexión a tierra 15
tubo 6-Condensador calentador 16 eléctrico
7-Shield 17-Knob para el nivel de ajuste
8-Ventana de visualización de la plataforma de apoyo

regulador 9a-Voltaje cable de la fuente 18-Power


9b-voltímetro o amperímetro cilindro 19-Receiver
Interruptor 9c-Power 20-Receiver baño de enfriamiento

Indicador de luz 9d-Power cubierta 21-Receiver


10-Vent

HIGO. 2 aparato de montaje de usar el calentador eléctrico

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HIGO. 3 PTFE centrador de vidrio molido conjunta

6.3.1 Los termómetros de mercurio en tubo de vidrio, si se utilizan, deberán llenan

con un gas inerte, se graduó en el vástago y el esmalte respaldo. Deberán


ajustarse a las especi fi caciones E1 o los métodos estándar IP para análisis y
pruebas de crudo y productos relacionados 1996-Apéndice A, o ambos, para los
termómetros ASTM 7C / IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de gama baja,
y ASTM 8C / IP 6C y ASTM 8F para la alta gama Los termómetros.

6.3.1.1 Los termómetros que han sido expuestas a un ex


tendido período por encima de una temperatura observada de 370 ° C no se puede reutilizar
HIGO. 4 Ejemplo de dispositivo de centrado Diseños para Straight-Bore
sin una de fiscalización del punto de hielo o controlarse como se prescribe en Speci fi Frascos de cuello

cación E1 y el método de prueba E77 . norte beneficios según objetivos 2-A una lectura del termómetro
observada de 370 ° C, la temperatura de la bombilla se aproxima a un intervalo crítico en el vidrio y el

termómetro puede perder su calibración.

6.3.2 sistemas de medición de temperatura distintos de los


descrito en 6.3.1 son satisfactorios para este método de ensayo, siempre que exhiben el
mismo retraso de la temperatura, el efecto de vástago emergente, y la precisión como el
equivalente termómetro de mercurio en tubo de vidrio.

6.3.2.1 Los circuitos electrónicos o los algoritmos, o ambos,


utilizado deberá incluir la capacidad de simular el retraso de la temperatura de un termómetro de
mercurio en tubo de vidrio.
6.3.2.2 Alternativamente, el sensor también se puede colocar en una
la carcasa con la punta del sensor cubierto de manera que el montaje, debido a su masa
HIGO. 5 Posición del termómetro en el Destilación Flask
térmica ajustada y la conductividad, tiene un tiempo de retraso de la temperatura similar a la de
un termómetro de mercurio en tubo de vidrio. norte beneficios según objetivos 3-En una región donde la
temperatura está cambiando rápidamente durante la destilación, el retraso de la temperatura de un norte beneficios según objetivos 5-Al ejecutar la prueba por el método manual, los productos con un bajo IBP

termómetro puede ser tanto como 3 segundos. pueden tener uno o más lecturas oscurecidas por el dispositivo de centrado. Ver también 10.14.3.1 .

6.5 El equipo automatizado fabricado en 1999 y más adelante


deberán estar equipados con un dispositivo para cerrar automáticamente energía a la unidad y
6.3.3 En caso de litigio, el método de ensayo de arbitraje será
para rociar un gas inerte o vapor en la cámara, donde la destilación matraz se monta en caso
llevado a cabo con la especi fi cada termómetro de mercurio en tubo de vidrio.
de incendio. norte beneficios según objetivos 6-Algunas causas de incendios son la rotura de la destilación matraz,
6.4 Sensor de temperatura de centrado del dispositivo:
cortocircuitos eléctricos, y formación de espuma y se derrame de la muestra de líquido a través de la
6.4.1 El sensor de temperatura se monta a través de una
abertura superior de los matraz.
dispositivo fi tting snug- diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello de
los matraz sin fugas de vapor. Ejemplos de dispositivos de centrado aceptables se
muestran en la Higos. 3 y 4 . ( Advertencia -El uso de un tapón llano con un agujero
taladrado a través del centro no es aceptable para la finalidad descrita en 6.4.1 .) N beneficios 6.6 Barómetro dispositivo capaz de medir la presión -A
según objetivos 4-Otros dispositivos de centrado también son aceptables, siempre que la posición y medición de la presión estación local con una precisión de 0,1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a
mantienen el dispositivo sensor de temperatura en la posición apropiada en el cuello de la la misma altura con respecto al nivel del mar como el aparato en el laboratorio. ( Advertencia
columna de destilación, como se muestra en Fig. 5 y descrito en -No tomar lecturas de los barómetros aneroides ordinarios, tales como los utilizados en
las estaciones meteorológicas y los aeropuertos, ya que estos son pre-corregidos para
dar lecturas del nivel del mar.)
10.5 .

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TABLA 2 Características del grupo 7.4 Acondicionado muestra antes del análisis:
Grupo 1 Grupo 2 grupo 3 grupo 4 7.4.1 Las muestras se acondicionaron a la temperatura
Muestra se muestra en la Tabla 3 antes de abrir el recipiente de la muestra.
Características Tipo 7.4.1.1 Los grupos 1 y 2 -samples estará condicionada a una
Destilado Presión de
temperatura de menos de 10 ° C (50 ° F) antes de abrir el recipiente de la muestra,
vapor a
37,8 ° C, kPa ps 65.5 <65.5 <65.5 <65.5 excepto cuando la muestra se va a probar inmediatamente y ya está en la
100 ° F, psi ps 9.5 <9.5 <9.5 <9.5 temperatura de la muestra se prescribe en
(Métodos de prueba D323 , D4953 , D5190 ,
tabla 1 .
D5191 , D5842 , IP 69 o IP 394 )
Destilación, IBP ° C # 100 > 100 7.4.1.2 Los grupos 3 y 4 -Si la muestra no se fl uido en
F # 212 > 212 temperatura ambiente, es que ser calentado a una temperatura de 9 a 21 ° C por encima de
EP ° C # 250 # 250 > 250 > 250
su punto de fluidez (Método de prueba D97 , D5949 o
F # 482 # 482 > 482 > 482
D5985 ) Antes del análisis. Si la muestra tiene parcial o completamente solidi fi cado
durante el almacenamiento, que se agitó vigorosamente después de la fusión antes de
abrir el recipiente de la muestra para asegurar la homogeneidad.
7. Muestreo, Almacenamiento, y acondicionamiento de la muestra

7.1 Determinar las características de grupo que corresponden a 7.4.1.3 Si la muestra no es líquido a temperatura ambiente, la
la muestra a ensayar (ver Tabla 2 ). Cuando el procedimiento es dependiente sobre intervalos de temperatura muestran en Tabla 3 para el matraz y para la muestra no se

el grupo, serán tan marcadas los encabezados de sección. aplican.


7.5 Muestras húmedas:

7.2 Muestreo: 7.5.1 Muestras de materiales que contienen agua no son visiblemente

7.2.1 El muestreo se realiza de conformidad con la norma adecuado para la prueba. Si la muestra no está seca, obtener otra muestra que
D4057 o D4177 y como se describe en Tabla 3 . está libre de agua suspendida.
7.2.1.1 Grupo 1 -condición el recipiente de muestra a continuación 7.5.2 Los grupos 1 y 2 -Si no se puede obtener una muestra tal,
10 ° C, preferiblemente por llenando la botella con la muestra de líquido frío y el agua suspendida se puede quitar mediante el mantenimiento de la muestra a de 0 a

descartando la muestra primero. Si esto no es posible porque, por ejemplo, el producto 10 ° C, la adición de aproximadamente 10 g de sulfato de sodio anhidro por 100 ml de

a ser muestreado está a temperatura ambiente, la muestra se introduce en una botella muestra, agitando la mezcla durante aproximadamente 2 min, y luego dejar que la

previamente enfriado hasta por debajo de 10 ° C, de tal manera que la agitación se mezcla que conformarse con aproximadamente 15 min . Una vez la muestra no muestra

mantiene a un mínimo. Cerrar el frasco inmediatamente con un cierre fi tting más tensa. signos visibles de agua, utilizar una parte decantado de la muestra, mantenida entre 1 y

( Advertencia -No completamente llenar y sellar herméticamente una botella fría de la 10 ° C, para el análisis. Nota en el informe de que la muestra se ha secado mediante la

muestra debido a la probabilidad de rotura en el calentamiento). adición de un desecante. norte beneficios según objetivos agua 9 a suspender en muestras nebuloso en
los grupos 1 y 2 se pueden eliminar mediante la adición de sulfato sódico anhidro y separación de
la muestra líquida desde el agente de secado por decantación sin afectar estadísticamente los
resultados de la prueba. 5
7.2.1.2 Los grupos 2, 3 y 4 -Recoger la muestra a temperatura ambiente
temperatura. Después del muestreo, cierre la botella de la muestra inmediatamente con un
cierre fi tting más tensa.
7.2.1.3 Si la muestra recibido por el laboratorio de pruebas tiene 7.5.3 Los grupos 3 y 4 -En los casos en los que un libre de agua
sido muestreada por los demás y no se sabe si el muestreo ha sido realizado de muestra no es práctico, el agua suspendida se puede quitar por agitación de la
como se describe en 7.2 , Se asume que ha sido muestreada por lo que la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro agente de secado adecuado y que lo
muestra. separa del agente de secado por decantación. Nota en el informe de que la muestra
7.3 Almacenamiento de la muestra: se ha secado mediante la adición de un desecante.
7.3.1 Si la prueba no es comenzar inmediatamente después de la recolección,

almacenar las muestras como se indica en 7.3.2 , 7.3.3 y Tabla 3 . Todas las muestras deberán ser
almacenados lejos de la luz solar directa ni a fuentes de calor directo. 8. Preparación de Aparato

8.1 Consulte tabla 1 y preparar el aparato por la elección de la destilación


7.3.2 Grupo 1 -Store la muestra a una temperatura por debajo
apropiado matraz, temperatura del dispositivo de medición, y matraz de tablero
10 ° C. norte beneficios según objetivos 7-Si no hay, o inadecuada, las instalaciones para el almacenamiento por debajo de 10
de soporte, según se indica en el grupo indicado. Llevar la temperatura del
° C, la muestra puede también ser almacenados a una temperatura por debajo de 20 ° C, siempre que el operador se
cilindro de recepción, el matraz, y el baño de condensador a la temperatura
asegura de que el recipiente de muestra es bien cerrado y libre de fugas.
indicada.
8.2 Hacer todas las disposiciones necesarias para que la temperatura
del baño de condensador y el cilindro receptor será mantenido a las temperaturas
7.3.3 Grupo 2 -Store la muestra a una temperatura por debajo requeridas. El cilindro receptor deberá estar en un baño de tal manera que sea el
10 ° C. norte beneficios según objetivos 8-Si no hay, o inadecuada, las instalaciones para el almacenamiento por debajo de 10 nivel de líquido es al menos tan alta como la marca de 100 ml o de todo el cilindro
° C, la muestra puede también ser almacenados a una temperatura por debajo de 20 ° C, siempre que el operador se de soporte está rodeado por una cámara de circulación de aire.
asegura de que el recipiente de muestra es bien cerrado y libre de fugas.

7.3.4 Los grupos 3 y 4 -Store la muestra a temperatura ambiente o más baja 5 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud

temperatura. de informe de investigación RR: D02-1455.

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TABLA 3 muestreo, almacenamiento, y acondicionamiento de la muestra

Grupo 1 Grupo 2 grupo 3 grupo 4

Temperatura de la botella de la muestra DO <10


F <50
Temperatura de muestra almacenada DO <10 UN <10 ambiente ambiente
F <50 UN <50 ambiente ambiente
Temperatura de la muestra después de DO <10 segundo <10 segundo ambiente o ambiente o
acondicionado antes del análisis 9 a 21 ° C punto por encima de verter do

F <50 <50 ambiente o ambiente o


48 a 70 ° F por encima de punto de fluidez do

Si la muestra está mojado volver a muestrear volver a muestrear seco de acuerdo con 7.5.3
Si volver a muestrear es todavía húmeda re seco de acuerdo con 7.5.2

UN Bajo ciertas circunstancias, las muestras también se pueden almacenar a temperaturas inferiores a 20 ° C (68 ° F). Ver también 7.3.2 y 7.3.3 .
segundo Si la muestra se va a probar inmediatamente y ya está a la temperatura prescrita en tabla 1 , ver 7.4.1.1 .
do Si la muestra es (semi) -solid a temperatura ambiente, véase también 10.3.1.1 .
re Si la muestra es conocido por ser húmeda, remuestreo puede omitirse. muestra seca de acuerdo con 7.5.2 y 7.5.3 .

8.2.1 Los grupos 1, 2 y 3 medios Conveniente para baja tempera- Cal Reactivos de la American Chemical Society, 7 deberia ser usado. Sin embargo, otros
baños ture incluyen, pero no se limitan a, hielo picado y agua, salmuera grados también pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo es
refrigerada, y refrigerados etilenglicol. de suficiente pureza para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

8.2.2 grupo 4 medios Conveniente para baño ambiente y mayor norte beneficios según objetivos 11-A 101,3 kPa, tolueno se muestra en manuales de referencia como de
ebullición a 110,6 ° C cuando se mide utilizando un termómetro de inmersión parcial. Debido a que
temperaturas incluyen, pero no se limitan a, agua fría, agua caliente, y el
este método de prueba utiliza los termómetros calibrados para una inmersión total, los resultados
etilenglicol se calienta.
serán típicamente inferior y, dependiendo del termómetro y la situación, puede ser diferente para
8.3 Eliminar cualquier líquido residual en el tubo del condensador por
cada termómetro. A 101,3 kPa, hexadecano se muestra en manuales de referencia como de
limpiando con un trozo de paño suave y sin pelusa unido a un cable o alambre.
ebullición a 287,0 ° C cuando se mide utilizando un termómetro de inmersión parcial. Debido a que
este método de prueba utiliza los termómetros calibrados para una inmersión total, los resultados
típicamente será menor, y, dependiendo del termómetro y la situación, puede ser diferente para cada
9. Calibración y Estandarización termómetro.

9.1 Sistema de Medición de Temperatura -Temperatura medi-


sistemas surement utilizando distintos de los termómetros de mercurio-INGLASS fi
cados deberán exhibir el mismo retraso de la temperatura, el efecto de vástago 9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud de la tem-
emergente, y la precisión como el termómetro mercuryin de vidrio equivalente. La lag peratura se describe en anexo A3 .
confirmación de la calibración de estos sistemas de medición de temperatura se 9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto vástago emergente es
efectuará a intervalos de no más de seis meses, y después de que el sistema ha sido descrito en Apéndice X4 .
reemplazado o reparado. 9.1.5 Para verificar la calibración de la temperatura de medición
sistema ment a temperaturas elevadas, utilizar hexadecano. El sistema de medición
9.1.1 La precisión y la calibración de la electrónica de la temperatura indicará, en el 50% recuperado, una temperatura comparable a la
de circuitos o de computadora algoritmos, o ambos, serán fi veri por el uso de un mostrada en Tabla 4 para el aparato respectivo en el Grupo 4 condiciones de
banco de la resistencia de precisión estándar. Al realizar esta veri fi cación, no destilación. norte beneficios según objetivos 12-Debido al punto de fusión alto de hexadecano, Grupo 4
hay algoritmos se utilizan para corregir la temperatura de desfase y el efecto la verificación destilaciones tendrán que ser llevado a cabo con temperaturas del condensador>
vástago emergente (ver instrucciones del fabricante).
20 ° C.

9.1.2 la verificación de la calibración de la temperatura mensurables


9.2 Automatizado Método:
dispositivos ing se llevarán a cabo por destilación de tolueno de acuerdo con el
Grupo 1 de este método de ensayo y comparando la temperatura recuperado 50% 9.2.1 nivel Seguidor -Para una appa- destilación automatizado
con la que se muestra en Tabla 4 . 6 ratus, el mecanismo de nivel seguidor / impresión del aparato tendrá una
resolución de 0,1% en volumen o mejor con un error máximo de 0,3% en
9.1.2.1 Si la lectura de temperatura no está dentro de los valores
se muestra en la Tabla 4 para ser usado el aparato respectivo (ver volumen entre los 5 y 100 puntos% en volumen. La calibración del conjunto

Nota 11 y Tabla 4 ), Se considerará que el sistema de medición de temperatura defectuoso y será veri fi de acuerdo con las instrucciones del fabricante, a intervalos de no

no se utilizará para la prueba. norte beneficios según objetivos 10-El tolueno se utiliza como una veri fi cación más de tres meses, y después de que el sistema ha sido reemplazado o

fl UID para la calibración; se producirá casi ninguna información sobre lo bien que un sistema de reparado. norte beneficios según objetivos 13-El procedimiento de calibración típico implica la
medición electrónica simula el retraso de la temperatura de un termómetro de líquido en tubo de vidrio. verificación de la

9.1.2.2 tolueno de grado reactivo y hexadecano (cetano),


conforme a las especificaciones del Comité de analíticamente 7 Reactivos químicos, la Sociedad Química Americana Especi fi caciones, American Chemical Society,
Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical Society,

véase Normas anuales para Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados Farmacopea de

los Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC),
6 datos de apoyo se han llevado fi en la Sede de ASTM International y pueden obtenerse mediante la solicitud
Rockville,
de informe de investigación RR: D02-1580. MARYLAND.

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); 7
D86 - 11a

50% recuperado Puntos TABLA 4 Los verdaderos y Min y Max D86 de ebullición (° C) UN

Manual automatizado

condiciones de condiciones de condiciones de condiciones de

destilación min destilación max destilación min D86 50% destilación máximo

D86 50% punto D86 50% de de ebullición D86 50% punto


de ebullición ebullición punto de ebullición
punto

ASTM / IP verdadero Grupo 1, 2, y Grupo 1, 2, Grupo 1, 2, y Grupo 1, 2,

tolueno punto de ebullición 3 y3 3 y3

110,6 105.9 111,8 108,5 109,7

ASTM / IP verdadero grupo 4 grupo 4 grupo 4 grupo 4


punto de ebullición
hexadecano

287,0 272,2 283,1 277,0 280,0

UN Las temperaturas manuales y automatizados muestran en esta tabla son los valores para el intervalo de tolerancia del 95% para la cobertura de la población 99%. La tolerancia propuesto es de aproximadamente 3 3 sigma. La información

sobre los valores de esta tabla se puede encontrar en RR: D02-1580.

de salida con el receptor que contiene 5 y 100% en volumen de material respectivamente. homenaje a la pérdida; cualquier material que permanece en el cilindro de soporte contribuirá a que el
volumen recuperación observada en el momento de la IBP.

9.2.2 Presión barométrica -a intervalos de no más de 10.4 Si se puede esperar que la muestra para demostrar irregulares
seis meses, y después de que el sistema ha sido reemplazado o reparado, la hirviendo comportamiento, es decir, chocando, añadir unas virutas de ebullición de la muestra. La
lectura barométrica del instrumento serán veri fi contra un barómetro, como se adición de unas pocas virutas de ebullición es aceptable para cualquier destilación.
describe en 6.6 .

10.5 Montar el sensor de temperatura a través de un snug- fi tting de-


10. Procedimiento
vice, como se describe en 6.4 , Para centrar mecánicamente el sensor en el cuello de
10.1 Registro de la presión barométrica que prevalece.
los matraz. En el caso de un termómetro, el bulbo se centra en el cuello y el extremo
10.2 Los grupos 1 y 2 -Garantizar que la muestra se acondiciona
inferior del capilar está a nivel con el punto más alto en la parte inferior de la pared
de acuerdo con Tabla 3 . Montar un termómetro bajo rango proporcionado con un
interior del tubo de vapor (ver Fig. 5 ). En el caso de un termopar o termómetro de
corcho snug- fi tting o tapón de caucho de silicona o material polimérico
resistencia, siga las instrucciones del fabricante en cuanto a la colocación (ver Fig. 6 ).
equivalente, apretadamente en el cuello del recipiente de la muestra y llevar la
norte beneficios según objetivos 16-Si se utiliza grasa de vacío en la superficie de acoplamiento del
temperatura de la muestra a la temperatura indicada en tabla 1 .
dispositivo de centrado, utilice la mínima cantidad de grasa que es práctico.

10.3 Los grupos 1, 2, 3, y 4 -Verificar que la temperatura de


la muestra es como se muestra en tabla 1 . Verter la muestra precisamente a la marca de
100 ml del cilindro de recepción, y transferir el contenido del cilindro de soporte tan 10.6 Montar el matraz tubo de vapor, provista de un racor snug-
completamente como sea práctico en la destilación matraz, asegurándose de que ninguno corcho o tapón de goma de silicona, o material polimérico equivalente, firmemente en el
de los flujos de líquido en el tubo de vapor. norte beneficios según objetivos 14-Es importante que la tubo del condensador. Ajuste el matraz en una posición vertical de manera que el tubo
diferencia entre la temperatura de la muestra y la temperatura del baño de alrededor del cilindro de de vapor se extiende en el tubo del condensador para una distancia de 25 a 50 mm.
soporte es tan pequeño como sea prácticamente posible. Una diferencia de 5 ° C puede hacer una Elevar y ajustar el matraz tablero de soporte para encajar apretadamente contra el
diferencia de 0,7 mL. fondo de las matraz.

10.7 Coloque el cilindro de soporte que se utilizó para medir


10.3.1 Los grupos 3 y 4 -Si la muestra no se fl uido a temperatura ambiente la muestra, sin secar el interior del cilindro, en su baño de temperatura controlada
temperatura, es que ser calentado a una temperatura de entre 9 y 21 ° C por encima de bajo el extremo inferior del tubo de condensador. El extremo del tubo
su punto de fluidez (Métodos de prueba D97 , D5949 , D5950 o D5985 ) Antes del análisis. condensador se centra en el cilindro de recepción y se extenderá en el mismo
Si la muestra tiene parcial o completamente ed solidificación en el período intermedio, para una distancia de al menos 25 mm, pero no por debajo de la marca de 100
estará agitó vigorosamente después de la fusión, y antes de la toma de muestras, para ml.
asegurar la homogeneidad. 10.8 Punto inicial de ebullición:

10.8.1 Método manual -Para reducir la pérdida por evaporación de la


10.3.1.1 Si la muestra no es líquido a temperatura ambiente,
destilado, cubrir el cilindro de soporte con una pieza de papel secante, o material
no tener en cuenta el intervalo de temperatura se muestra en la tabla 1 para el cilindro
similar, que ha sido cortada para encajar el tubo del condensador cómodamente. Si se
receptor y la muestra. Antes del análisis, calentar el cilindro que recibe a
utiliza un reflector receptor de, comenzar la destilación con la punta de la ector de fl
aproximadamente la misma temperatura que la muestra. Verter la muestra con calefacción
sólo tocar la pared del cilindro de recepción. Si no se utiliza un reflector receptor de,
precisamente a la marca de 100 ml del cilindro de recepción, y transferir el contenido del mantener la punta de goteo del condensador lejos de la pared del cilindro de
cilindro de soporte tan completamente como sea práctico en la destilación matraz, recepción. Tenga en cuenta el tiempo de inicio. Observar y registrar el IBP a la más
asegurándose de que ninguno de los flujos de líquido en el tubo de vapor. norte beneficios según cercana 0,5 ° C (1,0 ° F). Si no se utiliza un reflector receptor de, mover
objetivos 15-Cualquier material que se evapora durante la transferencia se con- inmediatamente el cilindro de recepción de modo que la punta del condensador toca
su pared interior.

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D86 - 11a

HIGO. 6 Ejemplo de colocación recomendada Uno del fabricante


de Pt-100 de la sonda respecto a la destilación Flask Sidearm para
Instrumento automático de Destilación D86

10.8.2 Método automatizado -Para reducir la pérdida por evaporación de 10.13 Si se observa un punto de descomposición, interrumpir el
el destilado, utilice el dispositivo proporcionado por el fabricante del instrumento calefacción y proceder como se indica en 10.17 . norte beneficios según objetivos indicaciones 18-característicos
para este fin. Aplicar calor a la destilación matraz y los contenidos con la punta del de la descomposición térmica son evolución de humos y errático, típicamente decreciente, las lecturas de

receptor de reflector sólo tocar la pared del cilindro de recepción. Tenga en cuenta temperatura que se producen durante las etapas finales de la destilación.
el tiempo de inicio. Registre el IBP a la más cercana 0,1 ° C (0,2 ° F).

10.14 En el intervalo entre el IBP y el final de la


10,9 regular la calefacción de manera que el intervalo de tiempo entre
destilación, observar y registrar los datos necesarios para el cálculo y la notificación de
la primera aplicación de calor y el IBP es como se especifica en Tabla 5 .
los resultados de la prueba como es requerido por la especificación implicado, o según
lo establecido anteriormente para la muestra bajo prueba. Estos datos observados
10,10 regular la calefacción para que el tiempo de IBP a 5%
pueden incluir lecturas de temperatura en porcentajes prescritos recuperados o
recuperado es como se indica en Tabla 5 .
porcentajes recuperados en las lecturas de temperatura prescritos, o ambos.
10.11 Continuar para regular el calentamiento de manera que el uniforme
tasa promedio de condensación de 5% recuperado a 5 ml residuo en el matraz es de 4 a
10.14.1 Método manual -Registro de todos los volúmenes en el gradu-
5 ml por min. ( Advertencia -Debido a la con fi guración de la ebullición matraz y las
cilindro ado a los 0,5 ml más cercanos, y todas las lecturas de temperatura a la más
condiciones de la prueba, el vapor y el líquido alrededor del sensor de temperatura no
cercana 0,5 ° C (1,0 ° F).
están en equilibrio termodinámico. La velocidad de destilación será por consiguiente
10.14.2 Método automatizado -Registro de todos los volúmenes de la
tienen un efecto sobre la temperatura del vapor medido. La velocidad de destilación
será, por lo tanto, ser lo más constante posible durante toda la prueba.) N beneficios según recibir cilindro hasta el 0,1 ml más cercanos, y todas las lecturas de temperatura con una

objetivos 17-Al probar muestras de la gasolina, no es raro ver el condensado de repente formar fases precisión de 0,1 ° C (0,2 ° F).

líquidas no miscibles y el talón en el dispositivo de medición de temperatura y en el cuello del 10.14.3 Grupo 1, 2, 3, y 4 -En los casos en los que no específica
matraz de ebullición a una temperatura de vapor de alrededor de 160 ° C. Esto puede ir requisitos de datos se han indicado, grabar el IBP y la EP (FBP) o el punto
acompañado por un baño agudo (aproximadamente 3 ° C) en la temperatura del vapor y una caída seco, o ambos, y las lecturas de temperatura en
en la tasa de recuperación. El fenómeno, que puede ser debido a la presencia de trazas de agua 5, 15, 85, y 95% se recuperó, y en cada múltiple 10% del volumen recuperado
en la muestra, puede durar de 10 a 30 s antes de que los recupere la temperatura y el condensado de 10 a 90, inclusive.
se inicia fl debido sin problemas de nuevo. Este punto es a veces coloquialmente se conoce como 10.14.3.1 grupo 4 -Cuando un termómetro de alta gama es
el punto de vacilación. utilizado en combustibles para turbinas de aviación pruebas y productos similares, las
lecturas del termómetro pertinentes pueden ser oscurecidos por el dispositivo de centrado.
Si se requieren estas lecturas, realizar una segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3.
En tales casos, la lectura de un termómetro bajo rango pueden ser reportados en lugar de
10.12 Repita cualquier destilación que no cumplió con el requisito las lecturas oscurecidos termómetro de alta gama, y ​el informe de la prueba
mentos descrito en 10.9 , 10.10 y 10.11 .

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TABLA 5 Condiciones de prueba Durante el Procedimiento

Grupo 1 Grupo 2 grupo 3 grupo 4

Temperatura de baño de enfriamiento UN DO 0-1 0-5 0-5 0-60


F 32-34 32-40 32-40 32-140
Temperatura del baño alrededor DO 13-18 13-18 13-18 63
cilindro recibir F 55-65 55-65 55-65 6 5 de
temperatura de la
carga
Tiempo de primera aplicación de calor a
punto de ebullición inicial, min 5-10 5-10 5-10 5-15
Tiempo de punto de ebullición inicial
a 5% recuperado, s 60-100 60-100
tasa media Uniforme de condensación
de 5% recuperado a 5 ml en matraz, mL /
min 4-5 4-5 4-5 4-5
Tiempo grabado de 5 ml residuo para
punto final, min 5 máximo 5 máximo 5 máximo 5 máximo

UN el condensador temperatura adecuada del baño dependerá del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones de destilación. La prueba se realiza generalmente usando una temperatura del condensador individual. formación de cera en el
condensador se puede deducir a partir de ( un) la presencia de partículas de cera en el destilado que sale de la punta de goteo, ( segundo) una pérdida de destilación más alta que lo que cabría esperar en base al punto de ebullición inicial de la muestra, ( do)
una tasa de recuperación errática y ( re) la presencia de partículas de cera durante la eliminación de líquido residual en muestras de secreciones con un paño sin pelusa (ver 8.3 ). La temperatura mínima que permite un funcionamiento satisfactorio se
utilizará. En general, una temperatura del baño en el intervalo C de 0 a 4 ° es adecuado para queroseno, grado No. 1 de aceite combustible y No. grado de aceite de combustible diesel 1-D. En algunos casos de Grado No. 2 fuel oil, Grade No. aceite
combustible diesel 2-D, gasóleos y destilados similares, puede ser necesario para mantener la temperatura del baño de condensador en el 38 Intervalo de a 60 ° C.

deberá indicarlo. Si, por acuerdo, las lecturas oscurecidos se renuncia, el informe de dentro de los límites prescritos en Tabla 5 . Si esta condición no se satisface, repetir la
la prueba deberá indicarlo. prueba con apropiada modificación fi de ajuste de calor el final. norte beneficios según objetivos 19-Ya
que es difícil determinar cuando hay 5 ml de líquido hirviendo izquierda en el matraz, esta vez se
10.14.4 Cuando se requiere reportar la temperatura
determina mediante la observación de la cantidad de líquido recuperado en el cilindro de recepción.
la lectura en un porcentaje prescrito evaporó o recuperado para una muestra que tiene
La retención dinámica se ha determinado que sea aproximadamente 1.6 ml en este punto. Si no hay
una pendiente que cambia rápidamente de la curva de destilación en la región del
pérdidas de extremo delantero, la cantidad de 5 ml en el matraz se puede suponer que corresponden
porcentaje prescrito evaporado o la lectura recuperado, lecturas de temperatura registro
con una cantidad de 93,5 ml en el cilindro de recepción. Esta cantidad tiene que ser ajustado por el
en cada 1% se recuperaron. La pendiente se considera que cambia rápidamente si el importe estimado de la pérdida de parte delantera.
cambio en la pendiente ( DO) de los puntos de los datos descritos en 10.14.2 en esa área
particular es mayor que 0,6 (cambio de pendiente ( F) es mayor que 1,0) como se calcula
por la ecuación 1 (Ec 2).
10.15.1 Si la pérdida real frontal difiere más de 2 ml
Del valor estimado, el ensayo se vuelva a ejecutar.
Cambio de pendiente ~ ¡DO! 5 10,16 Observar y registrar la EP (FBP) o el punto seco, o
~ do 2 2 do 1! / ~ V 2 2 V 1! 2 ~ do 3 2 do 2! / ~ V 3 2 V 2! ambos, según sea necesario, y suspender el calentamiento. norte beneficios según objetivos 20-El punto final (fi punto
(1) final de ebullición), en lugar de la punta seca, se destina para el uso general. La punta seca se puede informar en

Cambio de pendiente ~ ¡F! 5 relación con las naftas para fines especiales, tales como los utilizados en la industria de la pintura. Además, se

sustituye por el punto final (final punto de ebullición) siempre que la muestra es de una naturaleza tal que la precisión
~ F 2 2 F 1! / ~ V 2 2 V 1! 2 ~ F 3 2 F 2! / ~ V 3 2 V 2!
(2) del punto final (fi punto final de ebullición) no puede cumplir consistentemente los requisitos dados en la sección de

precisión. norte beneficios según objetivos 21- Los grupos 1 y 2, una vez que se hace el ajuste de calor del final, la lectura de

dónde: temperatura de vapor / termómetro seguirá aumentando. A medida que la destilación se aproxima al punto final (punto

do 1 = temperatura en el volumen% registró una lectura de ebullición fi nal) la destilación típicamente logra seco primer punto fi. Después se ha alcanzado el punto seco el /

lectura del termómetro temperatura del vapor debería seguir aumentando. La parte inferior del matraz se seca pero
antes de la% en volumen en cuestión, ° C,
los lados y el cuello del matraz y el sensor de temperatura todavía tendrá vapor condensado presente. El condensado
do 2 = temperatura en el% de volumen registrado en cuestión,
de vapor puede tener la aparición de una nube blanca de los humos. Este vapor condensado / nube de humos debe
DO,
envolver totalmente el sensor temperaturemeasuring antes de que la temperatura del vapor comienza a disminuir. Si
do 3 = temperatura en el% de volumen registrado después de la
no se dan estas observaciones, no se haya alcanzado el punto final. Sería aconsejable repetir el ensayo añadiendo
% en volumen en cuestión, ° C,
calor adicional al ajuste de calor del final. Típicamente la temperatura del vapor continuará aumentando a medida que
F 1 = temperatura en el volumen% registró una lectura
se alcanza el punto seco y la nube de vapor envuelve el sensor temperaturemeasuring. Cuando el punto final está
antes de la% en volumen en cuestión, ° F, cerca, la tasa de aumento de la temperatura se ralentizará y nivelarse. Una vez que se alcanza el punto final de la
F 2 = temperatura en el% de volumen registrado en cuestión, ° F, temperatura del vapor se iniciará y continuará disminuyendo. Si la temperatura del vapor comienza a disminuir, pero
F 3 = temperatura en el% de volumen registrado después de la luego aumenta y repite este ciclo mientras que la temperatura del vapor sigue aumentando haya añadido un exceso
% en volumen en cuestión, ° F, de calor a un ajuste de calor del final. Si este es el caso, sería aconsejable repetir la Una vez que se alcanza el punto

V 1 = % de volumen registrado una lectura previa al volumen% final de la temperatura del vapor se iniciará y continuará disminuyendo. Si la temperatura del vapor comienza a

en cuestión, disminuir, pero luego aumenta y repite este ciclo mientras que la temperatura del vapor sigue aumentando haya

V 2 = % de volumen registrado en el volumen% en cuestión, y añadido un exceso de calor a un ajuste de calor del final. Si este es el caso, sería aconsejable repetir la Una vez que

V 3 = % de volumen registrado siguiendo el% de volumen en se alcanza el punto final de la temperatura del vapor se iniciará y continuará disminuyendo. Si la temperatura del

vapor comienza a disminuir, pero luego aumenta y repite este ciclo mientras que la temperatura del vapor sigue
pregunta.
aumentando haya añadido un exceso de calor a un ajuste de calor del final. Si este es el caso, sería aconsejable
10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es de aproximadamente
repetir la
5 ml, hacer un ajuste final del calor. El tiempo desde el 5 ml de residuo líquido
en el matraz a la EP (FBP) será

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D86 - 11a

Comprobación del descenso ajuste de calor final. TABLA 6 Termómetro aproximadas de corrección de lectura

Los grupos 3 y 4, muchos Grupo 3 y 4 muestras se tienen las mismas características de destilación Corrección UN por 1,3 kPa (10 mm Hg)
Rango de temperatura
en lo que respecta a punto y punto final seco como los grupos 1 y 2. Con muestras que contienen una Diferencia de presión

mayor temperatura de ebullición materiales puede que no sea posible detectar un punto seco o un DO F DO F
punto final antes de la descomposición punto se produce.
10-30 50-86 0.35 0.63
30-50 86-122 0.38 0.68
50-70 122-158 0.40 0,72
10,17 Permitir que el destilado se drene en el cylin- receptora 70-90 158-194 0.42 0,76

der, después del calentamiento ha sido descontinuado. 90-110 194-230 0.45 0,81
110-130 230-266 0.47 0.85
10.17.1 Método manual -Aunque el conti- tubo condensador 130-150 266-302 0.50 0.89

ues a drenan en el cilindro graduado, observar y anotar el volumen de condensado a 150-170 302-338 0.52 0.94
170-190 338-374 0.54 0.98
los 0,5 ml más cercanos a intervalos de 2 min hasta dos observaciones sucesivas
190-210 374-410 0.57 1.02
están de acuerdo. Medir el volumen en el cilindro de recepción con precisión y 210-230 410-446 0.59 1.07
230-250 446-482 0.62 1.11
registrar a la más cercana
250-270 482-518 0.64 1.15
0,5 ml. 270-290 518-554 0.66 1.20
290-310 554-590 0.69 1.24
10.17.2 Método automatizado -El aparato debe continua-
310-330 590-626 0,71 1.28
aliado controlar el volumen recuperado hasta este volumen cambios en no más de 330-350 626-662 0.74 1.33

0,1 ml en 2 min. Registrar el volumen en el cilindro de recepción con precisión a los 350-370 662-698 0,76 1.37
370-390 698-734 0,78 1.41
0,1 ml más cercanos.
390-410 734-770 0,81 1.46

10,18 Record el volumen en el cilindro de recepción como UN Los valores que se añaden cuando la presión barométrica está por debajo de 101,3 kPa (760 mm Hg) y que se

porcentaje de recuperación. Si la destilación se interrumpió previamente en las restará cuando la presión barométrica es superior a 101,3 kPa.

condiciones de un punto de descomposición, deducir el porcentaje recuperado de 100,


informar de esta diferencia como la suma de residuo por ciento y la pérdida por ciento, y 11. Cálculos
omitir el procedimiento dado en 10.19 . 11.1 La recuperación total de ciento es la suma del porcentaje
la recuperación (ver 10.18 ) Y el residuo ciento (ver 10.19 ). Deducir la recuperación
10.19 Después el matraz se ha enfriado y no más de vapor es total de por ciento de 100 para obtener el porcentaje de pérdida.
observados, desconecte el matraz desde el condensador, verter su contenido en
un 5-ml cilindro graduado, y con las matraz suspendidas sobre el cilindro, permiten 11.2 no corrigen la presión barométrica de menisco
el matraz para drenar hasta que se observó ningún aumento apreciable en el depresión, y no ajusta la presión a lo que sería a nivel del mar. norte beneficios según objetivos 24
volumen de líquido en el cilindro. Medir el volumen en el cilindro graduado a los 0,1 La lectura barométrica observado no tiene que ser corregido a una temperatura estándar y a la
gravedad estándar. Incluso sin la realización de estas correcciones, las lecturas de
ml más cercanos, y el registro como residuo por ciento.
temperatura corregido para la misma muestra entre los laboratorios en dos lugares diferentes
en el mundo será, en general, difieren menos de 0,1 ° C a 100 ° C. Casi todos los datos
10.19.1 Si el 5-ml cilindro graduado no tiene
obtenidos anteriormente se han reportado a presiones barométricas que no han sido
graduaciones por debajo de 1 ml y el volumen de líquido es menor de 1 ml, fi pre ll corregidos a la temperatura estándar y la gravedad estándar.
el cilindro con 1 ml de un aceite pesado para permitir una mejor estimación del
volumen del material recuperado.

10.19.1.1 Si un residuo mayor de lo esperado se obtiene, y 11.3 lecturas de temperatura correctas a 101,3 kPa (760 mm
la destilación no fue deliberadamente terminarse antes de la EP, compruebe si Hg) de presión. Obtener la corrección a aplicar a cada lectura de la temperatura por
el calor adecuado se aplicó hacia el final de la destilación y si las condiciones medio de la ecuación de Sydney Young como dada en la ecuación 3, la ecuación 4, o la
durante la prueba se ajustaba a las especificadas en Tabla 5 . Si no es así, ecuación 5, según el caso, o por el uso de Tabla 6 . Para temperaturas Celsius:
repita la prueba.

do do 5 0,0009 101,3 ~ 2 PAG k! ~ 273 1 t ¡do! (3)


norte beneficios según objetivos 22 Los residuos de destilación de este método de ensayo para la gasolina, queroseno y

diesel destilado son típicamente 0,9-1,2, 0,9-1,3 y 1,0-1,4% en volumen, respectivamente. norte beneficios según objetivos 23-El do do 5 0,00012 ~ 760 2 ¡PAG! ~ 273 1 t ¡do! (4)
método de prueba no está diseñado para el análisis de combustibles destilados que contienen cantidades
Para temperaturas Fahrenheit:
apreciables de material residual (ver 1.2 ).
do F 5 0,00012 ~ 760 2 ¡PAG! ~ 460 1 t ¡F! (5)

10.19.2 Los grupos 1, 2, 3, y 4 -record el volumen en el dónde:


5-ml cilindro graduado, a los 0,1 mL más cercanos, como residuo por ciento. t do = La lectura de la temperatura observado en ° C,
tF = La lectura de la temperatura observado en ° F,
do do y do f = correcciones que han de añadirse algebraicamente al
10.20 Si la intención de la destilación es determinar la
lecturas de temperatura observados,
ciento evaporó o porcentaje recuperado en una lectura de temperatura corregido
PAG k = Presión barométrica, que prevalece en el momento y
predeterminado, modificar el procedimiento para ajustarse a las instrucciones
ubicación de la prueba, en kPa, y
descritas en anexo A4 . PAG = Presión barométrica, que prevalece en el momento y
10,21 Examine el tubo del condensador y el brazo lateral de la ubicación de la prueba, mm Hg.
matraz de cera ni de depósitos sólidos. Si lo encuentra, repetir la prueba después de realizar los Después de aplicar las correcciones y redondeando cada resultado con una precisión de 0,5 °
ajustes que se describen en la nota A de Tabla 5 . C (1,0 ° F) o 0,1 ° C (0,2 ° F), según sea apropiado para la

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D86 - 11a

aparato que se utiliza, utilizar las lecturas de temperatura corregida en todos los otros PAG r = Por ciento recuperado correspondiente a la prescrita
cálculos y presentación de informes. norte beneficios según objetivos lecturas de 25 de temperatura no ciento evaporó,
se corrigen a 101,3 kPa (760 mm Hg) cuando definiciones producto de fi, especificaciones, o PAG HR = por ciento recuperado adyacente a, y más alto que PAG r,
acuerdos entre las partes implicadas indican, específicamente, que tal corrección no es necesaria o PAG rL = por ciento recuperado adyacente a, y más bajo que PAG r,

que la corrección se hará a alguna otra presión base. T = Lectura de la temperatura en el porcentaje evapo- prescrito
nominal,
T H = lectura de la temperatura registrada en PAG rh, y
11,4 corregir la pérdida real a 101,3 kPa (760 mm Hg) T L = lectura de la temperatura registrada en PAG rL.
presión cuando las lecturas de temperatura son corregidas a 101,3 kPa de presión. La Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético se ven afectadas por la
pérdida corregida, L do, se calcula con la ecuación 6 o la Ec medida en que los gráficos de destilación son no lineales. Los intervalos entre puntos
7, según proceda, o se pueden leer en las tablas que se presentan como de datos sucesivos pueden, en cualquier etapa de la prueba, ser no más ancha que los
Fig. X3.1 o Fig. X3.2 . intervalos indicados en 10.18 . En ningún caso se hará un cálculo que implica la

L do 5 0.5 1 ~ L 2 0,5! / $ 1 1 ~ 101.3 2 PAG k! / 8,00% (6) extrapolación.


11.6.2 Procedimiento gráfica papel de gráfico -Uso con uni-
L do 5 0.5 1 ~ L 2 0,5! / $ 1 1 ~ 760 2 ¡PAG!/ 60,0% (7)
subdivisiones forma, la trama cada temperatura lectura corregida para la presión

dónde: barométrica, si es necesario (ver 11.3 ), En contra de su ciento correspondiente


L = pérdida observada, recuperado. Trazar el IBP a 0% recuperado. Dibujar una curva suave que conecta los
L c = corregido pérdida, puntos. Para cada porcentaje prescrito evaporó, deducir la pérdida de destilación para
PAG k = presión, en kPa, y obtener el porcentaje correspondiente recuperado y tomar a partir del gráfico de la
P = presión, mm Hg. lectura de temperatura que esta por ciento recuperado indica. Los valores obtenidos
por los procedimientos de interpolación gráfica se ven afectados por el cuidado con el
norte beneficios según objetivos 26-Eq 6 y 7 anteriormente se han derivado de los datos en Tabla A4.3 y las
ecuaciones 5 y 6 en el Método de Ensayo D86 - 95 y versiones anteriores. Es probable que la ecuación 6 y 7 que está hecha la trama. norte beneficios según objetivos 27 Ver Apéndice X1 para ejemplos numéricos
mostrados han sido las ecuaciones empíricas originales de los que la mesa y ecuaciones en el D86 Método que ilustran el procedimiento aritmético.
de prueba - 95 y versiones anteriores se derivan.

11.4.1 Calcular la correspondiente ciento recu- corregido 11.6.3 En los instrumentos más automatizados, temperatura-volumen
ery de acuerdo con la siguiente ecuación: los datos se recogen a 0.1% intervalos de volumen o menos y se almacenan en la

R do 5 R 1 ~ L 2 L ¡do! (8) memoria. Para informar de una lectura de temperatura en un porcentaje prescrito evaporó,
ninguno de los procedimientos descritos en
dónde: 11.6.1 y 11.6.2 tienen que ser utilizados. Obtener la temperatura deseada directamente
L = porcentaje de pérdida o pérdida observada, de la base de datos como la temperatura más cerca de y dentro de 0,1% en volumen del
L c = corregido pérdida, porcentaje prescrito se evaporó.
R = porcentaje de recuperación, y
R c = porcentaje de recuperación corregido.
12. Informe
11.5 Para obtener el porcentaje se evapora a una prescrita
12.1 Se reporta la siguiente información (véase Apéndice X5 para ejemplos de
lectura de la temperatura, añadir la pérdida por ciento, a cada uno de los por ciento
informes):
observado recuperado en las lecturas de temperatura prescritos, e informar estos
12.2 Informe la presión barométrica a la 0,1 kPa más cercana
resultados como el porcentaje respectivo evaporó, es decir:
(1 mm Hg).
12.3 Informe de todas las lecturas volumétricas en porcentajes.
PAG mi 5 PAG r 1 L (9) 12.3.1 Método manual lecturas volumétricas -Informe a la
más cercano 0,5, y todas las lecturas de temperatura a la más cercana 0,5 ° C (1,0 ° F).
dónde:
L = pérdida observada,
12.3.2 Método automatizado lecturas volumétricas -Informe a
PAG e = ciento evaporó, y
aproximación de 0,1, y todas las lecturas de la temperatura a la una décima de grado más próximo.
PAG r = por ciento recuperado.

11.6 para obtener lecturas de temperatura en por ciento prescrito


12.4 Después de correcciones barométricas de la temperatura de lectura
evaporado, y si no hay datos de temperatura registrados está disponible dentro
Ings se han hecho, los datos siguientes no requieren más de cálculo antes de la
de 0,1% en volumen del porcentaje prescrito evaporó, utilice cualquiera de los
presentación de informes: IBP, punta seca, EP (FBP), punto de descomposición, y
dos procedimientos siguientes, e indicar en el informe si se ha utilizado el
todos los pares de valores que implican por ciento recuperado y temperatura lecturas
procedimiento aritmético o el procedimiento gráfico.
correspondiente.
12.4.1 El informe deberá indicar si las lecturas de temperatura
11.6.1 Procedimiento aritmética -Deduct la pérdida observada
no se han corregido para la presión barométrica.
de cada porcentaje prescrito evaporó para obtener el porcentaje correspondiente
12.5 Cuando las lecturas de temperatura no han sido cor-
se recuperó. Calcula cada lectura de temperatura requerido como sigue:
rected a 101,3 kPa (Hg 760 mm) de presión, reportar el residuo por ciento y porcentaje
de pérdida como observado de acuerdo con 10.19
T 5 T L 1 ~ T H 2 T L! ~ PAG r 2 PAG rL! / ~ PAG rh 2 PAG rL! (10) y 11.1 , Respectivamente.
12.6 No utilice la pérdida corregida en el cálculo de
dónde:
por ciento se evaporó.

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12.7 Se aconseja basar el informe sobre las relaciones T = temperatura recuperado dentro del rango válido prescribe. norte beneficios según objetivos 32
entre las lecturas de temperatura y ciento evaporó cuando la muestra es una Para naftas, disolventes y otros materiales similares donde ciento recuperado son reportados y el
gasolina, o cualquier otra clasificación producto fi ed en el Grupo 1, o en la que el porcentaje de pérdida es típicamente menos de uno por ciento, el porcentaje recuperado
porcentaje de pérdida es mayor que 2,0. De lo contrario, el informe puede estar temperaturas pueden considerarse idéntica a la ciento evaporó temperaturas y la precisión se
basado en las relaciones entre las lecturas de temperatura y porcentaje evaporó o puede calcular como se muestra para NOT4.
porcentaje recuperado. Cada informe debe indicar claramente qué base se ha
utilizado.
13.1.2 reproducibilidad -La diferencia entre dos de un solo
y resultados de pruebas independientes, obtenidos por diferentes operadores que
12.7.1 En el método manual, si los resultados se dan en porcentaje
trabajan en diferentes laboratorios en material de ensayo, serían en el largo plazo, en
evaporado frente a las lecturas de temperatura, informe si se ha utilizado la
funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, superar los siguientes
aritmética o el procedimiento gráfico (ver 11.6 ).
sólo en un caso de veinte.
12.8 Informe si un agente de secado, como se describe en 7.5.2 o 7.5.3 ,
NOT4: Consulte anexo A1 para las tablas de reproducibilidad calculada. IBP: R = 0,0595 (E +
se utilizó. 51,19) rango válido: 20 - 70 ° C

12.9 Fig. X1.1 es un ejemplo de un informe tabular. Se muestra el porcentaje E10: R = 3,20 rango válido: 35 - 95 ° C
E50: R = 1,88 rango válido: 65 - 220 ° C
recuperado en comparación con la lectura de la temperatura correspondiente y frente a la
E90: R = 0,019 (E + 59,77) rango válido: 110 - 245 ° C
lectura de temperatura corregido. También muestra el porcentaje de pérdida, la pérdida FBP: R = 6,78 rango válido 135 - 260 ° C

corregida, y el porcentaje evaporado frente a la lectura de temperatura corregido. GRP4: Consulte anexo A1 para las tablas de reproducibilidad calculada. IBP: R = 0.055T
rango válido 145 - 220 ° C
T10: R = 0.022T rango válido: 160 - 265 ° C
T50: R = 2,97 rango válido: 170 - 295ºC
13. Precisión y Bias
T90: R = 0.015T rango válido: 180 - 340 ° C
13.1 Precisión -La precisión de este método de ensayo, como se deter- T95: R = 0,0423 (T-140) rango válido: 260-340 ° C (Diesel)
FBP: R = 7,1 rango válido 195 - 365 ° C
minado por el examen estadístico de los resultados de las pruebas entre laboratorios, 8 es como
sigue: N beneficios según objetivos 28-La precisión y el sesgo se han derivado de acuerdo con el número de grupo
dónde:
de la siguiente manera. muestras del Grupo 1, 2, y 3 están etiquetados como NOT4, y el grupo 4
E = temperatura evaporado dentro del rango válido prescrita,
muestras se etiquetan GRP4. norte beneficios según objetivos 29-La precisión se derivó de los datos producidos por
y
el aparato D86 automatizado. Ejemplos típicos de precisión para el aparato manual se pueden calcularse
T = temperatura recuperado dentro del rango válido prescribe. norte beneficios según objetivos 33-Para
a partir de la información contenida en anexo A4 (ver A4.10 ). norte beneficios según objetivos 30-Información sobre
naftas, disolventes y otros materiales similares donde ciento recuperado son reportados y el
la precisión de% evaporado o% recuperado a una temperatura prescrita se puede encontrar en anexo A4 .
porcentaje de pérdida es típicamente menos de uno por ciento, el porcentaje recuperado
norte beneficios según objetivos 31-A nuevo estudio interlaboratorio se está planeando para abordar la preocupación
temperaturas pueden considerarse idéntica a la ciento evaporó temperaturas y la precisión se
de que los laboratorios no son capaces de satisfacer la precisión para ciento evaporó temperatura a
puede calcular como se muestra para NOT4.
cincuenta por ciento.

13.2 Las declaraciones de precisión se obtuvieron de acuerdo con


Práctica D6300 de un programa de pruebas de cooperación entre laboratorios 2005. 8 Dieciséis

13.1.1 repetibilidad -La diferencia entre sucesivas laboratorios participaron y se analizaron treinta y tres conjuntos de muestras compuestas de;

resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador, utilizando el mismo aparato especí gasolinas grado fi cación, algunos que contiene hasta 10% de etanol, especí fi cación

en condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo, serían en el largo diesel grado, con un B5 y biodiesel B20, aceite de calefacción fi grado especificación,

plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, superar los combustibles para turbinas de aviación, gasolinas de aviación, combustibles marinos,

siguientes sólo en un caso de veinte. alcoholes minerales y tolueno. El intervalo de temperatura cubierto fue de 23 a 365 ° C. La
información sobre el tipo de muestras y sus puntos de ebullición promedio están en el informe

NOT4: Consulte anexo A1 para las tablas de repetibilidad calculada. IBP: r = 0,0295 (E + de investigación. norte beneficios según objetivos 34-La precisión no se determinó para una muestra de la
51,19) rango válido: 20 - 70 ° C gasolina con alta presión de vapor que exhibió alta pérdida, y una muestra de combustible para turbinas
E10: r = 1,33 rango válido: 35 - 95 ° C
de aviación dopado con gasolina, que es atípico.
E50: r = 0,74 rango válido: 65 - 220 ° C
E90: r = 0,00755 (E + 59,77) rango válido: 110 - 245 ° C
FBP: r = 3,33 rango válido 135 - 260 ° C

GRP4: Consulte anexo A1 para las tablas de repetibilidad calculada. IBP: r = 0.018T
13.3 Parcialidad:
rango válido 145 - 220 ° C
T10: r = 0.0094T rango válido: 160 - 265 ° C 13.3.1 Parcialidad -ya que no hay se acepta material de referencia
T50: r = 0,94 rango válido: 170 - 295ºC
adecuado para determinar el sesgo para el procedimiento en estos métodos de ensayo, el
T90: r = 0.0041T rango válido: 180 - 340 ° C
T95: r = 0,01515 (T-140) rango válido: 260-340 ° C (Diesel)
sesgo no ha sido determinada.
FBP: r = 2,2 rango válido 195 - 365 ° C 13.3.2 Sesgo relativo entre Aparato manual y automático -Un estudio entre
laboratorios 6 realizado en 2003 utilizando un aparato manual y automatizada ha
dónde:
llegado a la conclusión de que no hay evidencia estadística para sugerir que hay
E = temperatura evaporado dentro del rango válido prescrita,
un sesgo entre los resultados manuales y automatizados.
y

14. Palabras clave


8 datos de apoyo (resultados del programa de pruebas entre laboratorios Cooperativa 2005) han sido presentada

en la sede de ASTM International y puede ser obtenida mediante la solicitud de informe de investigación RR: destilación 14,1 por lotes; destilados; destilación; laboratorio
D02-1621. destilación; productos derivados del petróleo

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ANEXIDADES

(Información obligatoria)

A1. TABLAS PRECISION para la repetibilidad (r) y reproducibilidad (R)

A1.1 Mesas: 250 2.35 5.50


255 2.40 5.61
evaporada IBP IBP_NOT4
260 2.44 5.72
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
265 2.49 5.83
20 2.10 4.24
25 2.25 4.53 Evaporada 50% E50_NOT4
30 2.40 4.83 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
35 2.54 5.13 65-220 0.74 1.88
40 2.69 5.43 Recuperado 50% T50_GRP4
45 2.84 5.72 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
50 2.99 6.02 170-295 0.94 2.97
55 3.13 6.32
Evaporada 90% E90_NOT4
60 3.28 6.62
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
sesenta y cinco 3.43 6.91
110 1.28 3.23
70 3.58 7.21
115 1.32 3.32
recuperado IBP IBP_GRP4 120 1.36 3.42
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto 125 1.40 3.51
145 2.61 7.98 130 1.43 3.61
150 2.70 8.25 135 1.47 3.70
155 2.79 8.53 140 1.51 3.80
160 2.88 8.80 145 1.55 3.89
165 2.97 9.08 150 1.58 3.99
170 3.06 9.35 155 1.62 4.08
175 3.15 9.63 160 1.66 4.18
180 3.24 9.90 165 1.70 4.27
185 3.33 10.18 170 1.73 4.37
190 3.42 10.45 175 1.77 4.46
195 3.51 10,73 180 1.81 4.56
200 3.60 11.00 185 1.85 4.65
205 3.69 11.28 190 1.89 4.75
210 3.78 11.55 195 1.92 4.84
215 3.87 11,83 200 1.96 4,94
220 3.96 12.10 205 2.00 5.03
Evaporada 10% E10_NOT4 210 2.04 5.13
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto 215 2.07 5.22
35 1.33 3.20 220 2.11 5.32
40 1.33 3.20 225 2.15 5.41
45 1.33 3.20 230 2.19 5.51
50 1.33 3.20 235 2.23 5.60
55 1.33 3.20 240 2.26 5.70
60 1.33 3.20 245 2.30 5.79
sesenta y cinco 1.33 3.20 Recuperado 90% T90_GRP4
70 1.33 3.20 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
75 1.33 3.20 180 0.74 2.70
80 1.33 3.20 185 0,76 2.78
85 1.33 3.20 190 0,78 2.85
90 1.33 3.20 195 0.80 2.93
95 1.33 3.20 200 0.82 3.00
Recuperado 10% T10_GRP4 205 0.84 3.08
Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto 210 0.86 3.15
160 1.50 3.52 215 0.88 3.23
165 1.55 3.63 220 0.90 3.30
170 1.60 3.74 225 0.92 3.38
175 1.65 3.85 230 0.94 3.45
180 1.69 3.96 235 0.96 3.53
185 1.74 4.07 240 0.98 3.60
190 1.79 4.18 245 1.00 3.68
195 1.83 4.29 250 1.03 3.75
200 1.88 4.40 255 1.05 3.83
205 1.93 4.51 260 1.07 3.90
210 1.97 4.62 265 1.09 3.98
215 2.02 4.73 270 1.11 4.05
220 2.07 4.84 275 1.13 4.13
225 2.12 4.95 280 1.15 4.20
230 2.16 5.06 285 1.17 4.28
235 2.21 5.17 290 1.19 4.35
240 2.26 5.28 295 1.21 4.43
245 2.30 5.39 300 1.23 4.50

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305 1.25 4.58 295 2.35 6.56


310 1.27 4.65 300 2.42 6.77
315 1.29 4.73 305 2.50 6.98
320 1.31 4.80 310 2.58 7.19
325 1.33 4.88 315 2.65 7.40
330 1.35 4.95 320 2.73 7.61
335 1.37 5.03 325 2.80 7.83
340 1.39 5.10 330 2.88 8.04
335 2.95 8.25

Recuperado 95% T95_GRP4 Diesel 340 3.03 8.46

Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto evaporada FBP FBP_NOT4


260 1.82 5.08 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
265 1.89 5.29 135-260 3.33 6.78
270 1.97 5.50 recuperado FBP FBP_GRP4
275 2.05 5.71 Temperatura (° C) r_D86auto R_D86auto
280 2.12 5.92 195-365 2.2 7.1
285 2.20 6.13
290 2.27 6.35

A2. Descripción detallada de APARATO

A2.1 Los matraces de destilación -Flasks será de resistente al calor el rendimiento del condensador deseado. Un baño de condensador único puede ser utilizado
vidrio, construido para las dimensiones y tolerancias que se muestran en para varios tubos del condensador.
Fig. A2.1 y Fig. A2.2 y deberá atenerse a los demás requisitos de las especi fi caciones E1405
A2.3 Escudo de metal o Caja para el frasco. ( sólo las unidades manuales).
. Frascos también se pueden construir con una junta de vidrio esmerilado. norte beneficios según

objetivos A2.1-Para las pruebas que especifican punta seca, fl especialmente seleccionados pregunta con

fondos y paredes de espesor uniforme son deseables. A2.3.1 Escudo para mechero de gas (véase Figura 1 )-El propósito de
este escudo es proporcionar protección para el operador y sin embargo permitir un
fácil acceso al quemador y para la destilación matraz durante la operación. Un
A2.2 Condensador y el condensador de baño tipos de -propio escudo típico sería de 480 mm de altura, 280 mm de largo y 200 mm de ancho,
condensador y del condensador baños se ilustran en Higos. 1 y 2 . A2.2.1 El hecha de chapa metálica de

condensador deberá estar hecho de tubo de metal no corrosivo sin fisuras, 560 6 5 espesor 0,8 mm (calibre 22). El escudo estará provisto de al menos una
ventana para observar el punto seco al final de la destilación.
mm de longitud, con un diámetro exterior de 14 mm y un espesor de pared de 0,8 a
0,9 mm. norte beneficios según objetivos A2.2-latón o acero inoxidable se ha encontrado que es un
A2.3.2 Blindaje para el calentador eléctrico (véase Figura 2 ) -A típico
material adecuado para este propósito.
escudo sería de 440 mm de altura, 200 mm de largo, y 200 mm de ancho, hecha
de chapa metálica de 0,8 mm de espesor (calibre 22), aproximadamente, y con una

A2.2.2 se fijará de manera que el condensador 393 6 3 mm del tubo está en ventana en el lado frontal. El escudo estará provisto de al menos una ventana para

contacto con el medio de refrigeración, con 50 6 3 mm fuera de la baño de observar el punto seco al final de la destilación.

enfriamiento en el extremo superior, y con 114 6 3 mm fuera en el extremo


inferior. La parte del tubo que sobresale en el extremo superior se fija en un
Fuente de calor A2.4
ángulo de 75 6 3 ° con la vertical. La porción del tubo dentro de la bañera
condensador deberá ser recta o curvada en cualquier curva lisa continua A2.4.1 Quemador de gas ( ver Figura 1 ), Capaz de llevar encima

adecuada. La pendiente media será de 15 6 1 ° con respecto a la horizontal, con la primera caída desde un arranque en frío dentro del tiempo específico ed y de continuar

ninguna sección de 10 cm que tiene un gradiente exterior de la 15 6 3 ° rango. La la destilación a la tasa ed especificidad. Una válvula de control y la presión del gas del

parte inferior que sobresale del tubo condensador deberá ser curvada hacia abajo regulador manual de sensible para dar será proporcionado el control completo de

en una longitud de 76 mm y el extremo inferior será cortada en un ángulo agudo. calefacción.

Se tomarán medidas para permitir el flujo del destilado a correr por el lado del A2.4.2 Calentador eléctrico ( ver Figura 2 ), De la retención de calor bajo. norte beneficios según objetivos A2.3

cilindro receptor. Esto se puede lograr mediante el uso de un ector fl goteo-de, recalentadores, ajustable de 0 a 1000 W, se han encontrado que es adecuado para este propósito.

que está unida a la salida del tubo. Alternativamente, la parte inferior del tubo de
condensador se puede curvar ligeramente hacia atrás para asegurar el contacto
con la pared del cilindro receptor en un punto de 25 a 32 mm por debajo de la Soporte A2.5 Frasco
parte superior del cilindro de recepción. Fig. A2.3 es un dibujo de una con fi A2.5.1 Tipo 1 -Utilizar un tipo 1 matraz de apoyo con un gas
guración aceptable del extremo inferior del tubo de condensador. quemador (ver Figura 1 ). Este soporte consiste en ya sea un soporte de anillo del tipo
ordinario de laboratorio, a 100 mm o más de diámetro, soportado en un soporte en el
interior del escudo, o una plataforma ajustable desde el exterior del escudo. En este
anillo o plataforma está montada una placa dura hecha de material resistente al calor
de cerámica o de otro tipo, de 3 a 6 mm de espesor, con una abertura central 76 a
A2.2.3 El volumen y el diseño del baño dependerá del medio de refrigeración 100 mm de diámetro, y dimensiones de la línea exterior ligeramente menor que los
empleado. La capacidad de enfriamiento del baño deberá ser adecuada para límites interiores de la proteger.
mantener la temperatura requerida para

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A2.5.2 Tipo 2 -Utilizar un tipo 2 matraz conjunto de soporte con montaje y desmontaje de la destilación matraz de la unidad.
calefacción eléctrica (véase Figura 2 como un ejemplo). El conjunto consiste en un
sistema ajustable sobre el que el calentador eléctrico está montado con posibilidad de A2.9 Recepción de Cilindros -El cilindro receptor deberá
colocación de un matraz tablero de soporte (ver A2.6 ) Por encima del calentador tendrá una capacidad para medir y recoger 100 6 1,0 ml. La forma de la base
eléctrico. Todo el conjunto es ajustable desde el exterior del escudo. deberá ser tal que el receptor no derribe cuando se coloca vacío en una
superficie inclinada en un ángulo de 13 ° desde la horizontal.

A2.6 Tarjeta de soporte de frasco -La matraz de tablero de soporte deberá


A2.9.1 Método manual -El cilindro se graduó en
ser construida de material resistente al calor de cerámica o de otro tipo, de 3 a 6 mm
intervalos de 1 ml a partir por lo menos en 5 ml y tienen una graduación en la
de espesor. tablas de soporte Flask son clasificados como A, B, o C, basado en el
marca de 100 ml. Detalles de la construcción y tolerancias para el cilindro
tamaño de la abertura situada centralmente, la dimensión de los cuales se muestra
graduado se muestran en la Fig. A2.4 . A2.9.2 Método automatizado -El cilindro
en la tabla 1 . El tablero de soporte matraz será de dimensión suficiente para asegurar
deberá ajustarse a
que el calor térmico para el matraz sólo proviene de la abertura central y que el calor
los físicos especificaciones descritas en Fig. A2.4 , Excepto que se permiten graduaciones
ajeno a los matraz aparte de a través de la abertura central se reduce al mínimo. ( Advertencia
por debajo de la marca de 100 ml, siempre y cuando no interfieran con el funcionamiento
-Asbestos que contienen materiales no se utilizarán en la construcción del matraz
del seguidor de nivel. Recepción de cilindros para su uso en unidades automatizadas
tablero de soporte).
también puede tener una base de metal.

A2.9.3 Si es necesario, el cilindro receptor deberá ser sumergido durante la destilación por

A2.7 El matraz placa de soporte se puede mover ligeramente en diferentes direcciones encima de la línea de graduación de 100 ml en un líquido de refrigeración contenido en un baño

en el plano horizontal para colocar el matraz de destilación de manera que el calor directo de enfriamiento, tal como una forma de alto vaso de precipitados de vidrio transparente o plástico

se aplica a los matraz sólo a través de la abertura en esta placa. Por lo general, la posición transparente. Alternativamente, el cilindro de soporte se puede colocar en una cámara de

de los matraz se establece mediante el ajuste de la longitud del lado de brazo insertado en circulación de aire baño termostatizado.

el condensador.

A2.10 Cilindro de residuos -El cilindro graduado deberá


Provisión A2.8 se hará para mover el matraz soporte de montaje verticalmente de tener una capacidad de 5 o 10 ml, con graduaciones en 0.1 mL subdivisiones, a
modo que el matraz de tablero de soporte está en contacto directo con la parte inferior partir de 0,1 ml. La parte superior del cilindro puede ser fl ared, las otras
de la destilación matraz durante la destilación. El conjunto se mueve hacia abajo para propiedades se ajustan a especí fi cación
permitir una fácil E1272 .

HIGO. A2.1 125 ml Frasco y 125 ml Frasco con vidrio molido conjunta

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); dieciséis
D86 - 11a

HIGO. A2.2 Detalle de la sección de cuello superior

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); 17
D86 - 11a

HIGO. A2.3 extremo inferior del condensador de tubo

norte beneficios según objetivos -1 graduaciones mL - mínimo 5 a 100 ml


HIGO. A2.4 probeta de 100 ml

Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos reservados); 18
D86 - 11a

A3. DETERMINACIÓN DE LA diferencia en el tiempo de retraso entre AN de temperatura electrónico


SISTEMA DE MEDICIÓN Y Un termómetro de mercurio

A3.1 El tiempo de respuesta de un dispositivo de medición de temperatura A3.2.2 mejores resultados se obtienen con una muestra que es típico de la carga de la
electrónico es intrínsecamente más rápida que la de un termómetro de mercurio en tubo muestra de laboratorio. Alternativamente, utilizar una mezcla de rango completo con un

de vidrio. La temperatura de la medición de conjunto de dispositivo de uso general, que intervalo de ebullición de 5 a 95% de al menos 100 ° C.

consiste en el sensor y su carcasa, o un sistema electrónico y su software asociado, o


ambos, está diseñado de manera que el sistema de medición de temperatura será
A3.3 Sustituir el dispositivo de medición de temperatura electrónico con una gama
simular el retraso de la temperatura del termómetro de mercurio, de vidrio .
baja o un termómetro de mercurio, de vidrio de alta gama, dependiendo del intervalo de
ebullición de la muestra.

A3.4 Repetir la destilación con este termómetro, y registrar manualmente la

A3.2 para determinar la diferencia en tiempo de retardo entre un sistema de este tipo de
temperatura en los diferentes ciento recuperado como se describe en 10.14 .

medición de temperatura y un termómetro de mercurio, de vidrio, analizar una muestra tal


como gasolina, queroseno, combustible de aviación, o el combustible diesel ligero con el A3.5 calcular los valores para la repetibilidad para la pendiente observada ( re T
sistema de medición electrónica de la temperatura en el lugar y de acuerdo con los / re V) para las diferentes lecturas en la prueba.
procedimientos descritos en este método de ensayo. En la mayoría de los casos esto es la
A3.6 Comparar los datos de prueba obtenidos utilizando estos dos dispositivos
etapa de destilación estándar realizada con una unidad automatizada.
de medición de temperatura. La diferencia en cualquier punto será igual a, o menor
que, la repetibilidad del método en ese punto. Si esta diferencia es mayor, sustituir
A3.2.1 No utilice un solo compuesto puro, un producto de intervalo de ebullición muy el dispositivo de medición de temperatura electrónico o ajustar la electrónica
estrecha, o una mezcla sintética de menos de seis compuestos para esta prueba. involucrados, o ambos.

A4. Procedimiento para determinar el porcentaje evaporado o PERCENT recuperados en un intersticio prescrito
LECTURA DE TEMPERATURA

A4.1 Muchas especificaciones requieren porcentajes especí fi co evaporaron o teniendo en cuenta A4.5 y A4.6 .
recuperados en las lecturas de temperatura prescritos, ya sea como máximos, mínimos, o
rangos. Los procedimientos para determinar estos valores se designan frecuentemente Manual A4.5 Destilación
por los términos Exxx o Rxxx, donde xxx es la temperatura deseada. norte beneficios según objetivos normas
A4.5.1 En la región de entre aproximadamente 10 ° C por debajo y 10 ° C por encima de
A4.1-regulador sobre la Certificación de la gasolina reformulada marco del procedimiento de modelo
la temperatura esperada deseado lectura determina en
complejo requieren la determinación de E200 y E300, definida como el porcentaje evaporó
A4.3 registrar la lectura de la temperatura en intervalos de 1% en volumen.
combustible a 93,3 ° C (200 ° F) y 148,9 ° C (300 ° F), respectivamente. E158, el porcentaje evapora
a una temperatura de destilación de 70 ° C (158 ° F), también se utiliza en la descripción de
A4.5.2 Si la intención de la destilación es determinar únicamente el valor de Exxx o
características de volatilidad de combustible. Otras temperaturas típicas son R 200 para querosenos y
Rxxx, pare de destilación después de al menos otro 2 ml de destilado se han recogido.
R 250 y R 350 para los gasóleos, donde R 200, R 250 y R 350 son el porcentaje recuperado de
De lo contrario, continuar la destilación, como se describe en la Sección 10, y
combustible a 200 ° C, 250 ° C, y 350 ° C, respectivamente.
determinar la pérdida observada, como se describe en 11.1 . A4.5.2.1 Si la intención de
la destilación es para determinar el valor de Exxx y la destilación se terminó después de
aproximadamente 2 ml de destilado se recogió más allá de la temperatura deseada,
A4.2 Determinar la presión barométrica, y calcular la corrección a la lectura de la permita que el destilado se drene en el graduado de recepción. Permitir que el
temperatura deseada usando la ecuación 3, la ecuación 4, o la ecuación 5 para t = xxx ° C contenido del matraz enfriar hasta por debajo de aproximadamente 40 ° C y luego
(o t f = xxx ° F). drenar su contenido en el graduado de recepción. Tenga en cuenta el volumen de

A4.2.1 Método manual -Determinar esta corrección a producto en el graduado de recepción a los 0,5 ml más cercanos a intervalos de 2 min

0,5 ° C (1 ° F). A4.2.2 Método automatizado -Determinar esta corrección a hasta dos observaciones sucesivas están de acuerdo.

0,1 ° C (0,2 ° F).


A4.5.2.2 La cantidad recuperada en el graduado de recepción es el porcentaje de
A4.3 Determinar la lectura para producir xxx ° C de temperatura esperada (o recuperación. Determinar la cantidad de pérdida observada restando el porcentaje de
xxx ° F) después de la corrección barométrica. Para obtener el valor esperado, recuperación de 100,0.
añadir el valor absoluto de la corrección calculada a la temperatura deseada si la
presión barométrica está por encima de 101,3 kPa. Si la presión barométrica es A4.6 Automatizado Destilación
inferior a 101,3 kPa, restar el valor absoluto de la corrección calculada a partir de
A4.6.1 En la región de entre aproximadamente 10 ° C por debajo y 10 ° C por encima de
la temperatura deseada.
la temperatura esperada deseado lectura determina en
A4.3 , Recoger datos de temperatura-volumen en 0.1% en volumen de intervalos o menos.
A4.4 Realizar la destilación, como se describe en la Sección 10,

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D86 - 11a

Precision TABLA A4.1 para Porcentaje evapora a una temperatura-Gasolina prescrito (Consolidated ecuación)

Válido E70 Rango - E180 ° C (aparato automatizado)

D86 Auto r R

0,00836 (150 - X) 0,0200 (150 - X)


donde: X = porcentaje evapora a la temperatura prescrita

A4.6.2 Continuar la destilación, como se describe en la Sección 10 , A4.10.1.1 Para determinar la precisión del resultado, en general es necesario
y determinar el porcentaje de pérdida, como se describe en 11.1 . para determinar la pendiente o tasa de cambio de la temperatura en ese punto
particular. Esta variable, que se denota como S do o S F, es igual al cambio en la
Cálculos A4.7 temperatura, ya sea en ° C o en ° F, respectivamente, por ciento recuperado o se
A4.7.1 Método manual -Si una lectura% en volumen recuperado evaporó.
no está disponible en la temperatura exacta calculada de A4.3 , Determinar el A4.10.1.2 La precisión del IBP y EP no requiere ningún cálculo de la
porcentaje recuperado por interpolación entre las dos lecturas adyacentes. O bien el pendiente.
lineal, como se describe en 11.6.1 , O el procedimiento gráfico, como se describe en 11.6.2 A4.10.1.3 Con la excepción se indica en A4.10.1.2 , La pendiente
, esta permitido. El porcentaje recuperado es igual a Rxxx. en cualquier punto durante la destilación se calcula a partir de las siguientes
ecuaciones, usando los valores mostrados en Tabla A4.3 :
A4.7.2 Método automatizado -Informe el volumen observado
S C ~ o S ¡F! 5 ~ T T - T L! / ~ V T - V L! (A4.1)
0,1% en volumen correspondiente a la temperatura más próxima a la lectura de la
temperatura esperada. Este es el porcentaje recuperado, o Rxxx. dónde:
S do = La pendiente, ° C /% en volumen,

A4.7.3 Los métodos manuales y automatizados -Para determinar el SF = La pendiente, ° F / volumen%,

valor de Exxx, agregar la pérdida observado que el porcentaje recuperado, Rxxx, como se T T = la temperatura superior, ° C (o ° F),
determina en A4.7.1 o A4.7.2 y como se describe en la ecuación TL = La temperatura más baja, ° C (o ° F),

9. V T = el volumen% recuperado o evaporó correspon-


A4.7.3.1 Tal y como establece 12.6 , No utilice el corregida ing a T T,
VL = El volumen% recuperado o evaporó correspon-
pérdida.
ing a T L, y
A4.8 Precisión -La determinación estadística de la preci- V EP = el volumen% recuperado o evaporó correspon-
sión del volumen% evaporó o recuperado a una temperatura prescrita para el ing hasta el punto final.

aparato automatizado fueron derivados según la práctica D6300 de un programa A4.10.1.4 En el caso de que el punto final de destilación se produce antes del

interlaboratorio 2005. 8 Tabla A4.1 muestra las ecuaciones consolidados para el punto de 95%, la pendiente en el punto final se calcula como sigue:

volumen% evaporaron para la gasolina, Tabla A4.2 muestra la precisión para el


volumen% recuperado para diesel. La precisión es válida sólo para el rango de S C ~ o S ¡F! 5 ~ T EP - T ¡HORA! / ~ V EP - V ¡HORA! (A4.2)
temperaturas indicadas. La estimación de la precisión de los puntos de
dónde:
temperatura fuera del intervalo indicado se puede calcular a partir de los
T EP o T HORA = La temperatura, en ° C o ° F, en el por ciento
procedimientos en A4.10 y las tablas de precisión en anexo A1 . A4.9 La
volumen recuperado indicado por el subíndice, y
determinación estadística de la precisión del volumen% evaporó o recuperado a
una temperatura prescrita para el aparato manual no se ha medido directamente
V EP o V HORA = El volumen% recuperado.
en un programa interlaboratorio. Se puede demostrar que la precisión de la% EP Subíndice = punto final, y
volumen evaporado o recuperado a una temperatura prescrita es equivalente a la Subíndice HR = lectura más alta, ya sea 80% o 90%, antes
precisión de la medición de la temperatura en ese punto dividida por la velocidad hasta el punto final.
de cambio de temperatura en función del volumen de% evaporado o se recuperó. A4.10.1.5 Para los puntos de entre 10 a 85% recuperados que no se muestran en Tabla
La estimación de la precisión se hace menos precisa a valores altos de pendiente. A4.3 , La pendiente se calcula como sigue:

S C ~ o S ¡F! 5 0,05 ~ T ~ V 1 10! - T ~ V -10 !! (A4.3)

A4.10.2 Calcular la capacidad de repetición, r, o la reproducibilidad,


R, partir de la pendiente, S C ( o S F) y los datos de Tablas A4.4 y A4.5 .

A4.10 calcular la pendiente o tasa de cambio en la lectura de la temperatura, S DO( o S F), como A4.10.3 determinar la repetibilidad o reproducibilidad, o ambos, del
se describe en A4.10.1 y la ecuación A4.1 y el uso de valores de temperatura de volumen% evaporó o recuperado a una temperatura prescrita de las siguientes
horquillado la temperatura deseada. fórmulas:

A4.10.1 Pendiente o tasa de cambio de la temperatura: r volumen% 5 r / S C ~ S ¡F! (A4.4)

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D86 - 11a

Precision TABLA A4.2 para Porcentaje recuperado a una prescrita Temperatura-Diesel (Rxxx)

Válido R200 Rango - R300 ° C (aparato automatizado)

R200C, R250C, R300C


D86 Auto
r R

1.07 2.66

Puntos TABLA A4.3 datos para determinar la pendiente, S do o S F

Pendiente en% IBP 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 EP

TLa % 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95
TTa % 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 V EP
VT- VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 V EP -95

TABLA Repetibilidad A4.4 y reproducibilidad para el Grupo 1

Repetibilidad La reproducibilidad
Evaporada Manual UN Manual UN

Point,%
DO F DO F

IBP 3.3 6 5.6 10


5 1,9 + 0.86S do 3,4 + 0.86S F 3.1 + 1.74S do 5.6 + 1.74S F
10 1,2 + 0.86S do 2,2 + 0.86S F 2,0 + 1.74S do 3.6 + 1.74S F
20 1,2 + 0.86S do 2,2 + 0.86S F 2,0 + 1.74S do 3.6 + 1.74S F
30-70 1,2 + 0.86S do 2,2 + 0.86S F 2,0 + 1.74S do 3.6 + 1.74S F
80 1,2 + 0.86S do 2,2 + 0.86S F 2,0 + 1.74S do 3.6 + 1.74S F
90 1,2 + 0.86S do 2,2 + 0.86S F 0,8 + 1.74S do 1,4 + 1.74S F
95 1,2 + 0.86S do 2,2 + 0.86S F 1.1 + 1.74S do 1,9 + 1.74S F
FBP 3.9 7 7.2 13

UN S do o S F es la pendiente media (o tasa de cambio) calculan de acuerdo con A4.10.1 . Tabla A4.4 datos de precisión obtenidos a partir del estudio RR en ambas unidades manuales y automatizados D86 por América del Norte y laboratorios

IP.

TABLA Repetibilidad A4.5 y de reproducibilidad de los Grupos 2, 3 y 4 (Método Manual)

repetibilidad UN reproducibilidad UN

DO F DO F

IBP 1,0 + 0.35S do 1,9 + 0.35S F 2,8 + 0.93S do 5,0 + 0.93S F


5-95% 1,0 + 0.41S do 1,8 + 0.41S F 1,8 + 1.33S do 3.3 + 1.33S F
FBP 0,7 + 0.36S do 1.3 + 0.36S F 3.1 + 0.42S do 5,7 + 0.42S F

% en volumen en 0,7 + 0,92 / S do 0,7 + 1,66 / S F 1,5 + 1,78 / S do 1.53 + 3.20 / S F


lectura de la temperatura

UN S do o S F es la pendiente media (o tasa de cambio) calculan de acuerdo con A4.10.1 . Tabla A4.5 se ha derivado de las monografías en las Figs. 6 y 7 en D86-97.

R volumen% 5 R / S C ~ S ¡F! (A4.5) R = Reproducibilidad de la temperatura en el


temperatura prescrita en el porcentaje observado
dónde:
destilada, y se
r volumen% = Repetibilidad del volumen% evaporó o
S C ( S F) = Tasa de cambio en la lectura de temperatura en ° C
recuperado,
(° F) por el% de volumen evaporado o recuperado.
R volumen% = Reproducibilidad del volumen% evaporó
o recuperado,
r = Repetibilidad de la temperatura en la pre- Ejemplos A4.10.4 sobre cómo calcular la repetibilidad y la reproducibilidad
temperatura trazada en el porcentaje observado destilada, se muestran en la Apéndice X2 .

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D86 - 11a

APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1. Ejemplos que ilustran los cálculos para PRESENTACION DE DATOS

Lecturas X1.2 temperatura a Porcentaje prescrita


Evaporado

X1.2.1 lectura de la temperatura en el 10% evaporó (4,7% observó pérdida = 5.3


% Recuperado) (ver 11.6.1 ) son como sigue:

T 10 E ~ ° ¡DO! 5 33.7 1 [~ 40.3 2 33.7! (X1.5)

~ 5.3 2 5! / ~ 10 2 5 #! 5 34.1 ° Connecticut 10 E ~ ° ¡F! 5

92.7 1 [~ 104.5 2 92.7! (X1.6)

~ 5.3 2 5! / ~ 10 2 5 #! 5 93.1 ° F

X1.2.2 lectura de la temperatura a 50% evaporó (45,3% recuperado) (véase 11.6.1


) son como sigue:

T 50 E ~ ° ¡DO! 5 93.9 1 [~ 108,9 2 93.9! (X1.7)

~ 45.3 2 40! / ~ 50 2 40! # 5 101,9 ° Connecticut 50 E ~ ° ¡F!

5 201 1 [~ 228 2 201! (X1.8)

~ 45.3 2 40! / ~ 50 2 40! # 5 215,3 ° F

HIGO. Ejemplo X1.1 del Informe de prueba


X1.2.3 lectura de la temperatura a 90% evaporó (85,3% recuperado) (véase 11.6.1
) son como sigue:
X1.1 El observó datos de destilación usadas para el cálculo de los siguientes
T 90 E ~ ° ¡DO! 5 181,6 1 [~ 201,6 2 181,6! (X1.9)
ejemplos se muestran en las tres primeras columnas de
~ 85.3 2 85! / ~ 90 2 85! ] 5 182,8 ° Connecticut 90 E ~ ° ¡F! 5
Fig. X1.1 .
358,9 1 [~ 394,8 2 358.9! (X1.10)
lecturas X1.1.1 temperatura corregida a 101,3 kPa (Hg 760 mm) de presión (ver 11.3
) Son los siguientes: corrección ~ ° ¡DO! 5 0,0009 101,3 ~ 2 98.6! ~ 273 1 t ¡do! ~ 85.3 2 85! / ~ 90 2 85! # 5 361,0 ° F

(X1.1) X1.2.4 lectura de la temperatura a 90% evaporó (85,3% recuperado) no


corrección ~ ° ¡F! 5 0,00012 ~ 760 2 740! ~ 460 1 t ¡F! (X1.2) corregida a 101,3 kPa de presión (ver 11.6.1 ) son como sigue:

X1.1.2 corrección de pérdidas de 101,3 kPa (ver 11.4 ) Son como


de la siguiente manera. Los datos para los ejemplos se toman de Fig. X1.1 . T 90 E ~ ° ¡DO! 5 180,5 1 [~ 200,4 2 180.5! (X1.11)

pérdida corregido 5 ~ 0.5 1 ~ 4.7 2 0,5! / (X1.3) ~ 85.3 2 85! / ~ 90 2 85! # 5 181,7 ° Connecticut 90 E ~ ° ¡F!

ps 1 1 ~ 101.3 2 98.6! /8.0% 5 3.6 5 357 1 [~ 392 2 357! (X1.12)

X1.1.3 corrección de recuperación a 101,3 kPa (ver 11.4.1 ) Son como ~ 85.3 2 85! / ~ 90 2 85! # 5 359,1 ° F

de la siguiente manera:
norte beneficios según objetivos X1.1-resultados calculados a partir de datos ° C pueden no corresponder exactamente a los

la recuperación corregido 5 94.2 1 ~ 4.7 2 3.6! 5 95.3 (X1.4) resultados calculados a partir de datos ° F a causa de errores en el redondeo.

X2. EJEMPLOS DE cálculo de la repetibilidad y la reproducibilidad de VOLUMEN% (recuperadas o


EVAPORADAS) a una temperatura prescrita LECTURA

X2.1 Algunas especificaciones requieren la comunicación de la% volumen X2.2.1.1 Determinar primera la pendiente a la temperatura deseada:
evaporado o recuperado a una temperatura prescrita.
Tabla X2.1 muestra los datos de destilación de un Grupo 1 muestra como se obtiene por una
S C% 5 0,1 ~ T ~ 20! 2 T ~ 10 !! (X2.1)
unidad manual.
5 0,1 ~ 94 2 83!
X2.2 Ejemplo de cálculo
5 1.1
X2.2.1 para un grupo 1 muestra que exhibe características de destilación como por
S F% 5 0,1 ~ T ~ 20! 2 T ~ 10 !!
Tabla X2.1 , Tal como se determina por una unidad manual, la reproducibilidad del
volumen evaporó, R % en volumen, en 5 0,1 ~ 201 2 182!

93,3 ° C (200 ° F) se determina como sigue: 5 1.9

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De X2.2.2 Tabla A4.4 , Determinar el valor de R, la reproducibilidad en el 5 3.6

porcentaje observado destila. En este caso, el porcentaje observado destilada


es 18% y TABLA X2.1 Destilación datos de un Manual de Grupo de muestra 1
Destilación
R 5 2.0 1 1,74 ~ S ¡DO! (X2.2)
Volumen (ml) se
5 2.0 1 1.74 3 1.1 Recuperado el punto de
Temperatura ° C Temperatura ° F recuperó en
destilación, ml
93,3 ° C (200 ° F)
5 3.9
18.0
R 5 3.6 1 1,74 ~ S ¡F!
10 84 183
20 94 202
5 3.6 1 1.74 3 1.9
30 103 217
5 6.9 40 112 233

Volumen (ML0
X2.2.3 A partir del valor calculado de R, determinar el valor de volumen, como se El punto de destilación
Temperatura ° C Temperatura ° F evapora a
evaporada, ml
describe en A4.10 . 93,3 ° C (200 ° F)

R volumen% 5 R / S ~ ¡DO! (X2.3) 18.4


10 83 182
5 3.9 / 1.1 20 94 201
30 103 217
5 3.5
40 111 232

R volumen% 5 R / S ~ ¡F!

5 6,9 / 1,9

X3. TABLAS DE PERDIDA DE CORREGIDO pérdida medida y la presión barométrica

X3.1 La tabla presenta como Fig. X3.1 puede ser utilizado para determinar X3.2 La tabla presenta como Fig. X3.2 puede ser utilizado para determinar
la pérdida corregida de la pérdida medida y la presión barométrica en kPa. la pérdida corregida de la pérdida medida y la presión barométrica en mm Hg.

HIGO. X3.1 Corregido Pérdida de pérdida observada y la presión barométrica kPa

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HIGO. X3.2 Corregido Pérdida de pérdida observada y la presión barométrica mm Hg

X4. PROCEDIMIENTO para emular el ERROR EMERGENTE tallo de una


Termómetro de mercurio

X4.1 Cuando se utiliza un sensor electrónico o de otro sin un error vástago ASTM 7 Connecticut ELR 5 T t 2 0.000162 3 ~ T t 2 20 ° C! 2 (X4.1)
emergente, la salida de este sensor o el sistema de datos asociado debería
emular la salida de un termómetro mercuryin-vidrio. Basado en la información X4.3 Cuando se habría utilizado un termómetro de alto rango, ninguna
suministrada por cuatro fabricantes de equipo automatizado Método D86 de corrección tallo se va a aplicar por debajo de 35 ° C. Por encima de esta
prueba, las ecuaciones promediadas muestran en X4.2 y X4.3 se han notificado a temperatura, la corrección se calcula utilizando la siguiente fórmula:
estar en uso.

ASTM 8 Connecticut ehr 5 T t 2 0.000131 3 ~ T t 2 35 ° ¡DO! 2 (X4.2)


X4.1.1 Las ecuaciones muestran en X4.2 han aplicabilidad limitada y se muestran
únicamente con fines informativos. Además de la corrección para el vástago emergente, dónde:
el sensor electrónico y el sistema de datos asociados también tendrán que emular el T ELR = temperatura emulado en ° C para bajo thermom- gama
retraso en el tiempo de respuesta observado para los termómetros de mercurio, de etros,
vidrio. T EHR = temperatura emulado en ° C para alta gama ter-
termómetros, y
X4.2 Cuando se habría utilizado un termómetro de baja gama, sin corrección de
Tt = True temperatura en ° C.
tallo se va a aplicar por debajo de 20 ° C. Por encima de esta temperatura, la
corrección se calcula utilizando la siguiente fórmula:

X5. FORMAS informe explicativo

X5.1 Fig. X5.1 y Fig. X5.2 mostrar formularios de informe.

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D86 - 11a

HIGO. X5.1 Porcentaje Recuperado Formulario de Informe

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D86 - 11a

HIGO. X5.2 Porcentaje Formulario de Informe evaporada

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D86 - 11a

RESUMEN DE CAMBIOS

D02.08 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D86-11) que pueden impactar
la utilización de esta norma. (Aprobado 1 de julio de 2011.)

( 1) Actualizado 3.1.10 .

D02.08 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D86-10a) que pueden impactar
la utilización de esta norma. (Aprobado el 15 de mayo de 2011.)

( 1) Revisado 3.1 , De manera de fi niciones son consistentes y se ajustan a la forma y el ( 3) editorialmente actualizado Fig. A2.1 para eliminar Matraz A, ya que el Grupo 0 es parte ya
Manual de Estilo de la ASTM. ( 2) Adicional Nota 18 y Nota 20 , Que eran previamente parte no de D86. ( 4) Editorialmente actualizado las variables en la ecuación 10.
de la terminología.

D02.08 subcomité ha identi fi cado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D86-10) que pueden impactar
la utilización de esta norma. (Aprobado 1 de agosto, 2010.)

( 1) Revisado 9.2.1 . ( 2) Revisado ( 3) Revisado 3.1.11 . ( 4) Revisado


Fig. 6 . Fig. A2.4 .

D02.08 subcomité ha identi fi cado la ubicación de los cambios seleccionados a esta norma desde la última edición (D86-09 ' 1) que pueda afectar
el uso de esta norma. (Aprobado el 15 de mayo de 2010.)

( 1) Modi fi ed 1.1 . ( 2) Se ha añadido nueva Nota 1 y el informe de investigación. ( 3) Añadido Documentos de referencia y de texto estándar. ( 4) Se ha añadido
especificación D5798 y Terminología D4175 al nueva 3.1.12 subtérminos.

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