Gravimetría

*Rosas Castillo H. S., Chávez Arellano R., Ceballos Maldonado

J. G., Cruz Torres D. G., Quiroz Olvera I., Reyes Castillo M. J.,
Rodríguez Hernández I. S., Rubio Hernández J. G., Torres Rico
D.

Licenciatura en Bioquímica, Unidad Académica

Multidisciplinaria Zona Huasteca, Universidad Autónoma de
San Luis Potosí, Romualdo del Campo 501, Rafael Curiel, 79020
Cd. Valles S.L.P., 20 de abril del 2018.

Introducción:

El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para

determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en
la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el
analito.

Hay 2 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase

del analito para separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio
en la masa. Puedes llegar a escuchar que a alguno de estos análisis, o a
ambos, se les llama análisis gravimétrico, aunque también reciben los nombres
más descriptivos. La gravimetría por volatilización conlleva separar los
componentes de nuestra mezcla por medio de calor o de descomposición
química de la muestra al calentar o descomponer la muestra químicamente.
Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta en un
cambio de masa que podemos medir. En la gravimetría por precipitación se
utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una
solución al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto el
analito empieza en una fase de solución y después reacciona para formar un
precipitado sólido.Los métodos analíticos se basan en la medición de la masa.
En la gravimetría de precipitación, el analito es separado de una disolución de
la muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de
composición conocida que puede pesarse. En la gravimetría de volatilización,
el analito es convertido en un gas de composición química conocida para
separarlo de los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve como
medida de la concentración del analito.
Materiales y reactivos
Capsula de porcelana, crisol filtrante Gooch, vidrio de reloj, mufla de
calentamiento, desecador, mechero Bunsen.

Reactivos
Muestra de cereal, agua mineral, AgNO3, HNO3.

Metodología

Peso constante del material de porcelana:

Se marcó con lápiz los bordes de la base de una capsula y un crisol de
porcelana. Se preparó un crisol filtrante Gooch con capa de fibras de asbesto y
se mantuvo sobre un vidrio reloj para eliminar el agua y se sometió la cápsula y
el crisol Gooch a ciclos de calentamiento durante una hora a 100 °C. Se dejó
enfriar en desecador durante 15 minutos y se pesó.

Determinación de humedad y sólidos totales:

Se pesó 3 gramos de muestra de cereal, este mismo se sometió a triturar en un
mortero. Utilizando la capsula de porcelana se sometió la muestra a ciclos de
calentamiento hasta obtener un peso constante.

Determinación de cenizas y de pérdida por calcinación:

Se calcinó parcialmente la muestra para la determinación de humedad
mediante un mechero y se calcinó totalmente la muestra en mufla sometiendo
a ciclos de calentamiento a 800 °C hasta obtener peso constante.

Determinación gravimétrica de cloruros:

Se midió una alícuota de 100 ml de agua mineral des gasificada, se adicionó 5
gotas de HNO3 5% y 20 ml de AgNO3 5%, se llevó a digerir el precipitado que
se obtuvo durante 30 minutos tapando el vaso con vidrio reloj y por último se
filtró el precipitado utilizando un crisol de Gooch con ayuda de una bomba de
vacío. Se lavó el precipitado con porciones de 6 ml de agua acidulada con
HNO3 5%.
Discusión de resultados:
Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción; en los
alimentos naturales hay entre un 60% y un 95 % de agua, como promedio y en
algunas ocasiones, es difícil determinar con exactitud la cantidad de agua de
un alimento. Por ello puede considerar apropiado cualquier método que
proporcione buenos resultados, y que siempre se siga estrictamente el mismo
procedimiento en cada ocasión.

Los crisoles utilizados fueron dos los cuales son el de porcelana y Gooch a
estos se les determino el peso el cual fue distinto en ambos crisoles, para ello
se colocaron a calentamiento y después, los crisoles se pesaron en tres etapas
en la cual los pesos fueron variando por el calor y su peso iba bajando en cada
ciclo. En el de porcelana los resultados fueron de 29.995 a 29.994 y en Gooch
de 48.52 a 48.275. Se hizo una determinación de humedad en la muestra de
cereal en las cuales los % en (%H) fue de 21.5 y el %ST fue de 78.5

Durante el desarrollo de la práctica primero se sometió a ciclos de

calentamiento el material de porcelana (cápsula y crisol Gooch) durante un
periodo de una hora a 100 °C en donde se obtuvo el peso constante del
material de porcelana. El peso constante es aquel en donde no hay
absolutamente nada de humedad en el cuerpo a utilizar; se aplica solo a
sólidos pasando la muestra en una capsula de porcelana por una estufa que se
encuentre a 110 grados centígrados durante una hora y luego se pasa por un
desecador para que la sílica gel absorba la humedad que quedo en el cuerpo.

En la determinación de cenizas y el periodo de calcinación los resultados que

nos arrojó del cereal en % cenizas fue de 3.36 % y en %PPC fue de 96.64 .
Para la determinación gravimétrica de cloruros , el contenido de iones cloruros
se determina por medio de la precipitación cuantitativa con nitrato de plata
desde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado. Luego el
precipitado, lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 º - 150 ºC y
finalmente pesado. Los resultados que fueron obtenidos de este paso fueron en
FG 0.4076 y en NaCL 0.40 %.

En la mayoría de los alimentos se realiza a través de la determinación de la

pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinación
tiempo temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como
sólido total o materia seca. El método se basa en la determinación gravimétrica
de la pérdida de masa de la muestra desecada hasta peso constante en estufa
de aire. El procedimiento al cual se refiere establece un método para la
determinación de humedad en cereales, y sus derivados, siguiendo los
lineamientos del método. La determinación de humedad puede ser el análisis
más importante llevado a cabo en un producto alimentario.
Conclusión

Es más preciso realizar el análisis gravimétrico de precipitados, secando el

precipitado en la mufla, dado a que esta alcanza mayores temperaturas y
elimina con mayor eficacia el exceso de humedad en la muestra de analito.-A
pesar de que es más preciso realizar el secado de la muestra por el método de
la mufla, si este no se hace con sumo cuidado de seguir las indicaciones
proporcionadas, en la gravimetría de precipitados, la menor exposición del
precipitado al medio ocasiona unas notables variaciones en su peso. En el
momento de enfriado del precipitado seco, es indispensable respetar tanto los
tiempos como la premisa y manipular la muestra si se quiere minimizar el
porcentaje de error en los resultados.

Referencias
Skoog, D. A. (2015). Fundamentos de Química analítica (Novena ed.). México:
Cengage Learning.

AURAND, L.W., Woods, A.E., Wells, M.R. Food Composition and Analysis. An
AVI Book, New York. 1999

"8C: Volatilization Gravimetry (8C: Gravimetría por volatilización)" de UC Davis

ChemWiki, CC-BY-NC-SA 3.0

R.T Morrison; R.N Boyd, (1976) Química analítica, Fondo Educativo Interamericano S.A,
U.S.A, pp 357-393.
Speight, James O. (2008) Ingeniería química ed. McGraw-Hill