USO DE UN ESPECTROFOTOMETRO PARA LA OBTENCIO DEL

10Dq DE UN COMPLEJO
Jorge Castillo García
Química Inorgánica PQ-122
Código: 20114098D
Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica
E-mail: school-rampage@hotmail.com

RESUMEN

En el siguiente trabajo procederemos a obtener experimental mente el valor del 10Dq de un

complejo y además su respectivo coeficiente de absorción. Para esto haremos uso de un
espectrofotómetro el cual hará incidir un haz de luz sobre nuestro complejo, este último
absorberá parte de esta luz y dejara pasar la otra parte. El espectrofotómetro medirá las
longitudes de onda de los haces de luz que pasan y obtendremos un espectro en el cual el valor
más alto de longitud de onda era el valor que se usara para la obtención de 10 Dq por medio
de la ecuación de Planck.

ABSTRACT

In this paper we will proceed to obtain experimentally the value of 10Dq also a complex and its
respective coefficient of absorption. For this we will use a spectrophotometer which will affect a
beam of light on our complex, the latter will absorb some of this light and let go the other party.
The spectrophotometer measured the wavelengths of the light beams that pass and obtain a
spectrum in which the highest value wavelength was the value that was used to obtain 10 Dq by
the Planck equation.

INTRODUCCIÓN promoción de un electro de un nivel 𝑡2𝑔 a uno 𝑒𝑔

y midiendo la longitud de onda emitida. Con esta
Teoría campo cristalino (TCC) [1] longitud y mediante la ecuación de Planck se puede
obtener la energía necesaria para que un electro de
La TCC explica que las propiedades de los 𝑡2𝑔 pase a 𝑒𝑔 y justamente esta energía es el
complejos resultan de la separación de las energías
buscado 10Dq del complejo.
de los orbitales “d” debido a interacciones de tipo
electrostáticas entre iones metálicos y los ligandos.
La TCC asume que un ion complejo se forma
como resultado de atracciones electrostáticas entre
el catión metálico y la carga negativa de los
ligandos. Esta carga negativa es parcial en un
ligando polar neutro como el amoniaco o completa
como en un ligando aniónico como el Cl-. Los
ligandos se aproximan al ion metálico a lo largo de
los ejes x, y y z, lo cual minimiza la energía total
del sistema. Los niveles de energía formados con la
separación de los orbitales d del complejo son 𝑡2𝑔
y 𝑒𝑔 . La energía que separa a estos dos niveles se
denomina parámetro de desdoblamiento del campo
de los ligandos y se representa por 10Dq. Como se
hace evidente 10Dq es único para cada complejo
por ende es un parámetro que representa al Figura 1. Desdoblamiento de orbitales d en un
complejo. El 10Dq se puede medir generando la entorno octaédrico.
Ley de Beer-Lambert [2] concierne al paso de la molécula de
fundamental-excitado.
La ley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de  Detector: El detector, es quien detecta una
luz entrante en un medio con la intensidad saliente radiación y a su vez lo deja en evidencia,
después de que en dicho medio se produzca para posterior estudio.
absorción. La relación entre ambas intensidades  Registrador: Convierte el fenómeno
puede expresarse a través de la siguiente relación: físico, en números proporcionales al
analito en cuestión.
𝑰𝟏  Fotodetectores: En los instrumentos
= 𝒆−𝜶𝒃𝒄 = 𝒆−𝑨
𝑰𝟎 modernos se encuentra una serie de 16
Dónde: fotodetectores para percibir la señal en
 𝑰𝟏 y 𝑰𝟎 son las intensidades saliente y forma simultánea en 16 longitudes de
entrante respectivamente. onda, cubriendo el espectro visible. Esto
 𝐴 = 𝜶𝒃𝒄 , es la absorbancia que puede reduce el tiempo de medida, y minimiza
𝑰 las partes móviles del equipo.
calcularse también como 𝐴 = − ln 𝑰𝟏
𝟎
 𝑏, es la longitud atravesada por la luz en el
medio. Shimadzu Pharmaspec UV-1700 [4]
 𝑐, es la concentración del absorbente en el
medio El espectrofotómetro usado para la obtención de la
 𝛼 es el coeficiente de absorción longitud de onda correspondiente al 10Dq de
nuestro complejo ha sido un Shimadzu
Espectrofotómetro [3] Pharmaspec UV-1700 cuyas especificaciones
técnicas se resumen a continuación:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en
la física óptica que sirve para medir, en función de
la longitud de onda, la relación entre valores de una MODEL UV-1700 PharmaSpec
misma magnitud fotométrica relativos a dos haces LAMPS Tungsten, deuterium
de radiaciones. También es utilizado en los Duration,(hr) 2,000 Vis, 500 UV
laboratorios de química para la cuantificación de Reproducibility 0.1 nm
sustancias y microorganismos. Este instrumento Range 190-1,100 nm
tiene la capacidad de proyectar un haz de luz Precision 0.3 nm
monocromática a través de una muestra y medir la BANDPASS (nm) 1
cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Ambient and
Las partes de un Espectrofotómetro son: thermoelectric 6- and
 Fuente de luz: La fuente de luz que 12-cell positioners,
ilumina la muestra debe cumplir con las sipper, super micro
siguientes condiciones: estabilidad, OPTIONAL
cells, multi micro cells
direccionabilidad, distribución de energía FEATURES
(8/16 in), program
espectral continua y larga vida. packs, Windows
 Monocromador: El monocromador aísla software, integrating
las radiaciones de longitud de onda sphere
deseada que inciden o se reflejan desde el FORMAT Double beam
conjunto, se usa para obtener luz PRINTING DEVICE Optional
monocromática. DETECTOR Silicon photodiode
 Compartimiento de Muestra: Es donde Reproducibility 0.002 A a 0.5 A
tiene lugar la interacción, R.E.M con la Precision 0.004 A a 1 A
materia (debe producirse donde no haya
Linearity 3.9 A
absorción ni dispersión de las longitudes
Noise at 0 a 0.0002 A a 700 nm
de onda). Es importante destacar, que
MAINTENANCE 1/year
durante este proceso, se aplica la ley de
Lambert-Beer en su máxima expresión, en DIMENSIONS 20 x 55 x 47
base a sus leyes de absorción, en lo que WEIGHT, kg 18
 Blazed holographic MÉTODO
MONOCHROMATOR
grating Materiales
WARM-UP TIME, min Immediate Vis, 20 UV
PATH LENGTH, mm 1-100  Muestra de [𝐶𝑜(𝑂𝐻2 )6 ]+2 y de [𝐶𝑜𝐶𝑙4 ]−2
SCATTERED LIGHT  Espectrofotómetro Shimadzu Pharmaspec
220 nm <0.04% T UV-1700
340 nm <0.04% T  Laptop
ZERO DRIFT <0.001 A/hr  Impresora
Auto compensation Yes  Programa UV-Prove 1700
UV Probe software  Celdas de vidrio
includes custom
equations for Procedimiento
photometric unlimited
DATA MANAGEMENT spectrum with 1º Experimento: Determinación de 10Dq y A
comparisons, kinetics para el [𝑪𝒐(𝑶𝑯𝟐 )𝟔 ]+𝟐 y [𝑪𝒐𝑪𝒍𝟒 ]−𝟐
with Michaelis Menten,
Hill and inhibitor plots, Antes de utilizar el espectrofotómetro de se deben
and report generator realizar ciertas calibraciones sobre este para
Backlit LCD, color eliminar cualquier error en la medición. Estas
DISPLAY calibraciones son:
monitor
100/115/220/240,  Al encender el equipo este se auto-revisa
POWER NEEDED para ver que todo funcione de mare
switch selectable
Watts 160 VA correcta y sin contratiempos esto puedo
SCANNING PACE, durar unos minutos.
10-6,000  Debemos darle una referencia a nuestro
NM/MIN
Video display, espectrofotómetro al momento de
OTHER graficarnos la curva de absorbancia vs
copier/printer, and all
SPECIFICATIONS longitudes de onda esta referencia se la
software are standard.
CE MARK (MDD) Yes damos al instrumento por medio de la
MARKETING REGION Worldwide opción Baseline que está presente en el
programa UV-Prove instalado previamente
en la laptop conectada a nuestro
Tabla 1. Especificaciones técnicas de Shimadzu espectrofotómetro.
Pharmaspec UV-1700  Luego se procede a realizar el auto Zero el
cual nos permite eliminar errores de
fábrica como por ejemplo imperfecciones
en las celdas, etc. Para realizarlo se coloca
en las celdas el solvente que contiene a
nuestro complejo en este caso agua
destilada y se enciende el
espectrofotómetro y por último se cliquea
la función auto Zero del UV-Prove.

Luego de echas las calibraciones correspondientes

Figura 2. Imagen de espectrofotómetro Shimadzu
Pharmaspec UV-1700.
procedemos a colocar en una de celdas, el
complejo correspondiente ([𝑪𝒐(𝑶𝑯𝟐 )𝟔 ]+𝟐 y
[𝐶𝑜𝐶𝑙4 ]−2 ) y en la otra celda colocaremos el
solvente que en este caso sería agua destilada.
Luego de realizada la lectura será uso de una
impresora para imprimir la gráfica de absorbancia
vs longitud de onda generada y se medirá la
longitud de onda en la cual se obtenga la mayor
absorbancia.
 RESULTADOS

Se mostraran algunas fotos del procedimiento

realizado:

Figura 6. Celda con la solución de [𝐶𝑜(𝑂𝐻2 )6 ]+2

se puede notar la coloración rojiza.

Figura 3. Espectrofotómetro usado en la

experiencia Shimadzu Pharmaspec UV-1700

Figura 7. Celdas de vidrio usados en la

experiencia.
Figura 4. Lugar en donde se colocan las celdas en
el espectrofotómetro.

Figura 5. Pantalla principal del espectrofotómetro Figura 8. Solución de [𝐶𝑜(𝑂𝐻2 )6 ]+2

 Para el caso del [𝐶𝑜𝐶𝑙4 ]−2 la longitud de onda que
correspondía a la mayor absorbancia a sido:

𝜆𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑜 = 690.50 𝑛𝑚

Y corresponde a la absorbancia siguiente:

𝐴 = 1.141

Aplicando la ecuación de Planck podemos calcular

10Dq para este complejo:

ℎ𝑐
𝐸= 𝑥𝑁𝑎
𝜆

6.63𝑥10−34 𝑥3𝑥108
𝐸= 𝑥6,02𝑥1023
Figura 8. Curva generada por el 690.50𝑥10−9
espectrofotómetro en la cual se aprecia la medida
de la longitud de onda que corresponde a la mayor 𝐸 = 173407.4 𝐽
absorbancia.
Ahora para calcular el α (coeficiente de absorción)
Para el caso del [𝐶𝑜(𝑂𝐻2 )6]+2la longitud de onda utilizamos la fórmula de absorbancia expuesta en
que correspondía a la mayor absorbancia a sido: la introducción de este informe de laboratorio:

𝜆𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑜 = 511.50 𝑛𝑚 𝐴 = 𝛼𝑏𝑐

Y corresponde a la absorbancia siguiente: 1.141 = 𝛼𝑥(10−2 𝑚)𝑥(0.1 𝑀)

𝐴 = 0.444 𝛼 = 1141 𝑚−1 𝑀−1

Aplicando la ecuación de Planck podemos calcular Nota. Cabe decir que el valor obtenido no es
10Dq para este complejo: correcto debido a que la concentración fue
alterada al ver que era demasiado concentrado
ℎ𝑐 por lo cual no se determine la concentración final
𝐸= 𝑥𝑁𝑎 usada del complejo, pero asumiendo que se
𝜆
mantuvo con 0.1 M (lo cual es obviamente falso) el
6.63𝑥10−34 𝑥3𝑥108 valor del coeficiente de absorción seria el obtenido
𝐸= 𝑥6,02𝑥1023 arriba.
511.50𝑥10−9
CONCLUCIONES
𝐸 = 234091.5 𝐽
Hemos contrastado experimentalmente la
Ahora para calcular el α (coeficiente de absorción) importancia de la espectroscopia en el estudio de
utilizamos la fórmula de absorbancia expuesta en complejos.
la introducción de este informe de laboratorio:
El valor 10Dq es único y nos ayuda a caracterizar a
𝐴 = 𝛼𝑏𝑐 los complejos y el método más sencillo para
obtenerlo es mediante espectrofotometría.
0.444 = 𝛼𝑥(10−2 𝑚)𝑥(0.1 𝑀)
Hemos constatado experimentalmente como el Cl
−1 −1 desplaza al H2O para formar otro complejo con
𝛼 = 444 𝑚 𝑀
características distintas.
 REFERENCIAS
1. http://www.textoscientificos.com/quimica/i
norganica/metales-transicion/ complejos
2. http://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Beer-
Lambert
3. http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofotóm
etro
4. http://es.medwow.com/med/spectrophotom
eter/shimadzu/uv-1700-pharmaspec/
364.model-spec