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プ ラス チ ッ ク用 薬 液 疲 労 装 置 *

大 石 不 二 夫 ** 松 下 宏 ***

Modification of ASTM D671 Type Fatigue Testing


Apparatus for Chemical Fatigue

by
Fujio OHISHI
(Railway Technical Research Institute, J.N.R., Kokubunji)
and Hiroshi MATSUSHITA
(Tokyo Electrical EngineeringCollege, Tokyo)

It is the object of this work to provide a picture of convenientapparatus which enablesevalua-


tion of fatigue of plastics in the presence of chemicals.
The apparatus is substantially of ASTM D 671-63T (A)Type, and is equippedwith devise for
trickling liquid chemicals upon the specimen, with an electronicsystem for continuouslyrecording
the dynamic load, and with three pulleys for reducingthe speed.
The trickling of chemicals is processedby conveying the liquid from the storage tank to a
burette and adjusting the stopcock so as to make the liquid drop on the middle portion of the
specimenat a controlledrate. The portion is wound with suitable cloth to insure uniform contact
of the liquid with the specimen.
In the experiments with polyacetaland polyamidein various concentrationof hydrochloricacid,
the apparatus proved efficient in evaluating fatigue of plastics under the influenceof the liquid
chemicals. (ReceivedMay 4, 1970)

1 緒 言 リア ミ ド) を取 り上 げ, 薬 液 と して は両 材料 に対 して
プ ラス チ ッ ク材 料 の動 的耐 久 性 の一 環 と して, 薬 液 強 い作 用 を及 ぼ す と され て い る塩 酸 を 用 い, 最 大 限 度
環 境 下 に お け る疲 労 を調 べ る装 置 の 開発 を試 み た. の た わ み振 幅 を与 え た.

プ ラス チ ッ クの空 気 中疲 労 に 関 して は, 最 近 か な り また 薬 液 疲 労 と並 行 して, 静 的 薬 液 浸 実 験 も行 な い,
1) 2)
研 究 も進 み, 島村, 黒 田 らの 報 告 は 設 計 デ ー タ と して 重 量 変 化 で 評 価 して, 繰 返 し変 形 の 下 で の 薬 液 劣 化 と
利 用 され て い る. しか しな が ら, 活 性 媒 質 と疲 労 を 引 の 相 違 を 調 べ てみ た.
3)

起 こす繰 返 し応力 との相互作用に関す る研究は少 ない. 2 装 置


さきに著者 らは, ね じ り方式 の粘弾性装置 を改造 し 本 装 置 はASTM, D671-63T, Method A (たわ み
4)

た 液 中 疲 労 装 置 を 発 表 した が, 今 回 は比 較 的 普 及 し て 振 幅 一 定 型 疲 労) に基 づ くプ ラ スチ ッ ク用 疲 労 試 験 機
い る プ ラス チ ック定 変 形 型 疲 労 試 験 機 (ASTM, D- を改 造 し, 薬 液 環 境 に おけ る疲 労 を調 べ る こ とを 試 み
671-63T, Method A準 拠) を 基 本 と して, 試 験 片 部 た も の で あ る.
分 に 薬 液 含 浸 させ なが ら疲 労 試 験 を 行 な うこ とを 試 み そ の外 観 を Fig. 1に, 試 験 片 形 状 を Fig. 2に, その
た. な お 同時 に, 従 来 疲 労 の判 定 は 主 と して破 断 回数 概 略 を Fig. 3に 示 す, この装 置 の原 理 は, 偏 心 クラ ン
に よ って い るが, これ に加 え てた わ み 振 幅 一 定 型 に お クに よ り片 持 の試 片 にた わ み振 幅 一 定 の繰 返 し変 形 を
け る荷 重 振 幅 の変 化 を 追 跡 し疲 労 挙 動 を調 べ た. 与 え る方 式 で, 破 断 回数 を計 数 して疲 労強 度 を 求 め る
本 法 の実 用 性 を調 べ る た め に, エ ンジ ニ ア リ ン グ プ も の で あ る, 基 本 とな っ たASTM試 験 法 は, 変形 ス
ラ ス チ ッ クの代 表 例 で あ り, 疲 労 強 度 もす ぐれ て い る ピー ドが1720c.p.m. と プ ラス チ ッ クの場 合, 高 速
ジ ュラ コ ン (ア セ タ ー ル コポ リマ ー) とナ イ ロ ン (ポ す ぎて 発 熱 を もた ら し, 試 験 機 の耐 久 性 の点 か ら も疑

問 視 され て い た. そ こで 今 回 は, 三 段 プー リー に 改造
*原稿受理 昭和45年5月4日 して, 1400c.p.m., 700c.p.m., 300c.p.m. と三 段
**正 会 員 鉄 道技術研究 所 国分寺市光町
***東京 電機大 学 東 京都千代田区神 田錦町 階 変 換 式 と した. また 当 初 装 置 の 撃 心 点 の 設 定 が 不 適

昭 和45年9月 (17)
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中 の 荷重 振 幅 変 化 の追 跡 を試 み た. す なわ ち, 固 定 端
チ ャ ッ クを モ ー メ ン トバ ー と して, ス トレイ ンゲ ー ジ
を張 り付 け て, 試 片 に働 く荷 重 を検 出 し, こ の振 幅 値
(動 的荷 重, S) を連 続 的 に記 録 させ た. Sの 変 化 か
ら, たわ み振 幅 一 定 型 疲 労 に お け る, 材 質 変 化 や 形 状

変 化 を含 め た み か け の剛 性 変 化 が追 跡 で き る.
3 実 験
Fig. 1. Photographic view of the apparatus.
本 装 置 の実 用 性 を調 べ るた め に, ジ ュラ コ ンと ナ イ
ロ ンの塩 酸 環 境 に おけ る疲 労 の実 験 を 行 な っ てみ た.

3.1 薬 液 含 浸 疲労

本 装 置 を用 い て, Table Iの 条 件 で, 実 験 した.
実 験 の結 果 を, Fig. 4か らFig. 8に 示 す.
Fig. 4と Fig. 5は, 疲 労 中 の荷 重 振 幅 変 化 の デ ー タ
チ ャー トで あ る. これ ら各 種 塩 酸 濃 度 に よ る デ ー タ を

整 理 す る と, Fig. 6と Fig. 7と な り, いず れ もジ ュ ラ
コ ンで は き裂 の拡 大 に よる破 断 で, ナ イ ロ ンで は膨 潤

溶 解 に よる ち ぎれ 破 壊 で あ った. な お, ナ イ ロ ンの場
Unit: mm
合, 破 壊 前 に荷 重 が逆 に増 大 す る とい う特 異 な現 象 が
Fig. 2. Dimensions of the specimen.
み られ た. この メカ ニ ズ ムは 明 らか で は な い が, 溶 解
に よる試 片 形 状 の変 化 に よる も の と推 定 さ

れ る.
両 材 料 と も, 疲 労 挙動 が塩 酸 濃 度 と関連
を もつ こ とを 示 して い た. こ の こ とは,
Fig. 8の 塩 酸 濃 度 に よる破 断 回 数 の変 化 に
A: Variable eccentric お い て も表 わ され て い る.
B: Connecting rod
3.2 静的薬液浸漬
C: Chuck
D: Moment bar with
薬 液 疲 労 に お い て, 材 質 に よ り異 な っ た
strain gauges
E: Specimen 疲 労 挙 動 を示 す こ とがわ か り, 薬 液 の作 用
F: Cotton cloth for keeping
reagents
が異 な る こ とが推 定 され た の で, 参 考 ま で
G: Dropping outlet of に静 的 浸漬 実験 を行 な っ て みた. 試 験 片 は
reagents
H: Tank of reagents 疲 労 試 片 か ら, 7×9×15mmの ブロック
Fig. 3. Schematic diagram of the I: Plastic box
を切 り出 し, 塩 酸 中 に浸 漬 し, 重 量 変 化 を
apparatus. J: Strain gauge

Table I. Conditions of the fatigue test.


当で あ り, ス トロボ観 察 に よる試 片 の運 動 状 態 は, 波
状 で異 常 で あ った が, チ ャ ッ クの重 量 と形 状 を 変 え て
撃 心 点 を正 し く調 整 した 結 果, 運 動 状 態 は正 常 とな っ
た. さ らに試 片 破 断 時 の オ ー ス トッパ ー の誤 作 動 な ど

を改 良 して, 疲 労 試 験 機 と して の 実用 性 を高 め た.
しか る あ とに, 薬 液 環 境 の付 加 を計 画 した が, 構 造
上 液 中疲 労 化 は困 難 で あ り, 結 局 以下 の よ うな簡 便 的
方 法 を採 用 した. す なわ ち, 試 験 片 の くびれ 部 に ガ ー
ゼ を数 回軽 く巻 き付 け, 輪 ゴ ムで 留 め, タ ン クに 入 れ

た薬 液 を, ガ ラス配 管 で導 び き, ビ ュ レ ッ トを利 用 し
て, ガ ー ゼ の上 に滴 下 させ る. ガ ー ゼ に 含 浸 され た薬

液 の余 分 は下 の プ ラス チ ッ ク受 箱 に落 下 す る. ビ ュ レ
ッ トコ ッ クの設 定 に よ り, ほ ぼ定 常 的 滴 下 が可 能 で あ
り, 試 片 を薬 浸環 境 に保 つ こ とが で きた.

疲 労 の判 定 に は, 破 断 回 数 の計 数 に 加 わ え て, 疲 労

(18)「 材 料 」第19巻 第204号


プ ラ ス チ ック用 薬 液 疲 労 装 置 793

○ PAm

◎ ACC

Fig. 4. Change of dynamic loadduring fatigue


test of ACC in 6% hydrochloricacid (S:
Dynamic load,N: Number of cycle).

Fig. 5. Change of dynamic load during fatigue


testof PAm in 10% hydrochloric acid.

Fig. 8. Effects of hydrochloric acid on fatigue


strength.

Fig. 6. Fatigue behaviors of ACC in various


concentrationsof hydrochloric acid.
○-0%HCl
●---6%〃
◎------10%〃
◎---15%〃

Fig. 9. Weight changes of ACC by immersing in


hydrochloric acid.

Fig. 7. Fatigue behaviors of PAm in various


concentrationsof hydrochloric acid. ○-0%HCl

●---6%〃

測 定 した. ◎----10%〃

◎--15%〃
Fig. 9と Fig. 10が そ の結 果 で あ る. ジ ュ ラ コ ンの

場 合, 浸 漬 に よっ て重 量 がわ ず か だが 低 下 して ゆ き,
塩 酸 濃度 に ほぼ 対 応 して重 量 変 化 量 は増 大 す る. これ
は材 料 の中 の あ る成 分 か モ ノ マ ーが 塩 酸 に溶 出す る た
め で あ る とも考 え られ るが 明 らか で は な い. た だ この
わ ず か な変 化 が, 繰 返 し変 形 を 受 け続 け る場 合 に は,

き裂 の も とに な る とい う重 要 な効 果 を もた らす こ とが
明 らか とな った.
ナ イ ロ ンの場 合 には, ジ ュラ コ ン と反 して浸 漬 に よ
り重 量 が 増 大 して ゆ く. これ は塩 酸 を吸 収 して膨 潤 す Fig. 10. Weight changes of PAm by immersing
るた め で あ り, さ らに 長 期 間 浸 漬 す る と, 膨 潤 か ら溶 in hydrochloric acid.

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解 に移 行 し, 重 量 は低 下 して 粉 粉 とな る. 裂 型, ナ イ ロ ンの疲 労 で は, 膨 潤 溶 解 型 で あ った.
な お 静 的 浸 漬 と薬 液 疲 労 とを 比 較 す る と, 劣 化 状 況 な お薬 液 疲 労 と静 的 薬 液 浸 漬 を比 べ る と, 今 回 の場
は類 似 で あ るが, 定 量 的 に薬 液 の 作用 を比 較 す る こ と 合, 定 性 的 に は 類似 の破 壊 の型 で あ った.
は 困難 で あ る. た だ, ジ ュ ラ コ ンの 場 合, た とえ ば10 (3) 本 法 の応 用 性 と して は, 鉄 道 軌 道 部 材, 建 設 材

%HCl下 の疲 労 で は, 105回 (25時 間 位) で 変 化 し 料, 化 学 プ ラ ン ト材 料 な ど にお いて, 薬 液 環 境 の下 で


は じめ て い るの に対 して, 静 的 浸 漬 で は 約50時 間 た た 繰 返 し変 形 を受 け 続 け る用 途 へ の プ ラ スチ ッ クの導 入
な い とほ とん ど変 化 しな い. また ナ イ ロ ンで は, 静 的 に際 して の耐 久 性 判 定 に適 用 し得 る. また プ ラ スチ ッ

浸漬 で も薬液 疲 労 で もた だ ち に 変 化 が 開 始 され る こ と クの耐 薬 品 性 に関 して, 動 的 変 形 の影 響 を 調 べ るに も

な どが わ か った. 利 用 で きる.

4 総 括 終 わ りに, 試 験 材 料 の入 手 に 関 して, 東 レ, ポ リプ

(1) ASTM型 疲 労 試 験 機 を 改 造 して, プ ラス チ ッ ラス チ ッ クス両 社 の ご協 力 を得 た. ま た試 験 機 の改 造

ク用 薬 液 疲 労 装 置 を つ く り, 薬 液 環 境 下 で の 疲 労 試 験 につ い て上 島製 作 所, ひず み振 幅 計 につ い て東 京 測 器

が 可 能 とな った. こ こに 用 い た 薬 液 滴 下 法 は, 厳 密 さ 両 社 に よる と ころ が大 きい. あわ せ て こ こに感 謝 い た

に は 欠 け るが, 簡 便 で 実 用 的 な 方 法 で あ り, 揮 発 性 溶 します. な お 本研 究 の遂 行 に あ た り当化 学 研 究 室 久 野

剤 や 不 安 定 薬 液 以 外 の, 酸 ・アル カ リ ・油 類 な どに 適 室 長 の ご尽 力 を い た だ きま した.

用 で き る. な お 薬 液 中 に 浸 漬 しなが ら疲 労 させ る方 式
参 考 文 献
との比 較 は 今 回実 験 に至 らな か った.
1) 島村昭治, 古江治美, 強化 プ ラスチ ックス, 13, 20
(2) 薬 液 疲 労 の判 定 法 と して, 荷 重 振 幅 の変 化 を 連 (1967).
続 記 録 す る方 法 を 確 立 した. こ の方 法 に よ り得 られ た 2) 黒 田寿紀, 小牧和夫, 材料, 14, 172 (1965).
疲 労 挙 動 に よ り, 薬 液 疲 労 の型 を調 べ る こ とが で き る. 3) 奥 田 聡, 材料, 17, 697 (1968).
す なわ ち, 塩 酸 環 境 に お け る ジ ュラ コ ンの疲 労 は, き 4) 大石不二夫, 松下 宏, 材料, 19, 789 (1970).

(20)「 材 料 」 第19巻 第204号

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