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HIPÓTESIS: Contienen no menos del 90% y no más del 110% de la cantidad indicada de 𝐶8 𝐻6 𝑁4 𝑂5,
indicada en el marbete.
MARCO TEÓRICO
POLAROGRAFÍA
Una gráfica de la corriente vs. potencial en un experimento de polarografía muestra las oscilaciones
de corriente correspondientes a las gotas de mercurio que caen desde el capilar. Si se conecta el
máximo de corriente de cada gota resultaría una forma sigmoidea. La corriente limitante (la meseta
en el sigmoide), llamada corriente de difusión porque la difusión es la principal contribución al flujo
de material electroactivo en este momento de la vida gota de mercurio, se relaciona con la
concentración del analito mediante la ecuación de Ilkovic:
1
𝒊= ( )∗𝑛∗𝑘∗𝐶
𝑎
Pureco Escamilla Diana Candy Rangel Ortiz Mario Andrés González Valencia José Alfredo
REALIZÓ REVISÓ APROBÓ
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE DE CONTENIDO DE
NITROFURANTOINA EN CÁPSULAS DE LA MARCA MACROFURIN S. A. DE C.V. CON
NÚMERO DE LOTE SL2708 POR MEDIO DE POLAROGRAFÍA HACIENDO UNA
COMPARACIÓN CON UN ESTÁNDAR.
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Las curvas intensidad-potencial obtenidas con el EGM son muy reproducibles, ya que el área del
electrodo se renueva continuamente (con lo que no hay riesgo de contaminación) y se puede
controlar perfectamente regulando la altura del depósito de mercurio. Como es un movimiento
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El EGM presenta un elevado sobre-tensión para la reducción de los iones H+, lo cual amplía
considerablemente el campo para efectuar reducciones en medio ácido. Así, mientras que sobre
platino, los iones H+ se reducen aproximadamente a un potencial de 0 V., sobre mercurio puede
llegarse hasta potenciales inferiores a – 1.1 V. (Imágen 1.2). Esto posibilita la reducción de una
gran cantidad de especies en medio ácido, cosa que no
sería posible con un electrodo de platino. La cantidad de
sustancia electrolizada es muy pequeña, ya que el área de
la gota y las corrientes de electrólisis también lo son. La
polarografía es, pues, un método de los denominados
indicadores. El pequeño tamaño del EGM permite el
análisis de volúmenes muy pequeños; si es necesario,
incluso de 1 ml.
EL POLAROGRAMA
Imagen 1.2 Electrodo de gotas de mercurio y
La curva intensidad-potencial obtenida con un electrodo célula polarográfica
de trabajo de gotas de mercurio se denomina
polarograma, y puede registrarse con un dispositivo como
el representado en la imagen 1.3. Al variar MN, varía el potencial aplicado a los electrodos. El
voltímetro, V, indica la diferencia de potencial entre los electrodos (∆E) y el producto iR (caída
óhmica), siendo R la resistencia del circuito, incluida la propia célula electrolítica.
V = ∆E + Ir
Normalmente se utiliza un montaje con tres electrodos, como el representado en la imagen 1.3. Se
mide la diferencia de potencial entre el electrodo de trabajo y el de referencia con un voltímetro de
alta resistencia interna, de modo que por ese circuito apenas circula corriente. De esa forma, el
potencial medido es el correspondiente al electrodo indicador (∆E). En el electrodo auxiliar ocurre
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electrólisis, y puede ser, en principio, de cualquier material y forma. Como los dos circuitos tienen
una porción común, para hacer despreciable la caída óhmica suele colocarse el electrodo de
referencia próximo al indicador.
Con objeto de disminuir la resistencia interna de la célula electrolítica y asegurar que la especie
electro-activa se acerque al electrodo por difusión (esto es, para evitar la migración) se opera en
presencia de una concentración relativamente alta de un electrolito indiferente: electrolito soporte.
Con esta finalidad, suelen utilizarse ácidos fuertes (HCl, H2SO4), sales neutras (cloruros, sulfatos,
nitratos o percloratos alcalinos), disoluciones
tampón o incluso agentes complejantes (tartrato,
citrato, cianuro, fluoruro, amoniaco, AEDT, etc.)
en concentraciones al menos 1000 veces
superiores a la del analito.
POLAROGRAMA TÍPICO
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Corriente capacitiva
Imagen 1.4 Polarograma
Considérese un electrodo de gotas
de mercurio sumergido en una disolución de cloruro potásico. Si se representa el tiempo de goteo
(tiempo de vida de la gota, que es proporcional a la tensión superficial) frente al potencial aplicado,
se obtiene la denominada curva de electrocapilaridad, representada en la imagen 1.5.
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electrocapilaridad, Emax, depende del medio, y a ese potencial, la tendencia a adsorber iones
negativos y positivos es la misma: es el potencial que adquiere el electrodo antes de conectarlo.
Si se aplica al electrodo una diferencia de potencial, E, distinta del Emax, se establece una doble
capa, análoga a un condensador, cuya capacidad es Ci=q/(Emax–E). Como i=dq/dt, la intensidad
de la corriente capacitiva es:
a) Causas aparentes:
* Presencia de impurezas.
* Adsorción de la especie electro-activa por el propio recipiente, sobre todo cuando se trabaja
con concentraciones muy bajas.
* Evaporación del disolvente durante el proceso de eliminación del oxígeno disuelto. b) Causas
reales: debidas a procesos no controlados por difusión (ver más adelante), tales como:
Electrodos
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MÉTODO OFICIAL
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CÁLCULOS
Pesar 10 mg de nitrofurantoina,
10 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑓𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑎 4 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
( )( )( ) = 64𝜇𝑔 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑓𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜
25 𝑚𝑙 25 𝑚𝑙 1 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜
MÉTODO PROPUESTO
REACTIVOS
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Nitrofurantoina
Dimetilformamida
Capsulas de nitrofurantoina 100mg
EQUIPO
Balanza analítica
Espectrofotómetro de absorción atómica
MATERIAL
Determinación de porcentaje
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Rangel Ortiz Mario Andrés
de nitrofurantoina González Valencia José Alfredo
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en cápsulas
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DIAGRAMA DE FLUJO
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BIBLIOGRAFÍA
1.- Pickering W.F. ‘’Química analítica moderna’’. Editorial Reverte SA. Barcelona, 1980.
2.- Ruíz Medina A., Ayora Cañada M.J., ‘’Experimentación de Química Analítica: cuaderno de
prácticas’’.Editorial Ayuda a la Enseñanza SL, España, 2002.
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