DETERMINACIÓN DE ACETAMINOFÉN EN UN FÁRMACO POR

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA

Departamento de química, Faculta de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle, sede
Yumbo, Colombia

Datos, cálculos y resultados

 Curva de calibración por patrón externo:

Figura 1. Landa de máxima absorbancia, obtenida con la solución de concentración intermedia

(12,00 ppm), la cual fue preparada para la curva de patrón externo; se obtuvo una máxima
absorbancia de 243,00.

Tabla 1. Absorbancia de la muestra obtenida del espectrofotómetro, a la longitud o landa de

máxima absorbancia (243,00 nm).
Peso promedio Absorbancia
muestra (g)
0,5614 0,7936

Tabla 2. Datos Absorbancia

 obtenidos en
el
espectrofotóm
etro medidos
en las
soluciones
patrón.XConce
ntración
(ppm)
4.00 0.2388
8.00 0.5500
12.00 1.0566
16.00 1.2102
24.00 1.8796

f(x) = 0.08x - 0.06

R² = 0.99
Absorbancia

Concentración Patrón Externo (ppm)

Gráfica 1. Gráfica de calibración por patrón externo.

Se puede observar que el dato del punto con la concentración de 12,00 ppm sea anómalo, por lo
tanto al hacer la prueba Q, da como resultado que ese dato puede ser descartado
 f(x) = 0.08x - 0.1
Absorbancia R² = 1

Concentración Patrón Externo (ppm)

Gráfica 2. Curva patrón externo, sin dato anómalo.

Con el uso de la gráfica 2 y la Ecuación 1, se sacan los datos de la tabla 2.

[Ec.1]. y=0,0822 x+(−0,0994)

Tabla 3. Resumen de los datos usando el método de los mínimos cuadrados.
a -0,0994
Sa 0,027
b 0,0822
Sb 1,7868E-3
r 0,9999
r2 0,9999
SR 0,0274

Se procede a calcular los límites de detección (Ecuación 2) y de cuantificación (Ecuación 3):

( a+3 S R )−a
[Ec.2]. LD =
b
mg
LD =0,98
L

( a+10 S R )−a
[Ec.3]. LC =
b

mg
LC =3,28
L

Cálculo de la concentración de acetaminnofén por interpolación

y−a
[Ec.4]. x 0=
b
mg
x 0=10,86
L
 10,86 mga cet aminofen
∗50,00 mL
1000 mL
∗100,00 mL
3,00 mL acetaminofen∗100
∗561,4 mgtableta=481,75 mg =85,8
21,1 mgtableta 561,4 mg tableta

 Curva Adición Estándar:

Tabla 4. Datos obtenidos en el espectrofotómetro medidos en las soluciones estándar.
Concentración Absorbancia
Estándar (ppm)
0 0,8093
4,00 1,0634
8,00 1,3633
16,00 1,8199
24,00 2,3823

f(x) = 0.06x + 0.81

R² = 1
Absorbancia

Concentración Adición Estándar (ppm)

Gráfica 3. Curva de calibración por adición de estándar.

[Ec.5]. y=0,0649 x +0,8125

Tabla 5. Resumen de los datos usando el método de los mínimos cuadrados.
a 0,8125
Sa 0,0189
b 0,0649
Sb 1,404E-3
r 0,9993
r2 0,9986
SR 0,027

Se procede a calcular los límites de detección (Ecuación 6) y de cuantificación (Ecuación 7):

 ( a+3 S R )−a
[Ec.6]. LD =
b
mg
LD =0,87
L

( a+10 S R )−a
[Ec.7]. LC =
b
mg
LC =2,91
L
Cálculo de la concentración de acetaminofén por extrapolación
a
[Ec.8] x 0=
b
mg
x 0=12,52
L
12,52mg acetaminofen
∗50,00 mL
1000 mL
∗100,00 mL
3,00 mL aminofen∗100
∗561,4 mg tableta=555,19 mga cet =98,
21,1 mg tableta 561,4 mg tableta

 Calibración por patrón externo vs calibración por adición de estándar

H0 = Las pendientes de las curvas por patrón externo y adición de estándar, no difieren
significativamente.

H1 = Las pendientes de las curvas por patrón externo y adición de estándar, difieren
significativamente.

[Ec.9]. SR=
√
f 1 S R 12 +f 2 S R 22
f 1 +f 2

f1=2
f2=3
S R =0,0271

t |b1−b2|
[Ec.10]. calculada=
SR
√ 1
+
1
Sxx 1 Sxx 2
t calculada=7,65

Para esta prueba se toman 10 grados de libertad y un 95% de intérvalo de confianza; por o tanto el
valor de tcrítica=2,23

Dando como conclusión el rechazo de la H0 y aceptando la H1; porque tcalculada es mayor que tcrítica.
Por lo tanto las dos curvas o métodos difieren significativamente.
Discusión de resultados

Conclusiones

Preguntas

1. Existe interferencias de matriz en el método analítico para cuantificar acetaminofen

en tabletas, usadas en esta práctica. Muestre los cálculos que lo llevan a la
conclusión.

Sí existen interferencias de matriz, y eso se puede evidenciar en los cálculos hechos en el

informe.

2. Con base en sus conocimientos de la estadística básica y aplicada al análisis, qué

recomienda para lograr mejores límites de detección del método? Explique e indique
los cuidados que debe tener para no afectar la confiabilidad de los resultados.

3. En el artículo reportado en la bibliografía (Tarinc, D. y Golcu, A.) se presenta un

método espectrofotométrico simple y directo para la determinación de algunos
atibióticos del grupo de las cefalosporinas. ¿Qué ventajas presenta este método
comparado con otras técnicas como la cromatografía y la electroquímica?¿Cómo
determinan la ausencia de la interferencia por parte de los excipientes?¿Qué es un
excipiente?¿Qué información relevante se obtiene de las figuras 4A y 4B?¿Para qué
sirve este tipo de curva?

Las ventajas que presenta es que es un método preciso, exacto, simple y económico; tiene
un rango de estimación para las drogas del grupo cephalosporins, las cuales se estudian
en el artículo.
Es un método que no requiere extracción, evaporización, el uso de un agente complejante,
y tampoco el manejo de químicos con un alto nivel de peligrosidad, disminuyendo así
mismo tiempo y el error en cuantificación. La ausencia de interferencias fue determinada
por medio de la adición de estándar, añadiendo cantidades conocidas de los
medicamentos puros.

Se considera que un excipiente es una sustancia inerte, es decir, aquella que no puede
producir ninguna acción biológica. Aunque no estén dotados de acción farmacológica, los
excipientes, mejoran la apariencia, las propiedades organolépticas, la estabilidad y la
biodisponibilidad de las medicinales. Los excipientes se representan la mayor parte o
volumen de un preparado galénico.

Las figuras 4A y 4B, muestran el perfil de estabilidad perteneciente a soluciones acuosas

de los medicamentos analizados. En la figura 4A se compara longitud de onda con tiempo
en horas; y en la figura 4B se compara absorbancia contra tiempo en horas.

Bibliografía