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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS


LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I

Determinación del ácido acetilsalicílico presente en un medicamento.


Y determinación de la acidez de la leche
García Adriana, Bryan Jumbo, Bárbara Peralta, Wilson Silva
andres.disstoxic93@gmail.com

Resumen
En el informe reciente se conocerá medidas importantes relacionadas a una
interpretación de análisis químico cuantitativo, que se utiliza para determinar la
concentración desconocida de un analito en una disolución. Dentro de este tema
fundamental existen dos tipos de titulación, la titulación directa y la titulación por
retroceso. En la titulación directa el valorante ácido o básico reacciona directamente
con el analito (básico o ácido) mientras que en la titulación por retroceso en lugar de
valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la
disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la
valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración
normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy
lenta, de modo que se situará conocimientos adquiridos en el manejo de la valoración
de dichos compuestos con un indicador especifico y previo análisis debe ser realizado
correctamente para no obtener inconvenientes en los cálculos realizados.

Palabras clave: Analito, Disolución,Cuantitativo, Análisis

Abstract
The recent report important theoretical and experimental measures related to an
interpretation of quantitative chemical analysis that is used to determine the unknown
concentration of an analyte in a solution is known. Within this fundamental issue there are two
main types of titration, direct titration and back-titration. In the direct titration the titrant acid
or basic reacts directly with the analyte (basic or acidic), while in the back-titration instead of
evaluating the original analyte excess known standard reagent solution is added, and then
evaluates the excess. This method is useful if the end point of the back titration is easier to
identify the end point of the normal valuation. It is also used if the reaction between the
analyte and the titrant substance is very slow, so that knowledge gained in managing the
assessment of such compounds with a specific and previous indicator analysis must be
performed properly to not get disadvantages in will be located calculations.

Keywords: Analyte, Dissolution, Quantitative Analysis


Introducción cabo reacción de hidrolisis en una
cantidad apreciable entonces se tiene
El ácido acetilsalicílico es un ácido
en soluciónácido salicílico y ácido
orgánico que fue sintetizado por
acético como productos y afectaría a los
primera vez por el químico francés
resultados. En tanto el ácido láctico es
Charles FrédéricGerhardt en 1853; sin
un ácido carboxílico, producto de la
embargo hubo que esperar hasta 1897
fermentación láctica en la leche a partir
para que el farmacéutico alemán
de la lactosa. La leche es un medio de
FelixHoffmann, químico de los
cultivo muy nutritivo, lo cual conlleva a
laboratorios Bayer y que, buscando un
que una gran variedad de
alivio eficaz contra los dolores que su
microorganismos proliferen por su
padre sufría por un reumatismo crónico
contenido en agua, nutrientes y su pH
tratado con ácido salicílico además de
casi neutro.
importantes efectos secundarios,
consiguiera sintetizar al ácido En esta práctica se apuntó a la
acetilsalicílico con gran pureza.La determinación de la cantidad de ácido
cantidad de AcSal en una tableta acetilsalicílico en la aspirina utilizando
comercial se puededeterminar la retro valoración y la acidez de leche
mediante titulación volumétrica usando (Alpina: Leche Entera) por medio de la
NaOHcomo agente titulante. Sin valoración ácido base.
embargo al solubilizarse en
medioacuoso, el AcSal puede llevar a
Parte experimental DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO
ACETILSALICÍLICO
Instrumentación

Bureta, 4 matraces erlenmeyer, papel


Se pesó una tableta de aspirina, la cual
aluminio, vidrio reloj, espátula, equipo de fue pulverizada junto con tres aspirinas
seguridad, varilla de vidrio, pinza para más con la ayuda de un mortero. Se
bureta, soporte universal, pipeta pesó los gramos de aspirina en una
volumétrica 25 ml, pipeta graduada de 10 balanza analítica y se añadió 40 ml de
ml, pera de succión, papel absorbente, NaOH 0.08030N, luego se calentó la
balanza analítica, tela blanca de algodón. solución hasta casi ebullición, teniendo
Reactivos cuidado que esta no se carbonice. Se
añadió agua destilada para recuperar el
• HCl ≈ 0,1456N; volumen perdido de la solución, se
• NaOH ≈ 00937 N
colocó de una a dos gotas del indicador
• Sal de Amonio
• Fenolftaleína (F) fenolftaleína y se tituló con HCl 0.1034
• Heliantina. N. Este procedimiento se llevó a cabo
cuatro veces.
Muestras
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LA
LECHE
Procedimiento general.
Se transfirió 25.00 ml de leche a un
Procedimiento (Macroanalítica) matraz Erlenmeyer de 250 ml, a esta se
le añadió dos gotas del indicador volumen perdido de la solución, se
fenolftaleína y se tituló con NaOH colocó una gota del indicador
0.0830N. El procedimiento se realizó fenolftaleína y se tituló con HCl 0.1034
cuatro veces. N. Este procedimiento se llevó a cabo
cuatro veces.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LA
Procedimiento (Microanalítica)
LECHE
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO
Se transfirió 2.5 ml de leche a un vaso
ACETILSALICÍLICO
de precipitación de 10 ml, a esta se le
Se pesó una tableta de aspirina, la cual añadió una gota del indicador
fue pulverizada junto con tres aspirinas fenolftaleína y se tituló con NaOH
más con la ayuda de un mortero. Se 0.08030N. El procedimiento se realizó
pesó 0.0300 gramos de aspirina en una cuatro veces.
balanza analítica y se añadió 4 ml de
NaOH 0.08030N, luego se calentó la
solución hasta casi ebullición teniendo
cuidado que esta no se carbonice. Se
añadió agua destilada para recuperar el
Resultados:
Determinación de ácido acetilsalicílico presente en un medicamento
C8 H7 O2-COOH + NaOH → C8 H7 O2-COONa + H2O
NaOH + HCl→ NaCl + H2O
CH3 – CH –OH – COOH + NaOH → CH3 – CH –OH – COONa + H2O

#Eq NaOH no reaciona = #EqHCl


N x V no reacciona = N HCl x VHCl

NHCl x VHCl
V no reacciona=
N NaOH

V reacciona = VT – V no reacciona

#Eq AAS= # Eq NaOH

m( g)
=Nx Vreaccion a
Peq AAS

m(g)
=NNaOH (VT −V no reaciona )
P eq

m(g)=NNaOH ( VT −V no reaciona ) x P eq

m AAS( g)=( NNaOHxVNaOH−NHClxVHCl)P eq


P pastilla x m AAS
x AAS=
alicuota AAS
x AAS
%P/ P=
m tableta AAS

Tabla 1. Datos de macro analítica obtenidos experimentalmente en el laboratorio, sobre la


determinación del ácido acetilsalicílico presente en un medicamento

Masa Pastillas(g) Muestra (g) V. HCl (mL) V. NaOH (mL) %p/p Ácido
acetilsalicílico
0.8519 0.2999 5.7 40 67.10
0.8519 0.3005 4.5 40 70.13
0.8519 0.3033 5.8 40 66.09
0.8519 0.2970 5.6 40 64.03

Tabla 2. Q Dixon: Determinación de valores dudosos del % P/P del ácido acetilsalicílico

Aceptación y Rechazo de Datos


%p/p de AAS
Qexp Qcrt

0,470 0,829
Datos rechazados
- -

Tabla 3. Estadística: Análisis estadístico del % P/P del ácido acetilsalicílico en la macroanalítica

X 66,83
S 2,53
S2 6.45
R 6.10
L.C 66.83 +-
2.53

Se obtiene una media del %p/p de ácido acetilsalicílico presente en el en medicamento de


66.83 presentando un límite de confianza de 66.83 +- 2.53 y una desviación estándar de 2.53%
p/p.
Tabla 4. Datos de micro analítica obtenidos experimentalmente en el laboratorio, sobre la
determinación del ácido acetilsalicílico presente en un medicamento

Masa Pastillas(g) Muestra (g) V. HCl (mL) V. NaOH (mL) %p/p Ácido
acetilsalicílico

0.8519 0.0306 0.4 4 70.17

0.8519 0.0298 0.55 4 63.73

0.8519 0.0309 0.5 4 63.02

0.8519 0.0299 0.6 4 64.03

Tabla 5. Q Dixon: Determinación de valores dudosos del % P/P del ácido acetilsalicílico

Aceptación y Rechazo de Datos


%p/p de AAS
Qexp Qcrt

0,532 0,829
Datos rechazados
- -

Tabla 6. Estadística: Análisis estadístico del % P/P del ácido acetilsalicílico en la microanalítica

X 65,23
S 3.31
S2 10.99
R 7.15
L.C 65,23+-3.31

Se obtiene una media del %p/p de ácido acetilsalicílico presente en el en medicamento de


65.23 presentando un límite de confianza de 65,23+- 3.31y una desviación estándar de 3.31%
p/p.

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DE LA LECHE

#Eq. Ac. L.= # Eq. NaOH

m(g)
=NxVNaoH
PeqAAS
m ( g )=NxVNaoH x Peq Ac . L .

p NxVNaoH x Peq Ac . L.
=
V Alicuota (ml)

Tabla 1. Determinación del % P/V del ácido láctico

p NxVNaoH x Peq Ac . L.
=
V Alicuota (ml)
eq−g g
0,09985 x 0,0058 L x 90
p L eq−g
=
V 25 ml
p
=0,21
V

Macroanalíti Microanalíti
% P/V ca ca
Medicion
es % P/V % P/V
1 0,23 0,19368
2 0,22 0,19657
3 0,23 0,19368
4 0,23 0,19947

Tabla 3. Q Dixon: Determinación de valores dudosos del % P/V del ácido láctico

Determinación de valores dudosos


% P/V Valor Q Q Aceptación o rechazo de datos
Dudoso (experimental) (teórica)
MACROANALÍTICA 0,22 0,500 0,829 ACEPTADO
MICROANALÍTICA 0,19 0,501 0,829 ACEPTADO

Elaborado por: Bryan Jumbo

Tabla 4. Estadística: Análisis estadístico del % P/V del ácido láctico

% P/V HCO3- Macroanalítica Microanalítica


Media Aritmética (x)x 0,2255 0,1966
Rango 0,0058 0,00578
Desviación estándar (S) 0,0028 0,0028
Límite de confianza (L.
0,22548 ± 0,0051 0,1966 ± 0,0051
C)
t exp t tab
t de Student (t)
12,79 3,18

Elaborado por: Bryan Jumbo


Características analíticas del método propuesto

La determinación de la acidez de la leche que se observa en la tabla 1 corresponde al P/V del


ácido láctico en el método de la macroanalítica y microanalítica, estas tabla fue sometida a
procesos estadísticos para el cálculo de la Q exp., como se ilustra en la tabla 3 en la que se
determinó que ningún dato experimental sea rechazado en la macroanalítica y microanalítica.
En el cuadro estadístico de la tabla 4 se encuentra el análisis estadístico en el que tenemos los
datos que facilitan el cálculo y la comparación de los métodos macro y micro analítico para la
determinación de la alcalinidad del agua en la muestra. Al comparar al medias obtenidas de los
dos métodos en la determinación del %P/V del ácido láctico, se determina que nuestras
hipótesis X1≠X2 son rechazadas ya que en los valores obtenidos t exp (12,79) > ttab (3,18) con un
límite de confianza de 0,22548 ± 0,0051 para la macro y para la micro el limite confianza es
0,1966 ± 0,005.

Escala Dornic
1º D = 0,01% P/V Al
X = 0,2255 % P/V Al
X= 22,55º D
ESCALA SOXLET-HENKEL
1° S. H = 22 ,5° D
X = 22,55º S. H
X= 1.002º S.H

Discusiones Los valores obtenidos en la titulación


con ácido clorhídrico presentan un
La determinación del ácido
promedio de …… resultando
acetilsalicílico se fundamenta en una
excesivamente bajo para los valores
hidrólisis del grupo éster en medio
teóricos en la valoración para la
alcalino con una disolución de NaOH
determinación de ácido
como base fuerte para una valoración
acetilsalicílicolos cuales presentan un
indirecta, partiendo desde la
volumen aproximado de …… Se podría
reaccióndel agua con el alcohol
explicar por la concentración de NaOH
salicílico y oxidación para dar ácido
en exceso usado para la retrovaloración
salicílico y convertirse en un éster
el cual mantenía un valor de 0.08030N
En el proceso de calentamiento se debe y para la práctica se requería de una
tomar en cuenta el nivel de solución concentración de Base fuerte de
inicial, y el nivel final resultante de la 0,10000N, dicha deficiencia de
evaporación, sin exceder el tiempo ya concentración por parte de la base,
que un exceso de calor puede provocar hace que se requiera una menor
una carbonización de la muestra cantidad de ácido para titular una base
disuelta. muy diluida.Otro posible factor que
explique los valores obtenidos en la
titulación puede ser deficiencias en el mediante una volumetría de retroceso
método usado para el proceso de ácido-base con detección del punto final a
calentamiento, el cual pudo ser través de un indicador químico, teniendo
deficiente y se tiene como solución como resultado una media de 66,83 en el
macro y 65,23 en el micro, demostrando
otras especies además del ácido
que el contenido de AAS en el
salicílico (Oyola, 2014)
medicamento da un valor un poco menor
Los valores obtenidos en la titulación de lo que viene indicado en el mismo. Esto
de la leche para determinar su acidez, también puede deberse a errores durante
mostro un promedio de…… en donde se el proceso de análisis predicho en las
discusiones.
recomienda una mayor cantidad de
pruebas debido a que el cambio de Se determinó la acidez de la leche dando
color es mínimo y hay mayor como resultado 0,2255 % P/V en el macro y
probabilidad de error. 0,1966 %P/V en el micro y como la leche
fresca tiene normalmente de 16-19°Dornic
y en la muestra analizada los grados Dornic
es de 22,55º, se puede concluir que la
muestra sobrepasa el nivel de acidez y por
Conclusiones lo cual la leche no era fresca ya que era
leche en fund, tratada y almacenada para
Se determinó el contenido de ácido el consumo, por lo cual puede haber un
acetilsalicílico en un medicamento, cambio en la acidez.
Anexos

Figura 1. Para esta práctica se usó leche marca la Alpina en funda

Figura 2.- Muestras de leche listas para ser tituladas en el procedimiento de macroanalitica
Figura 3.- Titulación de la muestra de 2,5 ml de leche tituladas para la microanalítica

Bibliografía.