UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA
AGROINDUSTRIAL

Práctica N° 05

ANÁLISIS ELEMENTAL ORGANICO

ASIGNATURA : ANÁLISIS QUÍMICO (QU-244)

PROFESORA DE TEORÍA : ING. T. ALCARRAZ ALFARO

PROFESOR DE PRÁCTICA : ING. T. ALCARRAZ ALFARO

DÍA DE PRÁCTICA : Lunes (2:00 – 5:00 pm)

INTEGRANTES :

 CUADROS PALOMINO, Javier

 PEÑA ACUÑA,Tony J.

FECHA DE EJECUCIÓN : 22/10/16

FECHA DE ENTREGA : 24/10/16

AYACUCHO – PERÚ
2016
 ANÁLISIS ELEMENTAL ORGANICO

I. OBJETIVOS:

 Detectar la presencia de componentes como carbono,hidrogeno, azufre,

oxigeno, fosforo, nitrogenos y alogenos en sustancias o muestras
organicas.
 Observar los procedimentos y caracteristicas que se presentan en el
analisis de muestras organicas.

II. MARCO TEORICO:

Análisis Cualitativo Elemental

El mundo que nos rodea está constituido por una infinidad de seres y objetos de
los cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las sustancias que
los forman pueden ser naturales o artificiales pudiendo existir a la vez mezcladas
unas con otras.

Las sustancias naturales que se encuentran al alcance del hombre pertenecen a

los grupos mineral, vegetal y animal; y cuando más han experimentado una
división mecánica o se les ha dado una forma determinada. En cambio las
sustancias artificiales son el resultado de una serie de operaciones y
transformaciones a veces muy complicadas, suministradas por la industria. Tanto
las sustancia naturales como las artificiales suelen presentar una gran complejidad
en sus partes constituyentes que las hace a veces difícil de clasificar. El análisis
elemental de un compuesto orgánico supone en general dos series de
operaciones:

El análisis cualitativo o investigación de la naturaleza de los elementos que

constituyen la molécula del compuesto y el análisis cuantitativo en el que se
determinan las propiedades de los elementos que intervienen en la molécula.

Del análisis de los compuestos orgánicos por medio de la utilización de

métodos específicos condujeron a establecer que dichas sustancias están
formadas principalmente por los elementos: carbono ( C ), hidrógeno ( H ),
nitrógeno ( N ), algunas veces también se encuentra la presencia de halógenos u
otros elementos no metálicos como el azufre - ( S ), fósforo

(P) o arsénico (As) e incluso la presencia de metales como sodio ( Na ), calcio (Ca
), magnesio ( Mg ).
 Diferencias entre compuestos orgánicos e inorgánicos.

Todos los compuestos orgánicos contienen carbono el cual puede estar formando
enlaces de tipo covalente con el hidrógeno; azufre, nitrógeno, oxígeno, fósforo,
halógenos y con algunos metales formando enlaces iónicos. Son combustibles,
con excepciones como el CCl4; son gaseosos, líquidos o sólidos con punto de
fusión menor de 400 ° C. Usualmente son insolubles en agua; en solución o
fundidos no conducen la corriente eléctrica. Sus reacciones son lentas y rara vez
cuantitativas, la cantidad de compuestos conocidos rebasan un millón. Los
compuestos inorgánicos están formados en la mayor parte de elementos de la
tabla periódica, el tipo de enlace que predomina en ellos es el iónico, son
principalmente sólidos, de punto de fusión casi siempre mayores de 400 °C; en
soluciones acuosas o fundidas conducen la corriente eléctrica; son incombustibles,
sus reacciones son rápidas, en estado cristalino o en solución se separan en
iones, de ellos solo se conocen algunos miles.

¿Porque los compuestos orgánicos son una gran cantidad y los inorgánicos solo
unos cuantos miles? ¿Porque la química orgánica es tan versátil y la inorgánica no
lo es tanto? La respuestas a estas preguntas están en el enlace covalente del
carbono y sus distintas formas de enlazarse, para entender esto nos referiremos a
lo que es la hibridación del átomo del carbono.

COMBUSTIÓN:

La combustión es una reacción química en la que un elemento combustible se

combina con otro comburente (generalmente oxígeno en forma de O2 gaseoso),
desprendiendo calor y produciendo un óxido; la combustión es una reacción
exotérmica debido a su descomposición en los elementos liberados:

 calor al quemar.
 luz al arder.
 Es la combinación rápida de un material con el oxígeno, acompañada de un
gran desprendimiento de energía térmica y energía luminosa.
 Los tipos más frecuentes de combustible son los materiales orgánicos que
contienen carbono e hidrógeno. El producto de esas reacciones puede incluir
monóxido de carbono (CO), dióxido de carbono (CO2), agua (H2O) y cenizas.
 El proceso de destruir materiales por combustión se conoce como
incineración.
 Para iniciar la combustión de cualquier combustible, es necesario alcanzar
una temperatura mínima, llamada ignición o de inflamación.
COMBUSTIÓN COMPLETA

Cuando una sustancia orgánica al reaccionar con el oxígeno el producto resultante

es sólo CO2 (g) y H2O (l); esto es, la combustión completa se produce cuando el
total del combustible reacciona con el oxígeno. La ecuación puede balancearse,
los productos de esta combustión son solamente CO2, H2O, O2 y N2. La
combustión se denomina completa o perfecta, cuando toda la parte combustible se
ha oxidado al máximo, es decir, no quedan residuos de combustible sin quemar.
La fórmula de la combustión completa es: CxHy +O2 CO2 +H2O

COMBUSTIÓN INCOMPLETA

Una combustión se considera una combustión incompleta cuando parte del

combustible no reacciona completamente porque el oxígeno no es suficiente.

Cuando una sustancia orgánica reacciona con el oxígeno de manera incompleta

formando además de dióxido de carbono (CO2) y agua (H2O) otros subproductos
de la combustión los cuales incluyen también hidrocarburos no quemados, como
Carbono (C), Hidrógeno (H) y monóxido de carbono (CO).

PRUEBA DE BEILSTEIN:

La prueba de Beilstein está diseñada para detectar diferentes compuestos

halógenos presentes en sustancias orgánicas, no sólo el cloro, por ejemplo para el
cloro se dispone el compuesto y se nota un cambio de color en este a un verde-
azul pero en otros halógenos es diferente la forma de detectarlo. Es una prueba
exclusiva para definir si un compuesto tiene halógenos en general o no. no es solo
para cloro, para cloro y los demás halógenos, se usan otras pruebas de
confirmación.
En un extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se calienta a la
llama del mechero bunsen, hasta que la llama que da el alambre quede incolora,
luego se enfría, se mete dentro del compuesto a analizar, se toma un poco del
compuesto y se calienta en la orilla de la llama del mechero bunsen, una llama
verde, indica halógenos

PRUEBA DE LASSAIGNE:

Es un método utilizado para la identificación de Identificación de nitrógeno, azufre

y halógenos, y es más conocido como: Método de la fusión alcalina (Prueba de
Lassaigne).
Ejemplo:

Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un líquido obtenido en la previa

investigación del nitrógeno y se acidifica con ácido nítrico y luego se añade
solución de nitrato de plata.

El cloro, bromo o yodo de la molécula orgánica se transforma en los respectivos

iones Cl¯, Br¯, I¯ que con el nitrato de plata da cloruro de plata (AgCl), precipitado
blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado amarillento o yoduro de plata (AgI)
precipitado amarillento.

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales. Reactivos.

 Vaso de precipitado  Ácido clorhídrico (HCl) (c)

 Pipeta graduada  Carbonato de sodio (NaCO3)
 Tubos de ensayo  Fenolftaleína
 Gradilla
 Nitrato de plata (AgNO3)
 Varilla de vidrio
 Hidróxido de amonio (NH4OH)
 Espátula
 Pinza  Cloruro férrico (FeCL3)
 Piseta  Cromato de potasio (KCrO4)
 Mechero de Bunsen  Bicromato de potasio (K2Cr2O7)
 Trípode  Hidróxido de sodio (NaOH)
 Malla metálica  Ácido sulfúrico (H2SO4)
 Papel de filtro
 Ácido acético (CH3COOH)
 Embudo
 Papel de filtro.

 Cloruro de bario (BaCl2)  bromuro de potasio (KBr)

 Sulfato de bario (BaSO4)
 nitropruciato de potasio
 nitrato de plomo Pb(NO3)
 sulfato férrico (FeSO4)
 permanganato de
(KMnO4)
 cloruro de plata (AgCl)
 nitrito de potasio K(NO2)
 cloroformo
 cloruro de cadmio (CdCl2)
potasio  sulfato de magnesio (MgSO4)
 IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ensayo 1: combustión:

1.1. En una espátula someter a la llama oxidante del mechero muestras

diferentes y observar fusión, características de llama, formación de residuos,
desprendimiento de humo, etc.

OBSERVACIONES:
 Desprendimiento de gas
 Presencia de combustión incompleta
 Queda residuos

ECUACION:

Almidon + Oxigeno + CALOR C + CO + CO2 + H2 +H2O + RECIDUO

1.2. Tomar una muestra (papel, madera, algodón, etc.) ubicar dentro de un vaso
de precipitado, llevar a combustión, tapar el vaso con una luna de reloj. Si se
observa sudoración en la base de la luna d reloj o en las paredes del vaso, se
trata de presencia de hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se
trata de carbón.
 OBSERVACIONES:
 Presenta sudoración; esto indica la presencia de hidrogeno.

ECUACION:

Papel + Oxigeno + Calor C + CO + CO2 + H2 + H2O + Reciduo

Ensayo 2: determinación de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein):

2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequeña cantidad de una sustancia
orgánica (sacarosa) y agregar aproximadamente 0,1 g de CuO, luego tapar con un
tapón horadado provisto de salida para desprendimiento de gas, el cual se dirige a
otro tubo que contenga Ba(OH)2 someter a calentamiento en llama suave el
primer tubo. La obtención de un ppdo. Blanco en el agua de barita, indica
presencia de carbono.

ECUACION: ∆

Ba(OH)2 + CO2 BaCO3

2.2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgánica, previamente

desecada, agregar CuO y calentar suavemente hasta obtener en la pared del tubo
gotas de agua, lo cual confirma la presencia de hidrogeno.
 OBSERVACIONES:
 Desprendimiento de CO2.
 Sudoración en el Kitazato indica presencia de hidrogeno (vapor de
agua).
 Formación de precipitado blanco
ECUACION:

Almidon + CuO + CALOR CO2 + H2O + Cu

Ensayo 3: Identificación de nitrógeno (método de la cal sodada):

Mesclar aproximadamente 0,5 g de muestra orgánica (caseína o albumina) con

aprox. 5 g de carbonato de sodio y colocar en un tubo de ensayo y someterlo a la
cocción hasta observar desprendimiento de humo blanco. Acercar a la boca del
tubo una varilla humedecida con HCl © y observar la formación de una película
delgada de color blanco, lo que confirma presencia de nitrógeno.

OBSERVACIONES:

 formación de una película oleaginosa a lo largo de la barrilla de vidrio

presencia de Nitrógeno.
ECUACION:

M.O + NaCO3 HNO3 + CO2

Ensayo 4: Método de lassaigne:

Colocar en un tubo de prueba seco y limpio, aprox. 5 g de muestra orgánica

(albumina) agregar un trozo de sodio metálico, calentar el tubo iniciando con llama
suave y luego a temperatura más elevada, hasta que el vidrio de ponga al rojo vivo
retirar el tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y
observar si hay ebullición, si no hubiera agregar 10 ml de agua destilada mezclar
bien y filtrar.
 OBSERVACIONES:
 M.O más un trozo de sodio, al someter al calor hubo el desprendimiento
de gas y se le agrega tres gotas de propanol y luego 10 mL de agua
destilada. Presencia de burbujas.

ECUACION:

M.O + Na NaCN

4.1.Reconocimiento de nitrógeno:

Separar 2 ml del filtrado a un tubo, agregar 4-5 gotas de FeSO4 2M, calentar por
2-3 minutos, enfriar y añadir 2-3 gotas de FeCl3 1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la
coloración azul intensa del líquido confirma nitrógeno.
ECUACION:

2 NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + NaSO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN Na4(Fe(CN)6)

3Na4(Fe(CN)6) + 4 FeCl3 Fe4(Fe(CN)6)3+ 12 NaCl

4.2. Reconocimiento de azufre:

Poner en un tubo 2 ml de filtrado y agregar ácido acético gota a gota hasta
reacción acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5N, si se obtiene un
ppdo, la muestra contiene azufre.

ECUACION:

4.3. Reconocimiento de fosforo:

A 2 ml de filtrado agregar otro tanto de molibdato de amonio, calentar suavemente

por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl2, dejar reposar. Si aparece un color azul
en un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de fosforo.
 4.4. Reconocimiento de halógenos:

Si la muestra contiene azufre y nitrógeno, es necesario eliminarlos, agregando

HNO3 y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases, trabajar en la
campana de tiro. Separar la solución en 3 partes.

a) A la primera agregar gotas de AgNO3, la producción de un ppdo blanco,

crema, amarillento confirma halógenos en general, agregar NH4OH para
solubilizar el AgCl separar la solución y agregar nuevamente AgNO3, ppdo
blanco confirma cloro.

Se agrega AgNO3 ppdo blanco +

NH4OH para solubilizar el AgCl.

Se separa la solución y se agrega

nuevamente AgNO3.

l.

OBSERVACIONES:
 La muestra orgánica al pasar por tantas solubilidades formo un
precitado blanco
ECUACION:

MUESTRA(NaCl, NaBr, NaI)+ AgNO3 AgCl , AgBr, Agl + NaNO3

Al tratar con hidroxido de amonio

AgX(X= Cl, Br, I) + NH4OH (Ag (NH3)2) Cl (SOLUBLE)

(Ag (NH3)2)Cl + HNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3.

b) A la segunda porción agregar KMnO4 y luego CHCl3 el color violeta rojizo de la

capa clorofórmica confirma la presencia de bromo.

Se agrega
KMnO4 y luego
CHCl3
OBSERVACIONES:

 La presencia del color violeta rojizo de la capa clorofórmica confirma la

presencia de bromo

c) A la 3ra porción agregar FeCl3 e inmediatamente solución de almidón. La

coloración azul indica presencia de yodo en la muestra.

Se agrega
FeCl3 e
inmediatamente
solución de
almidón

OBSERVACIONES:
No se obtuvo el color deseado por ello se descarto la presencia de yodo.

V. RESULTADOS:

Resultado positivo, desprendimiento de humos y

1.1
formación de residuos.
Ensayo 01
Resultado positivo, desprendimiento de vapor indica
1.2
Hidrogeno en vapor de H2O.
Resultado positivo, formación de precipitado blanco en el
2.1
agua de barita presencia de Carbono.
Ensayo 02
Resultado positivo, formación de vapor de agua en las
2.2
paredes del tubo presencia de Hidrógeno.
Resultado positivo, formación de una película oleaginosa
Ensayo 03 3
a lo largo de la barrilla de vidrio presencia de Nitrógeno.
4.1 Resultado positivo, no hay presencia de Nitrógeno
Ensayo 04 Resultado positivo, precipitado oscuro, presencia de
4.2
Azufre.
 4.3 Resultado positivo, coloración azul presencia de Fósforo.
a) Resultado negativo
4.4 b) Resultado positivo
c) Resultado negativo

VI. CONCLUSIONES:

 Al terminar esta practica pudimos ver que gracias al analisis elemental

organico podemos llegar a reconocer como se pueden separaar los
compuestos organicos, y como se le puede realizar su respectivo analisis.

 Los elementos que ordinariamente acompañan al carbono, el hidrógeno y al

oxigeno en la conformación de las moléculas orgánicas son: nitrógeno,
azufre, halógenos y algunas veces fósforo y metales

 El analisis elemental organico es muy importante ya que nos permite

reconocer e identificar con mucha rapidz y eficacia los elementos organicos,
pero a la misma vez es muy toxico, podemos llegar a intoxicarnos hasta el
punto en que podemos desmayarnos.

VII. BIBLIOGRAFIA:

 HAMILTON- SIMPSON- ELLIS(1986) Cálculos de química analítica 7ma

edición- Mc GRAW HILL- MEXICO
 HARRIS DANIEL C. (1996) Análisis químico cualitativo- grupo editorial
Iberoamérica S.A México.
 LIMAYLLA CLEMENTE, “Análisis Cualitativo Orgánico”
Imprenta UNSCH-1992.
 https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdf(10/10/2015)