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DETERMINACION DE LA GLICERINA

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INFORME N° 2

1. OBJETIVOS

- Mostrar la manera correcta en que se desarrolla una titulación potenciométrica, los


cuidados a tenerse en cuenta durante una valoración, así como el empleo del
dicromato en la determinación de la glicerina, para poder obtener una buena curva
de valoración y algunos de los métodos para ubicar el punto de equivalencia en la
curva obtenida.

2. FUNDAMENTO TEORICO
Glicerina: sustancia incolora, con un sabor dulce a alcohol, de fórmula C3H8O3 (1, 2, 3 -
propanotriol), y densidad relativa de 1,26. Tiene un punto de ebullición de 290 °C y un
punto de fusión de 18 °C. La glicerina líquida es resistente a la congelación, pero puede
cristalizar a baja temperatura. Es soluble en agua en cualquier proporción, y se disuelve
en alcohol, pero es insoluble en éter y muchos otros disolventes orgánicos.

Las grasas y aceites simples son ésteres de ácidos grasos y glicerina. Una vez obtenida
como producto secundario en la fabricación del jabón después de haber tratado las
grasas y aceites con álcali, la glicerina bruta se purifica por destilación.

Cálculos en los procesos Redox:

Puesto que la concentración de las soluciones en las titulaciones Redox, así como en las
de acidimetría y alcalimetría, se basan en el equivalente hidrógeno, los métodos
generales para los cálculos son idénticos. Así, un litro de solución normal de un agente
oxidante oxidará exactamente un litro de solución normal de un agente reductor o dos
litros de una solución medio normal.

Al titular un agente reductor con una solución de un agente oxidante o un agente


oxidante con una solución de agente reductor, un razonamiento analítico conducirá a:

(mlsoluc). (Nsoluc) P.Eqx = gramos x

La glicerina en solución ácida, es oxidada totalmente a anhídrido carbónico y agua por


acción del dicromato según la reacción:

3C3H8O3 + 7Cr2O72- + 56H+  9CO2 + 14Cr+3 + 40H2O

Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con
exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100º C por un espacio de dos
horas.

Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de


hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por
último, éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica
con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que
se produce en el punto de equivalencia es:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a. Estandarización del K2Cr2O7 0.1 N


Pesar exactamente entre 0.7 a 0.75 g de sal de Mohr, colocar cuidadosamente en
un vaso de 250 ml, añadir unos 100 ml de agua destilada y disolver la sal, adicionar
17 m de ácido sulfúrico (1:1) y diluir a unos 150 ml.
Sumergir la pareja de electrodos en la solución y valorar con el K2Cr2O7 0.1 N
b. Determinación de la Glicerina
Pesar exactamente entre 2.0 y 2.1 g de glicerina, diluir cuantitativamente en una
fiola de 250 ml, tomar alícuotas de 25.0 ml con una pipeta y colocarlas en vasos de
250 ml los que previamente han sido lavados con mezcla sulfocrómica; añadir 50 ml
de agua, 1.85 f de dicromato de potasio, disolver totalmente y por ultimo añadir 50
ml. de H2SO4 (1:1), colocar en una plancha de calentamiento por espacio de 2 horas
a una temperatura cercana a los 100 °C (cubrir los vasos con luna de reloj y
protegerlos del polvo y vapores orgánicos). Retirar y enfriar.
Añadir unos 4.0 g (exactamente pesados) de sal de Mohr, disolver, sumergir en la
solución el par de electrodos y medir el potencial inicial, si este es mayor de 550 mV
añadir un exceso de Sal de Mohr, exactamente pesado, y disolver.
Finalmente titular potenciometricamente usando como valorante K2Cr2O7 0.1 N
estandarizado.

4. DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS REALIZADOS

4.1 Estandarización del K2Cr2O7 0.1 N


La reacción ocurrida en este proceso es:
6Fe2+ + Cr2O72− + 14H+ ➝ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Teniendo los datos:

Diferencia de Volumen gastado Diferencia de Volumen gastado


potencial (mV) de K2Cr2O7 (mL) potencial (mV) de K2Cr2O7 (mL)
335 1 654 19
358 2 680 20
371 3 700 21
383 4 712 22
391 5 723 23
398 6 730 24
404 7 751 25
410 8 756 26
422 9 763 27
426 10 767 28
431 11 771 29
435 12 774 30
440 13 778 31
445 14 781 32
454 15 787 33
462 16 790 34
478 17 792 35
568 18

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Método gráfico:

Método analítico
 Se apreció un cambio brusco en la diferencia de potencial entre los 17 y
19 mL, es por eso que interpolaremos:

17 478
18 568
19 654

V debería ser el volumen de: 478 + (654 - 478)/2 = 566 mV

(18 - 17)/(568 - 478) = (V - 17)/(566 - 478)

V = 17.98 mL

 Sabemos que:

W Sal de Mohr = 0.73g

M sal de Mohr = 392.14g/mol

O=1

Además, igualando el número de equivalentes:

#Equivalentes sal de Mohr = #Equivalentes K2Cr2O7

W / (M/O) = [K2Cr2O7] V

[K2Cr2O7] = 0.103 N

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4.2 Determinación de la Glicerina


La reacción ocurrida en este proceso es:

3𝐶3 𝐻8 𝑂3 + 7𝐶𝑟2 𝑂72− + 56𝐻 + → 9𝐶𝑂2 + 14𝐶𝑟 3+ + 4𝐻2 𝑂


Tenemos de datos:

Volumen gastado Volumen gastado


Diferencia de Diferencia de
de K2Cr2O7 de K2Cr2O7
potencial (mV) potencial (mV)
0.1035N (mL) 0.1035N (mL)
495 1 770 17
497 2 790 18
499 3 805 19
500 4 820 20
501 5 828 21
504 6 838 22
506 7 847 23
511 8 853 24
515 9 857 25
517 10 862 26
523 11 867 27
526 12 870 28
536 13 872 29
547 14 875 30
560 15 877 31
707 16 879 32

Método gráfico:

Potencia vs Volumen
1000

900

800

700
Potencial (mV)

600

500

400

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Volumen (mL)

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Se apreció un cambio brusco en la diferencia de potencial entre los 15 y 17 mL, es


por eso que interpolaremos:

15 560
16 707
17 770

V debería ser el volumen de: 560 + (770-707)/2 = 591.5mV

(16-15)/(707-560) = (V-15)/(591.5-560)

V = 15.214mL

Método analítico

Sabemos que:

W (sal de Mohr) = 4 g

Pero se añadió en exceso 9 g de sal de Mohr

M (sal de Mohr) = 392.14g/mol

O=1

Además, igualando el número de equivalentes:

#Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3 + #Eq Sal Mohr

Es decir: # Eq Oxid = #Eq Red.

Otra forma de expresar la relación anterior es:


Wdicromato Wglicerina Wsal de Moht
+ N. Vdicromato = +
P. Eqdicromato P. Eqglicerina P. Eqsal de Mohr

Donde:

𝑃. 𝐸𝑞𝑑𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 = 𝑊𝑑𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜 / 𝑑𝑖𝑐𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡𝑜

De la semireacción del dicromato: DICROMATO = 6

Esta semireacción para el dicromato es:

𝐶𝑟2 𝑂72− + 14𝐻 + + 𝑒 − → 2𝐶𝑟 3+ + 7𝐻2 𝑂


P. Eqglicerina = Wglicerina / glicerina

De la siguiente semireacción de la glicerina tenemos:

𝐶3 𝐻8 𝑂3 + 3𝐻2 𝑂 → 3𝐶𝑂2 + 14𝐻 + + 14𝑒 −

Concluimos que:  GLICERINA = 1

P. Eqsal de Mohr = Wsal de Mohr / sal de Mohr

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También analizamos la semireacción para la sal de Mohr, que en realidad es la
semireacción del ion Fe2+:

𝐹𝑒 2+  𝐹𝑒 3+ + 1𝑒 −

Entonces SAL DE MOHR = 1

Finalmente haciendo los cálculos:


1.85 13
. 6 + (0.103). (15.214 ml). 6 = [ ]. (25 ml) +
294.185 392.14
[ ] Glicerina = 0.5593 concentración de Glicerina

C Glicerina = 12.877 g/25ml de glicerina

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la Estandarización:

Usamos como reactivo titulante el K2Cr2O7 y la sustancia patrón será la sal Mohr:

[(NH4)2 Fe(SO4)2]6H2O que al disolverse en agua libera Fe2+, el mismo que reacciona con
un exceso de iones H+ y Cr2O2-7 para producir especies Fe3+ y Cr3+.

Las reacciones son:

Fe2-  Fe3+ + 1e- ........(1) E° = -0.771V

Como K2Cr2O7  2K+ + Cr2O72- se tienen la semi reacción:

Cr2O2-7 – 14H+ + 6e-  2Cr3+ + 7H2O……Ered = 1.330 v

Sumando las 2 semi reacciones se tiene:

6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O ........ (I)

En donde en el punto equivalente se tiene:

#Eq Sal Mohr = #Eq K2Cr2O7

Empleando dicha relación es que se obtienen los valores para la normalidad del
dicromato,donde el volumen en el punto de equivalencia se obtuvo de graficas que son
de la siguinete forma:

E (mV)

P.E

V Equivalente VK2Cr2O7 (ml)

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En la muestra:
En éste caso se procede a trabajar con la glicerina C3H8O3, se recogen 25 ml de ésta y
buscamos determinar el valor de su concentración real.

Para esto no sólo titulamos la glicerina sino también algo de Fe2+ que resulta de agregar
algo de Sal de Mohr en la solución ya que se presenta exceso de ion dicromato y es
necesario equilibrar el sistema de esta manera.

Las reacciones son:

(*) 3C3H8O3 + 7Cr2O2-7 + 56H+  9CO2 + 14Cr3+ + 40H2O

6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

(*) Proviene de las semireacciones.

6e- + Cr2O2-7 + 14H+  2Cr3+ + 7H2O ……..Ered = 1.33V

3C3H8O3 + 9H2O  9CO2 + 42H+ + 42e-

El ion Cr2O2-7 da un color anaranjado a la solución, mientras que el ión Cr3+ tiene un color
azul, pero el exceso de Cr2O2-7 aclara el color azul y lo vuelve verdoso como se nota en
la parte final de la titulación.

En este caso tenemos: #Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3+ #Eq Sal Mohr

Es decir: # Eq Oxid = #Eq Red.

A parte de titular con K2Cr2O7(ac) 0.1065N también se añade parte de éste en estado
sólido, igualmente se recoge parte en sólido de la Sal Mohr.

Por lo tanto la expresión correctaen el puinto de equivalencia es:

WDICROMATO + ( N.V )DICROMATO TITULANTE = WGLICERINA + WSAL DE MOHR

P.EqDICROMATO P.EqGLICERINA P.EqSAL DE MOHR

6. OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES

- Observamos que la diferencia de potencial medido durante la experiencia en un


primer momento no descendía de los 550 mV tal como lo indicaba la guía. Después
de agregar 9 g adicionales de sal de Mohr es que recién se logra una lectura por
debajo de este valor.
- El dicromato de potasio (K2Cr2O7) tuvo una coloración anaranjada, al preparar la
solución de 0.1 N se observó que el color se intensifica en la solución haciéndolo
característico al momento de la titulación.
- La sal de Mohr se encuentra en forma cristalina con un color blanquecino
transparente, se pesó 0.73 g de esta sustancia.
- Se preparó el ácido sulfúrico (1:1) con aproximadamente 8.5 mL de agua desionizada
y 8.5 mL de ácido sulfúrico concentrado, ya que nos pedían 17 mL.

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- A medida que se va estandarizando, la solución de sal de Mohr con ácido sulfúrico
cambió de color desde el anaranjado-amarillo hasta finalmente llegar a un tono
verdoso.

7. CONCLUSIONES

- Experimentalmente, el valor de la concentración normal del K2Cr2O7 resultó muy


cercana a 0.1N, es decir que la estandarización estuvo muy bien realizada.
- La gráfica mostrada tiene una tendencia lineal con un cambio brusco entre 17 y 19
mL para luego seguir siendo lineal, en este "salto" está el volumen requerido de
dicromato de potasio por el cual se igualan aproximadamente los equivalentes del
ácido con este mismo.
- La presencia de H2SO4 añadido se justifica en la participación en las reacciones
aportando sus iones H+ para poder darle un medio ácido adecuado a la solución.
- Hallado la concentración final en la muestra, comparada con la masa teórica (hallada
mediante la densidad de la glicerina) si es mucho menor que hallada
experimentalmente, por lo que concluimos que la muestra de glicerina no estaba
pura.

8. APLICACIONES

La glicerina se puede usar para la obtención de productos de alto valor añadido, como
son: fibras sintéticas, cosméticos, surfactantes, lubricantes, pinturas, productos de
alimentación y bebidas
La glicerina tiene consistencia líquida y la capacidad de atraer agua del entorno, ya sea
en su forma líquida o en forma de vapor; también es completamente inodora, es de
sabor dulce y tiene un alto coeficiente de viscosidad.
Se puede disolver en agua y otros alcoholes, pero no se puede en aceites. Encontramos
la presencia de glicerina en grasas y aceites de animales y vegetales vinculada a los
ácidos grasos para darle forma a los triglicéridos. También hay presencia de glicerina en
las células animales y vegetales formando parte de la membrana celular.
La aplicación del glicerol es muy variada. Entre sus usos más frecuentes se encuentran:
a fabricación de productos cosméticos, sobre todo en la industria jabonera, dentro del
área médica, se usa en las composiciones de medicamentos, a modo de jarabes, cremas,
etc. En temperaturas más altas de los 250ºC, en los baños calefactores, en ciertas
maquinarias se utiliza como lubricante, anticongelantes, fabricación de distintos
productos, sobretodo en la preparación de tés, cafés, y otros extractos vegetales, así
como la elaboración de bebidas refrescantes, donde se añade como aditivo para
aumentar la calidad. Fabricación de resinas utilizadas como aislantes. Es un componente
importante en barnices, así como en la industria de pinturas y otros acabados.
Dentro de la industria farmacéutica, la glicerina USP tiene un papel importante en la
producción de los siguientes medicamentos: anestésicos, pastillas, grageas, cápsulas,
supositorios, productos para combatir la infección de oído, jarabes (como excipiente),
disolvente (para yodo, timol, bromo, cloruro de mercurio, alcaloides, entre otros).

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9. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
J.Dick.Química Analítica, Editorial El Manual Moderno S.A.México, Capítulo
9:Oxidoreducción.Págs:411-412

Flaschka H.A. “Química Analítica Cuantitativa”, Editorial Continental, Capítulo 17:


titulaciones Potenciométricas .Págs: 219-227

Hamilton-Simpsom-Elvis.Cálculos en Química Analítica, Editorial McGraw Hill.México,


1981, Págs: 194-195

HARRIS, Daniel C., Análisis Químico Cuantitativo, 3ra edición, Grupo Editorial
Iberoamericana, 1992, Páginas: 403 – 404.

http://quimicoglobal.mx/glicerina-usos-y-aplicaciones-en-la-industria/

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