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Herram.Reolog.Alim.

2013 1
Unidad 3.

Estas palabras las copio del prologo del libro "A Handbook of Elementary Rheology" de Howards A. Barnes,
Published by The University of Wales Institute of Non-Newtonian Fluid Mechanics, University of Wales (2000).

Ese mismo espíritu es el que tratamos de mantener en este curso...

Aranguren, Univ. Nac. Mar del Plata


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Reometría
¿Qué es un reómetro?
Es un instrumento que permite medir las historias de esfuerzo y deformación de un material para el cual no se
conoce la ecuacion constitutiva. Lo usamos para determinar las funciones materiales que caracterizan al
dado material.
A veces se suele usar la palabra “viscosímetro” en su lugar, pero un viscosímetro es un caso especial de
.
reómetro que solo puede medir la viscosidad en corte estacionario η(γ ) .

Los reómetros pueden clasificarse según midan en


corte o en extensión.
Además también podemos considerarlos según el tipo de€régimen en que puedan medir:
bajas deformaciones, grandes deformaciones y ensayos a velocidad de deformación constante.

Si el reómetro es homogéneo (esfuerzo y deformación son independientes de la posición en la muestra.)


puede cubrir las tres regiones de medición, ej.: placas paralelas en la que una se desliza con respecto a la
otra, flujo anular entre dos cilindros con separación muy chica entre ambos, cono y plato de bajo ángulo.

Si el reómetro es inhomogéneo el esfuerzo no es uniforme a través de la muestra, pero sí es una función


simple de la posición. A pequeñas deformaciones y velocidades de deformación constante se pueden
analizar los datos para obtener funciones materiales verdaderas. Ejemplos de estos tipos de geometrías son
el flujo a través de un capilar (el esfuerzo es máximo en la pared y cero en el centro del tubo, recordar primera
clase), y el flujo rotacional entre dos platos paralelos.

Finalmente están los indexadores o indezadores (indexers). No son reómetros, aunque a veces se los
confunda con ellos. En estos aparatos la distribución de esfuerzos en la muestra es tan compleja que el
esfuerzo sólo puede relacionarse con la deformación a través de la adopción de alguna ecuación constitutiva.
La deformación puede ser una mezcla de flujos en corte y extensionales.
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La figura muestra los perfiles de velocidad desarrollados en tres diferentes tipos de equipos: reómetro
homogéneo, no-homogéneo y indexer.

En el último (c) vemos el flujo a través de una contracción a un tubo capilar. Esto es lo que ocurre en un melt
indexer. El flujo en el tubo es de corte, pero en la contracción primariamente extensional. Además en un melt
indexer el capilar es corto, por lo que el flujo puede no estar desarrollado en un porcentaje importante de su
extensión.

Entonces los indexadores no son adecuados para realizar estudios reológicos; dan un número (índice) y no
una función material. Sin embargo aún pueden ser muy útiles, porque son más simples, baratos, fáciles de
operar y pueden servir para “rankear” materiales.

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Los equipos que se usan en la caracterización de los alimentos pueden, además, cubrir diferentes intervalos
de velocidad de deformación. La figura que sigue ilustra esta idea y la compara con velocidades de
deformación típicas en alimentos.

de "Cheese Rheology and Texture",


Sundaram Gunasekaran & M.
Mehmet Ak, CRC Press, 2003.

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R
Reeóóm
meettrrííaa ddee ccoorrttee
Flujos en corte estacionario

Dentro de esta categoría podemos dividir a los reómetros en aquellos donde el flujo del material ocurre por
arrastre de una superficie sólida y aquellos provocados por la aplicación de un gradiente de presión.
La figura esquematiza estas situaciones:

Comenzaremos por los reómetros que inducen flujo por arrastre

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FFLLU
UJJO
OPPO
ORRA
ARRR
RAAS
STTR
REE

Estos reómetros nos permiten medir: viscosidad en corte, coeficientes de la primera y de la segunda
diferencia de esfuerzos normales (y arranque en corte, como se muestra debajo):

τ N T −T N T −T
η⎛+ *. ⎞ = •12 ψ1+⎛ *. ⎞ = • 1 = 11 • 22 ψ 2+⎛ *. ⎞ = • 2 = 22 • 33
⎜γ ,t ⎟ ⎜γ ,t ⎟ ⎜γ ,t ⎟
⎝ ⎠ γ ⎝ ⎠ γ 2 γ2 ⎝ ⎠ γ 2 γ2

P
Pllaaccaass ppaarraalleellaass
€ € €
En este caso tenemos dos placas paralelas, una de ellas se mueve a velocidad constante y arrastra el fluido.
es la geometría más sencilla:

Δx v0 t . v0 Fx
γ= = γ= τ 12 =
h h h LW
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Problemas de esta geometría:
1) Efectos de borde (edge effects).
2) Con sólidos, L y W deben ser mucho mayores que h para que no se produzca ondeo (buckling).
3) Para grandes deformaciones es muy difícil mantener las superficies paralelas porque se generan grandes
esfuerzos normales.
4) Con líquidos, la muestra debe ser lo suficientemente viscosa para que no se derrame, pero....
si es muy viscosa pueden aparecer problemas de ondeo y desgarro como en los sólidos.
5) En líquidos puede ser un problema alcanzar estado estacionario. A medida que aumenta la deformación,
los efectos de borde se tornan más severos. (Por esto es que el corte estacionario en líquidos se hace con
geometrías rotatorias donde las líneas de flujo son cerradas).

La geometría que se muestra a la izquierda se puede usar con sólidos (o pastas,


adhesivos; también se ha usado para asfalto, 1963), la lámina que se mueve está
en el centro y se puede aplicar deformación o corte estacionario (limitado por la
geometría) y también se pueden hacer ensayos oscilatorios.

Ver que usa doble muestra. Con esta geometría elimina el problema de los
esfuerzos normales (que actúan a ambos lados de la lámina central y se anulan).

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R
Reeóóm
meettrroo ddee C
Ciilliinnddrrooss C
Coonnccéénnttrriiccooss ((C
Coouueettttee))
(Couette, 1890 primer instrumento rotacional usable)

El fluido está en el ánulo entre los cilindros.


En la figura el interno gira con velocidad angular Ω.
Si la luz entre los cilndros es chica, la
deformación es esencialmente independiente
de la posición. El torque se mide en forma
independiente sobre uno de los cilindros.

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¿Cada vez que haga una medición


tengo que hacer estos cálculos?

No, el software del equipo lo hace.


Mide el torque (la velocidad
angular fue impuesta) y con estos
dos valores calcula esfuerzo,
velocidad de deformación,
deformación (según el ensayo que
hagamos).
No hace la corrección que se
propone cuando la luz entre los
cilindros es grande.

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Errores Utilidad
Efectos de extremos. Mejor para sistemas de baja viscosidad, η0 < 100Pa.s
Deslizamiento en la pared Bueno para altas velocidades de corte
Flujos secundarios Menor sedimentación de particulas en suspensión
Sensible a eccentricidades de los cilindros que en el reómetro de plato y cono
(alineación)
Difícil medir esfuerzos normales en esta geometría .
Calentamiento viscoso

Cuando se analiza el flujo en un Couette se trabaja como si los cilindros fuesen infinitos, pero no lo son...
Hay efecto de extremos (end effects). Los del fondo los vimos en la primeras figuras sobre Couette, pero en
el tope...

El extremo superior da menos problemas porque está abierto al aire (interfase aire –fluido), simplemente hay
que asegurarse de que esté debidamente lleno.

Algunos problemas que pueden aparecer son: cambios de composición en la superficie y “rod climbing”
(polímero trepando por el cilindro interno). El primero puede generar lecturas anormalmente altas del
esfuerzo, por ej.: debido a la evaporación de un solvente que lleva a un aumento de concentración cerca de
la superficie (en otros materiales se puede formar como una cáscara). Para minimizar el problema, se puede
humidificar el aire de la cámara con el solvente correspondiente o se le puede colocar un fina capa de aceite
de baja viscosidad.

El segundo problema (“rod climbing” o Weissenberg effect) puede ser tan grave en algunos casos que el
material se escapa del aparato.

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Rotor con álabes (vane geometry)


Esta geometría se propuso para reducir el problema
de deslizamiento de suspensones en la superficie del
cilindro interno que rota.
Cuando tenemos partículas en suspensión la
concentración de estas, cerca de una superficie es
menor que en el seno de la
suspensión ("surface
depletion"), por lo cual la
viscosidad de esa zona es
más baja y el material
"patina" en la superficie y
medimos una viscosidad
menor a la real. Para reducir
este problema se agregan los
álabes. El material que
queda entre los álabes se
porta como sólido (o sea se
mueve con el rotor, o sea que toda esa zona es como un cilindro interno, pero no se
produce el efecto visto en la superfice. Para reducir el problema sobre la superficie
interior del cilindro externo, esta se suele tratar para que sea más rugosa. A veces se
agrega un "cesto rugoso" pegado a esa superficie para que obtener un "agarre" extra
a la misma.

Además, ofrece ventajas cuando tenemos que ser muy gentiles con la muestra a ensayar, por ejemplo una
espuma o un material tixotrópico que no queremos alterar. También puede ser cómodo para ensayar un
fluido que está envasado en una lata, porque podríamos hacerlo en su mismo envase.
No es aconsejable su uso a altas velocidades de corte, porque se generan flujos secundarios.

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G
Geeo
ommeettrrííaa d
dee C
Coon
noo yy P
Pllaatto
o
(Mooney & Edwart,1934, fueron los primeros en sugerir esta geometría y Russell,1946, la usó para medir
esfuerzos normales)

Esta geometría ofrece deformación y velocidad de deformación constantes a través de la muestra y medición
directa de esfuerzos normales. En la actualidad es la preferida para realizar estudios reológicos (cuando es
posible su uso...)

otras geometrías relacionadas

β < 0.1 rad (~ 6°)

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Errores Utilidad
Inercia y flujos secundarios Es el instrumento más común para la medición de
Calentamiento viscoso esfuerzos normales.
Existen correcciones al torque y a la apertura entre Ecuaciones de trabajo muy simples porque la
platos. deformación tiene una forma muy simple
(homogéneo)
También sirve para medir en el rango viscoelástico no
lineal.
Útil en el estudio de materiales con alta y baja
viscosidad.
Aplicación para materiales de alta viscosidad limitada
por fallas en los bordes generadas por la elasticidad
del material.
Aplicación para materiales de baja viscosidad
limitada por inercia, flujos secundarios, y pérdida de
material en los bordes.

R
Reessuum
meenn .. E
Eccuuaacciioonneess ddee ttrraabbaajjoo::

Ref: Macosko

La buena alineación de cono y


plato es FUNDAMENTAL.
Pequeñas eccentricidades pueden
conducir a errores de medición
importantes, debido al pequeño
ángulo. Por tanto cuidar de NO
GOLPEAR estos accesorios.

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Efectos de borde en cono y plato
Una de las suposiciones que se hacen al analizar cono y plato es que el campo de velocidades se mantiene
hasta el borde. A veces se usa un cono que gira en un mar de líquido, pero esa geometría no es útil para
medir esfuerzos normales.
Si el fluido con el que estamos
trabajando es muy viscoso pueden
aparecer efectos muy pronunciados
en los bordes a relativamente bajas
.
−1
velocidades de corte ( γ < 10 s ).

La muestra parece casi cortarse en


el centro y hasta fluir fuera de los

límites del accesorio.

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El efecto se ha relacionado con la elasticidad del material, aunque simplemente parece haber una velocidad de
corte crítica a la que aparece. Cuanto más viscoso el material y menor tensión superficial tenga, más baja es la
velocidad de corte a la que aparece.

Notemos que como hay una superficie libre, tendremos los mismos problemas de evaporación y formación de
“cáscaras” que mencionamos para el Couette.

OjO con suspensiones, considere el tamaño de las partículas en suspensión. El cono real tiene el vértice
truncado (de otra forma habría una fricción continua del vértice del cono sobre el plato durante la rotación).

La altura entre el cono truncado y el plato es de unos pocos micrones, por lo que partículas de tamaño semejante
atrapadas en esa zona darían lugar a medidas de torque erróneamente altas. Considere como alternativa el uso
de platos paralelos o Couette (alta o baja viscosidad respectivamente).

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G
Geeo
ommeettrrííaa d
dee P
Pllaatto
oss P
Paarraalleello
oss
(Mooney,1934; usó un disco girando en un cilindro lleno con el líquido)

El flujo es similar al visto en cono y plato y la mayoría de los instrumentos


ofrecen la posibilidad de cambiar los accesorios para usar una u otra
geometría. Sin embargo, el flujo entre platos paralelos NO es
homogéneo.

otra opción relacionada:

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Problemas Utilidad
Inercia y flujos secundarios La principal ventaja es la posibilidad de variar en forma
Fallas en los bordes (edge failure), igual que en plato y independiente la velocidad de corte y la deformación, a
cono través de la variación de la velocidad angular y el
Calentamiento viscoso espaciado (gap) entre los platos.
Cargar el material es simple, aún si se trata de líquidos
muy viscosos o sólidos blandos.
La falla en los bordes se puede retrasar reduciendo el
espesor de la muestra (lo que requeriría usar un cono
de diferente ángulo).

La prinicpal desventaja es que el flujo no es


homogéneo, pero si sólo se está interesado en las
propiedades a bajas deformaciones o en corte
estacionario, va a funcionar bien.

Eccentricidades o incorrectas alineaciones no afectan tanto a las medidas como en plato y cono, pero pueden ser
importantes si se trabaja con espaciados muy bajos.

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FFLLU
UJJO
OSSP
PRRO
ODDU
UCCIID
DOOS
SPPO
ORRU
UNNG
GRRA
ADDIIE
ENNTTE
EDDE
EPPR
REES
SIIÓ
ÓNN

“The water in the tube, when it encounters the resistance of the wall, is not able to
move as a solid cylinder. The middle thread must flow much faster than the outer one”
G. Hagen (1839)
Hagen (1839, Alemania) y Poiseuille (1840, Francia) fueron losprimeros en medir viscosidad usando capilares
(agua).

Los flujos producidos por un gradiente de presión son flujos en corte estacionario, así que los reómetros basados
en este tipo de flujos sólo nos dan información de viscosidad y coeficientes de las diferencias de esfuerzos
normales. ¿Entonces, por qué son tan usados?...

Porque son relativamente simples de usar y la geometría y flujos involucrados son similares a los que se usan en
procesamiento (tuberías, boquillas... ). Además como se trata de flujos en canales cerrados no hay superficies
libres. Recordemos que para platos paralelos o plato y cono uno de los problemas de medición provenían del
hecho de tener superficies libres; en un reómetro donde el flujo ocurre debido a un gradiente de presión NO hay
efectos de borde (edge effects). En realidad, para polímeros fundidos, los reómetros capilares son casi la única
opción satisfactoria para obtener datos a velocidades de corte mayores que 10 – 100 s-1. También eliminan el
problema de evaporación de solventes, que teníamos con los reómetros de superficies libres.

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G
Geeoom
meettrrííaa ddee rreeóóm
meettrroo ccaappiillaarr

Para el análisis se parte de suponer flujo laminar, estacionario, isotérmico, completamente desarrollado; sólo
tenemos velocidad según el eje del capilar, no hay deslizamiento en las paredes, despreciamos inercia y
gravedad, material incompresible.

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Entonces:

Esfuerzo en la pared del capilar:


R Δp
τw =
2 L

Velocidad de corte en la pared:


. Q ⎡ d ln Q ⎤
γw = ⎢ 3 + ⎥ o
πR 3 ⎣ d ln Δp ⎦

. Q ⎡ 1 ⎤
γw = ⎢ 3 + ⎥ (Weissenberg-Rabinowitsch ecn.) donde “n” es el exponente de la ley de la potencia.
πR 3 ⎣ n ⎦
.
y la viscosidad resulta: η = τ w /γ w

Posibles errores en la medición Utilidad


Deslizamiento en la€pared cuando se trabaja con Simpleza de uso con buenas mediciones de viscosidad
dispersiones concentradas. en corte estacionario.
5
Melt fracture a esfuerzos del orden de 10 Pa. Se alcanzan altas velocidades de corte
Caídas de presión en la entrada. Sistema cerrado: no hay evaporación de solvente.
Calentamiento viscoso Se asemeja a la geometría de procesamiento.

Flujo no homgéneo, sólo funciones materiales en corte


estacionario.

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La ecuación para la velocidad de corte se conoce como la ecuación de Weissenberg – Rabinowitsch, el término
de derivada que aparece es 1/ n cuando la ecuación constitutiva del material corresponde a un pseudoplástico.
Si n =1 se recupera la ecuación de Hagen-Poiseuille. Generalmente,los softwares comerciales no hacen esta
corrección y adoptan “n = 1”. Esto lleva a subestimar la viscosidad en un 20%.

símbolos abiertos, sin la


corrección

símbolos cerrados, con


corrección

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La figura muestra resultados


obtenidos con capilares de
diferente relación
largo /diámetro.
En este caso sólo el capilar más
corto muestra una curva que no
se solapa con las demás.

Esta segunda figura intenta ilustrar la


complejidad del flujo en la región de la
restricción. Los remolinos secundarios que
aparecen antes de la restricción crecen en
magnitud a medida que crece la velocidad del
fluido.

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R
Reeoom
meettrrííaa E
Exxtteennssiioonnaall
10
“A variety of pitch, which gave by the traction method η = 4.3 10 (poise) was found by the torsion
10
method to have a viscosity µ = 1.4 10 ”
F.T.Trouton (1906)

A pesar de este comienzo temprano, no se avanzó mucho en la medición de propiedades extensionales hasta
los 70ʼs, lo que nos puede dar una idea de lo difícil que es hacer las mediciones. Sin embargo, se trabaja
mucho en este área porque las contribuciones elásticas a los flujos suelen ser importantes.

Los comportamientos en corte y extensión pueden diferir mucho. En corte, un comportamiento bastante
común es el shear thinning (pseudoplasticidad), pero el mismo material puede no mostrar thinning en
extensión y en cambio mostrar shear thickenning
.

Como dijimos antes los flujos extensionales pueden ser muy importantes, por ejemplo:
* en procesos como fiber spinning, producción de espumas, moldeos que involucran compresión, el trabajo
sobre la muzzarella para que quede fibrosa.
* los flujos en las secciones convergentes o divergentes de boquillas y moldes,
Hay componentes extensionales en los flujos convergentes y divergentes (hacia y desde boquillas y moldes).
Estos flujos orientan moléculas o partículas asimétricas por lo que pueden tener importantes efectos sobre las
propiedades finales del producto.

Las mediciones, como ya dijimos, son difíciles. Si se trata de un material de baja viscosidad, los efectos de la
tensión superficial, gravedad, e inercia conspiran contra el mantenimiento de un flujo puramente extensional.
Otro importante problema aparece porque se necesitan alcanzar deformaciones muy grandes para que los
esfuerzos alcancen los valores correspondientes a una velocidad de deformación estacionaria (recordar que
trabajamos con fluidos con memoria que tienen elasticidad...)
En corte las líneas de flujo son paralelas, así que se pueden alcanzar grandes deformaciones a grandes
tiempos. Pero en extensión las líneas de flujo son convergentes o divergentes, por lo que en una de las
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direcciones el material se vuelve MUY delgado. Así que es común que la muestra ni siquiera alcance la
velocidad de deformación estacionaria antes de romperse.
Varios métodos se han investigado para obtener flujos puramente extensionales. La Figura debajo muestra
algunos de ellos:

el segundo es también “extensión biaxial”

Los primeros tres , extensión uniaxial, compresión y extensión


biaxial se derivaron de los trabajos realizados sobre sólidos en
particular gomas. Los tres dan flujos extensionales homogéneos,
con deformaciones puramente extensionales, pero... Como su
éxito depende de poder sostener a las muestras por los bordes
para estirarlas, sólo se usan con muestras de muy alta viscosidad.
Los otros cuatro métodos se usan en materiales de más baja
viscosidad.

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Además, debe recordarse que:

: (bajas deformaciones)

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E
Exxtteennssiióónn ssiim
mppllee

La forma más simple de imaginar la extensión de una muestra es tomar un cilndro de material y estirarlo por
las puntas. Antes de ir a los aspectos prácticos de ver como lo sostenemos por las puntas, resolvamos como
vamos a imponerle una velocidad extensional constante. La velocidad en que se alarga el material:
dL .
=ε L (proviene de la deformación logaritmica, también llamada deformación natural,
dt
δL
deformación verdadera o deformación Hencky, = ε . Recordemos que a bajas deformaciones escribíamos,
L
. L
ΔL
€ = ε ). Integrando desde tiempo t =0 (longitud de la muestra L0), se obtiene: ε = ε t = ln
L0 L0
Esta deformación (logaritmica en L), Hencky
€ (1924), en el límite de bajas deformaciones se hace igual a la
ΔL
deformación ingenieril, = ε.
€ L
€ servo-controlados que
Se han desarrollado reómetros
permiten aumentar la longitud de la muestra siguiendo la
funcionalidad anterior o mantener constante el esfuerzo
€ (Fuerza / Area instantánea).

Una cosa es hablar de un cilindro de líquido que se estira,


otra diferente es realizar la experiencia de engrampar los
extremos de esa barra líquida.

En muchos casos lo que se ha hecho es pegar los extremos a


una pieza metálica que es la que sostienen las mordazas.
Siempre tenemos algún efecto de los extremos porque no se
adelgazan tanto como el resto de la pieza.

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También se usan anillos de material, una geometría que también se copió de
los ensayos en gomas.

FIGURE 2.29 Pictures of a deforming cheese specimen at different


times in the uniaxial horizontal extension experiment. (After Ak, 1993.)

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Un método alternativo es estirar la muestra pasándola por entre por dos conjuntos de rodillos que la sostienen
y estiran mientras giran. También puede estar un extremo fijo y sólo el otro atrapado entre los dos rodillos que
giran.

Estos aparatos necesitan muestras más largas que las necesarias para hacer el ensayo pegando los extemos,
además sólo se pueden hacer ensayos de velocidad de elongación constante. Si se quiere estudiar la
recuperación después de aplicar defomación (recovery o recoil) hay que cortar la muestra y ver cuanto recupera
el segmento analizado. Además, hay que tener en cuenta que las muestras pueden deslizarse en los rodillos.

7
Cuando las muestras tienen una viscosidad por debajo de los 10 Pa.s hace falta sostenerla, por ej. con un baño
de un líquido de densidad algo mayor a la del material. Notar que en la figura con los cuatro rodillos se hace uso
de un baño para soportar la muestra y en la pequeña figura se usa una cama de aire.

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Herram.Reolog.Alim.2013 29
C
Coom
mpprreessiióónn ((C
Coom
mpprreessssiioonn oo ""lluubbrriiccaatteedd ssqquueeeezziinngg fflloow
w""))

En corte, cuando se invierte la dirección del flujo o la deformación se obtienen las mismas funciones materiales.
No ocurre lo mismo con la extensión uniaxial y la compresión uniaxial (o extensión biaxial). Entre otras cosas este
flujo no orienta las moléculas y partículas tanto como lo hace el flujo en extensión uniaxial. Este método es el
preferido para estudiar las propiedades extensionales del queso fundido.

En principio hacemos lo inverso a lo que hacíamos en extensión (en lugar de estirar, comprimimos), pero si el
cilindro que colocamos es muy largo van a aparecer inestabilidades (buckling).
Para evitarlo se usan relaciones L/D pequeñas, pero entonces se vuelven muy importantes las componentes de
corte. Para eliminar esta contribución, se lubrican las superficies de los platos.

En la figura se esquematiza la geometría del ensayo, recalcando la necesidad de usar un lubricante para
minimizar los efectos de corte sobre la muestra.

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Herram.Reolog.Alim.2013 30
En las fotos que se muestran debajo, se ve el ensayo sobre una muestra de PDMS. El punto rojo ayuda a ubicar
un marcador que se hizo a la muestra y que se ve que se desplaza paralelo al eje “z”, mientras se vuelve más
corto y ancho.

Así como la viscosidad elongacional


resulta 3 veces la medida en corte, la
viscosidad medida en extensión biaxial
resulta igual a 6 veces la medida en corte.

La curva “lubricada” tiene una zona lineal y luego se aparta de ella. Por lo general a ε ~ 1 (ordenada = 2, en la
figura) se pierde la lubricación y el material se deforma más lento.

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Herram.Reolog.Alim.2013 31

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Herram.Reolog.Alim.2013 32

de: "Cheese Rheology and Texture", Sundaram Gunasekaran, M.


Mehmet A, Editorial CRC Press LLC, 2000.

A la izquierda tiene un ejemplo de compresión lubricada


sobre una muzzarella. Acá se puede ver el efecto de un
factor que no hemos discutido mucho y que es la
anisotropía del material. Esto es, que puede presentar
distintas propiedades en diferentes direcciones. Acá se
ve el efecto de comprimirlo ("squeeeeeze") en la
dirección de las hebras o perpendicular a ellas.

En este último caso la deformación permanente es


claramente anisotrópica (le resulta más fácil
deformarse en un sentido que en el otro.

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Herram.Reolog.Alim.2013 33
Una geometría usada frecuentemente en la caracterización de sólidos, es la de flexión en tres puntos. Note que
en realidad se generan esfuerzos de compresión en la parte superior de la probeta y de extensión en la cara
inferior.

La suposición inherente es que el módulo es igual en extensión que en compresión lo cual es cierto a bajas
deformaciones,. Cuando se aplica este método el fabricante suele indicar hasta que valor de la flecha (distancia
que se mueve el centro de la probeta debido al esfuerzo aplicado) es correcto deformar el material.

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Herram.Reolog.Alim.2013 34
G
Geeoom
meettrrííaass eexxtteennssiioonnaalleess ppaarraa fflluuiiddooss ddee bbaajjaa vviissccoossiiddaadd

Medir propiedades en geometrías extensionales para materiales como fundidos o pastas era difícil, pero es
imposible asir y estirar un fluido que tiene una viscosidad por debajo de los 1000 Pa.s. Por eso ya no podemos
usar las geometrías que vimos antes y tenemos que recurrir a geometrías más complejas que no nos dan flujos
puramente extensionales, pero al menos nos permiten ver que tan importante resultan en el comportamiento del
material.
Geometrías como la de estiramiento de fibras (fiber spinning) o flujos en geometrías convergentes o divergentes
son otras posibilidades para trabajar con fluidos de baja velocidad. Entre estos últimos se incluyen los flujos de
entrada que son los que se generan cuando el fluido de un reservorio debe pasar por un orificio

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Herram.Reolog.Alim.2013 35

Estas imágenes ilustran los efectos en una restricción:

Estas figuras ilustran el comportamiento de [izquierda] un fluido Newtoniano (glicerina) y [derecha] uno
polimérico (solución acuosa de poliacrilamida) justo antes de una restricción en el flujo (que es desde arriba
hacia abajo)..

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Flujo en una contracción, el caudal aumenta desde (A) hacia


(D).

En esta figura, la elasticidad del fluido


aumenta hacia la derecha

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Herram.Reolog.Alim.2013 37
G
Geeoom
meettrrííaass uussaaddaass ppaarraa m
meeddiicciioonneess rreeoollóóggiiccaass eenn ssóólliiddooss

Platos paralelos

Como en líquidos, esta es una geometría fácil de


usar. Tenemos que cargar un disco del tamaño
de los platos.

Problemas: Si trabajamos en corte (escalón de


deformación, ensayos oscilatorios, compresión
lubricada, obviamente NO en corte estacionario)
tenemos que asegurarnos que no se deslice la
muestra con respecto a la superficie móvil. En
general, las gomas se portan bastante bien
(tackiness), pero sólidos más rígidos pueden
deslizarse.
Se pueden usar platos con superfices rugosas,
para mejorar sujección de la muestra al plato
(existen versiones comerciales), también se ha
trabajado adhiriendo superficies rugosas (tipo
papel de lija) al plato para mejorar contacto con
la muestra.

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Geometría de barras cilíndricas o rectangulares en tracción o torsión

De acuerdo al reómetro disponible se podrá


trabajar en torsión (corte) o en tracción-
compresión. En ambos casos podemos aplicar
escalones de deformación y ver relajación de
esfuerzos (o aplicar un escalón de esfuerzos y
ver creep, si el aparato controla por esfuerzos) o
realizar ensayos dinámicos. En este último caso
obtendremos Gʼ y G” si trbajamos en torsión y
Eʼ, E” si trabajamos en tracción compresión.

Cuando se trabaja en tracción y en ensayos


oscilatorios hace falta aplicar un esfuerzo
estacionario, sumado a otro menor oscilatorio
(notar que estamos aplicando el principio de
superposición de Boltzman). Nos interesa la
respuesta dinámica, pero tenemos que
asegurarnos de no salir del régimen lineal
viscoelástico).

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Para sólido de alto módulo también podemos usar geometría de flexión en tres puntos y (otra vez) podemos
hacer escalones en deformación o esfuerzo y hacer ensayos oscilatorios.
Otras geometrías más específicas se ofrecen para ensayos en films o en fibras

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Indexadores (o indezadores)

Para medir esfuerzos y deformaciones en un material elegimos una geometría. Las geometrías que se usan en
reología en forma muy general se pueden agrupar en REOMETROS e INDEXADORES.

En los reómetros el esfuerzo es:


constante a través de la muestra (flujos homogéneos)
o una función simple de la posición.

Los esquemas que se muestran debajo de corte simple y extensión uniaxial son ejemplos de reómetros
(geometrías usadas en reómetros).

En un indexador existe una distribución compleja de esfuerzos como por ejemplo en la entrada de una boquilla
(ya vimos varios ejemplos de este tipo de flujo) o el cantilever beam, que también se incluye en la figura
Reómetros Indexadores

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Como las deformaciones (o velocidades de deformación) generadas en un reómetro resultan independientes de


(o simples funciones de) la posición, se puede usar el esfuerzo y la deformación para calcular propiedades del
material SIN tener que hacer suposiciones atadas a algún modelo en particular.

En un indexador es imposible resolver las ecuaciones de movimiento si no se adopta un modelo en particular y


aún así los flujos son tan complejos que puede ser muy difícil su resolución. Por eso no nos pueden entregar una
propiedad “verdadera”, que podamos usar para predecir comportamientos en otras geometrías.

El cantilever de la figura anterior es un ejemplo: Las capas de material sobre la cara superior están en tracción
mientras que las de abajo están en compresión. La deformación también varia en forma compleja desde la punta
empotrada de la barra hasta la punta libre. Debido a estas complejidades la deformación en la punta y la fuerza
ejercida no son suficientes para calcular propiedades de un material desconocido.

Como habíamos adelantado, aún así los indexadores son muy útiles en rankear materiales, ej:
Melt indexer para polímeros termoplásticos
Brabender Viscoamylograph para pan
penetrómetro en el procesamiento de quesos
viscosidad Saybolt para aceites y recubrimientos

Algunos indexadores pueden analizarse en forma aproximada para obtener datos útiles (o se pueden agregar
algunos medidores "extra” como strain gages... para calcular algún dato reológico.

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Melt Indexer

Es probablemente el más común en la industria de polímeros.


Se usa como control de muestras de termoplásticos (ASTM
D1238-73, DIN 53735).

Se parece mucho a un reómetro capilar, pero tiene una única


boquilla y una presión especificada para obtener el índice de
fundido. La boquilla tiene un diámetro relativamente grande y
es corta.

Hay varias combinaciones de fuerza y temperatura a aplicar,


pero la más común es la “condición E”: 190°C y 2.160 kg de
masa en el pistón.

Cuando la muestra alcanza la temperatura del reservorio se


aplica el peso y la velocidad de flujo se determina cortando y
pesando el extrudado obtenido en 10 minutos.

Altos valores de “melt index” (MI) significan bajas viscosidades


y bajo peso molecular. Por el contrario bajos MI se
corresponden con altas viscosidades y pesos moleculares, por
esto también se usan como control en reactores de polimerización.

El melt index es una medida combinada de viscosidades en corte y elongacional.

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Die Swell or Extrudate Swell (Hinchamiento a la salida de una boquilla)
Cuando un líquido elástico sale de un
capilar se expande como se muestra en la
figura.
Esta expansión es el resultado de esfuerzos
a lo largo de las líneas de flujo.
Al salir de la boquilla el material se recupera
(recoil), como no hay paredes alrededor, se
puede ver el hinchamiento del extrudado.
Este comportamiento se relaciona con la
primera diferencia de esfuerzos normales
(N1= T11-T22).

La relación obtenida entre N1 y el


hinchamiento depende del modelo elegido
en el análisis y por tanto debe considerarse
un indexador.
De
En general se mide: Bext =
2R
C.W. MacMinn & G. H. McKinley, Hatsopoulos Microfluids Laboratory,
Dept Mech.Eng. Massachusetts Institute of Technology, (2004)


Las medidas de diámetro hechas a T ambiente deben ser corregidas a la temperatura del fundido usando las
densidades a esas temperaturas.
Cuando la relación entre el diámetro del reservorio y del capilar, Rr/R >10 y L/R > 40 las medidas de die swell son
independientes de la geometría.
3
Tal como para el reómetro capilar N1 ~ B , por lo que es difícil tener buenas medidas de N1 a partir del
hinchamiento de extrudados. Sin embargo, puede ser útil como indexador para comparar materiales.

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Squeezing Flow

Cuando se aprieta un fluido entre dos platos paralelos se genera un flujo impulsado por la presión ejercida, como
se muestra en las figuras:

El perfil de velocidades generado es parabólico pero las paredes se mueven en dirección axial y así tenemos
combinados flujos según dos direcciones axial y radial. Esto quiere decir que acoplado a que el flujo es
inhomogeneo existen componentes extensionales. Además el flujo es transitorio porque las paredes se acercan
durante toda la duración del ensayo.
De todas forma se usa como indexador, es simple de construir, de operar y de controlar la temperatura de la
muestra.
Es interesante porque asemeja el flujo que se tiene durante algunos procesos que involucran moldeo por
compresión. También se ha usado para ver la capacidad lubricante de aceites.

Si se puede hacer hasta tiempos “largos” el flujo queda dominado principalmente por el corte y los datos permiten
obtener viscosidad.

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Otras geometrías usadas en indexadores comerciales:

V
Viissccoossíím
meettrroo B
Brrooookkffiieelldd (con discos o cilindros sumergidos)

Se usa para ensayos en pinturas, revestimientos, emulsiones.


La geometría no es simple, un disco o cilindro corto girando en un “mar”
de fluido.
Para los fluidos no-Newtonianos la relación esfuerzo - deformación
generados es compleja y no lleva directamente a la viscosidad.

M
Meezzccllaaddoorreess.. R
Reeóóm
meettrrooss ddee TToorrqquuee
Se usan mucho para estudiar
el comportamiento durante
compounding, ej: PVC. Son
mezcladores intensivos, tipo
Banbury, aplican la energía
necesaria para el mezclado
midiendo el torque durante el
proceso. El Rheomix de
Haake es un ejemplo de este
tipo de mezcladores. Hay
abundante literatura que
presenta estudios de la
cinética de mezclado a partir
de las señales de torque de estos equipos y su relación con la dispersión de cargas (ej: carbon black).
La señal de torque se mide en el tiempo y es indicativa de cuanto tiempo se tarda para
homogeneizar la mezcla y que tan bien se ha alcanzado la homogeneización.
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V
Viissccoo A
Ammyyllooggrraapphh

Se usa para seguir la evolución de una pasta de almidón. La pasta se mueve en un bol donde se calienta. Luego
se enfria y se mide su viscosidad a partir del torque necesario para mover la pasta; se mide vs. tiempo y
temperatura. Se sigue el proceso de gelatinización.

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V
Viissccoossiiddaadd S
Saayybboolltt ppaarraa aacceeiitteess
En este método se mide el tiempo requerido por
60 ml de muestra para fluir a través de un orificio
calibrado bajo condiciones de norma.

Ojo, Este método es comunmente usado para


caracterizar aceites lubricantes, aislantes y otros

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V
Viissccoossiiddaadd rreellaattiivvaa

Mide el tiempo que le toma a un dado material para fluir entre dos
marcas en un capilar de vidrio. En general se usa para soluciones
poliméricas (bajas viscosidades).

F
Faalllliin
nggb
baallll
Es simple y barato pero el fluido necesita ser
transparente.
Bajas velocidades de corte y deformación no-
homogénea.
El recipiente está cerrado por lo que no hay
problemas de evaporación.
Análisis con ley de la potencia da resultados
“razonables”.

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Anexo. Ensayos oscilatorios

En un ensayo oscilatorio probablemente lo primero que hagamos es determinar cual es el límite viscoelástico
lineal. Para eso, hacemos lo que se llama un barrido en amplitud, ya sea deformación (strain) si el aparato
controla por deformación o esfuerzo (stress) si el control lo hace a través del esfuerzo aplicado.

La Figura (izq.) ilustra el input del instrumento. Va a trabajar en


forma isotérmica, a frecuencia constante y va a variar la
amplitud de la onda de entrada.

A la derecha vemos un ejemplo de medición:

donde se ve el límite viscoelástico lineal, luego


del cual el módulo del material cae, porque se
vuelve dependiente de la amplitud impuesta.

El ejemplo es un material estructurado y tiene


una región LVE pequeña.

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Una vez determinado el rango LVE, se elige una deformación dentro de ese intervalo para trabajar (tiene que ser
chica para entrar en el intervalo y que dé suficiente señal de salida, ya que a menor deformación menor esfuerzo
y por tanto menor señal).
Ahora hacemos un barrido en frecuencias, también isotérmico, si estamos estudiando estructura.
En la figura se ve la onda a amplitud constante y se va “barriendo” frecuencias. Como los gráficos son
logaritmicos se suelen tomar puntos equiespaciados en log (frecuencia); esto lo hace automáticamente el
software.

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A la derecha un ejemplo de la salida para el mismo material estructurado anterior (distintos símbolos se
corresponden con diferentes concentraciones de partículas en el polímero).

El objetivo de nuestras mediciones podría haber sido monitorear un cambio en el tiempo a temperatura constante
(por ejemplo un curado) o ver el cambio de propiedades del material con la tempertaura.

En ambos casos se aplica un input de amplitud y frecuencia constante y se monitorea la señal de salida. En el
segundo caso (barrido de temperaturas) además se combina con la aplicación de una rampa de temperaturas (o
se puede trabajar en escalones, etc. de acuerdo a las opciones que ofrezca el aparato).

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Bibliografia básica

Christopher W.Macosko, “Rheology: Principles, Measurements and Applications”, VCH Publishers Inc., 1994

James F. Steffe, Rheological Methods in Food Processing Engineering, 2nd Edition, Freeman press,1996

Sundaram Gunasekaran & M. Mehmet Ak, "Cheese Rheology and Texture", CRC Press, 2003.

Imágenes tomadas de las páginas de Rheometrics (TA Instruments), Physica (Anton Paar), y varios otros
proveedores de reómetros e indexadores.

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