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FACULTAD Informe de Práctica de Laboratorio II

LABORATORIO DE QUÍMICA
DE ANALÍTICA
CIENCIAS EXACTAS Y
NATURALES
Volumetría de óxido-reducción
Determinación volumétrica de hierro por permanganometría
Moreno Gordon Luisa Fernanda, Pérez García Harold Fernando, Valencia Ortiz Luisa Fernanda.

Fecha de presentación 23/11/2015


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Resumen
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte y por tal motivo tiene muchas aplicaciones en la industria. De hecho es capaz de oxidar el
hierro del estado ferroso al estado férrico en medio ácido. El objetivo de esta práctica es determinar el hierro contenido en una solución mediante
valoración volumétrica a partir de una solución de permanganato de potasio.

Palabras Clave: Permanganato de potasio; Sal de Mohr; Oxidación; Hierro.


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1. Introducción
Las reacciones en las que se transfieren electrones de un átomo,
ion o molécula a otro se llaman de reacciones de óxido-
reducción o redox. La oxidación es el proceso en que un átomo,
ion o molécula pierde uno o más electrones; la reducción
implica ganancia de uno o más electrones por parte de un
átomo, ion o molécula. Uno de los oxidantes más utilizados y
de enorme aplicación en la industria es el permanganato de
potasio.

El permanganato de potasio actúa como autoindicador para la


detección del punto final y es un agente oxidante muy fuerte
(E0= 1.51 V) (Ref-[1]). Es capaz de oxidar el hierro del estado
ferroso al estado férrico en medio ácido, lo cual puede se puede
ilustrar mediante la Ecuación No1.

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ ↔ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O (Ecuación No1) Figura No1
Procedimiento experimental para la obtención de
Aunque las soluciones de permanganato se pueden conseguir en Fe2+en la muestra problema.
alto grado de pureza, sus soluciones acuosas no son muy
estables. Debido a su alto poder oxidante puede ser reducido
por trazas de materia orgánica presente en el ambiente, cuantitativa el Fe2+ a Fe3+ mediante una reducción previa. El
reduciéndolo a MnO2 el cual produce un precipitado color café, reductor recomendado en este método, es el Cloruro de Estaño
y catalizando la reducción masiva del permanganato, por lo (II) que actúa de acuerdo a:
cual es conveniente guardarlo en recipientes oscuros y
guardarlo lejos de la luz. (Ecuación No2)

Por no ser un estándar primario el permanganato, es


conveniente estandarizar sus soluciones con un estándar El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en
primario como la sal de Mohr, (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O (Ref- la posterior valoración, y eso se logra con cloruro mercúrico:
[2]).

Debido al oxígeno atmosférico, las disoluciones de hierro


siempre contienen a éste (en mayor o menor medida) en su (Ecuación No3)
estado de oxidación +3. Para poder determinar
volumétricamente hierro con KMnO4 debe pasarse de forma

1
El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe2+, SnCl2 hasta decoloración total, entonces se añadieron
puede valorarse con KMnO4: gotas de cloruro estannoso.
3) Se dejó enfriar la solución a temperatura ambiente y se
añadió 10 mL de Hg2Cl2. Se obtuvo un precipitado blanco
de Hg2Cl2.
(Ecuación No4)
4) La muestra problema se valoró agitando continuamente
con la solución estandarizada de permanganato hasta
Sin embargo se plantean dos problemas: aparición de color violeta leve.
5) Se hizo la determinación por duplicado.
1) El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la detección del 6) Finalmente se calculó la cantidad de hierro en ppm.
punto final.
2) La disolución contiene cloruro, que es oxidado a cloro por
el permanganato. 3. Resultados
 La normalidad de la solución de permanganato
Estas dificultades se resuelven mediante el método de obtenida fue de 0,0969 N (Anexo No1).
Zimmermann - Reinhard (ZR), que consiste en añadir a la  La cantidad de obtenida de Fe2+ fue de 0,2433 ppm
disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR. (Anexo No2).
Este reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos proporciona la
acidez necesaria, sulfato de manganeso, que disminuye el 4. Conclusiones
potencial redox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la
oxidación del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con Describa qué obtuvo y si concuerda este resultado con el
el Fe3+ que se forma en la reacción volumétrica un complejo
objetivo de la práctica de laboratorio y con la bibliografía.
incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y
Deduzca de los resultados el o los fenómenos a los que se
simultáneamente disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+,
enfoca la práctica. Anote comportamientos inesperados que
compensando la disminución del potencial del sistema MnO4-
/Mn2+. La reacción volumétrica será pues: tomaron real importancia.

Bibliografía:
(Ecuación No5) Textos
 [1] Gary D. Christian, Titulaciones redox y
El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso potenciométricas, Química Analítica, Sexta Edición,
de KMnO4 que teñirá de rosa la disolución (Ref-[3]). 2009, McGraw-Hill, Capítulo 14, Pág. 429.
 [2] Universidad de Caldas, Volumetría de óxido-
2. Procedimiento Experimental reducción: Determinación volumétrica de hierro por
permanganometría, Guía de Practicas de Laboratorio
Para la estandarización de la solución de permanganato se de Química Analítica.
realizaron los siguientes pasos:
Internet
 [3] Departamento de química analítica,
1) Se pesó en la balanza analítica 0,4335g de sal de Mohr, y
Volumetrías Red-oxi Permanganimetrías:
se transfirió a un vaso de precipitados para añadir 10 mL
Determinación de hierro por el método de
de H2SO4, y se agitó hasta disolución completa.
Zimmermann-Reinhard, Universidad de Valladolid, 07
2) Se añadió con agitación lenta desde una bureta, la solución
Septiembre de 2010, http://www.analytica-2
de permanganato hasta que hubo la aparición de una
0.com/fotos/permanga/Practicafotospermanga2.htm
coloración violeta leve.
3) Se calculó la normalidad de la solución de permanganato.

Después de estandarizar la solución de permanganato se


procedió a determinar el hierro en la solución problema
(Figura No1) de la siguiente manera:

1) Se tomó 10 mL de la muestra problema con una pipeta


aforada y se colocó en un erlenmeyer de 250 mL.
2) Se añadió 1 mL de HCl concentrado y 1 gota de HNO3
concentrado, y se calentó a ebullición hasta que apareció
una coloración amarilla, entonces se añadió gota a gota

2
Anexo No 1.
Normalidad del permanganato de potasio.
𝑃𝑚
Normalidad (KMNO4)= 2,55 × (Formula No1)
𝑉
 Dónde:

Pm = Peso de la muestra de sal de Mohr en gramos.

V = Volumen en mililitros de permanganato gastado en la


valoración.

0,4335
Normalidad (KMNO4)= 2,55 × = 0,0969
11,4

Anexo No 2.
Cantidad obtenida de Fe+2 expresado en ppm.

55,8×𝑉×𝑁
Ppm Fe+2 = (Formula No2)
𝑉𝑎(𝐿)

 Dónde:

V y N= Volumen y normalidad del permanganato de potasio


gastado en el la valoración.

Va (L)= Volumen de la alícuota en litros.

55,8×0,00045L×0,096N
Ppm Fe+2 = = 0,2433ppmFe+2
0,01L

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