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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE DE CONTENIDO DE
NITROFURANTOINA EN CÁPSULAS DE LA MARCA MACROFURIN S. A. DE C.V. CON
NÚMERO DE LOTE SL2708 POR MEDIO DE POLAROGRAFÍA HACIENDO UNA
COMPARACIÓN CON UN ESTÁNDAR.
GRUPO: LABORATORIO: FECHA DE EMICIÓN: PÁG: 1 de 13
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OBJETIVO: Determinar el porcentaje de contenido de Nitrofurantoína en cápsulas de la marca x


S.A. de C.V. con número de lote x por medio de Polarografía haciendo una comparación con un
estándar.

HIPÓTESIS: Contienen no menos del 90% y no más del 110% de la cantidad indicada de 𝐶8 𝐻6 𝑁4 𝑂5,
indicada en el marbete.

MARCO TEÓRICO

POLAROGRAFÍA

La polarografía es una medida voltamperométrica cuya respuesta está determinada por el


transporte combinado de masa difusión/convección. La polarografía es un tipo específico de medida
que cae en la categoría general de voltamperometría de barrido lineal, donde el potencial de
electrodo se encuentra alterado en forma lineal desde el potencial inicial hasta el potencial final.
Como método de barrido lineal controlado por el transporte de masa por difusión/convección, la
respuesta corriente vs. potencial de un experimento polarográfico tiene la típica forma sigmoidal.
Lo que hace a la polarografía diferente de otras medidas de voltamperometría lineal de barrido es
que polarografía hace uso del electrodo de gota de mercurio (DME).

Una gráfica de la corriente vs. potencial en un experimento de polarografía muestra las oscilaciones
de corriente correspondientes a las gotas de mercurio que caen desde el capilar. Si se conecta el
máximo de corriente de cada gota resultaría una forma sigmoidea. La corriente limitante (la meseta
en el sigmoide), llamada corriente de difusión porque la difusión es la principal contribución al flujo
de material electroactivo en este momento de la vida gota de mercurio, se relaciona con la
concentración del analito mediante la ecuación de Ilkovic:

1
𝒊= ( )∗𝑛∗𝑘∗𝐶
𝑎

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En donde a= coeficiente estequiométrico de la especie después del balanceo de la semireaccion

n=número de electrones C= Concentración de la especie.

k=Constante (104 )µ𝐴𝐿/𝑚𝑜𝑙

Imagen 1.1 Gráfica de corriente vs potencial.


Características del electrodo de gotas de mercurio

El electrodo de gotas de mercurio consiste en un capilar de vidrio (de 0.06-0.08 mm de diámetro


interno y entre 10 y 15 cm de longitud) conectado mediante un tubo de teflón a un depósito
conteniendo mercurio (figura 9.1.). Las gotas de mercurio formadas en el extremo del capilar caen
a velocidad constante, actuando cada gota de electrodo indicador. La utilización de este electrodo
presenta ventajas e inconvenientes, que se relacionan seguidamente: Las principales ventajas del
electrodo de gotas de mercurio son:

Las curvas intensidad-potencial obtenidas con el EGM son muy reproducibles, ya que el área del
electrodo se renueva continuamente (con lo que no hay riesgo de contaminación) y se puede
controlar perfectamente regulando la altura del depósito de mercurio. Como es un movimiento
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periódico, cualquier perturbación es momentánea: puede producirse en una gota, pero no en la


siguiente.

El EGM presenta un elevado sobre-tensión para la reducción de los iones H+, lo cual amplía
considerablemente el campo para efectuar reducciones en medio ácido. Así, mientras que sobre
platino, los iones H+ se reducen aproximadamente a un potencial de 0 V., sobre mercurio puede
llegarse hasta potenciales inferiores a – 1.1 V. (Imágen 1.2). Esto posibilita la reducción de una
gran cantidad de especies en medio ácido, cosa que no
sería posible con un electrodo de platino. La cantidad de
sustancia electrolizada es muy pequeña, ya que el área de
la gota y las corrientes de electrólisis también lo son. La
polarografía es, pues, un método de los denominados
indicadores. El pequeño tamaño del EGM permite el
análisis de volúmenes muy pequeños; si es necesario,
incluso de 1 ml.

EL POLAROGRAMA
Imagen 1.2 Electrodo de gotas de mercurio y
La curva intensidad-potencial obtenida con un electrodo célula polarográfica
de trabajo de gotas de mercurio se denomina
polarograma, y puede registrarse con un dispositivo como
el representado en la imagen 1.3. Al variar MN, varía el potencial aplicado a los electrodos. El
voltímetro, V, indica la diferencia de potencial entre los electrodos (∆E) y el producto iR (caída
óhmica), siendo R la resistencia del circuito, incluida la propia célula electrolítica.
V = ∆E + Ir

Normalmente se utiliza un montaje con tres electrodos, como el representado en la imagen 1.3. Se
mide la diferencia de potencial entre el electrodo de trabajo y el de referencia con un voltímetro de
alta resistencia interna, de modo que por ese circuito apenas circula corriente. De esa forma, el
potencial medido es el correspondiente al electrodo indicador (∆E). En el electrodo auxiliar ocurre
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electrólisis, y puede ser, en principio, de cualquier material y forma. Como los dos circuitos tienen
una porción común, para hacer despreciable la caída óhmica suele colocarse el electrodo de
referencia próximo al indicador.

Con objeto de disminuir la resistencia interna de la célula electrolítica y asegurar que la especie
electro-activa se acerque al electrodo por difusión (esto es, para evitar la migración) se opera en
presencia de una concentración relativamente alta de un electrolito indiferente: electrolito soporte.
Con esta finalidad, suelen utilizarse ácidos fuertes (HCl, H2SO4), sales neutras (cloruros, sulfatos,
nitratos o percloratos alcalinos), disoluciones
tampón o incluso agentes complejantes (tartrato,
citrato, cianuro, fluoruro, amoniaco, AEDT, etc.)
en concentraciones al menos 1000 veces
superiores a la del analito.

POLAROGRAMA TÍPICO

A continuación se muestra un polarograma


típico (disolución de Cd2+ en medio ácido). En
Imagen 1.3 Registro del polarograma. a: dos electrodos.
ausencia de especie electro-activa (curva A de b: montaje con tres electrodos.
la imagen 1.4) siempre existe una corriente
residual, que está originada por oxidaciones o reducciones de impurezas a nivel de trazas (metales,
oxígeno, etc) y por una corriente capacitiva. La primera es una corriente residual faradaica, que
teóricamente puede eliminarse trabajando con disoluciones de elevada pureza, pero la componente
capacitiva está presente siempre.

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Corriente capacitiva
Imagen 1.4 Polarograma
Considérese un electrodo de gotas
de mercurio sumergido en una disolución de cloruro potásico. Si se representa el tiempo de goteo
(tiempo de vida de la gota, que es proporcional a la tensión superficial) frente al potencial aplicado,
se obtiene la denominada curva de electrocapilaridad, representada en la imagen 1.5.

Imagen 1.5 Curva de electrocapilaridad del KCl


El potencial correspondiente al máximo de la curva se llama potencial de máxima Métodos
Voltamperométricos electrocapilaridad, o también, potencial de carga cero, por ser cero la
pendiente de la curva en ese punto. A potenciales más negativos, la superficie del electrodo tiene
un exceso de carga negativa, por lo que tiende a adsorber iones positivos, mientras que a
potenciales más positivos, se produce el fenómeno inverso. El potencial de máxima

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electrocapilaridad, Emax, depende del medio, y a ese potencial, la tendencia a adsorber iones
negativos y positivos es la misma: es el potencial que adquiere el electrodo antes de conectarlo.

Si se aplica al electrodo una diferencia de potencial, E, distinta del Emax, se establece una doble
capa, análoga a un condensador, cuya capacidad es Ci=q/(Emax–E). Como i=dq/dt, la intensidad
de la corriente capacitiva es:

siendo A el área de la gota de mercurio. La relación entre A y t se puede obtener de la forma


siguiente: si la velocidad del flujo de mercurio es m (en mg/seg), y la densidad del mercurio, dHg
(g/cm3), el peso de la gota de mercurio al tiempo t es:

con lo que el radio de la gota es: r =

Según ésto, la intensidad, ic es:

Factores que influyen sobre la intensidad de difusión

En la ecuación de Ilkovic se pone de manifiesto la intervención de dos clases de factores sobre la


intensidad de difusión: los relativos a la disolución,
como n, D y C, y los relacionados con el
electrodo, como m y t.

 Concentración. Si las características del electrodo permanecen invariables, así como la


naturaleza de la disolución, id es proporcional a C, siendo esta relación la base de la
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aplicación cuantitativa de la polarografía. id = k C Esta relación es lineal para


concentraciones comprendidas aproximadamente entre 10^–5 y 10^–3 M. Para C10^–3 M,
la densidad de la disolución puede modificarse en las proximidades del electrodo, lo que
provocaría movimientos de convección. Además de las mencionadas, puede haber otras
causas para la no linealidad entre id y C, entre las que pueden citarse:

a) Causas aparentes:

* Presencia de impurezas.

* Adsorción de la especie electro-activa por el propio recipiente, sobre todo cuando se trabaja
con concentraciones muy bajas.

* Descomposición de la especie electro-activa por reacción con algún constituyente de la capa


de difusión.

* Evaporación del disolvente durante el proceso de eliminación del oxígeno disuelto. b) Causas
reales: debidas a procesos no controlados por difusión (ver más adelante), tales como:

* Procesos catalíticos, cinéticos y de adsorción.

Electrodos

• Ánodo: donde se lleva a cabo la oxidación (i+)

• Cátodo: de transferencia, donde se lleva a cabo la reducción (i-)

• Electrolito soporte: en C de disoluciones de sales iónicas para que el efecto de Migración y la


Resistencia eléctrica sean mínimos, que no modifique el E del par redox: KNO3, NaNO3, HClO4,
KCl, HCl, AcOH

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A continuación se muestra una imagen de la celda

Imagen 1.6 Esquema de una celda

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MÉTODO OFICIAL

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CÁLCULOS

Para la solución estándar:

Pesar 10 mg de nitrofurantoina,
10 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑓𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑎 4 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
( )( )( ) = 64𝜇𝑔 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑓𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜
25 𝑚𝑙 25 𝑚𝑙 1 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜

Para la solución problema:

Pesar una cantidad de polvo contenido en la capsula equivalente a 10 mg de nitrofurantoina si se


sabe que cada capsula contiene 100 mg de esta.
10 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑓𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑎 4 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑖𝑐𝑟𝑜𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠
( ) (25 𝑚𝑙 ) ( ) = 64𝜇𝑔 𝑑𝑒 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑓𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑜𝑖𝑛𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜
25 𝑚𝑙 1 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜

MÉTODO PROPUESTO

Para la solución estándar:

Pesar 10 mg de nitrofurantoina, pasar a un matraz volumétrico de 25 ml, disolver y aforar con


DMFA. Tomar una alícuota de 4 ml, pasar un matraz aforado de 25 ml. Transferir todo el
contenido a una celda pornográfica y eliminar el oxígeno en la disolución burbujeando nitrógeno
purificado por 10 minutos. Determinar la corriente de difusión en el polarógrafo.

Para la solución problema:

Pesar una cantidad de polvo contenido en la capsula equivalente a 10 mg de nitrofurantoina.


Disolver y aforar con DMFA. Tomar una alícuota de 4 ml, pasar un matraz aforado de 25 ml.
Transferir todo el contenido a una celda pornográfica y eliminar el oxígeno en la disolución
burbujeando nitrógeno purificado por 10 minutos. Determinar la corriente de difusión en el
polarógrafo.

REACTIVOS
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 Nitrofurantoina
 Dimetilformamida
 Capsulas de nitrofurantoina 100mg

EQUIPO

 Balanza analítica
 Espectrofotómetro de absorción atómica

MATERIAL

 4 matraces volumétricos de 25mL


 pipeta volumétrica de 4mL
 Goteros
 Piseta
 Guantes
 Papel glassin
 Espátula

Determinación de porcentaje
Pureco Escamilla Diana Candy de contenido
Rangel Ortiz Mario Andrés
de nitrofurantoina González Valencia José Alfredo
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DIAGRAMA DE FLUJO

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BIBLIOGRAFÍA

1.- Pickering W.F. ‘’Química analítica moderna’’. Editorial Reverte SA. Barcelona, 1980.

2.- Ruíz Medina A., Ayora Cañada M.J., ‘’Experimentación de Química Analítica: cuaderno de
prácticas’’.Editorial Ayuda a la Enseñanza SL, España, 2002.

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