Análisis por Absorción Atómica

Alvarez Cadena Edelvis Mónica

Departamento de Ciencias de la Tierra y Construcción
UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARM2A202DAS - ESPE
NRC: 1233
Sangolquí-Ecuador
emalvarez2@espe.edu.ec

I. OBJETIVO GENERAL
Analizar mediante la absorción atómica la cantidad de Sodio (Na) en una
muestra problema.
II. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Utilizar el de manera correcta el equipo, con el fin de analizar la llama y
determinar su contenido de Sodio.
- Determinar la concentración de un ion por absorción atómica
III. MARCO TEÓRICO
a. Espectroscopia Atómica
El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro
que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas
especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso.
(Quimicas, 2000)

b. Espectroscopia de absorción atómica en flama

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de
radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida
selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía
corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones
absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder
radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o
recipiente que contiene los átomos absorbedores.
(Quimicas, 2000)

c. instrumentación en espectroscopia de absorción atómica

Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción
atómica son los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto
que en Emisión de Absorción Atómica se requiere de una fuente de radiación necesaria
para excitar los átomos del analito. Estos componentes se representan en las siguientes
imágenes.

Imagen 1: Fotómetro de flama

 Imagen 2: Espectrofotometro de absorcion atomica

d. Componentes de un espectrofotómetro de Absorción Atómica


Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria
para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.

Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para
una atomización más eficiente.

Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación
de átomos a partir de los componentes en solución

Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las
demás radiaciones que entran ha dicho sistema.

Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación
proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales
eléctricas o de intensidad de corriente.

Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica
la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada
con circuitos y sistemas electrónicos comunes.

Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad
de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar
(ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una
escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que
pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc
(Quimicas, 2000)

e. Tipos de instrumentos en espectroscopia de absorción atómica


instrumentos de un solo haz
Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo hueco,
una lámpara de deuterio para corrección por absorción no atómica, un
modulador (chopper), un atomizador, un monocromador y un transductor
(Figura 8). Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios
teóricos que un espectrofotómetro convencional. Primero se aspira el blanco y se
ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se aspira la muestra
problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. (Quimicas, 2000)
 Imagen 4: Espectroscopio de absorcion atómica un solo haz


Instrumentos de doble haz
En un instrumento de doble haz, la radiación emitida por la fuente es dividida por un
modulador con espejos. Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas
de espejo y partes huecas; esta pieza está girando, de manera que el haz de la fuente
pasa alternadamente por el hueco del modulador y llega a la flama o choca con una
sección de espejo del mismo y es reflejado. (Quimicas, 2000)

Imagen 5: Espectroscopio de absorcion atómica de doble haz

 f. Fuentes de Radiación
Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función que una
celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los átomos de la flama absorben
radiación de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la diferencia en energía
entre los niveles energéticos de algunos de los átomos presentes, del contrario, la
radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los átomos
contenidos en ella. El desarrollo de un equipo comercial de absorción atómica fue hasta
principio de los cincuentas, ya que aunque su potencial se vislumbra desde fines del
siglo pasado, no se sabía aún como tener una fuente de radiación para este tipo de
espectroscopia. (Quimicas, 2000)

g. Niveles Cuánticos en Átomos

Como ya ha sido mencionado con anterioridad, los átomos de los diferentes elementos
tienen líneas bien definidas que corresponden a transiciones entre diferentes niveles
atómicos. Estas transiciones tienen anchos espectrales de décimas o hasta centésimas de
nanómetro. Cada elemento va a responder a la excitación de una radiación de longitud de
onda muy específica ya que solo este elemento absorbe o emite tal tipo de radiación, porque
esta corresponde a la diferencia en energía entre dos niveles particulares de ese átomo. La
idea de Alan Walsh, el creador de la Espectroscopia de Absorción Atómica fue la siguiente:
los átomos absorben y emiten radiación de exactamente la misma frecuencia o longitud de
onda, ya que absorben radiación al pasar del estado basal a un estado excitado y
teóricamente emiten la misma frecuencia de radiación en el proceso inverso; por lo tanto si
se tiene una fuente de excitación en donde el elemento excitado es el mismo que se va a
analizar, la radiación emitida va a ser captada únicamente por el elemento que es idéntico al
de la fuente luminosa. Por ejemplo: si se desea cuantificar Zn en una flama, se hace irradiar
ésta con radiación emitida por átomos de Zn; ésta va a ser absorbida únicamente por los
átomos de Zn que se encuentran en la flama y no por los átomos de cobre, cadmio, o níquel
o algún otro elemento presente, ya que la radiación que pasa por la flama corresponde
únicamente a los niveles energéticos del Zn. (Quimicas, 2000)

Imagen 6: Niveles Cuánticos

h. Lámpara de cátodo hueco

|Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámparas
de cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp] consisten de un cilindro de vidrio
sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. Dentro de este mismo cilindro se
encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. El ánodo
generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en forma
de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una
capa el elemento metálico que se va a excitar. También regularmente y cuando esto es
posible el cátodo está enteramente hecho del metal a analizar (Quimicas, 2000)
Imagen 7: Lámpara de Cátodo hueco

i. Absortividad (a)
Es una constante de proporcionalidad que comprende las características
químicas de cada compuesto, o molécula y su magnitud depende de las
unidades utilizadas para b y c.

Cuando se expresa la concentración en moles por litro y la trayectoria

través de la celda en centímetros, la absortividad se denomina
absortividad molar y se representa con el símbolo e.
En consecuencia cuando b se expresa en centímetros y c en moles por
litro.
A = e bc
Donde A representa la absorbancia del compuesto
Los principios teóricos de la absorción atómica fueron establecidos en 1840 por
Kirchhoff y Bunsen en sus estudios del fenómeno de auto absorción en el espectro de
los metales alcalinos y alcalinos térreos.
j. Quemador
Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos:
1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que
originalmente se encontraban en solución como iones positivos y negativos. La naturaleza
de las sales formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del
compuesto que cristaliza. 2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto
de la temperatura. Y el elemento es reducido al estado metálico sólido. Espectrometría
Lectura N° 9 3. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y
finalmente se tiene en un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes
de onda bien definidas. 4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento
metálico es de bajo potencial de ionización, parte de los átomos del elemento pierden uno o
más de sus electrones y se ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionización
es una interferencia en Emisión Atómica. (Skoog, 2001)
Imagen 8: Proceso de Quemador

k. Absortividad y Absortividad Molar

La absorbancia es directamente proporcional a la longitud del camino b a través de la

solución y la concentración c de la especie absorbente. Estas relaciones se dan como:

(2)

Siendo a una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a

dependerá de las unidades empleadas para b y c. A menudo b es dada en términos de cm
y c en gramos por litro, entonces la absortividad tiene unidades de l·g–1 ·cm –1.
Cuando la concentración se expresa en moles por litro y la longitud de la celda en
centímetros, la absortividad se llama absortividad molar, se designa como ε y tiene
unidades de l·mol–1 ·cm –1, entonces la absorbancia es:
(3)

IV. MATERIALES
Pipeta de suprema exactitud
6 frascos de cristal
Vasos de precipitación
Pipeta volumétrica
 Pera de succión
Etiquetas
Balón 50 ml
- Reactivos
Sulfato de Cobre Formula química: ( 4)
Agua Destilada Formula química: 2
Agua Potable Formula química: 2

- Equipos
Espectrofotómetro de Absorción atómica

V. PROCEDIMIENTO
1. Elaboración de una solución de sulfato cúprico (CuSO4) para obtener Cobre a 500
ppm.
2. Primero se Calcula el volumen que se debe tomar de una solución madre 1000 ppm
de Zinc para elaborar soluciones a 5 ppm, 10 ppm y 50 ppm en 50 mL de solución.
3. Con una micro pipeta de suprema exactitud se toma los volúmenes respectivos y se
los afora en un balón a 50 ml.
4. Esta solución se coloca en un frasco de cristal y se la etiqueta
4. Posteriormente realizamos el cálculo para la siguiente solución, tomamos el volumen
respectivo de la solución madre y aforamos en un balón de 50ml
5. Se repite el proceso anterior aforando la sustancia en un balón de 50 ml, y se la
coloca en un frasco de cristal etiquetado con su respectiva concentración, esto se repite
hasta concluir con las 3 soluciones
5. Teniendo ya todos nuestros frascos llenos y etiquetados, incluyendo una muestra de
agua destilada procedemos al paso siguiente
6. Calibramos el quipo Espectrofotómetro de Absorción Atómica, y colocamos primero
un frasco que contiene agua destilada solamente, hasta que la flama sea azul
7. Utilizamos el espectroscopio teniendo tomando en cuenta primero la solución de
menor concentración, para poder observar con claridad el cambio de la llama.

VI. DATOS EXPERIMENTALES

A. Primeramente se pensaba elaborar una solución de sulfato cúprico (CuSO4) con
estas características:
1 = 50
1 = 500
4 = 159.61 /
= 63.61 /

B. Se realizó un cambio y se utilizó Zinc a 1000 ppm y de allí se procedió hacer las
nuevas soluciones.
= 1000
2 = 50
3 = 10
4=5
Los datos de la absorbancia son los siguientes, de los cuales se debe calcular una
absorbancia media.
C. Datos del análisis espectrofotométrico

Tabla 1: Datos de Absorbancia para cada muestra

CONCENTRACION
Agua destilada 5 ppm 10 ppm 50 ppm
(Solución Neutra)

0,550 1,588 1,901 2,170

0,545 1,568 1,816 2,064
0,547 1,602 1,893 2,127
0,550 1,603 1,830 2,126
0,544 1,605 1,800 1,944
Fuente: Edelvis Alvarez, 2018

VII. CÁLCULOS
A. Desarrollar una solución a 500 ppm de cobre presente en una solución de sulfato cúprico 4 al 99.1 % de pureza en 50 ml de solución.

=
(3)
ó

500=
0.05

4 = 25 = 0.025

159.61 4 100 %
4= 0.025∗

99.1%
63.61
4 = 0.0633 4

Se necesitó 0.0633 para desarrollar la solución

B. Desarrollar una seria de soluciones de concentraciones a 50 ppm 10 ppm y 5 ppm a

partir de una solución madre de 1000 ppm de zinc (Zn).
Con la ecuación para disoluciones
(4)
1∗ 1= 2∗ 2
1 ∗ 1000 = ( 50 )(50 )
1 = 2.5
1 ∗ 1000 = ( 50 )(10 )
1 = 0.5
1 ∗ 1000 = ( 50 )(5 )
1 = 0.25

Al tomar un volumen de la solución 1 y aforar a 50 ml se obtiene las soluciones a 50

ppm, 10 ppm y 5 ppm respectivamente.
C. Se calcula la media de los= ∑datos obtenidos de la absorción de cada concentración
 2,170 + 2,064+ 2,127 + 2,126 + 1,944

50 = ∑ = = 2,0862

1,901 + 1,816 + 1,893 + 1,83 + 1,8

10 = ∑ = = 1,848

1,588 + 1,568 + 1,602 + 1,603 + 1,605

5 =∑ = = 1,5932

VIII. RESULTADOS
A. Resultados obtenidos del cálculo de la media Tabla
2: Resultados

CONCENTRACION
Agua destilada
(Solución 5 ppm 10 ppm 50 ppm
ABSORVANCIA

Neutra)
0,550 1,588 1,901 2,170
0,545 1,568 1,816 2,064
0,547 1,602 1,893 2,127
0,550 1,603 1,830 2,126
0,544 1,605 1,800 1,944
PROMEDIO 0.547 1.5932 1.848 2.0862

Absorvancia Atómica Vs Concentracion

2,500
2,000
ABSORVANCI
A ATÓMICA
y = -9.1986x + 2041.6

1,500
R² = 0.8468
1,000

500

0 10 20 30 40 50 60
CONCENTRACIÓN

ECUACION y = -9.1986x + 2041.6

IX. DISCUSIONES
a. La llama observada en el laboratorio, fue de color amarillo, lo que sugiere que hay
compuestos mezclados con agua destilada, su color cambiara de acuerdo a la
concentración del compuesto, el agua destilada pura nos permite obtener un color
azul en la llama y una Absorbancia de 0.
X. CONCLUSIONES
a. Con las mediciones obtenidas se pudo crear una curva de calibración, pudiendo
asemejarla a una regresión lineal, con la ecuación expuesta anteriormente
b. En los procesos de Absorción atómica no existe rotación, ya que este proceso solo se
da en átomos
c. La lámpara usada en esta práctica fue una lámpara de Zinc pues el reactivo usado
fue el Zinc, en caso de que se use otro reactivo, la lámpara será su correspondiente
XI. RECOMENDACIONES
a. Se recomienda usar protección como gafas, guantes, mascarilla al realizar este tipo de
prácticas en el laboratorio, pues se está expuesto a una gran cantidad de radiación.
b. Es recomendable lavar todos los implementos utilizados con agua destilada para que la
sustancia preparada no se altere y no tenga ningún error.
c. No es recomendable mantener encendido el equipo si no se lo está usando, pues se desgasta
XII. BIBLIOGRAFIA

Absorcion Atomica . (30 de 07 de 2017). Obtenido de https://www.ecured.cu/M%C3%A9todo_

%C3%A1fico
MNCN. (15 de Marzo de 2010). Museo Nacional de Ciencias Naturales. Recuperado el 19 de
Enero de 2016, de
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/princip
ios_de_espectrofotometria.pdf
Quimicas, F. d. (2000). Espectrofotometría de absorcion atómica. México.
Skoog, D. A. (2001). Fundamentos Quimica Analitica . Buenos Aires: Reverté.S.A.
Espectrofotometria de absorcion atomica ( 26 de 04 de 04) obtenido de
http://submission.quimicanova.sbq.org.br/qn/qnol/2004/vol27n6/05-AR03193.pdf
Espectrofotometria de absorcion atomica recuperado de
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S04.htm

XIII. ANEXOS
ANEXO 1: Absorbancia Atómica

ANEXO 2: Soluciones etiquetadas a diferentes concentraciones

ANEXO 3: Llama absorbiendo solución de concentración específica

ANEXO 4: Equipo utilizado en la práctica

ANEXO 5: Calibración del Equipo