LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁCTICA 3. DUREZA Y ABLANDAMIENTO POR PRECIPITACIÓN

Isabella Díaz Jaramillo - Cod.1526293, Veronica Matabajoy - Cod. 1425162;

Lina María Ramírez Medina - Cód.1526458
Universidad del Valle - Facultad de Ingeniería - Escuela de Recursos Naturales
y del Ambiente - Ingeniería Sanitaria y Ambiental
Marzo 22 del 2017

RESUMEN

Se realizaron titulaciones con EDTA para determinar la dureza total y cálcica, y con
ácido sulfúrico, ​para obtener la dureza carbonática de una alícuota de agua. El valor
obtenido de dureza total inicial en el agua fue de 464 mg CaCO​3​/ L. A esta muestra,
se le practicó un procedimiento de ablandamiento por precipitación, con lo cual, al
evaluar nuevamente su dureza, se obtuvo una remoción del 60,34%, un porcentaje
significativo; sin embargo, el agua luego del tratamiento siguió siendo dura, con un
contenido de dureza total de 184 mg CaCO​3​/ L, lo que permite decir que con esta
técnica se minimiza el contenido de dureza del agua, más no se garantiza que ésta
tenga finalmente características blandas, de manera que no genere problemáticas
de ningún tipo.

INTRODUCCIÓN

Determinar la dureza presente en el agua potable es muy importante pues a partir

de este parámetro se determina la tendencia del agua a formar incrustaciones por
deposiciones calcáreas o a corroer las tuberías (en el caso de aguas muy suaves) y
los daños que puede causar en equipos y problemas con la eficiencia del jabón
dado su uso doméstico o industrial. Además, se determina el método de
ablandamiento a llevar a cabo y las cantidades necesarias de los reactivos
involucrados en el proceso. El ablandamiento del agua evita los problemas
mencionados anteriormente. ​Con el fin de ​“suavizar” y hallar el porcentaje de
remoción de una muestra problema dada, se determinó la dureza total y cálcica
titulando con EDTA; y la dureza carbonática hallando la alcalinidad total de la
muestra. Se calcularon las cantidades de hidróxido de sodio y carbonato de sodio
necesarios para ablandar teóricamente la muestra y se llevó a cabo el
ablandamiento por precipitación química.

1. OBJETIVOS

1.1 Objetivo general

● Determinar la dureza total en una muestra de agua y realizar a la misma el

tratamiento de ablandamiento por precipitación química.

1.2 Objetivos específicos

● Determinar la dureza carbonática y cálcica experimentalmente, y a partir de

estos datos la dureza no carbonática y magnésica.
● Calcular el volumen de hidróxido de sodio y carbonato de sodio requeridos
para realizar un buen proceso de ablandamiento de la muestra.
● Evaluar la eficiencia del tratamiento de ablandamiento por precipitación
álcali-soda.

2. MARCO TEÓRICO

La dureza está directamente relacionada con la presencia de cationes divalentes en

el agua, principalmente calcio y magnesio y en menor proporción otros iones
metálicos como el hierro, estroncio, aluminio, manganeso y zinc. Su determinación
es de importancia para evitar problemas asociados a altas concentraciones de los
iones mencionados, como la disminución en la acción de jabones en contacto con
aguas duras y la incrustación en tuberías y equipos cuando sube la temperatura del
agua.
La dureza se clasifica según el tipo de cationes que la conforman y los radicales a
los que se unen:

● Dureza Cálcica: Debida al Ca​+2

● Dureza Magnésica: Debida al Mg​+2
● Dureza Carbonática: Iones de Mg​+2 y Ca​+2 unidos al bicarbonato e iones de
Mg​+2​ unidos con el carbonato.
● Dureza No Carbonática: Cationes unidos a otros radicales como el SO​4​, el Cl​2
y en menores cantidades a nitratos.

Un método por medio del cual se puede determinar el valor de la dureza de una
muestra de agua, es la titulación, con la que se hace la prueba de alcalinidad y una
titulación con EDTA.
Tabla 1. ​Ecuaciones para calcular parámetros.
Lista de ecuaciones Fórmula
V ml(EDT A)*N (EDT A)*50*1000
Ecuación 1.​ Dureza total (mg CaCO​3​/ L) V ml(muestra)

V ml(EDT A)*N (EDT A)*50*1000

Ecuación 2.​ Dureza cálcica (mg CaCO​3​/ L) V ml(muestra)

Ecuación 3.​ Dureza magnésica

Dureza T otal − Dureza cálcica
(mg CaCO​3​/ L)

Ecuación 4.​ Dureza carbonática V ml(H2SO4)*N (H2SO4)*50*1000

(Alcalinidad Total) (mg CaCO​3​/ L) V ml(muestra)

Ecuación 5.​ Dureza no carbonática

Dureza T otal − Dureza carbonática
(mg CaCO​3​/ L)

DT inicial−DT f inal
Ecuación 6.​ Porcentaje de remoción DT inicial * 100

Ecuación 7. ​Concentración de CO2. 6−pH

(mg CO​2​/ L) 2 * Alcalinidad * 10

Uno de los métodos existentes para remover dureza es el de precipitación química

utilizando cal hidratada y soda. Consiste en transformar los compuestos que
forman el calcio y el magnesio inicialmente disueltos en el agua, en otros
compuestos insolubles que se precipitan como el carbonato de calcio y el hidróxido
de magnesio. A continuación se presentan las reacciones que están involucradas en
este proceso:

● Reducción CO​2 (explicar

​ por qué):
● Remoción dureza no carbonática
CO​2 ​ + Ca(OH)​2 →
​ CaCO​3 ​ + H​2​O debida al calcio usando carbonato
de sodio.

● Remoción dureza carbonática CaSO​4 ​ + Na​2​CO​3 →

​ CaCO​3 ​ + Na​2​SO​4

Ca(HCO​3​)​2​ + Ca(OH)​2​ → 2CaCO​3 ​ + 2H​2​O

​CaCl​2​ + Na​2​CO​3 ​→ CaCO​3 ​ + 2 NaCl
● Remoción dureza por magnesio.

MgCO​3 ​ + Ca(OH)​2​ → Mg(OH)​2 ​ + CaCO​3

 3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. Materiales y equipos 3.2. Reactivos

● Pinza para bureta ● Tiosulfato de sodio (0,5 N)

● Dos Vasos de 250ml ● Indicador Negro de
● Dos Erlenmeyer de 250ml Eriocromo T
● Bureta de 25 o 50ml ● Indicador Murexida
● Probeta de 100 ml ● Indicador Mixto
● Pipeta graduada de 10ml ● Buffer de Amonio
● Pipeta volumétrica de 10 y ● EDTA (0,016 N)
5 ml ● Solución de hidróxido de
● Vaso de 1000 ml sodio 1N
● Prueba de jarras ● Hidróxido de sodio al 1%
● Carbonato de sodio al 1%
● Ácido sulfúrico (0,016 N)

4. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

Se realizaron cuatro procedimientos a nivel de laboratorio, tres de ellos para

determinar dureza total, dureza cálcica y dureza carbonática. Por otro lado, la
dureza no carbonática y la magnésica no se determinaron por mediciones en el
laboratorio, para determinarlas fue necesario emplear respectivamente, la Ecuación
5 y 3 presentadas en la Tabla 1.

Dureza total

1. Se tomó una alícuota de 25 ml de muestra​ ​y se llevó a un erlenmeyer de 250

ml.
2. Se añadieron 25 ml de agua destilada.
3. Se agregaron 12 gotas de tiosulfato de sodio (0,5 N).
4. Se adiciono 1 ml de Buffer de Amonio y 0,2 g de Negro de Eriocromo T.
5. Se tituló con EDTA (0,016 N) hasta que la solución cambió de color de rosa
claro a azul.
6. Se anotó el volumen de EDTA utilizado.
 Imagen 1. ​Cambio de color de la solución al liberarse el Negro de Eriocromo T.

Dureza cálcica

1. Se midió 25 ml de la muestra y se llevó a un erlenmeyer.

2. Se agregaron 25 ml de agua destilada.
3. Se adicionaron 2 ml de NaOH y 0,2 g de Murexida.
4. Se añadió EDTA (0,016 N) hasta que la solución cambio de color violeta
rojizo​ ​a violeta más oscuro.
5. Se anotó el volumen de EDTA utilizado.

Imagen 2. ​Cambio de color de la solución.

Dureza carbonática

1. Se tomó un alícuota de 50 ml de agua problema y se depositó en un

erlenmeyer de 250 ml.
2. Se adicionaron 12 gotas de tiosulfato de sodio (0,5 N).
3. Se añadieron 3 gotas de Indicador Mixto.
4. Se agregó ácido sulfúrico (0,016 N) hasta que la coloración cambio de verde
a violeta.
5. Se anotó el volumen requerido de ácido sulfúrico.

​Imagen 3. ​Cambio de color de la solución.

Ablandamiento por precipitación química

Antes de realizar el tratamiento por precipitación álcali-soda fue necesario conocer

la dureza total, cálcica, magnésica, carbonática y no carbonática, pues en base a
estos resultados, se determinaron las dosis en ml de carbonato de sodio e hidróxido
de sodio necesarias para que el tratamiento se diera de manera efectiva.

1. Se determinó, mediante el siguiente procedimiento, el volumen de NaOH y

Na​2​CO​3 teórico
​ necesario para suavizar la muestra problema.

Como se observa en las tablas 4 y 5, presentadas a continuación en el

apartado de Resultados y Análisis, los valores obtenidos de dureza en (mg
CaCO​3​/L) fueron:

● Dureza total = 464

● Dureza cálcica = 272
● Dureza magnésica = 192
● Dureza carbonática = 43,2
 ● Dureza no carbonática = 420,8

● Cálculos para determinar la dosis de NaOH

Sabiendo que el pH de la muestra problema es de 8.95 y empleando la

Ecuación 7 de la Tabla 1 se tiene que:

6-8,95​
CO​2 =
​ 2*43,2*10​ = 0,097 mg CO​2​/ L

Tabla 2.​ Determinación de la cantidad en mg de cal.

Concentración Factor Factor * […]

Parámetro Unidades mg Ca(OH)2
[…] mg P arámetro/L

CO​2 (mg CO​2​/ L) 0,097 1,68 0,163

Dureza
(mg CaCO​3​/ L) 43.2 0,74 31,968
carbonática

Dureza
(mg CaCO​3​/ L) 192 0,74 142,080
magnésica

Para asegurar la precipitación del magnesio se tiene un exceso

50
de Ca(OH)​2​ de:

Sumatoria de Factor * […] en (mg Ca(OH)​2​) 224,211

Conversión de mg de Cal a mg de Hidróxido de sodio:

224,211 mg Ca(OH)​2​ * 1,08 mg NaOH/mg Ca(OH)​2 =

​ 242,147 mg NaOH

Dosis de NaOH:
242,147 mg N aOH 1000 ml
ml NaOH 1% = 10000 mg/l * 1l
= 24,21 ml

● Cálculos para determinar la dosis de Na​2​CO​3

Tabla 3.​ ​Determinación de la cantidad en mg de carbonato de sodio.

Concentración Factor Factor * […]

Parámetro Unidades mg N a2CO3
[…] mg P arámetro/L
(mg Na​2​CO​3​)

Dureza no
(mg CaCO​3​/ L) 420,8 1,06 446,048
carbonática

Dosis de Na​2​CO​3​:
446,048 mg N aOH 1000 ml
ml Na​2​CO​3 1%
​ = 10000 mg/l * 1l
= 44,6 ml
 2. Una vez conocidas las dosis de carbonato de calcio y hidróxido de sodio, se
tomaron 1000 ml de muestra y se llevaron a un recipiente de precipitado.
3. Se agregaron alrededor de 24,2 ml de NaOH al 1 %.
4. Se adicionaron aproximadamente 44,6 ml de Na​2​CO​3 ​.
5. Se llevó el recipiente al agitador mecánico durante 1 minuto.
6. Se dejó sedimentar la solución por 15 minutos.
7. Se observaron los cambios físicos en el agua y se calculó la dureza total del
sobrenadante.
8. Se halló el porcentaje de remoción de dureza.

Imágen 4.​ Agitador mecánico y ablandamiento por precipitación química.

Imágen 5. ​Precipitados de CaCO​3 y​ Mg(OH)2​ .​

 5. RESULTADOS Y ANÁLISIS

Tabla 4.​ Dureza total inicial, cálcica, magnésica, y total final.

Dureza Volumen EDTA 0,016N (ml) Valor (mg CaCO​3​/L)

Total Inicial 14,5 464

Cálcica 8,5 272

Magnésica - 192

Total Final 5,75 184

Tabla 5. ​ Dureza carbonática y no carbonática.

Dureza Volumen de H​2​SO​4 0,016N
​ (ml) Valor (mg CaCO​3​/L)

Carbonática 7,8 43,2

No Carbonática - 420,8

Empleando la Ecuación 6 de la Tabla 1, se tiene que:

464−184
% Remoción ​=​ 464 * 100 = 60.34 %

Imagen 6. ​Clasificación del agua según su dureza

Clasificación Dureza total (mg CaCO​3​/L)

Aguas Blandas 0-75

Moderadamente Duras 75 - 150

Duras 150 - 300

Muy Duras >300

Fuente: Tratamiento de aguas: Calidad del agua. (Pérez, s.f)

El valor inicial de la dureza total fue de 464 mg CaCO​3​/L, de acuerdo a la Tabla 4. el

agua de la muestra es clasificada como un agua muy dura. Según la Resolución
2115 de 2007 el valor de dureza total y de alcalinidad total de un agua destinada
para consumo humano debe ser como máximo 300 mg CaCO​3​/L y 200 mg
CaCO​3​/L respectivamente; y de acuerdo a la Resolución 0631 de 2015 estos
valores deben ser medidos y reportados a la autoridad ambiental. Conforme a esto,
la muestra problema utilizada en la práctica cumple la normativa para la alcalinidad
total, sin embargo sobrepasa los límites definidos por una amplia diferencia en
cuanto a la dureza total, por lo cual no es apta para el consumo humano,
considerando sólo estos indicadores. Por el contrario, la OMS recomienda no
suministrar agua que sobrepase los 200 mg CaCO​3​/L de dureza ya sea para uso
industrial o doméstico.

Un agua con un valor alto de este parámetro genera incrustamientos y depósitos

calcáreos dentro de las tuberías. Estos depósitos provocan obstrucción dentro de
los conductos de agua potable, permiten la acumulación de óxido por partículas de
hierro que se fijan a las incrustaciones de cal dándoles un color rojizo, y además se
convierten en un ambiente adecuado para la fijación de bacterias y otros
microorganismos, debido a la superficie irregular y áspera que presentan (CWT).
Estos factores conllevan a que se tengan que hacer mantenimientos o sustitución
total de los ductos de transporte aumentando los gastos, los cuales pueden ser
inferiores si se escoge una fuente de aguas blandas o si se hace un adecuado
proceso de ablandamiento en las plantas de tratamiento de agua potable.

Se puede apreciar en la Tabla 2. que la dureza debida al magnesio es inferior que la

dureza debida al calcio, por lo que se podrían encontrar mayores cantidades de
bicarbonatos, sulfatos y cloruros de calcio que de magnesio, sin embargo la Tabla 3.
nos indica que la dureza no carbonática fue considerablemente superior que la
dureza carbonática por lo que debía haber mayor presencia de sulfatos y cloruros
de calcio en la muestra problema, aunque también nitratos de calcio que
usualmente no son considerados ya que generalmente se encuentran a bajas
concentraciones. El hecho de que la dureza no carbonática, principalmente debida
al calcio, fue la que más aportó a la dureza total, explica que se haya usado mayor
cantidad de carbonato de sodio que de hidróxido de sodio.

A partir de la dureza total y los demás tipos de durezas calculadas para la muestra
se calcularon la cantidad de hidróxido de sodio y carbonato de sodio requeridos
para el método de ablandamiento por precipitación química, los cuales fueron de
24,2 ml y 44,6 ml respectivamente. En la Imágen 5. se puede observar que se formó
una capa de color blanco en el sobrenadante, esto posiblemente se deba a los
compuestos de ​CaCO​3 y​ Mg(OH)​2 no ​ precipitados en el fondo del recipiente, los
cuales pueden ser solubilizados por medio del proceso de recarbonatación.

La recarbonatación se lleva a cabo ya que al usar el método de álcali-soda, el pH

del agua tratada generalmente queda mayor de 10, por lo que se le añade dióxido
de carbono para que el pH disminuye y alcance un valor inferior a 8,7 con el fin de
prevenir problemas de deposición de precipitado de carbonato de calcio. Además
de solubilizar el carbonato de calcio, se realiza para solubilizar el hidróxido de
magnesio y para eliminar el exceso de cal que pueda estar presente en la solución.

La dureza final obtenida fue de 184 mg CaCO​3​/L, por lo que considerando la

normativa Colombiana y lo expuesto por la OMS, teniendo en cuenta sólo los
parámetros de dureza y alcalinidad total, el agua después de llevado a cabo el
proceso de ablandamiento cumple con la normativa establecida y puede ser
destinada a uso doméstico e industrial, e inclusive, realizando más pruebas
fisicoquímicas y microbiológicas que lo ratifiquen, podría ser apta para el consumo
humano.
Aunque el porcentaje de remoción de dureza fue considerable, de 60,34%, el agua
sólo pasó de ser muy dura a dura, según la clasificación dada en la Imagen 6, con
un valor de dureza total final de 184 mg CaCO​3​/L. Por lo tanto, se puede decir que el
tratamiento de ablandamiento por precipitación álcali-soda fue efectivo hasta cierto
punto, pues se logró una disminución en el valor de dureza total inicial en el agua,
más no se obtuvo finalmente un agua con características blandas.

Algunos factores que pudieron haber influido negativamente en el porcentaje de

remoción de la dureza son el hecho de que los reactivos no se encontraran en las
mejores condiciones, que se hayan presentado errores personales e instrumentales
durante el cálculo de la dureza total y cálcica, de la alcalinidad total y al realizar los
pesajes y mediciones de volumen requeridos de los reactivos. Además no se
descartan errores personales al llevar a cabo las titulaciones ya sean por
observación o apreciación del color; y errores instrumentales debido a los
indicadores, ya que tanto el Negro de Eriocromo T empleado para la dureza total,
como el Murexida empleado para la dureza cálcica, no presentaron la coloración
esperada en la solución. Por un lado, el Negro de Eriocromo T aportó una coloración
rosa claro a la solución, cuando debía ser vinotinto, y el viraje de Murexida fue de
rosa fuerte a vinotinto, y no a violeta como se esperaba. Se asume que
posiblemente ambos indicadores habían caducado, por ende no conservaron su
efectividad, tampoco reaccionan de la manera esperada, generando errores en los
resultados obtenidos.

6. CONCLUSIONES

● El tratamiento de ablandamiento por precipitación álcali-soda fue

significativamente eficiente, sin embargo, proporcionó únicamente una
disminución de la dureza en el agua, sin tener como resultado final un agua
con características blandas que no genere problemáticas de ningún tipo. Se
concluye entonces que para obtener un agua con características blandas por
medio del tratamiento aplicado, es necesario que la dureza total en el agua
no sea muy elevada, pues como se evidenció, la dureza del agua luego del
tratamiento fue de 184 mg CaCO​3​/L, el cual sigue siendo un valor elevado en
el que el agua aún se clasifica como dura.
● Considerando únicamente los valores de alcalinidad y dureza total obtenidos
al realizar el ablandamiento de la muestra problema, esta podría ser
considerada como apta para el consumo del ser humano, de acuerdo a la
Resolución 2115 de 2007 de la normativa Colombiana.
 7. BIBLIOGRAFÍA

7.1 Universidad del valle. ​Guía práctica 3. Dureza y ablandamiento por

precipitación.
7.2 Pérez, J. A. (s.f.) ​Tratamiento de aguas: Calidad del agua​. ​Facultad de
Minas, Universidad Nacional, Colombia. Recuperado de
http://www.bdigital.unal.edu.co/70/3/45_-_2_Capi_1.pd​f
7.3 ​López, P. (2001). ​Manual de Laboratorio de Química Sanitaria I​. Segunda
edición. Santiago de Cali, Colombia.
7.4 CWT. (s.f). El problema de las incrustaciones de cal y el óxido​. Recuperado
de ​http://www.cwt-international.com/cwt/es/hard-water-problems.html
7.5 Minnessota Rural Water Association. (s.f.) Chapter 16: Lime Softening.
Recuperado de:
https://www.mrwa.com/WaterWorksMnl/Chapter%2016%20Lime%20Softenin
g.pdf